CN108707956B - 一种可旋转的超临界电沉积装置 - Google Patents

一种可旋转的超临界电沉积装置 Download PDF

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Abstract

本发明属于电化学加工技术领域，尤其涉及一种可旋转的超临界电沉积装置，包括反应釜组件和基座组件，反应釜组件包括具有内腔的反应釜本体、活塞和第一驱动***，活塞设置在内腔中，且其与内腔之间形成沉积腔，第一驱动***用于驱动活塞运动控制沉积腔的大小，基座组件包括底座、转动设置在底座上的旋转盘和用于驱动旋转盘转动的第二驱动***，旋转盘上设置有釜壁夹具，釜壁夹具用于夹持反应釜本体。有益效果：本发明的旋转盘带动反应釜组件转动，保证电沉积过程中沉积腔内镀液的均匀流动，有利于阴极附近的离子得到迅速补充，减轻浓差极化现象带来的影响，提高沉积层的致密性和平整性，为提升沉积层的表面质量和力学性能提供了一种新方法。

Description

一种可旋转的超临界电沉积装置
技术领域
本发明属于电化学加工技术领域，尤其涉及一种可旋转的超临界电沉积装置。
背景技术
基于超临界条件下的电沉积技术是一项新兴的电化学加工技术。超临界流体是指纯净物质处于临界压力和临界温度以上时，所表现出来的一种介于液态和气态的流体。超临界流体具有良好的混溶性和优异的传质性，可以改善电沉积过程中阴极附近的浓差极化现象，溶解析氢现象中产生的氢气，提高镀层内部的均匀性和表面的平整性，从而起到改善镀层性能的作用。
超临界电沉积要求在密封的反应釜中进行，因此一般采用在反应釜中放置磁性转子进行磁力搅拌。但磁力搅拌受限于转子的大小和磁力搅拌器的功率，当镀液体积较大时，磁力搅拌无法充分的使镀液流动，影响阴极附近离子的补充。另外也常在反应釜内部设置搅拌器进行机械搅拌，例如中国专利CN106191933A公开了一种基于超临界流体3D电沉积加工零部件的方法，在反应釜内部左右分别设置一个搅拌器进行搅拌，电场分布是固定的，搅拌器无法使整个镀液保持相同的流速，导致阴极附近离子不能及时补充，影响沉积层的性能。因此，设计一种反应釜可旋转的超临界电沉积装置，使得镀液各部分保持相同的流速，具有重要的意义。
发明内容
为解决现有技术存在的反应釜内镀液各部分流速不同的问题，本发明提供一种可旋转的超临界电沉积装置。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下，一种可旋转的超临界电沉积装置，包括反应釜组件和基座组件，所述反应釜组件包括具有内腔的反应釜本体、活塞和第一驱动***，所述活塞设置在内腔中，且其与内腔之间形成沉积腔，所述第一驱动***用于驱动活塞运动控制沉积腔的大小，所述基座组件包括底座、转动设置在底座上的旋转盘和用于驱动旋转盘转动的第二驱动***，所述旋转盘上设置有釜壁夹具，所述釜壁夹具用于夹持反应釜本体。
作为优选，所述釜壁夹具包括夹爪，所述夹爪的侧面向外延伸有卡凸，所述夹爪的底端铰接在旋转盘上，所述反应釜本体上开设有与卡凸配合的卡槽，当所述卡凸卡入卡槽后，夹爪通过螺栓与反应釜本体固定连接。将反应釜本体放置在旋转盘上，转动夹爪使卡凸卡入卡槽后，拧紧螺栓使夹爪与反应釜本体固定连接，反应釜本体的装夹方式方便快捷，卡凸和卡槽配合使釜壁夹具夹持牢靠，结构简单，成本较低。
作为优选，所述卡凸的数量为两个，两个所述卡凸沿夹爪从上至下分布。提高釜壁夹具夹持的牢靠性。
作为优选，所述夹爪的数量至少为两个，若干个所述夹爪沿反应釜本体的圆周方向均匀分布。提高釜壁夹具夹持的牢靠性，有效防止反应釜本体因夹持不牢靠在旋转过程中发生晃动，避免反应釜本体晃动导致沉积腔内的镀液各部分流速不稳定，提高镀层内部的均匀性和表面的平整性，提高该电沉积装置的沉积性能。
作为优选，所述第一驱动***包括气缸，所述气缸固定设置在内腔底端，且气缸的活塞杆与活塞固定连接。
作为优选，所述底座向上延伸有支承轴，所述支承轴上套设有轴承，所述旋转盘的底端开设有与轴承配合的接口。连接结构简单，装配便捷，成本较低。
