CN108648918B - 一种TiO2(B)NWs/TiO2NP染料敏化太阳能电池光阳极及制备方法 - Google Patents

一种TiO2(B)NWs/TiO2NP染料敏化太阳能电池光阳极及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种TiO2(B)NWs/TiO2NP染料敏化太阳能电池光阳极及制备方法，利用搅拌水热法和热处理工艺制备长约40μm且可弯曲的TiO2(B)NWs，再采用机械搅拌法制备TiO2(B)NWs/TiO2NP复合结构。由该复合结构组成的染料敏化太阳能电池具有TiO2(B)NWs优异的电子传输性能以及TiO2NP较大的比表面积，在提高了光生电子传输速率的同时可满足充分的染料吸附量。此外，TiO2(B)NWs的光散射效应可有效地增加光吸收，最终实现提高染料敏化太阳能电池光电转换效率的目的。

Description

一种TiO2(B)NWs/TiO2NP染料敏化太阳能电池光阳极及制备 方法
技术领域
本发明属于太阳能电池制造技术领域，涉及一种TiO2(B)NWs/TiO2NP染料敏化太阳能电池光阳极及制备方法。
背景技术
自1991年，O’Regan and研制出染料敏化太阳能电池(DSSC)以来，其凭借成本低、制备方法简单和较高的光电转换效率潜力受到了广泛的重视。二氧化钛纳米颗粒(TiO2NP)由于比表面积大、制备简单等优点成为染料敏化太阳能电池优异的光阳极材料。但是，其迷宫状介孔结构延长了电子的传输路径，增加电子界面复合以及被缺陷捕获的几率；同时，较低的电子扩散系数限制了电池光电转换效率的进一步提高。研究发现一维TiO2纳米结构(纳米线(Nanowires，NWs)、纳米管(Nanotube， NT)、纳米棒(Nanorod，NR))可提高光生电子的传输速率和收集效率，但其相对较小的比表面积降低了光阳极的染料吸附，导致光生电子的产率降低，限制DSSC光电转换效率的提高。因此由一维TiO2纳米结构与TiO2NP组成的复合结构成为研究的新方向。其中一维B相TiO2(TiO2(B))纳米结构材料由于具有相对开放的孔结构，沿[010]方向存在特殊的平行孔道，表现出较高的充放电速率、高电容、优异的光催化活性和电化学性能，因此可应用于锂、钠电池的电极材料、催化剂、湿度传感材料以及敏化太阳能电池等方面。
迄今为止，各国的研究者对一维纳米复合结构进行了大量的研究工作，包括TiO2NWs/TiO2NP，TiO2NT/TiO2NP，TiO2NR/TiO2NP等复合结构。经过对现有技术的检索发现，在“一种锐钛矿相和TiO2(B)复合纳米结构二氧化钛光催化剂及其制备方法” (专利申请号：201611157665.9)中，发明人制备了由锐钛矿相二氧化钛量子点和TiO2 (B)纳米片形成的复合纳米结构光催化剂。该结构利用锐钛矿相和TiO2(B)优越的能带排列实现高催化活性。然而，上述合成的TiO2(B)纳米片长度为50nm左右、若将其应用于染料敏化太阳能电池的光阳极中，在一定程度上影响电子传输性能优势的发挥。因此，通过一个简单的方法合成长度、半径可控的高长径比一维TiO2纳米结构，并构筑TiO2(B)NWs/TiO2NP复合光阳极，为改善DSSC的电子传输性能，提高光电转换效率提供了可能。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种TiO2(B)NWs/TiO2NP染料敏化太阳能电池光阳极及制备方法，克服采用现有技术制备的纳米线长度较短的缺陷，可制备高长径比的TiO2(B)NWs；得到具有优异的电子传输性能和较大的比表面积的复合光阳极结构。
技术方案
一种TiO2(B)NWs/TiO2NP染料敏化太阳能电池光阳极，其特征在于：由TiO2(B) NWs和TiO2NP复合形成，其中TiO2(B)NWs的质量百分比小于70％；所述TiO2NWs 为晶型结构为B相TiO2，形貌规整、可弯曲的线状结构，长度约为40μm；所述TiO2 NP为锐钛矿相TiO2，为球状纳米颗粒结构。
