CN108660741B - 一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法 - Google Patents

一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法，具体为：将经湿法纺丝成形的壳聚糖纤维在含抗菌剂的溶胀剂中轴向拉伸后，清洗干燥，即获得抗菌壳聚糖纤维，最终制得的抗菌壳聚糖纤维与壳聚糖纤维制成品相比，取向度提高34.3～44.5％，结晶度提高15.6～22.9％，断裂强度提高21.3～36.8％，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌效率分别提高了12.4～16％和16.5～27.7％。本发明制备方法简单、成本低和能耗小，有效提高壳聚糖分子的结晶度和取向度，增强抗拉性能，而且对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌效率有了显著提升，应用前景好。

Description

一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法
技术领域
本发明属于纤维增强领域，涉及一种在抗菌壳聚糖纤维的制备方法。
背景技术
如今各种生物材料越来越多的应用于人工组织器官修复、创伤处理、医疗器械和药物载体等领域。作为一种具有良好生物相容性、无毒无害且来源广泛的生物材料，壳聚糖本身具有良好的广谱抗菌性能，由壳聚糖制成的各种生物材料同时具有抗菌效果，在实际应用中可以减少或避免炎症、感染等常见的症状，减少抗菌消炎药物的使用，因此受到广泛的关注，多被制成粉末、膜、纳米粒子、微球、纤维、水凝胶、支架等各种形貌的产品。但壳聚糖的抗菌性能受到环境pH值的影响很大，在酸性条件下具有很强的抗菌效果。但是在实际应用中，大部分情况下壳聚糖主要用于中性及偏碱性的环境，其抗菌效果被削弱。功能化改性和负载其他抗菌剂是目前常用的改善壳聚糖抗菌效果的方法。
银系纳米粒子(AgNPs)通常具有较小的不超过100nm的粒径，含有20～15000个银原子。纳米银具备的表面效应、量子效应、小尺寸效应和极大的比表面积的特性，使其相比其他抗菌剂具有更好的抗菌效果且安全性更高、效力更持久。除了抗菌效果外，纳米银还具有抗病毒、抗炎症、抗肿瘤、抗血管生成等作用，因此纳米银被广泛应用于外科伤口处理、妇科和生殖医学、烧伤、医疗器械、纺织、水质净化、房间喷雾剂等诸多领域。现在大多数制备载银抗菌纤维的方法是在纺丝液中添加纳米银，但往往由于壳聚糖纺丝液粘度较高，导致纳米银分散不均，且纳米银与壳聚糖只通过物理作用结合，降低壳聚糖强度，并且工艺较复杂。
此外，受原材料影响，制约壳聚糖纤维发展的主要原因是壳聚糖纤维力学强度不高，常规纺丝得到的壳聚糖纤维的断裂强度仅为1.07cN/dtex，远远达不到实际应用的要求。因此，对壳聚糖纤维进行改性以提高其力学性能具有重要意义。常见增强壳聚糖纤维的方法有：交联增强、复合增强和纺丝成形过程中增强。交联增强即采用双官能团物质对壳聚糖纤维交联，增加大分子链间的作用力，交联增强中交联反应一般仅发生在纤维表面，增强程度有限；复合增强即利用其它功能材料与壳聚糖进行混合使用，可综合利用各材料的优点，但随着其他物质的引入，会影响壳聚糖的生物相容性；纺丝成形中牵伸纤维主要采用热拉伸，升温会使分子间作用减弱，但热拉伸需要持续提供热量，能耗较大。
因此，亟待需要提供一种工艺简单、生产成本低、能耗低且使壳聚糖纤维力学性能提高的同时抗菌效果优良的一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中抗菌壳聚糖纤维制备工艺复杂、生产成本高和力学性能差等缺点，提供一种在溶胀拉伸过程中负载银离子制备抗菌壳聚糖纤维的方法，不仅有效提高壳聚糖纤维取向度及结晶度，使壳聚糖纤维的力学强度提高，而且显著提高抗菌效果。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法，其特征是：将壳聚糖纤维制成品在含抗菌剂的溶胀剂中轴向拉伸后，清洗，干燥，即获得抗菌壳聚糖纤维；所述壳聚糖纤维制成品为经湿法纺丝成形的壳聚糖纤维，本发明的经湿法纺丝成形的壳聚糖纤维是复丝纤维，对复丝纤维进行拉伸，拉伸的张力较好控制，但本发明的保护范围并不仅限于复丝纤维，单丝纤维也可适用于本发明，只是其张力与本发明的张力不同；所述抗菌壳聚糖纤维与壳聚糖纤维制成品相比，取向度提高34.3～44.5％，结晶度提高15.6～22.9％，断裂强度提高21.3～36.8％，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌效率分别提高了12.4～16％和16.5～27.7％。
