CN108707770B - 一种镀锆金刚石颗粒增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于复合材料技术领域，提供了一种镀锆金刚石颗粒增强铝基复合材料的制备方法，具体包括：通过磁控溅射或真空微蒸发在金刚石颗粒表面镀锆；对磁控溅射获得的镀锆金刚石颗粒进行热处理，加热温度为950~1050℃，保温时间为0.5~2 h；将装填好镀锆金刚石颗粒和纯铝块的模具放置在炉内感应加热区；炉体抽真空后将模具加热；向炉内注入高纯氩气保温保压；冷却至室温即得复合材料。本发明所制的金刚石/铝复合材料具有优异的导热性能并且比重较小，热导率可达622 W/mK，密度≦3.3 g/cm3，可满足航空航天领域大功率器件散热对高导热及轻量化热管理材料的迫切需求；减少了易水解碳化铝界面相的生成，有利于复合材料在潮湿环境中的使用和储存。

Description

一种镀锆金刚石颗粒增强铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，特别涉及一种镀锆金刚石颗粒增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术
电子信息产业是当今世界经济发展的先导和支柱产业之一。随着电子器件向高性能、高可靠性、轻量化的方向发展，功率器件对电子封装材料的性能提出了更高的要求。随着电子器件集成度不断提高、功率密度不断增大，散热问题成为制约电子器件进一步发展的瓶颈。传统电子封装材料如Kovar、Invar、W-Cu合金以及SiCP/Al复合材料的热导率低于300 W/mK，不能满足电子器件的散热需求，急待开发新一代的高导热电子封装材料。金刚石的热导率高达2000 W/mK，热膨胀系数仅为0.8×10-6 /K，金刚石颗粒增强金属基复合材料不仅可以获得较高的热导率，而且可以调配热膨胀系数，因此成为新一代电子封装材料的研究热点。
在金刚石颗粒增强铝基（金刚石/铝）复合材料中，金刚石与铝反应生成碳化铝（Al4C3）可以改善界面结合从而获得高的热导率。然而，Al4C3是一种易水解的碳化物，极大限制了金刚石/铝复合材料在潮湿环境中的使用和储存。因此，在改善金刚石/铝界面结合的同时避免生成易水解的Al4C3，制备出综合性能优异的复合材料，是金刚石/铝复合材料领域迫切需要解决的问题。为了改善界面结合并减少Al4C3的产生，文献提出在金刚石表面镀覆金属元素如W、Ti、Ni、Mo或碳化物如WC、TiC、SiC阻止金刚石与铝发生反应。文献采用放电等离子烧结、真空热压烧结、挤压浸渗等不同方法制备金刚石/铝复合材料。放电等离子烧结和真空热压烧结的工艺流程复杂、成本较高，且难以制备出高致密度、复杂形状的复合材料部件；挤压浸渗虽然工艺流程简单、成本较低，但是制备出的复合材料热导率不够理想。本发明提出在金刚石颗粒表面镀覆Zr元素进行表面改性，并利用气压浸渗法制备镀Zr金刚石颗粒增强铝基复合材料，在获得较高热导率复合材料的同时，减少易水解Al4C3界面相的生成。
发明内容
本发明的目的就是克服现有技术的不足，提供一种镀锆金刚石颗粒增强铝基复合材料的制备方法，通过在金刚石颗粒表面镀覆锆元素，利用气压浸渗法制备复合材料，获得具有高热导率且减少易水解Al4C3含量的金刚石/铝复合材料。
本发明的技术方案为：
一种镀锆金刚石颗粒增强铝基复合材料的制备方法，在金刚石颗粒表面镀覆锆元素进行表面改性，利用气压浸渗法制备所述镀锆金刚石颗粒增强铝基复合材料。 具体包括如下步骤：
1)通过磁控溅射或真空微蒸发在金刚石颗粒表面镀覆100~500 nm厚的锆涂层；
2)对通过磁控溅射获得的镀锆金刚石颗粒进行热处理；
3) 将热处理后的镀锆金刚石颗粒或真空微蒸发得到的镀锆金刚石颗粒装填在型模中，将装填好的型模放在石墨套筒中并将纯铝块放在型模上部，制成完整模具；
