CN108727606A - 氧化石墨烯接枝低分子芳香聚合物制造液晶高分子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氧化石墨烯技术领域且公开了氧化石墨烯接枝低分子芳香聚合物制造液晶高分子的方法，包括如下步骤：1)将轻基酸单体、芳杂环二酸单体、芳香族二酚单体和乙酸配在催化剂A存在下于120‑150摄氏度反应2‑6小时，得到乙酞氧基化合物和二酸单体的混合物，制备环氧基液晶；2)在惰性气体、220‑330℃条件下，将步骤1)中的乙酞氧基化合物和二酸单体在催化剂B存在下进行酷交换反应1‑4h生成低聚物，再将低聚物在固态或熔融态下进行真空负压制备功能化氧化石墨烯混合溶液；3)将环氧基液晶接枝氧化石墨烯化合物上。本发明在赋予分子链较好柔性的同时能够避免破坏大分子的液晶性能，并赋予液晶高分子优异的流动性能和力学性能。
Description
技术领域
本发明具体涉及氧化石墨烯接枝低分子芳香聚合物制造液晶高分子的方法，属于氧化石墨烯技术领域。
背景技术
液晶态作为物质重要而普遍的存在形式，有着深刻的意义和丰富的内涵。液晶高分子相对于液晶小分子起步较晚，可研究空间较大。液晶高分子又称液晶聚合物，是具有液晶性质的聚合物，将小分子液晶和聚合物以不同的方式结合，是合成液晶聚合物简单而又实用的方法。液晶聚合物分为两大类，即以刚性基元作为聚合物主链成分的主链型和以之作为侧基的侧链型。前者通过缩合聚合或逐步聚合得到，后者通过加成聚合或链式聚合得到。通过缩合聚合可获得能用作高强度材料的主链型刚性链液晶聚合物，通过加成聚合获得可能用作光电响应性材料的侧链型柔性链液晶聚合物。
氧化石墨烯，一种通过石墨在强氧化性条件下制备的含有羟基、环氧基和羧基的单片层碳材料，在过去的五年中被广泛应用在许多领域，如复合材料、能源材料、传感器、薄膜材料、场发射晶体管材料和生物材料领域。由于存在大量的含氧官能团，氧化石墨烯可以经过共价键化学修饰或者非共价键化学修饰制备化学修饰氧化石墨烯。化学修饰氧化石墨烯因为同时具备氧化石墨烯和修饰材料的性能，所以可以更好的应用在上述领域当中。在制备复合材料领域，化学修饰氧化石墨烯，尤其是用聚合物修饰的氧化石墨烯可以更好的分散在相应的聚合物基体中，增加填料与基体的相容性，提高复合材料的力学性能。目前，氧化石墨烯已经作为填料被应用在许多聚合物基体中，比如聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇、聚丙烯、聚氨酯、聚酯和聚碳酸酯。
通过物理或化学的方法，将以上两种物质组合在一起，可以使各种材料在性能上取长补短，优于原组成材料而满足各种不同的要求。因此，石墨烯接枝低分子芳香聚合物制造液晶高分子的研究具有重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题克服现有的缺陷，提供氧化石墨烯接枝低分子芳香聚合物制造液晶高分子的方法，芳杂环二酸单体具有形成液晶的能力，是一种介晶基团，其官能团与分子骨架平面存在约150度的夹角，将芳杂环二酸单体引入液晶高分子分子链后可有效调控分子链的线性规整度，在赋予分子链较好柔性的同时能够避免破坏大分子的液晶性能，并赋予液晶高分子优异的流动性能和力学性能，可以有效解决背景技术中的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明提供氧化石墨烯接枝低分子芳香聚合物制造液晶高分子的方法，包括如下步骤：
1)将轻基酸单体、芳杂环二酸单体、芳香族二酚单体和乙酸配在催化剂A存在下于120-150摄氏度反应2-6小时，得到乙酞氧基化合物和二酸单体的混合物，制备环氧基液晶；
2)在惰性气体、220-330℃条件下，将步骤1)中的乙酞氧基化合物和二酸单体在催化剂B存在下进行酷交换反应1-4h生成低聚物，再将低聚物在固态或熔融态下进行真空负压制备功能化氧化石墨烯混合溶液；
3)将环氧基液晶接枝氧化石墨烯化合物上，即得到环氧基液晶接枝氧化石墨烯化合物。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤1)中的所述乙酸配与经基的物质的量之比为1-1.5:1。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤1)中的所述催化剂A为对甲基苯磺酸或硫酸，催化剂的质量为原料单体总质量的0.Ol-0.5wt％。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤2)中的所述惰性气体为氮气或氢气。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤2)中的所述催化剂B为醋酸镁、醋酸锌、醋酸钠、醋酸钾或醋酸钻中的任意一种。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤2)中的所述催化剂B的用量为原料单体总质量的0.01-1wt％。
