CN108693204B - 一种钾盐成分在线检测装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钾盐成分在线检测装置,包括用于钾盐表面平整化处理的物料整形机构;用于钾盐元素成分测量的带有测距传感器的X荧光元素在线测量机构;用于钾盐水分测量的在线水分测量机构;以及用于***控制和数据分析的工业控制计算机***;本发明利用在线水分仪监测钾盐物料的含水率,既用于钾盐水分的在线监测,又用于X荧光强度的影响修正,降低水分波动对X荧光强度的影响,提高X荧光检测精度。
Description
技术领域
本发明涉及工业物料成分检测领域,尤其涉及的是一种钾盐成分在线检测装置。
背景技术
中国的可溶性钾盐资源严重匮乏,已探明的储量主要是氯化钾,大部分矿床具有建设条件差、钾品位低,开发成本高等劣势。世界上有95%的钾盐用作肥料,中国是农业大国,对于钾肥消耗量较大,一直以来主要依靠进口来维持需求。近年来,随着钾盐工业的发展,国产钾盐自给率不断提高,但对于高品位钾盐仍然是过多依赖于进口供应。
为了提高可溶性钾资源的利用率,各个国家都致力于对钾盐生产工艺技术的提升,同时,为了配合在提纯过程中对氯盐成分的实时监控,需要发展一种简单、快捷、准确的钾盐成分检测方法。一方面,以在线检测为代表的感知检测设备的应用,可以为钾盐工业提供质量监测大数据,已成为改善工艺和实现智能制造的基础。另一方面,工业分析这一独特领域,追求的是在最短时间内的经济效益最大化。因此,相比于其他应用领域,其最急需一种能够进行实时在线分析的技术。
对钾盐成分测定的常规方法主要有以下几种:四苯硼钠重量法、火焰原子吸收分光光度法、导数分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法和X射线荧光分析方法。四苯硼钠重量法是检测钾元素的国家标准方法,属于化学方法,实验操作繁琐;火焰原子吸收分光光度法操作简便,但耗时长,不能多元素同时分析;导数分光光度法提高光谱的分辨率,能从重叠的吸收光谱中分离出各自的吸收峰,并能获得较高的定量准确度,但计算过程耗时太长;电感耦合等离子体发射光谱法分析速度快,检出限低,精度高,但设备和操作费用较高且对钾盐中的氯元素优势不明显。
X射线荧光分析又称X荧光分析方法,是利用样品被X射线照射后放出的X射线荧光的能量和强度来分析确定样品的成分和含量,具有分析速度快,多元素同时分析,检测精度高,操作和维护简便的优势。以上这五种方法在检测时间、检出限、使用范围等方面各有优势,其中四苯硼钠重量法和台式X荧光分析仪已普遍应用于钾盐厂的化验车间,但是以上五种方法均依赖于人工取样送检制样过程,不仅需要大量的人力而且存在取样代表性的问题,并且局限于化验室内使用,难以实现对工业生产现场的实时在线检测。
目前工业在线检测领域中的瞬发伽马中子活化分析(PGNAA)和激光诱导击穿光谱技术(LIBS)备受关注,瞬发伽马中子活化分析技术,具有高灵敏度、非破坏性、适用于大块样品在线分析的显著优势,但是该技术受反应截面限制对于钾元素的检测优势不明显,并且运行及维护成本昂贵且技术复杂,中子管和中子源寿命1至2年,更换中子管和中子源都需要办理环保许可证,增加了维护成本。激光诱导击穿光谱技术(LIBS)是一种激光烧蚀光谱分析技术,可以快速简单的对样品中元素进行定量分析和定性分析,能够应用在工业在线分析领域中,但是目前该技术尚未成熟,要使它发展成为一项成熟的具有高灵敏度的、高检测限的定量分析技术,还有大量的研究工作要做,比如解决激光的功率密度、第三元素的干扰、待分析样品的物理和化学性质、环境气体的压力以及样品表面几何和机械特性等影响问题,现阶段LIBS主要适用于表面较坚硬样品如钢铁和冶金领域,而对于输送带上松散的粉末状钾盐很容易在激光烧蚀过程中发生飞溅,影响该类设备的测量准确性。
