CN108682863B - 一种锂电池聚合物凝胶电解质 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂电池聚合物凝胶电解质，属于新能源电池材料技术领域。本发明研制的锂电池聚合物凝胶电解质包括复配聚合物，增塑剂和锂盐电解质构成，在制备过程中，先将聚丙烯腈水解，再将水解后的聚丙烯腈用强酸酸化，随后将酸化聚丙烯腈溶解后，加入氯化亚砜，加热反应后，回收溶剂，得改性水解聚丙烯腈；再将改性水解聚丙烯腈和多醛基海藻酸钠按质量比为3：1～5：1复配，得复配聚合物；随后将复配聚合物和增塑剂混合后，加热搅拌反应，再加入锂盐电解质，搅拌混合均匀后，制膜，即得锂电池聚合物凝胶电解质。本发明所得锂电池聚合物凝胶电解质具有优异的电导率。

Description

一种锂电池聚合物凝胶电解质
技术领域
本发明公开了一种锂电池聚合物凝胶电解质，属于新能源电池材料技术领域。
背景技术
锂离子电池因具有工作电压高、能量密度大、无记忆效应、循环寿命长和无污染等优点，成为各类电子产品的主力电源，并成为当今世界上二次电池的研发及应用热点。锂离子电池由正负电极、电解质及聚合物隔膜组成，隔膜是锂电材料中技术壁垒最高的一种高附加值材料，占了锂电池成本的20%～30%。
与传统的隔膜+电解质的体系相比，使用聚合物电解质可以避免传统液态锂离子电池的漏液问题，提高电池的安全性能和能量密度，并可实现电池的薄型化、轻便化和形状可变等优点。我们说的凝胶电解质是由隔膜和电解液组成的。制作锂电池的聚合物电解质须满足以下条件：（1）室温以及低于室温应有比较高的离子导电率；（2）良好的机械性能；（3）热稳定性和电化学稳定性；（4）可靠的循环次数；（5）与电极有较好的相容性。聚合物电解质应该能承受低温循环的存在以及在电池工作过程中逐渐升高的压力。
聚合物电解质可分为纯聚合物电解质[固态聚合物电解质（SPE）]、胶体聚合物电解质（GPE）和多孔聚合物电解质（PPE）。纯聚合物电解质由于室温电导率较低，难于商品化。胶体聚合物电解质利用固定在具有合适微结构的聚合物网络中的液体电解质分子实现离子传导，具有固体聚合物的稳定性，又具有液态电解质的高离子传导率，显示出良好的应用前景。多孔聚合物电解质是指聚合物本体具有微孔结构，增塑剂和盐存在于聚合物本体孔状结构中。凝胶聚合物电解质是加入液体增塑剂后，类似凝胶性质的一类聚合物电解质，和全固态聚合物电解质相比，体系中含有小分子量的液体溶剂。目前传统的锂电池电解质还存在电导率无法进一步提高的问题，因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统锂电池电解质电导率无法进一步提高的问题，提供了一种锂电池聚合物凝胶电解质。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种锂电池聚合物凝胶电解质，包括以下重量份数的原料：
复配聚合物 20～30份
增塑剂 55～75份
锂盐电解质 8～15份
所述锂电池聚合物凝胶电解质的制备步骤为：
（1）将聚丙烯腈和碱液混合，并于臭氧氛围中，加热水解，得水解聚丙烯腈；
（2）将水解聚丙烯腈用强酸酸化，得酸化水解聚丙烯腈；
（3）将酸化水解聚丙烯腈溶解于溶剂中后，再加入氯化亚砜，加热反应后，回收溶剂，得改性水解聚丙烯腈；
（4）将多醛基海藻酸钠和改性水解聚丙烯腈按质量比为3：1～5：1复配，得复配聚合物；
（5）将复配聚合物和增塑剂混合后，加热搅拌反应，再加入锂盐电解质，搅拌混合均匀后，制膜，即得锂电池聚合物凝胶电解质。
所述增塑剂为环氧油酸酯和碳酸二甲酯按质量比为1：1～10：1混合而成。
所述锂盐电解质为LiClO4，LiCF3SO3或LiPF6中的任意一种。
步骤（3）所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、环丁砜或硝酸亚乙基酯中的任意一种。
步骤（1）所述碱液为质量分数为15～30%的碱溶液；所述碱为氢氧化锂，氢氧化钠或氢氧化钾中的任意一种。
步骤（2）所述强酸为质量分数为8～10%的酸溶液；所述酸为盐酸，硫酸或硝酸中的任意一种。
本发明的有益效果是：
本发明技术方案首先将聚丙烯腈和碱液在氧化性环境下水解，在水解过程中，一方面，聚丙烯腈的大分子链发生部分断裂，使其分子量减小，以达到抑制聚合物结晶，增加聚合物链段无序性，提高产品电导率；另一方面，聚丙烯腈分子结构中氰基部分转变为酰胺基以及羧基，从而改变聚丙烯腈性质，提高其溶解性，在后续反应过程中，在氯化亚砜的作用下，使酸化水解聚丙烯腈分子结构中部分基团形成酰氯结构，酰氯基团反应活性高，有利于改性的水解聚丙烯腈和多醛基海藻酸钠在后续制备过程中形成新的化学键合，从而使两者有效结合形成有机整体，使膜的力学强度得到有效提升，而化学键的形成，也有利于凝胶骨架的稳定性的进一步提高，再者，还可以起到改善凝胶电解质和锂电池相容性的作用，使产品可广泛应用于锂电池中。
具体实施方式