进一步地，所述反应釜本体上设置有电沉积夹具，所述电沉积夹具包括法兰盘和电极连接元件，所述法兰盘与反应釜本体配合将沉积腔封闭，所述法兰盘的一端向上延伸有连接柱，其另一端向下延伸有两个电极板，所述电极板位于沉积腔内，所述电极板上设置有具有弹性的第一导电圈和用于夹紧待镀工件的夹具元件，所述电极连接元件与连接柱转动连接，所述电极连接元件通过连接柱与第一导电圈电连接。将待镀工件与第一导电圈接触，并用夹具元件将待镀工件夹紧在电极板上，具有弹性的第一导电圈保证待镀工件与第一导电圈良好的电接触。
进一步地，所述连接柱上依次套设有正电极圈和负电极圈，所述电极连接元件包括具有弧形凹槽的正电极片和负电极片，所述正电极片和负电极片的弧形凹槽分别与正电极圈和负电极圈配合转动连接。反应釜组件旋转时，正电极片和负电极片的弧形凹槽分别与正电极圈和负电极圈配合，使正电极圈和负电极圈分别相对于正电极片和负电极片转动，避免正电极片和负电极片直接用电线分别与正电极圈和负电极圈电连接，而造成反应釜组件旋转时电线缠绕的问题，结构合理有效。
有益效果：
(1)本发明可旋转的超临界电沉积装置，旋转盘带动反应釜组件转动，保证了电沉积过程中沉积腔内镀液的均匀流动，有利于阴极附近的离子得到迅速补充，减轻浓差极化现象带来的影响，提高沉积层的致密性和平整性，为提升沉积层的表面质量和力学性能提供了一种新方法。
(2)本发明可旋转的超临界电沉积装置，通过移动活塞控制沉积腔的大小，即可根据待镀工件对镀液多少的要求调节沉积腔的容积大小，提高镀液的使用率，能够起到节省材料和保护环境的作用，同时有效的降低成本。
附图说明
图1是本发明可旋转的超临界电沉积装置的立体结构示意图；
图2是本发明可旋转的超临界电沉积装置的内部结构示意图；
图3是本发明的反应釜组件内部结构示意图；
图4是本发明的基座组件内部结构示意图；
图5是本发明的电沉积夹具内部结构示意图；
图3和图4中未示意出控制中心组件；
图中1、反应釜组件，11、反应釜本体，111、内腔，112、沉积腔，113、卡槽，12、活塞，13、气缸，14、加热线圈，2、基座组件，21、底座，211、支承轴，22、旋转盘，221、接口，23、釜壁夹具，231、夹爪，232、卡凸，233、螺栓，3、电沉积夹具，31、法兰盘，311、连接柱，312、电极板，32、正电极圈，33、负电极圈，34、夹具元件，35、第一导电圈，36、电极连接元件，361、正电极片，362、负电极片，363、固定部件，37、气孔，38、阀门，4、控制中心组件，41、压力传感器，42、温度传感器，43、报警器，44、控制器中心，45、用户界面。
具体实施方式
实施例
如图1～5所示，一种可旋转的超临界电沉积装置，包括反应釜组件1和基座组件2，所述反应釜组件1包括具有内腔111的反应釜本体11、活塞12和第一驱动***，所述活塞12设置在内腔111中，且其与内腔111之间形成沉积腔112，所述第一驱动***用于驱动活塞12运动控制沉积腔112的大小，所述第一驱动***包括气缸13，所述气缸13固定设置在内腔111底端，且气缸13的活塞杆与活塞12固定连接，活塞12内设置有加热线圈14，并通过传热介质间接控制沉积腔112内温度，活塞12的材质为耐高温、耐高压的导热绝缘橡胶，如聚四氟乙烯材料或者汽车活塞常用的铝合金活塞外包聚四氟乙烯之类的绝缘橡胶；
所述基座组件2包括底座21、转动设置在底座21上的旋转盘22和用于驱动旋转盘22转动的第二驱动***，第二驱动***可以是电机，电机通过传动机构与旋转盘22传动连接，所述底座21向上延伸有支承轴211，所述支承轴211上套设有轴承，所述旋转盘22的底端开设有与轴承配合的接口221，所述旋转盘22上设置有釜壁夹具23，所述釜壁夹具23用于夹持反应釜本体11。所述釜壁夹具23包括夹爪231，所述夹爪231的侧面向外延伸有卡凸232，所述夹爪231的底端铰接在旋转盘22上，所述反应釜本体11上开设有与卡凸232配合的卡槽113，当所述卡凸232卡入卡槽113后，夹爪231通过螺栓233与反应釜本体11固定连接。为了使釜壁夹具23夹持牢靠，所述卡凸232的数量为两个，两个所述卡凸232沿夹爪231从上至下分布，所述夹爪231的数量至少为两个，如可以采用四个夹爪231，四个所述夹爪231沿反应釜本体11的圆周方向均匀分布；