钾盐的质量监管执行中华人民共和国国家标准(GB 6549-2011),其中按照工农业技术要求分为Ⅰ类和Ⅱ类钾盐,氯化钾的含量(折合为氧化钾或者钾元素含量)是该等级分类标准的最重要技术指标,也是影响产品品质和销售的关键因素,此外由于盐湖钾肥取自盐湖卤水在生产过程经过过滤、浮选、离心等工艺之后,仍然具有一定的水分,因此该技术标准中明确了钾盐含水率是钾盐品质分级的一项重要指标。水分也是除氯化钾含量以外另一个能够监测钾肥生产工艺的重要参数,因此对钾肥中氯化钾成分和水分的同时在线检测显得尤为重要。
发明内容
本发明提供一种钾盐成分在线检测装置。可实现钾盐元素成分和水分的同时高精度在线测量,并解决钾盐物料不平整,料量不稳定,以及水分波动对于X荧光元素测量精度的影响。为钾盐工业提供准确的质量监测大数据,助力稳定及改善生产工艺。
本发明采用以下技术方案:
一种钾盐成分在线检测装置,包括用于钾盐表面平整化处理的物料整形机构;用于钾盐元素成分测量的带有测距传感器的X荧光元素在线测量机构;用于钾盐水分测量的在线水分测量机构;以及用于***控制和数据分析的工业控制计算机***;物料整形机构、X荧光元素在线测量机构、在线水分测量机构三者从前往后依次布置在钾盐输送皮带机的上方,且三者相互配合,物料整形机构作用于物料使得钾盐表面光滑平整,从而有利于后方的X荧光元素在线测量机构和在线水分测量机构测量结果的准确性,水分值的测量结果用于准确补偿水分变化对X荧光元素在线测量机构测量结果的影响,测距传感器用来监测料量波动,并用于X荧光强度的距离补偿修正,三个机构的有机结合保障了X荧光测量的高度准确性。
所述的钾盐成分在线检测装置,所述物料整形机构包括高位刮板1、低位刮板2和活动刮板3,用于钾盐表面平整化处理;所述的高位刮板1、低位刮板2和活动刮板3为沿着钾盐输送方向依次设置在输送机上方,高位刮板1的前端为三角形结构、底部敞开、用于钾盐较高的料层削峰,低位刮板2为三角形结构、底部敞开、安装高度低于高位刮板1,位于高位刮板1后端且间距大于50cm处、用于钾盐物料表面的进一步削峰刮平,活动刮板3为长方形板状结构、顶端连接轴承固定在低位刮板2的后端、带有配重、用于钾盐物料的压平处理。
所述的钾盐成分在线检测装置,X荧光元素在线测量机构包括X射线管4、X射线准直器5、高压电源6、X荧光探测器7、数字化多道谱仪8、组合位移调节台9、测量窗体10、吹扫气泵11、CCD数字相机12、X荧光校准装置13、恒温控制装置14、冷凝水收集装置15、以太网通信模块16、屏蔽防护体17、测距传感器18;在X荧光元素在线测量机构中X射线管4、X射线准直器5、高压电源6、X荧光探测器7、数字化多道谱仪8、组合位移调节台9、测量窗体10、吹扫气泵11、CCD数字相机12、X荧光校准装置13、恒温控制装置14、冷凝水收集装置15、以太网通信模块16均布置在屏蔽防护体17内部;所述X射线准直器5与X射线管4相接,且X射线准直器5中心线与钾盐的表面夹角为不低于50°。
所述的钾盐成分在线检测装置,所述的组合位移调节台9是由X、Y、Z轴平移台和α轴角位移台组合而成,与X荧光探测器7相连接,用于调节X荧光探测器7探头的中心线与钾盐的表面夹角为不低于55°。
所述的钾盐成分在线检测装置,X荧光探测器7的探头中心和X射线准直器5的出口中心位于同一水平面并与测量窗体10的上表面相距5mm,X射线准直器5和X荧光探测器7两者的中心轴相交于测量窗体10中心轴线,交点位于测量窗体10下方约20mm处,X射线准直器5的中心线与钾盐表面的夹角为55°;X荧光探测器7被安装在多维(XYZα)组合位移调节台9上,X荧光探测器7的中心线与钾盐表面的夹角为55°。
所述的钾盐成分在线检测装置,所述的测量窗体10位于在屏蔽防护体17的底板中心处,包括带有吹扫气孔道的聚醚醚酮边圈结构和聚酰亚胺薄膜,吹扫孔道与吹扫气泵11相连,对薄膜表面吹扫清灰。
所述的钾盐成分在线检测装置,X荧光校准装置13包括标准304不锈钢片和步进电机驱动的平移台,当不锈钢片被平移驱动到并遮挡测量窗体10上表面时,X射线管4放出的源级X射线直接照射到该不锈钢片上,利用X荧光校准装置13可方便快捷地实现对X荧光元素在线测量机构定量计算模型的定期校准和功能性故障的检测。
