CN108676191B - 一种荧光光子晶体的制备方法 - Google Patents

一种荧光光子晶体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种荧光光子晶体的制备方法，所述荧光光子晶体包含单分散聚苯乙烯微球以及水溶性半导体量子点，其特征在于通过树枝状大分子将水溶性半导体量子点均匀分散在聚苯乙烯微球表面。所述聚苯乙烯微球的平均粒径在245nm到285nm之间，在紫外光照射下可发射绿、黄、红三种荧光。然后通过微流体打印技术将合成的量子点杂化聚苯乙烯胶体粒子乳液打印成荧光光子晶体二维码图案。本发明同时提供了荧光光子晶体的制备方以及二维码图案的打印方法。这种荧光光子晶体具有颜色鲜艳，荧光稳定性好，简单高效等优点。

Description

一种荧光光子晶体的制备方法
技术领域
本发明提供了一种荧光光子晶体的制备方法，属于光子晶体、量子点发光材料领域。
背景技术
胶体光子晶体是由单分散的有机或无机胶体粒子在一定条件下自发组装生成的新型功能材料，通常是由两种或者两种以上不同折光率的材料按一定周期性排列形成的周期性结构。最常见的是以六方面心立方堆积的形式形成的结构。光子晶体由于其具有光子禁带的特征，可以对光起到调制作用。光波波长处于禁带中的光会被反射，而其余波长的光则会无损耗通过，这就是光子晶体结构生色的原因。目前，光子晶体已被广泛应用于荧光增强、生物传感、离子检测、光催化等领域。
量子点作为一种三个维度都在100nm以下的半导体材料，由于其独特的量子尺寸效应，近年来已经引起了人们的广泛关注。目前量子点被广泛应用于生物标记、分子生物学、半导体器件、太阳能电池等领域。当把量子点和光子晶体材料结合时，如果量子点的发射峰与光子晶体的光子带隙相匹配时，会使得量子点在产生荧光时与外界的热交换效率得到显著提高，从而大幅提升量子点材料的荧光强度，使量子点在半导体器件领域的应用效率大幅提高。目前，将光子晶体材料与量子点材料相结合，利用光子晶体的周期性结构提高量子点的荧光强度研究还处于初步阶段，提高量子点与光子晶体复合时的荧光稳定性还需要更进一步的研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种量子点杂化胶体粒子乳液的合成方法，并提供一种荧光光子晶体的制备方法，该方法所制备的胶体粒子具有良好的单分散性及优越的荧光性能。将制备的量子点杂化聚苯乙烯胶体粒子乳液通过微流体打印技术应用于二维码图案制备方面。
本发明的技术方案为：一种荧光光子晶体的制备方法，其步骤如下：向表面羧基改性的单分散聚苯乙烯微球乳液中加入1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺两种羧基活化剂溶液和三代聚酰胺亚胺树枝状大分子溶液，控温反应后，得到三代聚酰胺亚胺树枝状大分子修饰的聚苯乙烯乳液；成功将三代聚酰胺亚胺树枝状大分子接枝到聚苯乙烯微球表面；然后加入水溶性半导体量子点，通过表面的树枝状大分子将水溶性半导体量子点均匀分散在聚苯乙烯微球表面，合成的量子点杂化聚苯乙烯胶体粒子乳液；最后以量子点杂化聚苯乙烯胶体粒子乳液为內相，以含有光引发剂1173的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为外相，在一定流速下，通过微流体打印技术将合成的量子点杂化乳液打印成荧光光子晶体图案。
优选所述的表面羧基改性的单分散聚苯乙烯微球乳液中的单分散聚苯乙烯微球的平均粒径在245nm-285nm之间，单分散系数小于5％。
优选所述的1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺酸盐溶液的质量分数为5％-10％；N-羟基琥珀酰亚胺溶液的质量分数为1％-5％；所述的第三代聚酰胺亚胺树枝状大分子溶液的质量分数为5％-10％；所述的1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺酸盐溶液、N-羟基琥珀酰亚胺溶液和第三代聚酰胺亚胺树枝状大分子溶液按(1-2):1:(2-3)的体积比加入。
优选三代聚酰胺亚胺树枝状大分子修饰的聚苯乙烯乳液中单分散聚苯乙烯微球的质量分数为2％-5％。
优选所述的水溶性半导体量子点为硫化锌包硒化镉、硫化锌包碲化镉；单分散聚苯乙烯微球乳液与水溶性半导体量子点的体积比为30-20:1。
优选水溶性半导体量子点的发射峰在510nm-630nm之间。
优选控温反应的温度为20-35℃，反应时间为10-12h。
优选外相的打印所用流速为15-20ml/h，內相的打印所用流速为10-15ml/h。
优选外相中光引发剂1173的质量分数为0.1％-0.5％。
有益效果：
1、本发明制备的量子点杂化聚苯乙烯胶体粒子乳液具有粒径可控、良好的单分散性、结构色鲜艳等特点。
2、本发明制备的荧光光子晶体二维码的荧光性能优异，稳定性好，荧光强度比纯量子点有显著提高。
3、本发明制备的荧光光子晶体二维码可以有效应用于防伪领域中。
附图说明
图1为本发明实施例1荧光光子晶体的反射光谱图；
图2为本发明实施例1荧光光子晶体的荧光光谱图；
图3为本发明实施例1荧光光子晶体的扫描电镜图；
图4为本发明实施例1荧光光子晶体的透射电镜图；
图5为本发明实施例1荧光光子晶体二维码实物图。
具体实施方式
以下通过具体实施例说明本发明，但本发明并不仅仅限定于这些实施例。
实施例1
在30ml粒径为245nm，单分散系数为1％的表面羧基改性的单分散聚苯乙烯微球乳液中分别加入1ml质量分数为6％的1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺酸盐溶液和1ml质量分数为3％的N-羟基琥珀酰亚胺，再加入2ml质量分数为6％的三代聚酰胺亚胺树枝状大分子溶液。其中聚苯乙烯微球质量分数为2％，25℃下反应10h。然后加入1ml硫化锌包硒化镉量子点溶液(发射峰在540nm)，25℃下反应10h。将合成的量子点杂化乳液通过微流体打印技术打印成二维码图案，其中內相量子点杂化乳液流速为10ml/h,外相为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯流速为15ml/h，外相中所含光引发剂1173的质量分数为0.1％。所打印的荧光光子晶体具有鲜艳的结构色以及高强度的荧光。其结构色及荧光均为绿色。图1为本实施例所制备荧光光子晶体的反射光谱图，从图上可以看出：反射峰在540nm，半峰宽30nm，反射强度高。图2为本实施例所制备的荧光光子晶体的荧光光谱图，发射峰在540nm，半峰宽45nm，荧光强度高。图3为本实施例所制备的荧光光子晶体的扫描电镜图，结果显示所制备的光子晶体有单分散胶体粒子组成，是常见的面心立方堆积结构。图4为本实施例所制备的荧光光子晶体的透射电镜图，结果显示量子点均匀分布在聚苯乙烯微球的表面。图5为本实施例所制备的荧光光子晶体二维码的实物图，尺寸为3*3cm，二维码显示出亮丽的绿、红两种结构色以及红绿两种荧光。
实施例2
在35ml粒径为265nm，单分散系数为3％的表面羧基改性的单分散聚苯乙烯微球乳液中分别加入1.5ml质量分数为8％的1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺酸盐溶液和1.2ml质量分数为4％的N-羟基琥珀酰亚胺，再加入2.5ml质量分数为8％的三代聚酰胺亚胺树枝状大分子溶液。其中聚苯乙烯微球质量分数为3％，30℃下反应11h。然后加入1.5ml硫化锌包硒化镉量子点溶液(发射峰在540nm)，30℃下反应11h。将合成的量子点杂化乳液通过微流体打印技术打印成二维码图案，其中內相量子点杂化乳液流速为12ml/h,外相三羟甲基丙烷三丙烯酸酯流速为16ml/h，外相中所含光引发剂1173的质量分数为0.3％。所打印的荧光光子晶体具有鲜艳的结构色以及高强度的荧光。其结构色及荧光均为黄色。
实施例3
在40ml粒径为285nm，单分散系数为4％的表面羧基改性的单分散聚苯乙烯微球乳液中分别加入2ml质量分数为10％的1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺酸盐溶液和1ml质量分数为5％的N-羟基琥珀酰亚胺，再加入3ml质量分数为10％的三代聚酰胺亚胺树枝状大分子溶液。其中聚苯乙烯微球质量分数为5％，35℃下反应12h。然后加入2ml硫化锌包硒化镉量子点溶液(发射峰在540nm)，35℃下反应12h。将合成的量子点杂化乳液通过微流体打印技术打印成二维码图案，其中內相量子点杂化乳液流速为15ml/h,外相三羟甲基丙烷三丙烯酸酯流速为20ml/h，外相中所含光引发剂1173的质量分数为0.5％。所打印的荧光光子晶体具有鲜艳的结构色以及高强度的荧光。其结构色及荧光均为红色。

