CN108677222B - 一种用于制备锂电铜箔的电解液及生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于制备锂电铜箔的电解液及生产工艺，该电解液包括主电解液和添加剂，主电解液为硫酸铜‑硫酸水溶液，添加剂包括氯离子、A剂、B剂、C剂，A剂为含低价硫的烷基磺酸盐，B剂为含氮天然高分子化合物或含氮合成高分子化合物，C剂为穴醚类化合物。该生产工艺采用的电流密度为30‑85A/dm2。该电解液通过采用的特定的添加剂及其配比优化，可以有效控制晶粒的生长，获得致密的铜箔，以该电解液及生产工艺制备的铜箔，具有高抗拉强度、高延伸率；该电解液及生产工艺尤其适用于生产6微米超薄铜箔，制备的铜箔机械性能优良，颜色、光亮度稳定易控。
Description
技术领域
本发明涉及锂电铜箔制备技术领域，具体来说，涉及一种制备锂电铜箔的电解液及生产工艺。
背景技术
随着新一代电动汽车的快速发展，汽车对动力源的要求越来越高。锂离子二次电池凭借优良的性能，已经成为新一代电动汽车的理想动力源。电解铜箔是制造锂离子电池的必备基础材料。目前，高端锂电铜箔都要求具有高抗拉强度、高延展性，并具有超薄的特点。随着锂离子二次电池对铜箔的物理性能要求越来越高，锂电铜箔制备的工艺要求也越来越高。其中，电解液添加剂的使用是锂电铜箔制备工艺的核心环节，添加剂配方好坏往往决定铜箔性能优良与否。
一般锂电铜箔添加剂配方都需要包括三个主要部分，即光亮剂、整平剂和走位剂，相互配合，从而获得具有优良力学性能的电解铜箔。光亮剂，是促进铜箔毛面迅速起光亮的一类添加剂，多为一些含硫有机化合物；整平剂，是促进铜箔晶粒面心生长的一类剂，如不同分子量蛋白；走位剂，顾名思义，是帮助其它功能添加剂“走”到阴极辊表面各处的一类辅助添加剂，如聚醚类添加剂。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种用于制备锂电铜箔的电解液及生产工艺，能够克服现有技术的上述不足。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种用于制备锂电铜箔的电解液，包括主电解液和添加剂，主电解液为硫酸铜-硫酸水溶液，添加剂包括氯离子、A剂、B剂、C剂，A剂为含低价硫的烷基磺酸盐，B剂为含氮天然高分子化合物或含氮合成高分子化合物，C剂为穴醚类化合物，电解液中氯离子、A剂、B剂、C剂的含量分别为30-100mg/L、15-60mg/L、10-70mg/L、5-100mg/L，电解液中铜离子浓度为50-100g/L，电解液中硫酸含量为80-140g/L。
优选地，所述A剂为三甲基甲酰胺基磺酸钠(TPS)、噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠(SH110)、苯基聚二硫丙烷磺酸钠(BSP)中的一种或两种以上。
优选地，所述B剂为明胶、胶原蛋白、聚乙烯亚胺、四氢噻唑硫酮中的一种或两种以上。
优选地，所述C剂为穴醚[2,1,1]，穴醚[2,2,1]，穴醚[2,2,2]，穴醚[3,2,2]，穴醚[3,3,2]，穴醚[3,3,3]中的一种或两种以上。
优选地，电解液中氯离子、A剂、B剂、C剂的含量分别为40-70mg/L、35-60mg/L、25-50mg/L、15-70mg/L，电解液中铜离子浓度为70-90g/L，电解液中硫酸含量为95-120g/L。
根据本发明的另一方面，提供了一种采用上述电解液制备锂电铜箔的生产工艺，包括如下步骤：
(1)将金属铜单质加入含有硫酸的溶铜罐中，用螺杆风机鼓入高温空气，将铜溶解制备主电解液，主电解液经多级过滤后与添加剂溶液混合得到电解液；电解液经换热器换热到一定温度，打入电解槽；
(2)在一定温度及一定的电流密度下，进行电解制备原箔；
(3)制备的原箔采用常规的铬酐水溶液进行防氧化处理后即为未切割的成品锂电铜箔。
优选地，采用的电流密度为30-85A/dm2，电解实施温度为30-70℃。
优选地，采用的电流密度为45-70A/dm2，电解实施温度为40-65℃。