作为优选的技术方案：
如上所述的方法，所述溶胀剂为稀醋酸、稀盐酸、草酸或柠檬酸；所述抗菌剂为硝酸银，抗菌剂的添加量为壳聚糖纤维制成品的0.015～0.1wt％，若银离子添加量过高，则使银离子在壳聚糖表面过量堆积，银离子与壳聚糖纤维结合不牢固，使用时可能会将结合不牢固的银离子洗出。若添加量过低，则使银离子与壳聚糖结合量过少，达不到抗菌效果。
如上所述的方法，所述含抗菌剂的溶胀剂的pH为6.0～6.5。溶胀剂pH过高则不能达到溶胀的目的，pH过低，壳聚糖会溶解。本发明的保护范围并不仅限于此，能够对纤维实现溶胀功能的溶剂均可适用于本发明。
如上所述的方法，所述含抗菌剂的溶胀剂的制备过程为：将抗菌剂加入溶胀剂中在室温下搅拌2～4h后制得含抗菌剂的溶胀剂。
如上所述的方法，所述在含抗菌剂的溶胀剂中轴向拉伸是在壳聚糖纤维制成品完全浸没于含抗菌剂的溶胀剂后进行的。壳聚糖纤维制成品部分浸没于溶胀剂即进行轴向拉伸也可实现对壳聚糖纤维的增强，但增强效果略差。
如上所述的方法，所述轴向拉伸的张力为80～350cN，拉伸温度为25～40℃，拉伸倍数为1.1～1.9倍，拉伸时间为1～3h。张力过小，分子链不能在张力的作用的移动，张力过大，纤维会被拉断；壳聚糖的溶胀的过程需要一定的时间，时间短，达不到溶胀的目的。
如上所述的方法，所述清洗为将拉伸后的纤维放入去离子水中浸泡，浸泡时间为0.5～1h，清洗的目的是为了去除多余的氢离子，时间过短，氢离子不能够被完全去除，浸泡时间过长影响市场效率。
如上所述的方法，所述干燥采用烘干方式，烘干温度为60～80℃，时间为3～4h。
如上所述的方法，所述壳聚糖纤维制成品预先烘干处理，温度为60～80℃，时间为1～3h。
发明机理：
壳聚糖纤维分子链上含有大量的氨基，与酸中电离的氢离子相结合，形成NH3 +，使壳聚糖转变为阳离子聚合物电解质，破坏了氢键结构，使其分子链发生一定程度的解缠，形成一种溶胀体。当溶液中的阳离子聚合物电解质达到一定数量后，壳聚糖大分子溶胀程度增大，直至完全溶解。溶胀状态下的壳聚糖纤维分子间作用力弱，此时由于张力的存在，使纤维处于拉伸状态，使分子链取向度和结晶度随着外加张力的增大而增大，结晶趋于完整，一方面提高了纤维强度与模量，另一方面，由于纳米银具有超细尺寸和大比表面积，可以非常容易地通过细胞膜进入细菌细胞内，然后转化为Ag+破坏细胞内部结构，提高抗菌效果，壳聚糖特殊的天然阳离子结构能够稳定纳米银，溶胀拉伸状态下纳米银在壳聚糖纺丝溶液中分散更加均匀；与此同时，壳聚糖还具有一定抗菌性，二者复合可以使复合物具有更强的抗菌性能，得到稳定抗菌的壳聚糖纤维，整个过程的化学反应式如下：
Figure BDA0001642636020000041
有益效果：
(1)本发明通过在溶胀剂中添加抗菌剂并采用溶胀拉伸的方法对壳聚糖纤维进行处理，使抗菌剂在壳聚糖纤维中均匀地分散，提高了壳聚糖纤维的力学强度和抗菌效果；
(2)本发明是在纤维溶胀的状态下对纤维进行拉伸，使纤维分子链取向度和结晶度增大，晶粒亦变大，结晶趋于完整，取向度提高34.3～44.5％，结晶度提高15.6～22.9％；
(3)本发明方法中由于张力的存在，保证了纤维处于拉伸状态，有利于纤维强度与模量的提高，断裂强度提高21.3～36.8％；
(4)本发明利用了稀酸对壳聚糖纤维的溶胀作用，实现了张力的处理，具有工艺简单、生产成本低、经济环保以及能耗低等优点，极具工业应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法，步骤如下：
(1)制备含抗菌剂的溶胀剂：将硝酸银加入到稀醋酸中在室温下搅拌2h后制得pH为6.5的含硝酸银的稀醋酸；
(2)将经湿法纺丝成形的壳聚糖纤维在75℃进行预先烘干处理1.5h，然后完全浸没于装有由步骤(1)制得的溶胀剂的水槽中，接着在张力为210cN，拉伸温度为40℃，拉伸倍数为1.5条件下轴向拉伸1h，最后将拉伸后的纤维放入去离子水中浸泡0.8h后在70℃烘干干燥3.5h，即获得抗菌壳聚糖纤维，其中硝酸银的添加量为经湿法纺丝成形的壳聚糖纤维的0.015wt％。
制得的抗菌壳聚糖纤维与湿法纺丝成形的壳聚糖纤维相比，取向度提高43.2％，结晶度提高15.6％，断裂强度提高24.4％，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌效率分别提高了12.4％和25％。
实施例2