所述的钾盐成分在线检测装置,恒温控制装置14位于屏蔽防护体17内的上部,由EKW-1000型远程联网温控器、温度传感器、200W半导体制冷器和半导体加热器组成,用于设备内部的温度监测及恒温控制,其中半导体制冷器对接冷凝水收集装置15,设定X荧光元素在线测量机构内部温度范围25-35℃。
所述的钾盐成分在线检测装置,测距传感器18安装在屏蔽防护体17外侧,垂直照射钾盐物料表面,用于实时测量钾盐物料表面相对于X荧光测量机构的距离,反馈料量的变化,并用于X荧光强度的距离补偿修正;在线水分仪19安装于屏蔽防护体17外侧,与测量窗体10在一条中心线上,垂直照射钾盐物料表面。
所述的钾盐成分在线检测装置,所述的X荧光探测器探头与测量窗体之间的空间环境、钾盐与测量窗体之间的空间环境均增加氦气喷吹装置,其目在于可降低空气对低能X荧光的吸收,提高对Na、Mg、Al和Si等轻元素的测量灵敏度。
所述的钾盐成分在线检测装置,所述的X射线准直器的前端、X荧光探测器的探头和测量窗体密封在亚克力结构的腔室内,连接处均设有密封圈,该腔室内依次连接真空缸和真空泵对腔内抽真空,其目在于可降低空气对低能X荧光的吸收,提高对Na、Mg、Al和Si等轻元素的测量灵敏度。
所述的钾盐成分在线检测装置,所述的物料整形结构中可增设滚筒结构来对钾盐表面滚压,其目在于改善钾盐物料表面平整度和密实程度,降低基体效应影响,提高测量精度。
根据任一所述在线检测装置的一种钾盐成分在线检测方法,包括以下步骤:先将钾盐表面平整化处理;然后采用X荧光元素在线测量机构对钾盐元素成分进行测量;同步获取钾盐水分含量和钾盐料量波动数据;根据钾盐水分含量的测量结果准确补偿水分变化对X荧光元素在线测量机构测量结果的影响,并根据钾盐料量波动,采用距离补偿修正方法对X荧光强度进行距离补偿修正;
X荧光强度的距离补偿修正方法是依据单能X射线在物质穿透过程中的指数衰减规律,如下式(1)中所示,修正方法如式(2)所示:
式中为经距离影响补偿修正后的X荧光强度;/>为X荧光探测器直接测量得到的在距离为Dx时的X荧光强度;Dx为测距传感器所测得钾盐物料表面相距测距传感器底部的距离,D0为测距传感器底部相距X荧光元素在线测量机构底板的距离,该值为一固定值与测距传感器的安装高度有关;a、t和b为指数函数中的系数,对于不同氯化钾含量的钾盐,a、t和b可通过模拟计算或实验测得;
X荧光强度的水分影响修正是通过统计水分值与X荧光强度的概率分布规律建立Logistic回归分析模型如下式(3)所示,修正方法如式(4)所示:
I=A2+(A1-A2)/(1+(Mx/x0)p) (3)
式中,M0为水分基准值,Mx为测得水分值,为水分值为M0时X荧光强度,/>为水分值为Mx时的X荧光强度,A1、A2、x0和p为方程系数,可通过实验测量获得。
X荧光强度的距离补偿修正方法的具体步骤如下:
①通过模拟计算或实验测得不同氯化钾含量下的a和t值并建立数据计算模型;
②X荧光测量机构测得X荧光强度度为测距传感器测得距离值为Dx;
③比较距离的测量值Dx与默认值D0大小,如果Dx与D0相等,则不执行修正;若Dx与D0相等不等,此时假设氯化钾含量为Ca*;
④利用所假设的氯化钾含量Ca*从①中计算得到此含量下对应的a和t值;
⑤通过式(2)计算得到距离补偿修正后的X荧光强度值
⑥将带入X荧光测量机构原有的含量计算模型中得到修正后的氯化钾含量Ca;
⑦若∣Ca*-Ca∣≤极限误差值,则修正过程终止,输出钾盐氯化钾含量结果为Ca,否则返回③继续运算。
本发明具有以下有益效果:
1)本发明是一种钾盐成分在线分析方法和装置,实现元素成分和水分的同时在线测量,解决传统人工取样分析方法的结果滞后问题和取样代表性误差的问题,为钾盐工厂提供可靠的质量检测大数据;
2)本发明利用测距传感器监测钾盐物料表面相对于X荧光元素在线测量机构的距离,用于对X荧光强度的距离补偿修正,降低钾盐料量波动对X荧光强度的影响,提高X荧光检测精度;