一种制备所述TiO2(B)NWs/TiO2NP染料敏化太阳能电池光阳极的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、TiO2(B)NWs的制备：以0.4g的P25粉末与24g NaOH以及60ml水的配比进行混合形成碱性混合溶液，再转移到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，再将反应釜置于盛有硅油浴的恒温加热磁力搅拌器中，设置水热反应温度为 120℃～150℃，搅拌速率为200r min-1～800r min-1，保温18h～24h；水热反应完成后将反应釜从硅油浴中取出并冷却至室温；
然后进行后续处理：
收集反应产物采用去离子水冲洗、抽滤若干次直至pH＝9～10，得到钛酸钠产物；
将得到的钛酸钠产物与浓度为0.1M的HNO3溶液混合并搅拌2h～4h，进行H+取代Na+的离子交换过程；再用去离子水多次冲洗、抽滤操作直至pH＝7，得到钛酸纳米线，最后将反应产物在55℃～65℃的鼓风干燥箱中干燥12h～24h；
再高温煅烧处理：置于马弗炉中400℃煅烧2h～4h得到TiO2(B)NWs，升温速率、降温速率均为1～3℃min-1；
步骤2、TiO2(B)NWs/TiO2NP复合结构的制备：将TiO2(B)NWs、TiO2NP浆料和酒精混合得到复合浆料，所述其中TiO2(B)NWs的质量范围为0.02g～0.07g， TiO2NP浆料质量范围为0.08g～0.03g，酒精质量范围为0.1g～0.3g；
再使用刮刀法将制备的复合浆料刮涂在干净的FTO上。
所述碱性混合溶液混合时，先超声分散15min～30min，再密闭搅拌1h～2h使混合均匀。
所述TiO2(B)NWs、TiO2NP浆料和酒精混合后，先超声分散10min～20min，再搅拌2h～3h，然后再继续超声15min～30min，即得到混合均匀的复合浆料。
所述刮涂好的光阳极在加热平台上进行阶段性升温干燥处理和后续热处理，热处理工艺为：450℃保温2～4h，升温速率和降温速率均为1～3℃min-1。
有益效果
本发明提出的一种TiO2(B)NWs/TiO2NP染料敏化太阳能电池光阳极及制备方法，采用二氧化钛纳米线与纳米颗粒的复合结构。首先，制备长度为四十微米的TiO2(B) NWs，利用TiO2(B)NWs优异的电子传输性，促进光生电子的快速传输；同时，纳米线的散射效应增强光吸收。再采用机械搅拌法将TiO2(B)NWs与TiO2NP进行混合， TiO2NP较大的比表面积能保证足够的染料吸附量，产生较多的光生电子，提高DSSC 的光电转换效率。本发明实施例制备的光阳极与常规TiO2NP光阳极相比，DSSC的短路电流密度从10.46mAcm-2提高到14.03mAcm-2，光电转换效率从4.28％提高到 5.84％，提高了36.4％。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
(1)TiO2(B)NWs/TiO2NP复合结构具有优异的电子传输性和较大的比表面积两个优点，不仅提高了光生电子的传输速率，而且保证了充分的染料吸附，从而达到提高DSSC光电转换效率的目的。
(2)TiO2(B)NWs相对于锐钛矿相二氧化钛纳米线具有更加优异的电子传输性能。
附图说明
图1是本发明TiO2(B)NWs/TiO2NP复合结构基染料敏化太阳能电池光阳极结构示意图；
图2(a)是本发明制备的TiO2(B)NWs的X射线衍射图，(b)是本发明制备的 TiO2(B)NWs的扫描电镜图；