按质量比为1：10～1：20将聚丙烯腈和质量分数为15～30%的碱溶液混合倒入反应釜中，并以60～80mL/min速率向反应釜中通入臭氧，随后于臭氧氛围中，于温度为95～100℃，转速为400～500r/min条件下，加热搅拌水解4～6h，待反应釜内物料自然冷却至室温，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣4～6次，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为75～80℃条件下干燥至恒重，得干燥滤渣，即为水解聚丙烯腈；按质量比为1：8～1：10将水解聚丙烯腈和质量分数为8～10%的酸溶液混合倒入三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为55～65℃，转速为300～400r/min条件下，恒温搅拌酸化45～60min后，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤所得滤饼4～6次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为75～85℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤饼，即为酸化水解聚丙烯腈；按质量比为1：10～1：15将酸化水解聚丙烯腈溶解于溶剂中后，再加入酸化水解聚丙烯腈质量0.6～0.8倍的氯化亚砜，随后于温度为75～80℃，转速为600～800r/min条件下，加热搅拌反应3～5h后，减压蒸馏回收溶剂，得改性水解聚丙烯腈；将海藻酸钠和水按质量比为1：8～1：10混合后，静置溶胀8～24h，再向溶胀后的海藻酸钠中加入海藻酸钠质量0.1～0.2倍的高碘酸钠，随后于温度为75～80℃，转速为400～600r/min条件下，恒温搅拌反应2～3h，再经浓缩，干燥，得多醛基海藻酸钠；将多醛基海藻酸钠和改性水解聚丙烯腈按质量比为3：1～5：1复配，得复配聚合物；按重量份数计，依次取20～30份复配聚合物，55～75份增塑剂，8～15份锂盐电解质，先将复配聚合物和增塑剂混合倒入反应物中，于温度为80～85℃，转速为800～1200r/min条件下，加热搅拌反应3～5h后，再加入锂盐电解质，继续搅拌混合1～3h后，出料，制膜，即得锂电池聚合物凝胶电解质。所述增塑剂为环氧油酸酯和碳酸二甲酯按质量比为1：1～10：1混合而成。所述锂盐电解质为LiClO4，LiCF3SO3或LiPF6中的任意一种。所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、环丁砜或硝酸亚乙基酯中的任意一种。所述碱为氢氧化锂，氢氧化钠或氢氧化钾中的任意一种。所述酸为盐酸，硫酸或硝酸中的任意一种。
实例1
按质量比为1：20将聚丙烯腈和质量分数为30%的碱溶液混合倒入反应釜中，并以80mL/min速率向反应釜中通入臭氧，随后于臭氧氛围中，于温度为100℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌水解6h，待反应釜内物料自然冷却至室温，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣6次，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为80℃条件下干燥至恒重，得干燥滤渣，即为水解聚丙烯腈；按质量比为1：10将水解聚丙烯腈和质量分数为10%的酸溶液混合倒入三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为65℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌酸化60min后，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤所得滤饼6次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为85℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤饼，即为酸化水解聚丙烯腈；按质量比为1：15将酸化水解聚丙烯腈溶解于溶剂中后，再加入酸化水解聚丙烯腈质量0.8倍的氯化亚砜，随后于温度为80℃，转速为800r/min条件下，加热搅拌反应5h后，减压蒸馏回收溶剂，得改性水解聚丙烯腈；将海藻酸钠和水按质量比为1：10混合后，静置溶胀24h，再向溶胀后的海藻酸钠中加入海藻酸钠质量0.2倍的高碘酸钠，随后于温度为80℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应3h，再经浓缩，干燥，得多醛基海藻酸钠；将多醛基海藻酸钠和改性水解聚丙烯腈按质量比为5：1复配，得复配聚合物；按重量份数计，依次取30份复配聚合物，75份增塑剂，15份锂盐电解质，先将复配聚合物和增塑剂混合倒入反应物中，于温度为85℃，转速为1200r/min条件下，加热搅拌反应5h后，再加入锂盐电解质，继续搅拌混合3h后，出料，制膜，即得锂电池聚合物凝胶电解质。所述增塑剂为环氧油酸酯和碳酸二甲酯按质量比为10：1混合而成。所述锂盐电解质为LiClO4。所述溶剂为二甲基甲酰胺。所述碱为氢氧化锂。所述酸为盐酸。
实例2