3)本发明利用在线水分仪监测钾盐物料的含水率,既用于钾盐水分的在线监测,又用于X荧光强度的影响修正,降低水分波动对X荧光强度的影响,提高X荧光检测精度;
4)本发明采用物料整形机构对钾盐物料表面进行削峰压平处理,使得物料表面光滑平整,降低基体效应对于X荧光检测精度的影响;
5)本发明采用高机械强度和高X射线透过率的窗口薄膜,保障X射线高透过率,并结合吹扫***,保持窗口及周围清洁,结构设计合理;
6)本发明利用低功率运行的X射线光管和恒温控制装置,提高了设备的稳定性并延长X射线管的使用寿命。
7)本发明利用步进电机驱动标准304不锈钢片使其能够平移到测量窗体表面,实现对X荧光测量***的定期校准,保障测量精度。
8)本发明利用以太网通信方式实现钾盐成分远程在线检测,保障检测结果安全高效的存储和对接至工厂主控***,便于检测结果二次开发利用,具有网络化的显著优势。
附图说明
图1为本发明钾盐成分在线分析装置的结构示意图;
图2为本发明公开一种实施例中的X荧光元素在线测量机构的主视图;
图3为本发明实施例中的X荧光元素在线测量机构的左视图;
图4为本发明实施例中的物料整形机构中低位刮板安装结构的主视图;
图5为本发明实施例中的物料整形机构中低位刮板安装结构的侧视图;
图6为本发明实施例中的物料整形机构中活动刮板安装结构的主视图;
图7为本发明实施例中的物料整形机构中活动刮板安装结构的局部剖视图;
图8为本发明实施例中的物料整形机构中活动刮板安装结构的侧视图;
图9为在本发明实施例中利用X荧光元素在线测量机构和测距传感器测得X荧光强度值I与距离值D之间的关系和拟合函数。
图10为本发明实施例中获得的不同水分干燥时间下所测得的钾元素X荧光强度的变化规律和拟合函数。
图11为本发明实施例中通过距离补偿修正和水分影响修正后得到用于氯化钾定量分析的校准曲线。
1、高位刮板;2:低位刮板;3:活动刮板;4:X射线管;5:X射线准直器;6:高压电源;7:X荧光探测器;8:数字化多道谱仪;9:组合位移调节台;10:测量窗体;11:吹扫气泵;12:CCD数字相机;13:X荧光校准装置;14:恒温控制装置;15:冷凝水收集装置;16:以太网通信模块;17:屏蔽防护体;18:测距传感器;19:在线水分仪;20:工业控制计算机;21:数据显示及打印***。23、活动吊杆组件;24、吊装支架组件;25、落地吊装支架组件;26、螺旋升降吊杆;27、钢绳;28、配重板;29、长销轴;30、皮带机。
具体实施方式
以下结合具体实施例,对本发明进行详细说明。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“X荧光”可以根据具体情况理解为基于X射线荧光的分析方法和元素被激发出的特征X射线荧光,对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义;“上”“下”均基于附图中的物体放置方式所做的位置描述;“前方”和“后方”均以样品的输送方向为参照,上游的位置为前方,下游的位置为后方。
如图1所示,本发明公开一种钾盐成分在线检测装置,包括用于钾盐表面平整化处理的物料整形机构;用于钾盐元素成分测量的带有测距传感器的X荧光元素在线测量机构;用于钾盐水分测量的在线水分测量机构;以及用于***控制和数据分析的工业控制计算机***。物料整形机构、X荧光元素在线测量机构、在线水分测量机构三者从前往后依次布置在钾盐输送皮带机的上方,且三者相互配合,物料整形机构作用于物料使得钾盐表面光滑平整,从而有利于后方的X荧光元素在线测量机构和在线水分测量机构测量结果的准确性,水分值的测量结果用于准确补偿水分变化对X荧光元素在线测量机构测量结果的影响,测距传感器用来监测料量波动,并用于X荧光强度的距离补偿修正,三个机构的有机结合保障了X荧光测量的高度准确性。
