CN108706547A - 一种以h2s和石油焦为原料回收硫磺的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以H2S和石油焦为原料回收硫磺的装置及方法，属于大气污染物治理及资源化领域，过程为：经过富集的H2S在H2S焚烧炉中燃烧，产生含有SO2的高温混合气，高温混合气与循环气混合后与石油焦发生还原反应，反应气经过除尘、冷却回收硫磺，乏气再热后燃烧回收热量；回收硫磺的装置包括移动床还原塔，由外到内分为三层依次为环形气室、石油焦颗粒层、内气室。采用石油焦等高硫碳基材料作为还原剂，可进一步降低碳热还原工艺的成本，并提高硫磺回收效率，硫磺产率分别85～95％；结合乏气焚烧过程，实现***余热回收，同时处理工艺过程产生的废弃物。

Description

一种以H2S和石油焦为原料回收硫磺的装置及方法
技术领域
本发明属于大气污染物治理及资源化领域，特别是涉及一种以H2S和石油焦为原料回收硫磺的装置及方法。
背景技术
H2S是石油化工中主要的含硫污染物，目前H2S治理技术以克劳斯(Claus)工艺为主。目前使用的Claus工艺，需要多级催化转化，才能实现硫磺的高效回收和尾气的达标排放，工艺成本较高。但目前尚无其他成熟的、可取代Claus工艺的H2S治理及硫磺回收工艺。
石油焦是石油化工中产生的副产物，主要成分为碳，其余元素为氢、氧、氮、硫和金属元素；由于硫含量较高，目前应用受限。
开发出一种能够同时实现H2S治理、高的硫磺回收率、石油焦的资源化利用的方法具有重要的意义。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的一个目的是提供一种以H2S和石油焦为原料回收硫磺的装置及工艺。针对石油化工中的副产物H2S和石油焦的性质特点，提出一种H2S燃烧和石油焦还原SO2结合的H2S治理工艺，同时实现硫资源回收和石油焦的资源化利用，并设计与之相应的装置；本发明通过燃烧H2S获取高浓度SO2和热量，采用反应气体循环方法，实现SO2多次还原转化的同时，利用循环气体中含硫副产物抑制新的副产物生成，实现含硫气体达标排放和硫资源的高效回收；使用石油焦为还原剂还原SO2，石油焦内硫分析出转化为硫磺，石油焦含硫量降低，品质得到提升。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
一种以H2S和石油焦为原料回收硫磺的方法，具体步骤为：
(1)经过富集的H2S在H2S焚烧炉中燃烧，产生含有SO2的高温混合气，与再热器导入的循环气混兑后得到的混合反应气进入移动床还原塔；
(2)进入移动床还原塔的混合反应气中的SO2和石油焦发生还原反应，反应后剩余的石油焦在石油焦冷却器中降温，降温后由出口锁气给料机排出；
(3)移动床还原塔还原反应得到的反应气进入高温过滤器过滤粉尘，再经过再热器、反应气冷却器降温后，在硫磺冷凝器内冷却，硫磺由气态变为液态，流入硫磺储罐储存；
(4)离开硫磺冷凝器的乏气进入水蒸气冷凝器中进行冷凝；水蒸气冷凝器中的冷凝水连同溶解在水中的酸性气体，喷入酸性气体脱除塔；水蒸气冷凝器中除去水分的乏气进入再热器外壁换热介质箱加热升温，加热升温后的乏气分为循环气和乏气；
(5)再热器导出的乏气进入乏气焚烧炉中燃烧，乏气焚烧炉燃烧后的烟气经过空气加热器进行换热后排出，经过SO2脱除塔和布袋除尘器净化后由烟囱排放；空气加热器中被加热的空气进入H2S焚烧炉和乏气焚烧炉助燃使用。
石油焦是一种高硫含量的碳基材料，在碳热还原过程中，碳基材料中的硫分也会部分转化为硫磺，提高了石油焦还原二氧化硫得到的硫磺的回收率，回收率可达到85～95％，实现了石油焦的资源化利用，同时提高硫磺回收率；本申请的H2S处理方法与现有技术中的Claus工艺不同，H2S燃烧得到二氧化硫，碳热还原二氧化硫得到硫磺。
优选的，步骤1)中，经过富集的H2S的浓度为60～80％，H2S焚烧炉产生的高温反应气的温度为1000-1500℃；含有的SO2浓度为5-30％；高温反应气与循环气以体积比1:1混合后的混合反应气的温度为600-1000℃；高温反应气为N2、SO2、H2O等的混合物。
优选的，步骤2)中移动床还原塔的石油焦的含硫量为3-7％，石油焦颗粒的粒径为2-10mm；移动床还原塔内的还原反应的温度为600-1000℃，混合反应气与石油焦的接触时间为2-8s。