一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法，步骤如下：
(1)制备含抗菌剂的溶胀剂：将硝酸银加入到稀醋酸中在室温下搅拌3h后制得pH为6.1的含硝酸银的稀醋酸；
(2)将经湿法纺丝成形的壳聚糖纤维在60℃进行预先烘干处理3h，然后完全浸没于装有由步骤(1)制得的溶胀剂的水槽中，接着在张力为350cN，拉伸温度为35℃，拉伸倍数为1.9条件下轴向拉伸2h，最后将拉伸后的纤维放入去离子水中浸泡0.5h后在65℃烘干干燥3h，即获得抗菌壳聚糖纤维，其中硝酸银的添加量为经湿法纺丝成形的壳聚糖纤维的0.033wt％。
制得的抗菌壳聚糖纤维与湿法纺丝成形的壳聚糖纤维相比，取向度提高44.5％，结晶度提高18.6％，断裂强度提高36.8％，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌效率分别提高了13.0％和20.9％。
实施例3
一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法，步骤如下：
(1)制备含抗菌剂的溶胀剂：将硝酸银加入到稀醋酸中在室温下搅拌4h后制得pH为6.1的含硝酸银的稀醋酸；
(2)将经湿法纺丝成形的壳聚糖纤维在65℃进行预先烘干处理2h，然后完全浸没于装有由步骤(1)制得的溶胀剂的水槽中，接着在张力为300cN，拉伸温度为25℃，拉伸倍数为1.8条件下轴向拉伸1.5h，最后将拉伸后的纤维放入去离子水中浸泡0.6h后在60℃烘干干燥4h，即获得抗菌壳聚糖纤维，其中硝酸银的添加量为经湿法纺丝成形的壳聚糖纤维的0.058wt％。
制得的抗菌壳聚糖纤维与湿法纺丝成形的壳聚糖纤维相比，取向度提高42.8％，结晶度提高16.7％，断裂强度提高35.1％，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌效率分别提高了16％和27.7％。
实施例4
一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法，步骤如下：
(1)制备含抗菌剂的溶胀剂：将硝酸银加入到稀醋酸中在室温下搅拌3h后制得pH为6.5的含硝酸银的稀盐酸；
(2)将经湿法纺丝成形的壳聚糖纤维在75℃进行预先烘干处理1h，然后完全浸没于装有由步骤(1)制得的溶胀剂的水槽中，接着在张力为180cN，拉伸温度为30℃，拉伸倍数为1.4条件下轴向拉伸3h，最后将拉伸后的纤维放入去离子水中浸泡1h后在75℃烘干干燥3h，即获得抗菌壳聚糖纤维，其中硝酸银的添加量为经湿法纺丝成形的壳聚糖纤维的0.066wt％。
制得的抗菌壳聚糖纤维与湿法纺丝成形的壳聚糖纤维相比，取向度提高40.6％，结晶度提高20.8％，断裂强度提高32.4％，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌效率分别提高了13.5％和21.4％。
实施例5
一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法，步骤如下：
(1)制备含抗菌剂的溶胀剂：将硝酸银加入到稀醋酸中在室温下搅拌2.5h后制得pH为6.2的含硝酸银的稀盐酸；
(2)将经湿法纺丝成形的壳聚糖纤维在70℃进行预先烘干处理2.5h，然后完全浸没于装有由步骤(1)制得的溶胀剂的水槽中，接着在张力为80cN，拉伸温度为40℃，拉伸倍数为1.1条件下轴向拉伸2.5h，最后将拉伸后的纤维放入去离子水中浸泡0.5h后在80℃烘干干燥4h，即获得抗菌壳聚糖纤维，其中硝酸银的添加量为经湿法纺丝成形的壳聚糖纤维的0.1wt％。
制得的抗菌壳聚糖纤维与湿法纺丝成形的壳聚糖纤维相比，取向度提高38.2％，结晶度提高21.9％，断裂强度提高31.9％，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌效率分别提高了14.5％和22.8％。
实施例6
一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法，步骤如下：
(1)制备含抗菌剂的溶胀剂：将硝酸银加入到稀醋酸中在室温下搅拌4h后制得pH为6.0的含硝酸银的稀盐酸；
(2)将经湿法纺丝成形的壳聚糖纤维在80℃进行预先烘干处理3h，然后完全浸没于装有由步骤(1)制得的溶胀剂的水槽中，接着在张力为120cN，拉伸温度为25℃，拉伸倍数为1.2条件下轴向拉伸2h，最后将拉伸后的纤维放入去离子水中浸泡0.9h后在60℃烘干干燥3h，即获得抗菌壳聚糖纤维，其中硝酸银的添加量为经湿法纺丝成形的壳聚糖纤维的0.082wt％。