按质量比为1：15将聚丙烯腈溶解于溶剂中后，再加入聚丙烯腈质量0.8倍的氯化亚砜，随后于温度为80℃，转速为800r/min条件下，加热搅拌反应5h后，减压蒸馏回收溶剂，得改性水解聚丙烯腈；将海藻酸钠和水按质量比为1：10混合后，静置溶胀24h，再向溶胀后的海藻酸钠中加入海藻酸钠质量0.2倍的高碘酸钠，随后于温度为80℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应3h，再经浓缩，干燥，得多醛基海藻酸钠；将多醛基海藻酸钠和改性水解聚丙烯腈按质量比为5：1复配，得复配聚合物；按重量份数计，依次取30份复配聚合物，75份增塑剂，15份锂盐电解质，先将复配聚合物和增塑剂混合倒入反应物中，于温度为85℃，转速为1200r/min条件下，加热搅拌反应5h后，再加入锂盐电解质，继续搅拌混合3h后，出料，制膜，即得锂电池聚合物凝胶电解质。所述增塑剂为环氧油酸酯和碳酸二甲酯按质量比为10：1混合而成。所述锂盐电解质为LiClO4。所述溶剂为二甲基甲酰胺。所述碱为氢氧化锂。所述酸为盐酸。
实例3
按质量比为1：20将聚丙烯腈和质量分数为30%的碱溶液混合倒入反应釜中，并以80mL/min速率向反应釜中通入臭氧，随后于臭氧氛围中，于温度为100℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌水解6h，待反应釜内物料自然冷却至室温，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣6次，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为80℃条件下干燥至恒重，得干燥滤渣，即为水解聚丙烯腈；按质量比为1：10将水解聚丙烯腈和质量分数为10%的酸溶液混合倒入三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为65℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌酸化60min后，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤所得滤饼6次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为85℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤饼，即为酸化水解聚丙烯腈；将海藻酸钠和水按质量比为1：10混合后，静置溶胀24h，再向溶胀后的海藻酸钠中加入海藻酸钠质量0.2倍的高碘酸钠，随后于温度为80℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应3h，再经浓缩，干燥，得多醛基海藻酸钠；将多醛基海藻酸钠和改性水解聚丙烯腈按质量比为5：1复配，得复配聚合物；按重量份数计，依次取30份复配聚合物，75份增塑剂，15份锂盐电解质，先将复配聚合物和增塑剂混合倒入反应物中，于温度为85℃，转速为1200r/min条件下，加热搅拌反应5h后，再加入锂盐电解质，继续搅拌混合3h后，出料，制膜，即得锂电池聚合物凝胶电解质。所述增塑剂为环氧油酸酯和碳酸二甲酯按质量比为10：1混合而成。所述锂盐电解质为LiClO4。所述溶剂为二甲基甲酰胺。所述碱为氢氧化锂。所述酸为盐酸。
实例4
按质量比为1：20将聚丙烯腈和质量分数为30%的碱溶液混合倒入反应釜中，并以80mL/min速率向反应釜中通入臭氧，随后于臭氧氛围中，于温度为100℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌水解6h，待反应釜内物料自然冷却至室温，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣6次，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为80℃条件下干燥至恒重，得干燥滤渣，即为水解聚丙烯腈；按质量比为1：10将水解聚丙烯腈和质量分数为10%的酸溶液混合倒入三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为65℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌酸化60min后，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤所得滤饼6次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为85℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤饼，即为酸化水解聚丙烯腈；按质量比为1：15将酸化水解聚丙烯腈溶解于溶剂中后，再加入酸化水解聚丙烯腈质量0.8倍的氯化亚砜，随后于温度为80℃，转速为800r/min条件下，加热搅拌反应5h后，减压蒸馏回收溶剂，得改性水解聚丙烯腈；将多醛基海藻酸钠和改性水解聚丙烯腈按质量比为5：1复配，得复配聚合物；按重量份数计，依次取30份复配聚合物，75份增塑剂，15份锂盐电解质，先将复配聚合物和增塑剂混合倒入反应物中，于温度为85℃，转速为1200r/min条件下，加热搅拌反应5h后，再加入锂盐电解质，继续搅拌混合3h后，出料，制膜，即得锂电池聚合物凝胶电解质。所述增塑剂为环氧油酸酯和碳酸二甲酯按质量比为10：1混合而成。所述锂盐电解质为LiClO4。所述溶剂为二甲基甲酰胺。所述碱为氢氧化锂。所述酸为盐酸。