4) 将模具放置在连接有真空***和增压充气***的炉中，在真空条件下，对步骤3）制得的模具进行加热并保温；
5) 进行熔渗处理，炉内进行增压充气，注入高纯氩气，并保温保压，铝液在高压气体作用下渗入模具中的金刚石颗粒之间孔隙；
6)冷至室温后取出模具脱模，即得金刚石/铝复合材料。
进一步地，步骤2)所述热处理条件为：加热温度为950~1050 ℃，保温时间为0.5~2h。
进一步地，步骤4)所述真空度低于0.1 Pa。
进一步地，步骤4)所述模具加热温度为750~800 ℃，保温时间为5~30 min。
进一步地，步骤5)所述炉内气体压力为0.5~2.0 MPa；在750~800 ℃下保压5~30min。
与其他技术相比，本发明的突出优势为：
1）在气压浸渗制备条件下，较高真空度能够有效抑制金属铝液氧化，并使金刚石与铝液直接接触；高压气体可以提供各向均匀的成型压力，使得金刚石颗粒在铝基体中均匀分布；控制保温时间可以促进金刚石与铝基体的界面反应，实现两相紧密结合，并提高复合材料致密度，有效提高复合材料热导率。
2）通过在金刚石颗粒表面镀覆锆元素并利用气压浸渗法制备复合材料，所制备金刚石/铝复合材料的热导率达到340~622 W/mK，密度小于3.3 g/cm3，满足航空航天领域大功率器件散热对高导热及轻量化热管理材料的迫切需求。
3）在金刚石颗粒表面镀覆锆元素，在改善金刚石与铝基体界面结合的同时，减少了易水解Al4C3界面相的产生，有利于金刚石/铝复合材料在潮湿环境中的使用和储存。
具体实施方式
下文将详细描述本发明具体实施例。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。
实施例1
通过磁控溅射获得镀锆层厚度为500 nm的金刚石颗粒，对镀锆金刚石颗粒进行950 ℃保温1 h热处理。将热处理后的镀锆金刚石颗粒装填在型模中，将装填好的型模放在石墨套筒中并将纯铝块放在型模上部，再将装填好的整个模具放置在炉内的感应加热区，连接真空***和增压充气***。开启真空***，对炉体抽气直至真空度优于0.1 Pa。开启循环水，启动感应加热器，将模具加热至800 ℃并保温30 min。开启增压充气***向炉内注入高纯氩气，当炉内气体压力达到l.0 MPa后，关闭增压充气***并在800 ℃下保压30 min。停止加热，当炉温降至室温时关闭循环水，取出模具脱模，获得直径为20 mm、厚度为4 mm的圆片状金刚石/铝复合材料产品。所制备的金刚石/铝复合材料热导率为436 W/mK，密度为3.25 g/cm3。
实施例2
通过磁控溅射获得镀锆层厚度为500 nm的金刚石颗粒，对镀锆金刚石颗粒进行1050 ℃保温1 h热处理。将热处理后的镀锆金刚石颗粒装填在型模中，将装填好的型模放在石墨套筒中并将纯铝块放在型模上部，再将装填好的整个模具放置在炉内的感应加热区，连接真空***和增压充气***。开启真空***，对炉体抽气直至真空度优于0.1 Pa。开启循环水，启动感应加热器，将模具加热至800 ℃并保温30 min。开启增压充气***向炉内注入高纯氩气，当炉内气体压力达到l.0 MPa后，关闭增压充气***并在800 ℃下保压30min。停止加热，当炉温降至室温时关闭循环水，取出模具脱模，获得直径为20 mm、厚度为4mm的圆片状金刚石/铝复合材料产品。所制备的金刚石/铝复合材料热导率为622 W/mK，密度为3.25 g/cm3。
实施例3