优选的，步骤2)中还原反应之后剩余的石油焦经过石油焦冷却器冷却后的温度为20-50℃；还原反应之后剩余的石油焦的含硫量为2-4％。
优选的，步骤3)中在硫磺冷凝器内反应气冷却至130-180℃，反应气分离为液态硫磺和乏气。
优选的，步骤4)中硫磺冷凝器出口的乏气进入水蒸气冷凝器，水蒸气冷凝器出口乏气温度约50-90℃。
步骤4)中乏气携带还原反应的副产物，进入焚烧炉燃烧，消除难处理的副产物，并释放能量。
优选的，步骤5)中水蒸气冷凝器中除去水分的乏气进入再热器升温至300-600℃；乏气和循环气成分一致，为N2、SO2、COS、H2S、CS2、CO、H2、CO2、H2O和硫磺蒸汽等的混合物。
优选的，步骤5)中布袋除尘器出口SO2浓度低于30mg/Nm3，粉尘低于5mg/Nm3。
本发明的第二个目的是提供一种以H2S和石油焦为原料回收硫磺的装置。
一种以H2S和石油焦为原料回收硫磺的装置，由H2S焚烧炉、乏气焚烧炉、移动床还原塔、硫磺回收装置、尾气净化装置组成；H2S焚烧炉的底部混合反应气出口与移动床还原塔连接，硫磺回收装置由上到下依次为高温过滤器、再热器、反应气冷却器、硫磺冷凝器、硫磺储罐，移动床还原塔的气体出口连接高温过滤器的顶部，再热器的乏气出口分别与乏气焚烧炉的顶部、H2S焚烧炉的下部连接，尾气净化装置依次包括SO2脱除塔、除尘器、烟囱，硫磺冷凝器与SO2脱除塔连接。
优选的，移动床还原塔由外到内分为三层依次为环形气室、石油焦颗粒层、内气室，环形气室分为上下两部分，石油焦颗粒层为环形，石油焦颗粒层包围的空间为内气室；移动床还原塔的下部设置石油焦冷却器，还原反应之后剩余的石油焦进入石油焦冷却器进行冷却。
混合反应气由移动床还原塔的下部环形气室进入，进入环形石油焦颗粒层，然后穿过石油焦颗粒层进入内气室，在内气室内运动到石油焦颗粒层的上部，运动到上部的气体再次穿过石油焦颗粒层，进入上部环形气室，由环形气室进入硫磺回收装置。移动床还原塔的内部结构可以提高混合反应气与石油焦颗粒的接触，提高SO2的转化率。
优选的，硫磺冷凝器的的乏气出口连接水蒸气冷凝器，水蒸气冷凝器的气体出口连接再热器，水蒸气冷凝器的冷凝水出口连接SO2脱除塔。
优选的，乏气焚烧炉的下部设置空气换热器，乏气焚烧炉的烟气经过空气换热器换热，空气换热器内被加热的空气分别进入H2S焚烧炉和乏气焚烧炉作为助燃气体。
本发明的有益效果：
本发明提出的一种以H2S和石油焦为原料回收硫磺的装置，采用石油焦和H2S焚烧产生的含高浓度SO2的高温气体为原料，采用石油焦等高硫碳基材料作为还原剂，可进一步降低碳热还原工艺的成本，并提高硫磺回收效率，移动床还原塔内SO2转化率为90～98％，整个回收硫磺装置的硫磺产率分别90～100％，硫磺纯度达到99.7％以上，符合工业硫磺一等品标准；
通过精确控制碳热还原反应条件，实现H2S的高效治理的同时，硫磺资源化回收和石油焦提质；可代替Claus工艺实现硫资源化回收，具有广阔的市场应用前景；
结合乏气焚烧过程，实现***余热回收，同时处理工艺过程产生的废弃物；
回收硫磺的装置的移动床还原塔结构的三层结构使气体由外进入内部，又由内部移动到外部，提高了接触面积和接触时间，提高了还原效果。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为一种以H2S和石油焦为原料回收硫磺工艺***图；
其中，1、H2S焚烧炉，2、乏气焚烧炉，3、空气换热器，4、移动床还原塔，5、石油焦冷却器，6、高温过滤器，7、再热器，8、反应气冷却器，9、硫磺冷凝器，10、硫磺储罐，11、水蒸气冷凝器，12、SO2脱除塔，13、除尘器，14、烟囱，15、上部环形气室，16、下部环形气室，17、内气室，18、石油焦颗粒层。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
下面结合实施例对本发明进一步说明
实施例1
一种以H2S和石油焦为原料回收硫磺的方法，具体步骤为：
(1)经过富集的H2S在H2S焚烧炉中燃烧，产生1200℃的SO2浓度15％的高温反应气体，与循环气混兑后温度降低至800℃，之后进入移动床还原塔。