本发明的有益效果：本发明的电解液通过采用特定的添加剂及其配比优化，可以有效控制晶粒的生长，获得致密的铜箔，以本发明的电解液及生产工艺制备的铜箔，具有高抗拉强度、高延伸率；本发明的电解液及生产工艺尤其适用于生产6微米超薄铜箔，制备的铜箔机械性能优良，颜色、光亮度稳定易控。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将金属铜单质加入含有硫酸的溶铜罐中，用螺杆风机鼓入高温空气，将铜溶解制备主电解液，主电解液经多级过滤后与添加剂溶液混合得到电解液，所得电解液中，铜离子浓度为90g/L，含酸量为100g/L，氯离子浓度为45mg/L，其它添加剂的组成是：
苯基聚二硫丙烷磺酸钠：10mg/L；
噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠：25mg/L；
聚乙烯亚胺(数均分子量1200)：12mg/L；
胶原蛋白(数均分子量5000-6000)：25mg/L；
穴醚[2,2,2]：30mg/L；
上述电解液经换热器换热到45℃后打入电解槽，电解槽阴极为钛辊，阳极为尺寸限制阳极；在50A/dm2的电流密度下，在45℃进行电解制备原箔，原箔采用常规的铬酐水溶液进行防氧化处理后即为未切割的成品锂电铜箔。
实施例2
将金属铜单质加入含有硫酸的溶铜罐中，用螺杆风机鼓入高温空气，将铜溶解制备主电解液，主电解液经多级过滤后与添加剂溶液混合得到电解液，所得电解液中，铜离子浓度为90g/L，含酸量为100g/L，氯离子浓度为40mg/L，其它添加剂的组成是：
苯基聚二硫丙烷磺酸钠：10mg/L；
三甲基甲酰胺基磺酸钠：5mg/L；
聚乙烯亚胺(数均分子量1200)：8mg/L；
明胶(数均分子量9000-11000)：2mg/L；
穴醚[3,3,3]：100mg/L；
上述电解液经换热器换热到70℃，打入电解槽。电解槽阴极为钛辊，阳极为尺寸限制阳极。在30A/dm2的电流密度下，在70℃进行电解制备原箔，原箔采用常规的铬酐水溶液进行防氧化处理后即为未切割的成品锂电铜箔。
实施例3
将金属铜单质加入含有硫酸的溶铜罐中，用螺杆风机鼓入高温空气，将铜溶解制备主电解液，主电解液经多级过滤后与添加剂溶液混合得到电解液，所得电解液中，铜离子浓度为100g/L，含酸量为140g/L，氯离子浓度为40mg/L，其他添加剂的组成是：
噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠：30mg/L；
三甲基甲酰胺基磺酸钠：30mg/L；
聚乙烯亚胺(数均分子量1200)：20mg/L；
胶原蛋白(数均分子量5000-6000)：50mg/L；
穴醚[2,1,1]：30mg/L；
上述电解液经换热器换热到45℃，打入电解槽。电解槽阴极为钛辊，阳极为尺寸限制阳极。在40A/dm2的电流密度下，在45℃进行电解制备原箔，原箔采用常规的铬酐水溶液进行防氧化处理后即为未切割的成品锂电铜箔。
实施例4
将金属铜单质加入含有硫酸的溶铜罐中，用螺杆风机鼓入高温空气，将铜溶解制备主电解液，主电解液经多级过滤后与添加剂溶液混合得到电解液，所得电解液中，铜离子浓度为90g/L，含酸量为100g/L，氯离子浓度为30mg/L，其他添加剂的组成是：
噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠：25mg/L；
聚乙烯亚胺(数均分子量1200)：6mg/L；
胶原蛋白(数均分子量5000-6000)：25mg/L；
穴醚[3,3,2]：30mg/L；
上述电解液经换热器换热到45℃，打入电解槽。电解槽阴极为钛辊，阳极为尺寸限制阳极。在50A/dm2的电流密度下，在45℃进行电解制备原箔，原箔采用常规的铬酐水溶液进行防氧化处理后即为未切割的成品锂电铜箔。
实施例5
将金属铜单质加入含有硫酸的溶铜罐中，用螺杆风机鼓入高温空气，将铜溶解制备主电解液，主电解液经多级过滤后与添加剂溶液混合得到电解液，所得电解液中，铜离子浓度为50g/L，含酸量为80g/L，氯离子浓度为100mg/L，其他添加剂的组成是：
三甲基甲酰胺基磺酸钠：20mg/L；
胶原蛋白(数均分子量5000-6000)：18mg/L；
四氢噻唑硫酮：20mg/L；
穴醚[3,3,3]：5mg/L；
上述电解液经换热器换热到30℃，打入电解槽。电解槽阴极为钛辊，阳极为尺寸限制阳极。在85A/dm2的电流密度下，在30℃进行电解制备原箔，原箔采用常规的铬酐水溶液进行防氧化处理后即为未切割的成品锂电铜箔。
对照例1
采用与实施例1相同的方法制备锂电铜箔，除将穴醚[2,2,2]换成聚乙二醇(数均分子量10000)外，其它参数不变。
对照例2