图3是本发明制备的复合结构TiO2(B)NWs/TiO2NP光阳极基DSSC及参考TiO2 NP光阳极基DSSC在模拟1.5G太阳光下的短路电流与开路电压曲线。其中1为以实例1得到的TiO2(B)NWs/TiO2NP光阳极制备的DSSC，2为以实例5得到的TiO2NP 光阳极制备的DSSC。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
TiO2(B)NWs/TiO2NP染料敏化太阳能电池光阳极，由TiO2(B)NWs和TiO2NP 复合形成。TiO2(B)NWs可为光生电子提供直接传输通道，减少了电子发生复合的几率，促进光生电子的有效收集；TiO2NP较大的比表面积可吸附足够多的染料，保证较高的光捕获效率。
所述的光阳极由TiO2(B)NWs与TiO2NP均匀分布构成，TiO2NWs为晶型结构为B相TiO2，TiO2NP为锐钛矿相TiO2，TiO2(B)NWs的质量百分比小于70％。其中 TiO2NWs为形貌规整、可弯曲的线状结构，长度约为40μm；TiO2NP为球状纳米颗粒结构。
所述TiO2(B)NWs通过搅拌水热法和热处理工艺制备，所述TiO2(B)NWs/TiO2 NP复合结构通过机械搅拌法制备。
包括如下步骤：
步骤1、TiO2(B)NWs的制备：配制碱性混合溶液，然后将混合溶液转移到容积为100ml的带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，再将反应釜置于盛有硅油浴的恒温加热磁力搅拌器中，设置水热反应温度为120℃～150℃，搅拌速率为200r min-1～800rmin-1，保温18h～24h；水热反应完成后将反应釜从硅油浴中取出并冷却至室温，收集反应产物进行后续处理和高温煅烧处理。
步骤2、TiO2(B)NWs/TiO2NP复合结构的制备：称取一定质量的TiO2(B)NWs、 TiO2NP浆料和酒精，将三者混合均匀即可，其中TiO2(B)NWs的质量范围为0.02g～ 0.07g，TiO2NP浆料质量范围为0.08g～0.03g，酒精质量范围为0.1g～0.3g。再使用刮刀法将制备的复合浆料刮涂在干净的FTO上。
所述步骤1中的碱性混合溶液为0.4g的P25粉末与24g NaOH以及60ml水进行混合，先超声分散15min～30min，再密闭搅拌1h～2h使混合均匀。
所述的后续处理为用大量去离子水冲洗、抽滤若干次直至pH＝9～10；再将得到的钛酸钠产物与浓度为0.1M的HNO3溶液混合并搅拌2h～4h，进行离子交换过程(H+取代Na+)；再将得到的悬浮液用去离子水多次冲洗、抽滤操作直至pH＝7，此时已得到钛酸纳米线，最后将反应产物在55℃～65℃的鼓风干燥箱中干燥12h～24h。
所述的高温煅烧处理为将干燥后的样品置于马弗炉中400℃煅烧2h～4h得到TiO2(B)NWs，升温速率、降温速率均为1～3℃min-1。
所述步骤2中TiO2(B)NWs/TiO2NP的具体制备流程为：先超声分散10min～20 min，再搅拌2h～3h，然后再继续超声15min～30min，即可得到混合均匀的浆料。
所述步骤2之后，将刮涂好的光阳极在加热平台上进行阶段性升温干燥处理和后续热处理。热处理工艺为：450℃保温2～4h(升温速率、降温速率均为1～3℃min-1)。
通过7个实例详细描述本发明的技术方案。
实施例1
所述的TiO2(B)NWs/TiO2NP复合结构基染料敏化太阳能电池光阳极由TiO2(B) NWs和TiO2NP复合形成。TiO2(B)NWs可为光生电子提供直接传输通道，减少了电子被缺陷捕获、发生复合的几率，促进光生电子的有效收集；TiO2NP较大的比表面积可吸附足够多的染料，保证较高的光捕获效率。
所述TiO2NWs为形貌规整、可弯曲的线状结构，长度约为40μm，其晶型结构为 B相TiO2；TiO2NP球状纳米结构，平均直径为20nm，为锐钛矿相TiO2。由TiO2(B) NWs与TiO2NP分布均匀的复合结构，其中TiO2(B)NWs的质量百分比：0％～70％。所述TiO2(B)NWs通过搅拌水热法和热处理工艺制备，所述TiO2(B)NWs/TiO2NP复合结构通过机械搅拌法制备。