在本发明的一个实施例中X荧光元素在线测量机构的结构及安装方式如图2和图3中所示,X荧光主体(屏蔽防护体17)结构采用活动吊装的方式,吊装支架组件24安装在现场输送钾盐的皮带机30上,活动吊杆组件23底部通过轴承与屏蔽防护体17连接,顶部通过螺纹吊杆与吊装支架组件24相连,利用螺纹吊杆可实现安装过程中对X荧光主体结构水平度调整和高度调节。屏蔽防护体17底部设计为船型结构,船头正对来料方向,可以实现对特殊工况下物料的削峰压平处理。测距传感器18通过机械固定安装在屏蔽防护体17后端外侧,垂直照射钾盐物料表面。
物料整形机构包括高位刮板1、低位刮板2和活动刮板3,用于钾盐表面平整化处理;X荧光元素在线测量机构包括X射线管4、X射线准直器5、高压电源6、X荧光探测器7、数字化多道谱仪8、组合位移调节台9、测量窗体10、吹扫气泵11、CCD数字相机12、X荧光校准装置13、恒温控制装置14、冷凝水收集装置15、以太网通信模块16、屏蔽防护体17、测距传感器18;在线水分测量机构包括在线水分仪19;
在X荧光元素在线测量机构中X射线管4、X射线准直器5、高压电源6、X荧光探测器7、数字化多道谱仪8、组合位移调节台9、测量窗体10、吹扫气泵11、CCD数字相机12、X荧光校准装置13、恒温控制装置14、冷凝水收集装置15、以太网通信模块16均布置在屏蔽防护体17内部。其中,X射线管4金属Cr靶材、黄铜外壳、最高功率50W的X射线管,运行功率小于10W,实现对K和Cl元素的高效激发;所述的X射线准直器5为高纯铝材质、长度30mm、孔径3mm、外径10mm、外层包裹200μm厚铅箔用于屏蔽透射出的X射线,所述X射线准直器5与X射线管4相接,且X射线准直器5中心线与钾盐的表面夹角为不低于50°;X荧光探测器7采用高计数率硅漂移探测器,探测面积25mm2,用于元素特征X荧光的高效记录;
CCD数字相机12为紧凑型工业相机配备12倍镜头,距离测量窗体25cm,用于远程查看测量窗体10及设备内部状况;
X荧光探测器7的探头中心和X射线准直器5的出口中心位于同一水平面并与测量窗体10的上表面相距5mm,X射线准直器5和X荧光探测器7两者的中心轴相交于测量窗体10中心轴线,交点位于测量窗体10下方约20mm处,X射线准直器5的中心线与钾盐表面的夹角为55°。X荧光探测器7被安装在多维(XYZα)组合位移调节台9上,X荧光探测器7的中心线与钾盐表面的夹角为55°。
所述的组合位移调节台9是由X、Y、Z轴平移台和α轴角位移台组合而成,与X荧光探测器7相连接,用于调节X荧光探测器7探头的中心线与钾盐的表面夹角为不低于55°。
所述的测量窗体10,位于在屏蔽防护体17的底板中心处,直径50mm,包括带有吹扫气孔道的聚醚醚酮边圈结构和12.5μm厚的聚酰亚胺薄膜,吹扫孔道与吹扫气泵11相连,对薄膜表面吹扫清灰。所述的测量窗体10下表面与钾盐物料上表面的水平距离小于30mm。
X荧光校准装置13包括厚度为2mm的标准304不锈钢片和步进电机驱动的平移台,当不锈钢片被平移驱动到并遮挡测量窗体10上表面时,X射线管4放出的源级X射线直接照射到该不锈钢片上,X荧光探测器7所探测到的X荧光几乎全部来自该不锈钢片被源级X射线激发后所放出的X荧光,由于不锈钢片的元素成分含量稳定,因此利用X荧光校准装置13可方便快捷地实现对X荧光元素在线测量机构定量计算模型的定期校准;此外,若X荧光探测器7所探测到的不锈钢片X荧光强度发生明显的下降,则表明X射线管4可能存在阴极灯丝老化、阳极靶损伤等性能下降情况导致放出的源级X射线强度衰减或X荧光探测器7可能发生热噪声增强、漏计数率增大、探测效率变差等功能性故障。
恒温控制装置14位于屏蔽防护体17内的上部,由EKW-1000型远程联网温控器、温度传感器、200W半导体制冷器和半导体加热器组成,用于设备内部的温度监测及恒温控制,其中半导体制冷器对接冷凝水收集装置15,设定X荧光元素在线测量机构内部温度范围25-35℃。
测距传感器18安装在屏蔽防护体17外侧,垂直照射钾盐物料表面,量程范围为60-180mm,分辨率30μm,响应时间100ms,用于实时测量钾盐物料表面相对于X荧光测量机构的距离,反馈料量的变化,并用于X荧光强度的距离补偿修正;在线水分仪19安装于屏蔽防护体17外侧,与测量窗体10在一条中心线上,垂直照射钾盐物料表面,为测量精度0.2%的近红外在线水分仪。