采用与实施例2相同的方法制备锂电铜箔，除将穴醚[3,3,3]换成聚乙二醇(数均分子量6000)外，其它参数不变。
对照例3
采用与实施例3相同的方法制备锂电铜箔，除将穴醚[2,1,1]换成聚乙二醇(数均分子量6000)外，其它参数不变。
实施例6
对实施例1-5及对照例1-3制备的电解铜箔的基本物理性能进行测试，测试方法如下：
光泽度测试：依据测试方法GB/T 13891，使用科仕佳光电仪器有限公司制造的WGG60-EJ光泽度仪，测定铜箔毛面光泽度。
抗拉强度及延伸率测试：依据测试方法GB/T29847-2013，使用上海衡翼精密仪器有限公司制造的HY-0230万能材料试验机，室温(约25℃)条件下测试铜箔的抗拉强度和延伸率。
粗糙度测试(Rz，十点粗糙度平均值)：依据测试方法GB/T29847-2013，使用北京时代锐达科技有限公司制造的TR200粗糙度仪，测试铜箔光面和毛面的粗糙度Rz值。
实施例1-5和对照例1-3制备的锂电铜箔的基本物理性能测试结果见表1：
表1锂电铜箔的性能测试结果
如表1所示，本发明在30-70℃左右的温度以及电流密度为30-85A/dm2的作业条件下所制备的锂电铜箔具有良好的物理性能，抗拉强度以及延伸率均较高。对比实施例1-3和对照例1-3可知，使用穴醚类化合物作为C类添加剂可在一定程度上增加铜箔的抗拉强度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种用于制备锂电铜箔的电解液，包括主电解液和添加剂，主电解液为硫酸铜-硫酸水溶液，其特征在于，添加剂包括氯离子、A剂、B剂、C剂，A剂为含低价硫的烷基磺酸盐，B剂为含氮天然高分子化合物或含氮合成高分子化合物，C剂为穴醚类化合物，电解液中氯离子、A剂、B剂、C剂的含量分别为30-100mg/L、15-60mg/L、10-70mg/L、5-100mg/L，电解液中铜离子浓度为50-100g/L，电解液中硫酸含量为80-140g/L，
其中，所述B剂为明胶、胶原蛋白、聚乙烯亚胺、四氢噻唑硫酮中的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述A剂为三甲基甲酰胺基磺酸钠、噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠、苯基聚二硫丙烷磺酸钠中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述C剂为穴醚[2，1，1]，穴醚[2，2，1]，穴醚[2，2，2]，穴醚[3，2，2]，穴醚[3，3，2]，穴醚[3，3，3]中的一种或两种以上。
4.一种采用如权利要求1-3任意一项所述的电解液制备锂电铜箔的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将金属铜单质加入含有硫酸的溶铜罐中，用螺杆风机鼓入高温空气，将铜溶解制备主电解液，主电解液经多级过滤后与添加剂溶液混合得到电解液；电解液经换热器换热到一定温度，打入电解槽；
(2)在一定温度及一定的电流密度下，进行电解制备原箔；
(3)制备的原箔采用常规的铬酐水溶液进行防氧化处理后即为未切割的成品锂电铜箔。
5.根据权利要求4所述的制备锂电铜箔的生产工艺，其特征在于，所述电解液经换热器换热到的温度及电解实施温度均为30-70℃，所述电流密度为30-85A/dm2。
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Denomination of invention: Electrolyte and production process for preparing copper foil for lithium battery Effective date of registration: 20201222 Granted publication date: 20200519 Pledgee: Bank of Communications Limited Jiujiang Branch Pledgor: JIUJIANG DEFU TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2020980009779 |
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