CN108675749A - 一种纳米气凝胶复合保温材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米气凝胶复合保温材料的制备方法，以水玻璃、甲基硅酸钠、聚甲基三乙氧基硅烷为原料，并引入氧化铝‑SBA‑15多孔复合纳米材料得纳米气凝胶复合保温材料。与市场上普通的保温材料相比，该疏水性纳米气凝胶复合保温材料保温性能好，制备工艺简单、原料易得、成本低廉、反应过程可控、可连续化生产，适合于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种保温材料的制备方法。
背景技术
随着全球经济和社会的发展，能源问题已经成为困扰全球发展的一个大问题，如何节约用能、开发新能源是一刻不容缓的任务。中国经济的快速发展使建筑能耗呈现持续迅速增长的趋势。因此，实现建筑节能、降低建筑能耗是当今世界，特别是中国的一项亟需解决的艰巨任务。气凝胶是一种固体物质形态，世界上密度很小的固体之一。密度为3千克每立方米。一般常见的气凝胶为硅气凝胶，目前大量研究气凝胶的结构改进，促进隔热性能的提高，特别是由纳米材料的相互交联形成的具有多维网状结构的气凝胶，在建筑、工业等领域具有重要的研究和发展应用价值。开展纳米材料的气凝胶材料在建筑保温领域中的应用将具有重要的社会和经济效益。
发明内容
本发明公开了一种纳米气凝胶复合保温材料的制备方法，旨在解决制备SiO2气凝胶原材料价格昂贵，保温性能差，制备工艺复杂等问题。
一种纳米气凝胶复合保温材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
取250份水玻璃，200份甲基硅酸钠,高速搅拌的同时,依次加入400份水，20份丙酮,15份丙三醇, 200份聚甲基三乙氧基硅烷, 高速搅拌直至得到微乳液；
步骤2、向上述微乳液中加入30份氧化铝-SBA-15多孔复合纳米材料,搅拌10min；
将配置好的微乳液均匀的倒入模具静置40分钟后,形成无机添加剂一纤维复合的凝胶材料，最后于100℃下常压干燥2h，即得纳米气凝胶复合保温材料。
上述氧化铝-SBA-15多孔复合纳米材料的制备方法如下：称取85重量份叔丁醇，15重量份丙烯酰胺，1重量份N，N'-亚甲基双丙烯酰胺于反应釜中，磁力搅拌2h得到均匀混合的预混液；然后称取10重量份氧化铝纤维、7重量份SBA-15纳米粉加入到预混液中，以350r/min的转速在行星球磨机中球磨30 min，在球磨后的浆料加入2重量份过硫酸铵和1重量份四甲基乙二胺，在真空环境下（真空度≤-0.08MPa）搅拌1h使其混合均匀后，倒入模具中置于50℃烘箱环境下，固化时间10h后，将坯体和模具分离，再置于室温下干燥36 h，最后在50℃烘箱环境中干燥24h，待坯体中的液相醇挥发完毕将充分干燥的坯体放置于烧结炉中500℃保温2h，再继续升温至1500℃保温2h后，冷却后即得到氧化铝-SBA-15多孔复合纳米材料。
有益效果：本发明的保温材料制备工艺简单、成本低，有利于推广使用。在氧化铝-SBA-15多孔复合纳米材料在气凝胶内作用可形成由于独特的纳米多孔结构，相互交联形成的具有多维网状结构，尺寸较为均匀真空无连续孔洞，大大提高了复合材料表面积，提高孔隙率，因而其保温性能较好，采用GB/T 10297-1998标准对本发明材料的导热系数进行测试，其导热系数仅为0.011，保温效果显著。
具体实施方式
实施例1
取250份水玻璃，200份甲基硅酸钠,高速搅拌的同时,依次加入400份水，20份丙酮,15份丙三醇, 200份聚甲基三乙氧基硅烷, 高速搅拌直至得到微乳液；
步骤2、向上述微乳液中加入30份氧化铝-SBA-15多孔复合纳米材料,搅拌10min；
将配置好的微乳液均匀的倒入模具静置40分钟后,形成无机添加剂一纤维复合的凝胶材料，最后于100℃下常压干燥2h，即得纳米气凝胶复合保温材料。
上述氧化铝-SBA-15多孔复合纳米材料的制备方法如下：称取85重量份叔丁醇，15重量份丙烯酰胺，1重量份N，N'-亚甲基双丙烯酰胺于反应釜中，磁力搅拌2h得到均匀混合的预混液；然后称取10重量份氧化铝纤维、7重量份SBA-15纳米粉加入到预混液中，以350r/min的转速在行星球磨机中球磨30 min，在球磨后的浆料加入2重量份过硫酸铵和1重量份四甲基乙二胺，在真空环境下（真空度≤-0.08MPa）搅拌1h使其混合均匀后，倒入模具中置于50℃烘箱环境下，固化时间10h后，将坯体和模具分离，再置于室温下干燥36 h，最后在50℃烘箱环境中干燥24h，待坯体中的液相醇挥发完毕将充分干燥的坯体放置于烧结炉中500℃保温2h，再继续升温至1500℃保温2h后，冷却后即得到氧化铝-SBA-15多孔复合纳米材料。
实施例2
与实施例1完全相同，氧化铝-SBA-15多孔复合纳米材料制备方法中，不同在于：氧化铝纤维重量为10份，SBA-15纳米粉重量为2份，其余均相同。
实施例3
与实施例1完全相同，氧化铝-SBA-15多孔复合纳米材料制备方法中，不同在于：氧化铝纤维重量为10份，SBA-15纳米粉重量为5份，其余均相同。
实施例4
与实施例1完全相同，氧化铝-SBA-15多孔复合纳米材料制备方法中，不同在于：氧化铝纤维重量为10份，SBA-15纳米粉重量为10份，其余均相同。
实施例5
与实施例1完全相同，氧化铝-SBA-15多孔复合纳米材料制备方法中，不同在于：氧化铝纤维重量为10份，SBA-15纳米粉重量为15份，其余均相同。