实例5
按质量比为1：20将聚丙烯腈和质量分数为30%的碱溶液混合倒入反应釜中，并以80mL/min速率向反应釜中通入臭氧，随后于臭氧氛围中，于温度为100℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌水解6h，待反应釜内物料自然冷却至室温，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣6次，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为80℃条件下干燥至恒重，得干燥滤渣，即为水解聚丙烯腈；按质量比为1：10将水解聚丙烯腈和质量分数为10%的酸溶液混合倒入三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为65℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌酸化60min后，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤所得滤饼6次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为85℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤饼，即为酸化水解聚丙烯腈；按质量比为1：15将酸化水解聚丙烯腈溶解于溶剂中后，再加入酸化水解聚丙烯腈质量0.8倍的氯化亚砜，随后于温度为80℃，转速为800r/min条件下，加热搅拌反应5h后，减压蒸馏回收溶剂，得改性水解聚丙烯腈；按重量份数计，依次取30份复配聚合物，75份增塑剂，15份锂盐电解质，先将复配聚合物和增塑剂混合倒入反应物中，于温度为85℃，转速为1200r/min条件下，加热搅拌反应5h后，再加入锂盐电解质，继续搅拌混合3h后，出料，制膜，即得锂电池聚合物凝胶电解质。所述增塑剂为环氧油酸酯和碳酸二甲酯按质量比为10：1混合而成。所述锂盐电解质为LiClO4。所述溶剂为二甲基甲酰胺。所述碱为氢氧化锂。所述酸为盐酸。
对比例：上海某新能源科技有限公司生产的锂电池电解质。
将实例1至5所得电解质和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
检测上述电解质的电导率，具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
Figure DEST_PATH_IMAGE002
由表1检测结果可知，本发明所得锂电池聚合物凝胶电解质具有优异的电导率。

Claims (6)

1.一种锂电池聚合物凝胶电解质，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
复配聚合物 20～30份
增塑剂 55～75份
锂盐电解质 8～15份
所述锂电池聚合物凝胶电解质的制备步骤为：
（1）将聚丙烯腈和碱液混合，并于臭氧氛围中，加热水解，得水解聚丙烯腈；
（2）将水解聚丙烯腈用强酸酸化，得酸化水解聚丙烯腈；
（3）将酸化水解聚丙烯腈溶解于溶剂中后，再加入氯化亚砜，加热反应后，回收溶剂，得改性水解聚丙烯腈；
（4）将多醛基海藻酸钠和改性水解聚丙烯腈按质量比为3：1～5：1复配，得复配聚合物；
（5）将复配聚合物和增塑剂混合后，加热搅拌反应，再加入锂盐电解质，搅拌混合均匀后，制膜，即得锂电池聚合物凝胶电解质。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池聚合物凝胶电解质，其特征在于，所述增塑剂为环氧油酸酯和碳酸二甲酯按质量比为1：1～10：1混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池聚合物凝胶电解质，其特征在于，所述锂盐电解质为LiClO4，LiCF3SO3或LiPF6中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池聚合物凝胶电解质，其特征在于，步骤（3）所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、环丁砜或硝酸亚乙基酯中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池聚合物凝胶电解质，其特征在于，步骤（1）所述碱液为质量分数为15～30%的碱溶液；所述碱为氢氧化锂，氢氧化钠或氢氧化钾中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种锂电池聚合物凝胶电解质，其特征在于，步骤（2）所述强酸为质量分数为8～10%的酸溶液；所述酸为盐酸，硫酸或硝酸中的任意一种。
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