通过真空微蒸发获得镀锆层厚度为100 nm的金刚石颗粒，将镀锆金刚石颗粒装填在型模中，将装填好的型模放在石墨套筒中并将纯铝块放在型模上部，再将装填好的整个模具放置在炉内的感应加热区，连接真空***和增压充气***。开启真空***，对炉体抽气直至真空度优于0.1 Pa。开启循环水，启动感应加热器，将模具加热至800 ℃并保温30min。开启增压充气***向炉内注入高纯氩气，当炉内气体压力达到l.0 MPa后，关闭增压充气***并在800 ℃下保压5 min。停止加热，当炉温降至室温时关闭循环水，取出模具脱模，获得直径为20 mm、厚度为4 mm的圆片状金刚石/铝复合材料产品。所制备的金刚石/铝复合材料热导率为340 W/mK，密度为3.20 g/cm3。
实施例4
通过真空微蒸发获得镀锆层厚度为100 nm的金刚石颗粒，将镀锆金刚石颗粒装填在型模中，将装填好的型模放在石墨套筒中并将纯铝块放在型模上部，再将装填好的整个模具放置在炉内的感应加热区，连接真空***和增压充气***。开启真空***，对炉体抽气直至真空度优于0.1 Pa。开启循环水，启动感应加热器，将模具加热至800 ℃并保温30min。开启增压充气***向炉内注入高纯氩气，当炉内气体压力达到l.0 MPa后，关闭增压充气***并在800 ℃下保压20 min。停止加热，当炉温降至室温时关闭循环水，取出模具脱模，获得直径为20 mm、厚度为4 mm的圆片状金刚石/铝复合材料产品。所制备的金刚石/铝复合材料热导率为364 W/mK，密度为3.24 g/cm3。
实施例5
通过真空微蒸发获得镀锆层厚度为100 nm的金刚石颗粒，将镀锆金刚石颗粒装填在型模中，将装填好的型模放在石墨套筒中并将纯铝块放在型模上部，再将装填好的整个模具放置在炉内的感应加热区，连接真空***和增压充气***。开启真空***，对炉体抽气直至真空度优于0.1 Pa。开启循环水，启动感应加热器，将模具加热至800 ℃并保温30min。开启增压充气***向炉内注入高纯氩气，当炉内气体压力达到l.0 MPa后，关闭增压充气***并在800 ℃下保压30 min。停止加热，当炉温降至室温时关闭循环水，取出模具脱模，获得直径为20 mm、厚度为4 mm的圆片状金刚石/铝复合材料产品。所制备的金刚石/铝复合材料热导率为404 W/mK，密度为3.21 g/cm3。
本文虽然已经给出了本发明的几个实施例，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明精神的情况下，可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。

Claims (3)

1.一种镀锆金刚石颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括
以下步骤：
1）通过磁控溅射在金刚石颗粒表面镀覆500 nm厚的锆涂层；
2）对通过磁控溅射获得的镀锆金刚石颗粒进行热处理，热处理条件为：加
热温度为1050 ℃，保温时间为1h；
3）将热处理后的镀锆金刚石颗粒装填在型模中，将装填好的型模放在石墨套筒中并将纯铝块放在型模上部，制成完整模具；
4）将模具放置在连接有真空***和增压充气***的炉中，在真空条件下，对步骤3）制得的模具进行加热并保温，模具加热温度为800 ℃，保温时间为30 min；
5）进行熔渗处理，炉内进行增压充气，注入高纯氩气，并保温保压，铝液在高压气体作用下渗入模具中的金刚石颗粒之间孔隙，炉内气体压力为1.0 MPa；在800 ℃下保压30min；
6) 冷至室温后取出模具脱模，即得金刚石/铝复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)所述真空条件的真空度低于0.1Pa。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所制得的镀Zr金刚石颗粒增强铝基复合材料热导率为622 W/mK，密度为3.25 g/cm3。
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