X射线管高压控制信号、X荧光探测器控制信号、数字化多道谱仪输出信号、测距传感器信号、在线水分仪信号以及校准装置步进电机信号均采用TCP/IP通信协议。
在本发明实施例中物料整形机构由高位刮板、低位刮板、活动刮板组成,其中高位刮板、低位刮板和活动刮板为沿着钾盐输送方向依次设置,低位刮板高位刮板结构类似,其布置在高位刮板后端间距100cm处且安装高度低于高位刮板。
如图4和图5中所示,本发明实施例中低位刮板2的具体安装结构示意图,低位刮板2为底部开口的三角形结构的不锈钢焊接件,通过螺纹升降吊杆26和直径8mm的钢绳27安装到落地吊装支架组件25上,该落地吊装支架组件25为横跨皮带机30落地固定。
如图6、图7和图8中所示,本发明实施例中活动刮板3的具体安装结构示意图,活动刮板3为长方形板状结构的不锈钢焊接件,并带有配重板28,顶端通过长销轴29连接到螺旋升降吊杆26上、位于低位刮板2后方50cm处,并与低位刮板2安装在同一个落地吊装支架组件25上,该落地吊装支架组件25为横跨皮带机30落地固定。
本发明中的X荧光强度的距离补偿修正方法是依据单能X射线在物质穿透过程中的指数衰减规律,如下式(1)中所示,修正方法如式(2)所示:
式中为经距离影响补偿修正后的X荧光强度;/>为X荧光探测器直接测量得到的在距离为Dx时的X荧光强度;Dx为测距传感器所测得钾盐物料表面相距测距传感器底部的距离,D0为测距传感器底部相距X荧光元素在线测量机构底板的距离,该值为一固定值与测距传感器的安装高度有关;a、t和b为指数函数中的系数,对于不同氯化钾含量的钾盐,a、t和b可通过模拟计算或实验测得。
本发明中的X荧光强度的水分影响修正是通过统计水分值与X荧光强度的概率分布规律建立Logistic回归分析模型如下式(3)所示,修正方法如式(4)所示:
I=A2+(A1-A2)/(1+(Mx/x0)p) (3)
式中,M0为水分基准值,Mx为测得水分值,为水分值为M0时X荧光强度,/>为水分值为Mx时的X荧光强度,A1、A2、x0和p为方程系数,可通过实验测量获得。
在本发明的该实施例中,X荧光强度的距离补偿修正方法的具体步骤如下:
⑧通过模拟计算或实验测得不同氯化钾含量下的a和t值并建立数据计算模型;
⑨X荧光测量机构测得X荧光强度度为测距传感器测得距离值为Dx;
⑩比较距离的测量值Dx与默认值D0大小,如果Dx与D0相等,则不执行修正;若Dx与D0相等不等,此时假设氯化钾含量为Ca*;
利用所假设的氯化钾含量Ca*从①中计算得到此含量下对应的a和t值;
通过式(2)计算得到距离补偿修正后的X荧光强度值/>
将/>带入X荧光测量机构原有的含量计算模型中得到修正后的氯化钾含量Ca;
若∣Ca*-Ca∣≤极限误差值,则修正过程终止,输出钾盐氯化钾含量结果为Ca,否则返回③继续运算。
如图9所示,在本发明实施例中利用X荧光元素在线测量机构和测距传感器测得X荧光强度值I与距离值D之间的关系,再依据单项指数衰减规律(ExpDec1)拟合得出X荧光强度与距离的函数关系如下式(5)所示,拟合程度相关系数R2=0.99788,表明在相应的距离处X荧光强度的实测值与指数衰减规律符合良好,最终根据式(5)便可计算出在距离恒定的D0处的X荧光强度,在本发明的该实施例中X荧光强度的距离补偿修正算法如式(6)所示。
式中为经距离补偿修正后的钾元素特征X荧光强度,/>为X荧光探测器直接测量得到的在距离为Dx时的钾元素特征X荧光强度,Dx为测距传感器所测得钾盐物料表面相距测距仪底部的距离,D0距测距传感器底部相距X荧光测量机构底板的距离,该值为一固定值与测距传感器的安装高度有关,在本发明的该实施例中D0值为60mm。
如图10中所示,在本发明实施例中,得到了水分变化(风干时间)对X荧光强度影响的关系,使用logistic回归方程拟合得到函数关系如式(7)所示,拟合程度相关系数R2=0.9829,根据式(7)便可计算出在水分基准值处的X荧光强度,实现X荧光强度的水分影响修正。