制得的抗菌壳聚糖纤维与湿法纺丝成形的壳聚糖纤维相比，取向度提高36.5％，结晶度提高22.1％，断裂强度提高26.7％，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌效率分别提高了15.0％和19.4％。
实施例7
一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法，步骤如下：
(1)制备含抗菌剂的溶胀剂：将硝酸银加入到稀醋酸中在室温下搅拌2h后制得pH为6.5的含硝酸银的草酸；
(2)将经湿法纺丝成形的壳聚糖纤维在65℃进行预先烘干处理1.5h，然后完全浸没于装有由步骤(1)制得的溶胀剂的水槽中，接着在张力为300cN，拉伸温度为25℃，拉伸倍数为1.8条件下轴向拉伸2h，最后将拉伸后的纤维放入去离子水中浸泡0.6h后在80℃烘干干燥4h，即获得抗菌壳聚糖纤维，其中硝酸银的添加量为经湿法纺丝成形的壳聚糖纤维的0.090wt％。
制得的抗菌壳聚糖纤维与湿法纺丝成形的壳聚糖纤维相比，取向度提高34.3％，结晶度提高16.5％，断裂强度提高25.9％，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌效率分别提高了15.8％和16.5％。
实施例8
一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法，步骤如下：
(1)制备含抗菌剂的溶胀剂：将硝酸银加入到稀醋酸中在室温下搅拌3h后制得pH为6.4的含硝酸银的柠檬酸；
(2)将经湿法纺丝成形的壳聚糖纤维在70℃进行预先烘干处理3h，然后完全浸没于装有由步骤(1)制得的溶胀剂的水槽中，接着在张力为290cN，拉伸温度为40℃，拉伸倍数为1.7条件下轴向拉伸3h，最后将拉伸后的纤维放入去离子水中浸泡0.5h后在60℃烘干干燥3.5h，即获得抗菌壳聚糖纤维，其中硝酸银的添加量为经湿法纺丝成形的壳聚糖纤维的0.034wt％。
制得的抗菌壳聚糖纤维与湿法纺丝成形的壳聚糖纤维相比，取向度提高37.0％，结晶度提高22.9％，断裂强度提高21.3％，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌效率分别提高了13.7％和22.8％。

Claims (7)

1.一种在溶胀状态下制备抗菌壳聚糖纤维的方法，其特征是：将壳聚糖纤维制成品在含抗菌剂的溶胀剂中轴向拉伸后，清洗、干燥，即获得抗菌壳聚糖纤维，所述轴向拉伸的张力为80～350cN；所述壳聚糖纤维制成品为经湿法纺丝成形的壳聚糖纤维；所述抗菌壳聚糖纤维与壳聚糖纤维制成品相比，取向度提高34.3～44.5％，结晶度提高15.6～22.9％，断裂强度提高21.3～36.8％，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌效率分别提高了12.4～16％和16.5～27.7％；
所述溶胀剂为稀醋酸、稀盐酸、草酸或柠檬酸；所述抗菌剂为硝酸银，抗菌剂的添加量为壳聚糖纤维制成品的0.015～0.1wt％；
所述含抗菌剂的溶胀剂的pH为6.0～6.5。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含抗菌剂的溶胀剂的制备过程为：将抗菌剂加入溶胀剂中在室温下搅拌2～4h后制得含抗菌剂的溶胀剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在含抗菌剂的溶胀剂中轴向拉伸是在壳聚糖纤维制成品完全浸没于含抗菌剂的溶胀剂后进行的。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，拉伸温度为25～40℃，拉伸倍数为1.1～1.9倍，拉伸时间为1～3h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述清洗为将拉伸后的纤维放入去离子水中浸泡，浸泡时间为0.5～1h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥采用烘干方式，烘干温度为60～80℃，时间为3～4h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述壳聚糖纤维制成品预先烘干处理，温度为60～80℃，时间为1～3h。
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