所述反应釜本体11上设置有电沉积夹具3，所述电沉积夹具3包括法兰盘31和电极连接元件36，所述法兰盘31与反应釜本体11配合将沉积腔112封闭，法兰盘31选用耐高温、耐高压、耐酸的绝缘材料，如聚酰亚胺或者聚醚酮酮材料，法兰盘31和反应釜之间设置有密封圈将沉积腔112密封，所述法兰盘31的一端向上延伸有连接柱311，连接柱311上贯穿有与沉积腔112连通的气孔37，气孔37内设置有阀门38，阀门38控制气体进出沉积腔112以调节沉积腔112内的压力，所述法兰盘31的另一端向下延伸有两个电极板312，所述电极板312位于沉积腔112内，所述电极板312上设置有具有弹性的第一导电圈35和用于夹紧待镀工件的夹具元件34，所述电极连接元件36与连接柱311转动连接，所述电极连接元件36通过连接柱311与第一导电圈35电连接。所述电极连接元件36包括具有弧形凹槽的正电极片361和负电极片362，所述连接柱311上依次套设有正电极圈32和负电极圈33，所述正电极片361和负电极片362的弧形凹槽分别与正电极圈32和负电极圈33配合转动连接，正电极片361和负电极片362均通过固定部件363固定在静止的物体上；
如图1所示，该电沉积装置还包括控制中心组件4，控制中心组件4包括压力传感器41、温度传感器42、报警器43、控制器中心44和用户界面45，压力传感器41和温度传感器42均设置在活塞12靠近沉积腔112的一端，控制器中心44设置在底座21内，压力传感器41、温度传感器42、加热线圈14、气缸13、电机、报警器43和用户界面45均与控制器中心44信号连接，报警器43还与用户界面45信号连接，用户界面45用于输入参数以方便用户进行操作，当旋转盘22转速异常或沉积腔112内压力值、温度值异常时，报警装置发出警报。
CO2气体的临界温度和临界压力分别为31.06℃和7.38MPa，同时具有无毒、环保、惰性、成本低的特点，又由于超临界CO2流体具有较低的粘度为0.03-0.1MPa·s和较高的扩散系数为10-4cm2·s-1，因而可以应用在电沉积技术中为传质提供良好的条件。本实施例使用高压泵通过气孔37向沉积腔112内输入CO2气体。
工作原理如下：
以制备镍基石墨烯复合镀层为例：
先将经过除锈、除油、磨光预处理的待镀工件与阴极的第一导电圈35接触，并通过对应的夹具元件34将待镀工件夹紧在相应的电极板312上，将为镀液提供金属离子的单质金属板与阳极的第一导电圈35接触，并通过对应的夹具元件34将单质金属板夹紧在相应的电极板312上，同时将配置好的镀液倒入沉积腔112内，再将法兰盘31放置在反应釜本体11上并装夹好，保证沉积腔112的密封性良好；再将反应釜组件1放置于旋转盘22上，使反应釜本体11与釜壁夹具23对应，转动夹爪231使卡凸232卡入卡槽113后，拧紧螺栓233使夹爪231与反应釜本体11固定连接；
在用户界面45上输入沉积腔112的容积、温度和压力值以及反应釜本体11的转速，气缸13先驱动活塞12移动，沉积腔112的容积大小达到设定值时活塞12停止移动，其中沉积腔112的容积大小根据待镀工件对镀液多少的要求而设定，再打开加热线圈14对沉积腔112进行加热，待沉积腔112内温度达到设定值时，阀门38上接入冷却的CO2气体，使用高压泵向沉积腔112内输送CO2气体，沉积腔112内压力值达到设定值后，关闭阀门38和高压泵，当沉积腔112内压力稳定后，将正电极片361和负电极片362分别与正电极圈32和负电极圈33转动电连接，再将正电极片361和负电极片362外接电源的正负极，再启动电机驱动反应釜本体11旋转，待电沉积反应时间结束后，关闭电机使反应釜组件1停止旋转，并关闭加热线圈14，慢慢打开阀门38对沉积腔112进行排气，再松开釜壁夹具23，卸下电沉积夹具3后，松开夹具元件34将镀好的工件取下并清洗，随后倒出沉积腔112内废液，并清洗反应釜组件1和电沉积夹具3；
另外，沉积反应过程中，如果出现操作失误或故障导致的沉积腔112内温度和压力以及反应釜本体11的转速超过安全范围，控制中心将会紧急关闭加热线圈14和电机，同时通过报警器43发出警报声，并将问题显示在用户界面45上。