Claims (9)

1.一种荧光光子晶体的制备方法，其具体步骤如下：向表面羧基改性的单分散聚苯乙烯微球乳液中加入1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺两种溶液和三代聚酰胺亚胺树枝状大分子溶液，控温反应后，得到三代聚酰胺亚胺树枝状大分子修饰的聚苯乙烯乳液；然后加入水溶性半导体量子点，通过表面的树枝状大分子将水溶性半导体量子点均匀分散在聚苯乙烯微球表面，合成的量子点杂化聚苯乙烯胶体粒子乳液；最后以量子点杂化聚苯乙烯胶体粒子乳液为内 相，以含有光引发剂1173的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为外相，在一定流速下，通过微流体打印技术将合成的量子点杂化乳液打印成荧光光子晶体图案。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的表面羧基改性的单分散聚苯乙烯微球乳液中的单分散聚苯乙烯微球的平均粒径在245nm-285nm之间，单分散系数小于5％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺酸盐溶液的质量分数为5％-10％；N-羟基琥珀酰亚胺溶液的质量分数为1％-5％；所述的三代聚酰胺亚胺树枝状大分子溶液的质量分数为5％-10％；所述的1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺酸盐溶液、N-羟基琥珀酰亚胺溶液和三代聚酰胺亚胺树枝状大分子溶液按(1-2):1:(2-3)的体积比加入。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于三代聚酰胺亚胺树枝状大分子修饰的聚苯乙烯乳液中单分散聚苯乙烯微球的质量分数为2％-5％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的水溶性半导体量子点为硫化锌包硒化镉、硫化锌包碲化镉；单分散聚苯乙烯微球乳液与水溶性半导体量子点的体积比为30-20:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于水溶性半导体量子点的发射峰在510nm-630nm之间。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于控温反应的温度为20-35℃，反应时间为10-12h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于外相的打印所用流速为15-20ml/h，内相的打印所用流速为10-15ml/h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于外相中光引发剂1173的质量分数为0.1％-0.5％。
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