(2)进入移动床还原塔的混合反应气中的SO2和石油焦发生还原反应，未发生还原反应的石油焦硫含量为(4％)；反应温度为700℃，塔内气固接触时间5s，反应后剩余的石油焦在石油焦冷却器中降温至30℃，降温后由出口锁气给料机排出，由出口锁气给料机排出的石油焦硫含量为(2.2％)；
(3)移动床还原塔还原反应得到的反应气进入高温过滤器过滤粉尘，再经过再热器、反应气冷却器降温后，反应气在硫磺回收装置内冷却至130℃，硫磺由气态变为液态，流入硫磺储罐储存；
(4)离开硫磺回收装置的乏气进入水蒸气冷凝器中进行冷凝；水蒸气冷凝器中的冷凝水连同溶解在水中的酸性气体，喷入酸性气体脱除塔；水蒸气冷凝器出口乏气温度为70℃，水蒸气冷凝器中除去水分的乏气进入再热器外壁换热介质箱加热升温，加热升温后的乏气温度为500℃，再热器外壁换热介质箱排出的加热后的乏气分为循环气和乏气；
(5)再热器导出的乏气进入乏气焚烧炉中燃烧，乏气焚烧炉燃烧后的烟气温度为700℃，烟气经过空气加热器进行换热后排出，经过SO2脱除塔和布袋除尘器净化后由烟囱排放；空气加热器中被加热的空气进入H2S焚烧炉和乏气焚烧炉助燃使用，空气被加热至300℃。
实施例2
H2S焚烧炉1的底部混合反应气出口与移动床还原塔4连接，硫磺回收装置由上到下依次为高温过滤器6、再热器7、反应气冷却器8、硫磺冷凝器9、硫磺储罐10，移动床还原塔4的气体出口连接高温过滤器6的顶部，再热器7的乏气出口分别与乏气焚烧炉2的顶部、H2S焚烧炉1的下部连接，尾气净化装置依次包括SO2脱除塔12、除尘器13、烟囱14，硫磺冷凝器9与SO2脱除塔12连接。
由图1所示，H2S焚烧炉1的炉体竖直设立，顶部设置气体燃烧器，H2S焚烧炉1的顶部通入高浓度H2S气体，H2S焚烧炉1的底部通过管道与移动床还原塔4下部环形气室16连接；石油焦颗粒由移动床还原塔4上方锁气给料机加入，移动床还原塔4内的气体依次流动经过下部环形气室16空间、下部环形气室16与内气室17之间的石油焦颗粒层18空间、内气室17空间、内气室17与上部环形气室15之间的石油焦颗粒层18空间，进入上部环形气室15空间并离开移动床还原塔4；反应后的石油焦进入移动床还原塔4下部的石油焦冷却器5，冷却后的石油焦由移动床还原塔4底部的锁气给料机排出。
H2S焚烧炉的炉体内部分为两部分，上部为燃烧部，下部为气体混合部。
乏气焚烧炉及其尾部受热面由燃烧器、焚烧炉炉体和空气加热器组成，由上游至下游依次布置，空气加热器为气体换热器。
移动床还原塔4的上部环形气室15与高温过滤器6的顶部连接，反应气经过高温过滤器6过滤粉尘，再经过再热器7、反应气冷却器8、硫磺冷凝器9降温，液体硫磺进入硫磺储罐10，硫磺冷凝器9的乏气出口与水蒸气冷凝器11连接，乏气被水蒸气冷凝器11冷凝，冷凝下来的水分通过管道与SO2脱除塔连接，水蒸气冷凝器11排出的乏气通过引风机进入再热器7的外壁换热介质箱，乏气被再热器7内部的反应气加热，再热器7的外壁换热介质箱通过管道分别连接H2S焚烧炉1中下部和乏气焚烧炉2的顶部；循环气管道在H2S焚烧炉后兑入。
高温过滤器6为旋风分离器、轴流分离器、不锈钢金属网过滤器、陶瓷滤筒过滤器或多种分离器的组合形式。
水蒸气冷凝器11内冷凝水经过水泵喷入SO2脱除塔12。
进入乏气焚烧炉2的乏气在乏气焚烧炉2内燃烧，燃烧后的烟气经过乏气焚烧炉2下部的空气换热器3排入SO2脱除塔12，空气换热器3的外壁换热介质箱通过管道加入空气，空气换热器3的外壁换热介质箱将加热后的空气通过管道分别送入H2S焚烧炉1和乏气焚烧炉2。
进入SO2脱除塔12的烟气脱除烟气中的剩余SO2，之后再依次经过除尘器13和烟囱14排入大气。
所述SO2脱除塔为循环流化床半干法脱硫塔，所述除尘器为袋式除尘器，。
SO2转化率和硫磺的回收率：
计算过程
SO2转化率为(SO2平均入口浓度-SO2平均出口浓度)/SO2平均入口浓度*100％，循环气混兑后反应气SO2浓度7.5％，硫磺冷凝器出口乏气中SO2浓度0.28％，SO2转化率96.3％。
硫磺回收率为硫磺回收质量/燃烧H2S中所含S元素质量*100％，该实例中装置运行5h，共燃烧H2S共计2.2kg，其中S元素质量2.07kg，回收硫磺2.02kg，硫磺回收率97.1％。(高出部分为石油焦中S迁移所得)