I=269250.338+29889.641/(1+(M/78.16536)^3.9694) (7)
式中I为钾元素的特征X荧光强度,M为在线水分仪所测得的水分值。
在本发明实施例中,通过结合X荧光强度的距离补偿修正和水分影响修正得到氯化钾定量工作曲线如图11所示,工作曲线拟合关系式如式(8)所示,具有良好的拟合关系,拟合相关系数为0.9985,氯化钾含量测量范围大于70%,满足工业现场对高、中、低品位钾盐的在线测量需求。
I=8.75389*C-250.26416 (8)
式中I为元素特征X荧光强度单位为cps,C为钾盐中氯化钾含量值,单位wt%。
应当理解的是,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (12)
1.一种钾盐成分在线检测装置,其特征在于,包括用于钾盐表面平整化处理的物料整形机构;用于钾盐元素成分测量的带有测距传感器的X荧光元素在线测量机构;用于钾盐水分测量的在线水分测量机构;以及用于***控制和数据分析的工业控制计算机***;物料整形机构、X荧光元素在线测量机构、在线水分测量机构三者从前往后依次布置在钾盐输送皮带机的上方,且三者相互配合,物料整形机构作用于物料使得钾盐表面光滑平整,从而有利于后方的X荧光元素在线测量机构和在线水分测量机构测量结果的准确性,水分值的测量结果用于准确补偿水分变化对X荧光元素在线测量机构测量结果的影响,测距传感器用来监测料量波动,用于实时测量钾盐物料表面相对于X荧光测量机构的距离,并用于X荧光强度的距离补偿修正,三个机构的有机结合保障了X荧光测量的高度准确性;
X荧光强度的距离补偿修正方法是依据单能X射线在物质穿透过程中的指数衰减规律,如下式(1)中所示,修正方法如式(2)所示:
式中为经距离影响补偿修正后的X荧光强度;/>为X荧光探测器直接测量得到的在距离为Dx时的X荧光强度;Dx为测距传感器所测得钾盐物料表面相距测距传感器底部的距离,D0为测距传感器底部相距X荧光元素在线测量机构底板的距离,该值为一固定值与测距传感器的安装高度有关;a、t和b为指数函数中的系数,对于不同氯化钾含量的钾盐,a、t和b通过模拟计算或实验测得;
X荧光强度的水分影响修正是通过统计水分值与X荧光强度的概率分布规律建立Logistic回归分析模型如下式(3)所示,修正方法如式(4)所示:
I=A2+(A1-A2)/(1+(Mx/x0)p)(3)
式中,M0为水分基准值,Mx为测得水分值,为水分值为M0时X荧光强度,/>为水分值为Mx时的X荧光强度,A1、A2、x0和p为方程系数,通过实验测量获得。
2.根据权利要求1所述的钾盐成分在线检测装置,其特征在于,所述物料整形机构包括高位刮板(1)、低位刮板(2)和活动刮板(3),用于钾盐表面平整化处理;所述的高位刮板(1)、低位刮板(2)和活动刮板(3)为沿着钾盐输送方向依次设置在输送机上方,高位刮板(1)的前端为三角形结构、底部敞开、用于钾盐较高的料层削峰,低位刮板(2)为三角形结构、底部敞开、安装高度低于高位刮板(1),位于高位刮板(1)后端且间距大于50cm处、用于钾盐物料表面的进一步削峰刮平,活动刮板(3)为长方形板状结构、顶端连接轴承固定在低位刮板(2)的后端、带有配重、用于钾盐物料的压平处理。
3.根据权利要求1所述的钾盐成分在线检测装置,其特征在于,X荧光元素在线测量机构包括X射线管(4)、X射线准直器(5)、高压电源(6)、X荧光探测器(7)、数字化多道谱仪(8)、组合位移调节台(9)、测量窗体(10)、吹扫气泵(11)、CCD数字相机(12)、X荧光校准装置(13)、恒温控制装置(14)、冷凝水收集装置(15)、以太网通信模块(16)、屏蔽防护体(17)、测距传感器(18);在X荧光元素在线测量机构中X射线管(4)、X射线准直器(5)、高压电源(6)、X荧光探测器(7)、数字化多道谱仪(8)、组合位移调节台(9)、测量窗体(10)、吹扫气泵(11)、CCD数字相机(12)、X荧光校准装置(13)、恒温控制装置(14)、冷凝水收集装置(15)、以太网通信模块(16)均布置在屏蔽防护体(17)内部;所述X射线准直器(5)与X射线管(4)相接,且X射线准直器(5)中心线与钾盐的表面夹角为不低于50°。