实施例6
与实施例1完全相同，氧化铝-SBA-15多孔复合纳米材料制备方法中，不同在于：氧化铝纤维重量为5份，SBA-15纳米粉重量为7份，其余均相同。
实施例7
与实施例1完全相同，氧化铝-SBA-15多孔复合纳米材料制备方法中，不同在于：氧化铝纤维重量为2份，SBA-15纳米粉重量为7份，其余均相同。
实施例8
与实施例1完全相同，氧化铝-SBA-15多孔复合纳米材料制备方法中，不同在于：氧化铝纤维重量为15份，SBA-15纳米粉重量为7份，其余均相同。
实施例9
与实施例1完全相同，氧化铝-SBA-15多孔复合纳米材料制备方法中，不同在于：氧化铝纤维重量为15份，SBA-15纳米粉重量为5份，其余均相同。。
对比例1
与实施例1完全相同，不同在于：不加入氧化铝-SBA-15多孔复合纳米材料。
对比例2
与实施例1完全相同，不同在于：制备氧化铝-SBA-15多孔复合纳米材料时不加入N，N'-亚甲基双丙烯酰胺。
对比例3
与实施例1完全相同，不同在于：制备多孔复合纳米材料时不加入氧化铝。
对比例4
与实施例1完全相同，不同在于：制备多孔复合纳米材料时不加入SBA-15纳米粉。
对比例5
与实施例1完全相同，不同在于：制备氧化铝-SBA-15多孔复合纳米材料时不加入丙烯酰胺。
对比例6
与实施例1完全相同，不同在于：制备多孔复合纳米材料时用氧化铁替代氧化铝。
对比例7
与实施例1完全相同，不同在于：制备多孔复合纳米材料时用MCM-22替代SBA-15。
对比例8
与实施例1完全相同，不同在于：制备多孔复合纳米材料时用ZSM-5替代SBA-15。
对比例9
与实施例1完全相同，不同在于：制备多孔复合纳米材料时用SAPO-11替代SBA-15。
按照GB/T 10297-1998标准测定本发明实施例1～9和对比例1～9制备的纳米气凝胶复合保温材料导热系数，测得数据如下表所示。
纳米气凝胶复合保温材料的导热系数
由实施例1~9可以发现，当在实施例1所处于配比环境中，制得的纳米气凝胶复合保温材料保温性能最好，其导热系数达0.011W/(m·K)，具有意外的提高效果，实施例1配比下制备的纳米气凝胶复合保温材料保温性能出奇的好，可能的原因是在该重量比下，在氧化铝-SBA-15多孔复合纳米材料在气凝胶内协同作用可形成由于独特的纳米多孔结构，尺寸较为均匀真空无连续孔洞，大大提高了复合材料表面积，提高孔隙率，因而其保温性能较好。叔丁醇、丙烯酰胺、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺的混合改性多孔复合纳米材料对于材料的保温性能影响也非常大。
Claims (3)
1.一种纳米气凝胶复合保温材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
取250份水玻璃，200份甲基硅酸钠,高速搅拌的同时,依次加入400份水，20份丙酮,15份丙三醇, 200份聚甲基三乙氧基硅烷, 高速搅拌直至得到半透明均匀的微乳液；
向上述微乳液中加入30份氧化铝-SBA-15多孔复合纳米材料,搅拌10min；
将配置好的微乳液均匀的倒入模具静置40分钟后,形成复合的凝胶材料，最后于100℃下常压干燥2h，即得纳米气凝胶复合保温材料。
2.根据权利要求1中所述一种纳米气凝胶复合保温材料的制备方法，其特征在于所述步骤中搅拌速度为300~400r/min。
3.根据权利要求1中一种纳米气凝胶复合保温材料的制备方法，其特征在于，氧化铝-SBA-15多孔复合纳米材料的制备方法如下：称取85重量份叔丁醇，15重量份丙烯酰胺，1重量份N，N'-亚甲基双丙烯酰胺于反应釜中，磁力搅拌2h得到均匀混合的预混液；然后称取10重量份氧化铝纤维、7重量份SBA-15纳米粉加入到预混液中，以350r/min的转速在行星球磨机中球磨30 min，在球磨后的浆料加入2重量份过硫酸铵和1重量份四甲基乙二胺，搅拌1h使其混合均匀后，倒入模具中置于50℃烘箱环境下，固化时间10h后，将坯体和模具分离，再置于室温下干燥36 h，最后在50℃烘箱环境中干燥24h，待坯体中的液相醇挥发完毕将充分干燥的坯体放置于烧结炉中500℃保温2h，再继续升温至1500℃保温2h后，冷却后即得到氧化铝-SBA-15多孔复合纳米材料。
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| CN (1) | CN108675749A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110577402A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-12-17 | 浙江大学 | 轻质多孔ZrO2纤维骨架基隔热材料及其制备方法 |
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2018
- 2018-07-02 CN CN201810707764.2A patent/CN108675749A/zh active Pending
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Application publication date: 20181019 |
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