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种以H2S和石油焦为原料回收硫磺的方法，其特征在于：具体步骤为：
(1)经过富集的H2S在H2S焚烧炉中燃烧，产生含有SO2的高温混合气，与再热器导入的循环气混兑后得到的混合反应气进入移动床还原塔；
(2)进入移动床还原塔的混合反应气中的SO2和石油焦发生还原反应，反应后剩余的石油焦在石油焦冷却器中降温，降温后由出口锁气给料机排出；
(3)移动床还原塔还原反应得到的反应气进入高温过滤器过滤粉尘，再经过再热器、反应气冷却器降温后，在硫磺回收装置内冷却，硫磺由气态变为液态，流入硫磺储罐储存；
(4)离开硫磺回收装置的乏气进入水蒸气冷凝器中进行冷凝；水蒸气冷凝器中的冷凝水连同溶解在水中的酸性气体，喷入酸性气体脱除塔；水蒸气冷凝器中除去水分的乏气进入再热器外壁换热介质箱加热升温，加热升温后的乏气分为循环气和乏气；
(5)再热器导出的乏气进入乏气焚烧炉中燃烧，乏气焚烧炉燃烧后的烟气经过空气加热器进行换热后排出，经过SO2脱除塔和布袋除尘器净化后由烟囱排放；空气加热器中被加热的空气进入H2S焚烧炉和乏气焚烧炉助燃使用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，经过富集的H2S的浓度为60～80％，H2S焚烧炉产生的高温反应气的温度为1000-1500℃；含有的SO2浓度为5-30％；高温反应气与循环气以体积比1:1混合后的混合反应气的温度为600-1000℃；高温反应气为N2、SO2、H2O等的混合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中移动床还原塔的石油焦的含硫量为3-7％，石油焦颗粒的粒径为2-10mm；移动床还原塔内的还原反应的温度为600-1000℃，混合反应气与石油焦的接触时间为2-8s。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中还原反应之后剩余的石油焦经过石油焦冷却器冷却后的温度为20-50℃；还原反应之后剩余的石油焦的含硫量为1-3％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中在硫磺冷凝器内反应气冷却至130-180℃，反应气分离为液态硫磺和乏气；步骤4)中硫磺冷凝器出口的乏气进入水蒸气冷凝器，水蒸气冷凝器出口乏气温度约50-90℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤5)中水蒸气冷凝器中除去水分的乏气进入再热器升温至300-600℃；乏气和循环气成分一致，为为N2、SO2、COS、H2S、CS2、CO、H2、CO2、H2O和硫磺蒸汽等的混合物。
7.一种以H2S和石油焦为原料回收硫磺的装置，其特征在于：由H2S焚烧炉、乏气焚烧炉、移动床还原塔、硫磺回收装置、尾气净化装置组成；H2S焚烧炉的底部混合反应气出口与移动床还原塔连接，硫磺回收装置由上到下依次为高温过滤器、再热器、反应气冷却器、硫磺冷凝器、硫磺储罐，移动床还原塔的气体出口连接高温过滤器的顶部，再热器的乏气出口分别与乏气焚烧炉的顶部、H2S焚烧炉的下部连接，尾气净化装置依次包括SO2脱除塔、除尘器、烟囱，硫磺冷凝器与SO2脱除塔连接。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于：移动床还原塔由外到内分为三层依次为环形气室、石油焦颗粒层、内气室，环形气室分为上下两部分，石油焦颗粒层为环形，石油焦颗粒层包围的空间为内气室；移动床还原塔的下部设置石油焦冷却器，还原反应之后剩余的石油焦进入石油焦冷却器进行冷却。
9.根据权利要求7所述的装置，其特征在于：硫磺冷凝器的的乏气出口连接水蒸气冷凝器，水蒸气冷凝器的气体出口连接再热器，水蒸气冷凝器的冷凝水出口连接SO2脱除塔。
10.根据权利要求7所述的装置，其特征在于：乏气焚烧炉的下部设置空气换热器，乏气焚烧炉的烟气经过空气换热器换热，空气换热器内被加热的空气分别进入H2S焚烧炉和乏气焚烧炉作为助燃气体。
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