所述TiO2(B)NWs的质量百分比为20％。
本发明的6个实施例中，所述TiO2(B)NWs/TiO2NP复合结构染料敏化太阳能电池光阳极的TiO2(B)NWs含量及TiO2(B)NWs形貌结构不同，具体见表1
实施例 1 2 3 4 5 6 7
TiO<sub>2</sub>(B)NWs水热搅拌速率(r min<sup>-1</sup>) 800 0 200 400 800 800 800
TiO<sub>2</sub>(B)NWs含量(wt％) 50 50 50 50 0 20 70
本发明提出的制备所述TiO2(B)NWs/TiO2NP复合结构染料敏化太阳能电池光阳极的具体过程是：
所述TiO2(B)NWs通过搅拌水热法和热处理工艺制备，所述TiO2(B)NWs/TiO2 NP复合结构通过机械搅拌法制备。
所述TiO2(B)NWs的形貌结构由水热反应的搅拌速率控制，其中，搅拌速率为 0～800r min-1；TiO2(B)NWs含量为0g～0.07g。
本实施例提出的制备所述TiO2(B)NWs/TiO2NP复合结构染料敏化太阳能电池光阳极具体过程是：
步骤1，TiO2(B)NWs的制备：配制碱性混合溶液，然后将混合溶液转移到容积为100ml的带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，再将反应釜置于盛有硅油浴的恒温加热磁力搅拌器中，设置水热反应温度为150℃，搅拌速率为0～800r min-1，保温24h。
所述的碱性混合溶液为0.4g的P25粉末与24g NaOH以及60ml水的混合，先超声分散15min，再密闭搅拌1h使混合均匀。
步骤2，水热反应完成后将反应釜从硅油浴中取出并冷却至室温，收集反应产物，用大量去离子水冲洗、抽滤若干次直至pH＝9；再将得到的钛酸钠产物与浓度为0.1M 的HNO3溶液混合并搅拌4h，进行离子交换过程(H+取代Na+)；再将得到的悬浮液用去离子水多次冲洗、抽滤操作直至pH＝7，此时已得到钛酸纳米线，最后将反应产物在60℃的鼓风干燥箱中干燥24h。
步骤3，高温煅烧处理：将制好的样品置于400℃的马弗炉中保温2h即可得到 TiO2(B)NWs。其中，升温速率、降温速率均为1℃min-1。
步骤4，TiO2(B)NWs/TiO2NP复合结构的制备：称取一定质量的TiO2(B)NWs、 TiO2NP浆料和酒精，将三者混合均匀即可，其中TiO2(B)NWs的质量为：0g～0.07g， TiO2NP的质量为1g～0.03g，酒精质量为0g～0.3g。使用刮刀法将制备的复合浆料刮涂在干净的FTO上。
所述TiO2(B)NWs/TiO2NP复合结构的具体制备流程为：先超声分散10min，再搅拌2h，然后再继续超声15min，即可得到混合均匀的浆料。
步骤5，干燥处理和热处理采取阶段性升温处理的方法。具体工艺为：将刮涂好的光阳极在加热平台上于30℃干燥2h，70℃干燥2h，100℃干燥2h；干燥完成后进行热处理，工艺为：450℃保温2h(升温速率、降温速率均为1℃min-1)。
步骤6，Pt对电极的制备：用滴管吸取适量浓度为5mM的氯铂酸异丙醇溶液并滴加到导电玻璃上，待自然干燥后撕掉3M胶带，并将其放于380℃的马弗炉中保温 30min，随后降至室温即可得到Pt对电极(其中，升温速率为1℃min-1，降温速率为 3℃min-1)。
步骤7，DSSC组装与性能测试：将实施例1制备的50％TiO2(B)NWs/50％TiO2NP 复合光阳极置于N719染料中，于60℃避光浸泡24h，取出后用酒精清洗2次，去除未吸附的染料，随后烘干。再以热封膜为隔膜，将敏化的光阳极与Pt对电极相对组装到一起，并利用毛细作用将电解液滴入两电极之间后用夹子夹紧，组装成典型的三明治结构DSSC，随后即可测试电池的光电转换效率。