4.根据权利要求3所述的钾盐成分在线检测装置,其特征在于,所述的组合位移调节台(9)是由X、Y、Z轴平移台和α轴角位移台组合而成,与X荧光探测器(7)相连接,用于调节X荧光探测器(7)探头的中心线与钾盐的表面夹角为不低于55°。
5.根据权利要求3所述的钾盐成分在线检测装置,其特征在于,X荧光探测器(7)的探头中心和X射线准直器(5)的出口中心位于同一水平面并与测量窗体(10)的上表面相距5mm,X射线准直器(5)和X荧光探测器(7)两者的中心轴相交于测量窗体(10)中心轴线,交点位于测量窗体(10)下方,X射线准直器(5)的中心线与钾盐表面的夹角为55°;X荧光探测器(7)被安装在多维XYZα组合位移调节台(9)上,X荧光探测器(7)的中心线与钾盐表面的夹角为55°。
6.根据权利要求3所述的钾盐成分在线检测装置,其特征在于,所述的测量窗体(10)位于在屏蔽防护体(17)的底板中心处,包括带有吹扫气孔道的聚醚醚酮边圈结构和聚酰亚胺薄膜,吹扫孔道与吹扫气泵(11)相连,对薄膜表面吹扫清灰。
7.根据权利要求3所述的钾盐成分在线检测装置,其特征在于,X荧光校准装置(13)包括标准304不锈钢片和步进电机驱动的平移台,当不锈钢片被平移驱动到并遮挡测量窗体(10)上表面时,X射线管(4)放出的源级X射线直接照射到该不锈钢片上,利用X荧光校准装置(13)可实现对X荧光元素在线测量机构定量计算模型的定期校准和功能性故障的检测。
8.根据权利要求3所述的钾盐成分在线检测装置,其特征在于,恒温控制装置(14)位于屏蔽防护体(17)内的上部,由EKW-1000型远程联网温控器、温度传感器、200W半导体制冷器和半导体加热器组成,用于设备内部的温度监测及恒温控制,其中半导体制冷器对接冷凝水收集装置(15),设定X荧光元素在线测量机构内部温度范围25-35℃。
9.根据权利要求3所述的钾盐成分在线检测装置,其特征在于,测距传感器(18)安装在屏蔽防护体(17)外侧,垂直照射钾盐物料表面,用于实时测量钾盐物料表面相对于X荧光测量机构的距离,反馈料量的变化,并用于X荧光强度的距离补偿修正;在线水分仪(19)安装于屏蔽防护体(17)外侧,与测量窗体(10)在一条中心线上,垂直照射钾盐物料表面。
10.根据权利要求3所述的钾盐成分在线检测装置,其特征在于,所述的X荧光探测器探头与测量窗体之间的空间环境、钾盐与测量窗体之间的空间环境均增加氦气喷吹装置。
11.根据权利要求3所述的钾盐成分在线检测装置,其特征在于,所述的X射线准直器的前端、X荧光探测器的探头和测量窗体密封在亚克力结构的腔室内,连接处均设有密封圈,该腔室内依次连接真空缸和真空泵对腔内抽真空。
12.根据权利要求1所述的钾盐成分在线检测装置,其特征在于,所述的物料整形结构中增设滚筒结构来对钾盐表面滚压。
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2018
- 2018-06-11 CN CN201810592498.3A patent/CN108693204B/zh active Active
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Publication number | Publication date |
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CN108693204A (zh) | 2018-10-23 |
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