Claims (6)

1.一种可旋转的超临界电沉积装置，其特征在于：包括反应釜组件(1)和基座组件(2)，所述反应釜组件(1)包括具有内腔(111)的反应釜本体(11)、活塞(12)和第一驱动***，所述活塞(12)设置在内腔(111)中，且其与内腔(111)之间形成沉积腔(112)，所述第一驱动***用于驱动活塞(12)运动控制沉积腔(112)的大小，所述基座组件(2)包括底座(21)、转动设置在底座(21)上的旋转盘(22)和用于驱动旋转盘(22)转动的第二驱动***，所述旋转盘(22)上设置有釜壁夹具(23)，所述釜壁夹具(23)用于夹持反应釜本体(11)；
所述反应釜本体(11)上设置有电沉积夹具(3)，所述电沉积夹具(3)包括法兰盘(31)和电极连接元件(36)，所述法兰盘(31)与反应釜本体(11)配合将沉积腔(112)封闭，所述法兰盘(31)的一端向上延伸有连接柱(311)，其另一端向下延伸有两个电极板(312)，所述电极板(312)位于沉积腔(112)内，所述电极板(312)上设置有具有弹性的第一导电圈(35)和用于夹紧待镀工件的夹具元件(34)，所述电极连接元件(36)与连接柱(311)转动连接，所述电极连接元件(36)通过连接柱(311)与第一导电圈(35)电连接；
所述连接柱(311)上依次套设有正电极圈(32)和负电极圈(33)，所述电极连接元件(36)包括具有弧形凹槽的正电极片(361)和负电极片(362)，所述正电极片(361)和负电极片(362)的弧形凹槽分别与正电极圈(32)和负电极圈(33)配合转动连接。
2.根据权利要求1所述的可旋转的超临界电沉积装置，其特征在于：所述釜壁夹具(23)包括夹爪(231)，所述夹爪(231)的侧面向外延伸有卡凸(232)，所述夹爪(231)的底端铰接在旋转盘(22)上，所述反应釜本体(11)上开设有与卡凸(232)配合的卡槽(113)，当所述卡凸(232)卡入卡槽(113)后，夹爪(231)通过螺栓(233)与反应釜本体(11)固定连接。
3.根据权利要求2所述的可旋转的超临界电沉积装置，其特征在于：所述卡凸(232)的数量为两个，两个所述卡凸(232)沿夹爪(231)从上至下分布。
4.根据权利要求3所述的可旋转的超临界电沉积装置，其特征在于：所述夹爪(231)的数量至少为两个，若干个所述夹爪(231)沿反应釜本体(11)的圆周方向均匀分布。
5.根据权利要求1所述的可旋转的超临界电沉积装置，其特征在于：所述第一驱动***包括气缸(13)，所述气缸(13)固定设置在内腔(111)底端，且气缸(13)的活塞杆与活塞(12)固定连接。
6.根据权利要求1所述的可旋转的超临界电沉积装置，其特征在于：所述底座(21)向上延伸有支承轴(211)，所述支承轴(211)上套设有轴承，所述旋转盘(22)的底端开设有与轴承配合的接口(221)。
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