Figure BDA0001655727380000091
附表1是实施例1，5的测试结果
附表1使用本发明制备的TiO2(B)NWs/TiO2NP复合结构组装的染料敏化太阳能电池及常规TiO2NP太阳能电池的比较
Figure BDA0001655727380000092
图3是基于TiO2(B)NWs/TiO2NP复合光阳极基DSSC及参考TiO2NP光阳极基 DSSC在模拟1.5G太阳光下的短路电流与开路电压曲线。其中1为以实例1得到的TiO2 (B)NWs/TiO2NP光阳极制备的DSSC，2为以实例5得到的TiO2NP光阳极制备的 DSSC。图3证实了基于TiO2(B)NWs/TiO2NP复合光阳极基DSSC能够增加电池的短路电流，从而提高电池的光电转换效率。

Claims (4)

1.一种制备TiO2(B)NWs/TiO2NP染料敏化太阳能电池光阳极的方法，其特征在于：TiO2(B)NWs/TiO2NP染料敏化太阳能电池光阳极由TiO2(B)NWs和TiO2 NP复合形成，其中TiO2(B)NWs的质量百分比小于70％；所述TiO2 NWs为晶型结构为B相TiO2，形貌规整、可弯曲的线状结构，长度约为40μm；所述TiO2 NP为锐钛矿相TiO2，为球状纳米颗粒结构；
方法具体步骤如下：
步骤1、TiO2(B)NWs的制备：以0.4g的P25粉末与24g NaOH以及60ml水的配比进行混合形成碱性混合溶液，再转移到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，再将反应釜置于盛有硅油浴的恒温加热磁力搅拌器中，设置水热反应温度为120℃～150℃，搅拌速率为200r min-1～800r min-1，保温18h～24h；水热反应完成后将反应釜从硅油浴中取出并冷却至室温；
然后进行后续处理：
收集反应产物采用去离子水冲洗、抽滤若干次直至pH＝9～10，得到钛酸钠产物；
将得到的钛酸钠产物与浓度为0.1M的HNO3溶液混合并搅拌2h～4h，进行H+取代Na+的离子交换过程；再用去离子水多次冲洗、抽滤操作直至pH＝7，得到钛酸纳米线，最后将反应产物在55℃～65℃的鼓风干燥箱中干燥12h～24h；
再高温煅烧处理：置于马弗炉中400℃煅烧2h～4h得到TiO2(B)NWs，升温速率、降温速率均为1～3℃min-1；
步骤2、TiO2(B)NWs/TiO2 NP复合结构的制备：将TiO2(B)NWs、TiO2 NP浆料和酒精混合得到复合浆料，所述其中TiO2(B)NWs的质量范围为0.02g～0.07g，TiO2 NP浆料质量范围为0.08g～0.03g，酒精质量范围为0.1g～0.3g；
再使用刮刀法将制备的复合浆料刮涂在干净的FTO上。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述碱性混合溶液混合时，先超声分散15min～30min，再密闭搅拌1h～2h使混合均匀。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述TiO2(B)NWs、TiO2 NP浆料和酒精混合后，先超声分散10min～20min，再搅拌2h～3h，然后再继续超声15min～30min，即得到混合均匀的复合浆料。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述刮涂好的光阳极在加热平台上进行阶段性升温干燥处理和后续热处理，热处理工艺为：450℃保温2～4h，升温速率和降温速率均为1～3℃min-1。
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