本发明所达到的有益效果是：氧化石墨烯接枝低分子芳香聚合物制造液晶高分子的方法，芳杂环二酸单体具有形成液晶的能力，是一种介晶基团，其官能团与分子骨架平面存在约150度的夹角，将芳杂环二酸单体引入液晶高分子分子链后可有效调控分子链的线性规整度，在赋予分子链较好柔性的同时能够避免破坏大分子的液晶性能，并赋予液晶高分子优异的流动性能和力学性能，使其能够用于通用塑料的流动性改善和增强方面。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例：本发明氧化石墨烯接枝低分子芳香聚合物制造液晶高分子的方法，包括如下步骤：
1)将轻基酸单体、芳杂环二酸单体、芳香族二酚单体和乙酸配在催化剂A存在下于120-150摄氏度反应2-6小时，得到乙酞氧基化合物和二酸单体的混合物，制备环氧基液晶；
2)在惰性气体、220-330℃条件下，将步骤1)中的乙酞氧基化合物和二酸单体在催化剂B存在下进行酷交换反应1-4h生成低聚物，再将低聚物在固态或熔融态下进行真空负压制备功能化氧化石墨烯混合溶液；
3)将环氧基液晶接枝氧化石墨烯化合物上，即得到环氧基液晶接枝氧化石墨烯化合物。
进一步的，步骤1)中的所述乙酸配与经基的物质的量之比为1-1.5:1。
进一步的，步骤1)中的所述催化剂A为对甲基苯磺酸或硫酸，催化剂的质量为原料单体总质量的0.Ol-0.5wt％。
进一步的，步骤2)中的所述惰性气体为氮气或氢气。
进一步的，步骤2)中的所述催化剂B为醋酸镁、醋酸锌、醋酸钠、醋酸钾或醋酸钻中的任意一种。
进一步的，步骤2)中的所述催化剂B的用量为原料单体总质量的0.01-1wt％。
需要说明的是，本发明为氧化石墨烯接枝低分子芳香聚合物制造液晶高分子的方法，工作时，芳杂环二酸单体具有形成液晶的能力，是一种介晶基团，其官能团与分子骨架平面存在约150度的夹角，将芳杂环二酸单体引入液晶高分子分子链后可有效调控分子链的线性规整度，在赋予分子链较好柔性的同时能够避免破坏大分子的液晶性能，并赋予液晶高分子优异的流动性能和力学性能，使其能够用于通用塑料的流动性改善和增强方面。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.氧化石墨烯接枝低分子芳香聚合物制造液晶高分子的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将轻基酸单体、芳杂环二酸单体、芳香族二酚单体和乙酸配在催化剂A存在下于120-150摄氏度反应2-6小时，得到乙酞氧基化合物和二酸单体的混合物，制备环氧基液晶；
2)在惰性气体、220-330℃条件下，将步骤1)中的乙酞氧基化合物和二酸单体在催化剂B存在下进行酷交换反应1-4h生成低聚物，再将低聚物在固态或熔融态下进行真空负压制备功能化氧化石墨烯混合溶液；
3)将环氧基液晶接枝氧化石墨烯化合物上，即得到环氧基液晶接枝氧化石墨烯化合物。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯接枝低分子芳香聚合物制造液晶高分子的方法，其特征在于，步骤1)中的所述乙酸配与经基的物质的量之比为1-1.5:1。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯接枝低分子芳香聚合物制造液晶高分子的方法，其特征在于，步骤1)中的所述催化剂A为对甲基苯磺酸或硫酸，催化剂的质量为原料单体总质量的0.Ol-0.5wt％。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯接枝低分子芳香聚合物制造液晶高分子的方法，其特征在于，步骤2)中的所述惰性气体为氮气或氢气。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯接枝低分子芳香聚合物制造液晶高分子的方法，其特征在于，步骤2)中的所述催化剂B为醋酸镁、醋酸锌、醋酸钠、醋酸钾或醋酸钻中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯接枝低分子芳香聚合物制造液晶高分子的方法，其特征在于，步骤2)中的所述催化剂B的用量为原料单体总质量的0.01-1wt％。
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|---|---|---|---|---|
| CN110333612A (zh) * | 2019-07-04 | 2019-10-15 | 湘潭大学 | 一种通过液晶高分子修饰的碳纳米管制备多重响应智能窗的方法 |
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| CN106519200A (zh) * | 2016-10-25 | 2017-03-22 | 中原工学院 | 一种芳杂环液晶高分子聚合物及其制备方法 |
| CN107033880A (zh) * | 2017-05-16 | 2017-08-11 | 中原工学院 | 石墨烯掺杂芳杂环液晶高分子发光材料的制备方法及其应用 |
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