CN108645842A - 一种钼铁合金中微量元素铋含量的icp-aes测量方法 - Google Patents
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Abstract
一种钼铁合金中微量元素铋含量的测量方法，该方法采用ICP‑AES法测量钼铁合金样品中铋的含量，该方法先对含铋样品进行溶解，加入一定量的高锰酸钾、硝酸溶液后加入正丁醇‑氯仿等溶液加热进行消解，可以有效地对铋进行溶解。然后采用ICP‑AES光谱法对铋的含量进行测量，采用该方法检测基体干扰小，能够满足生产的需要。
Description
技术领域
本发明涉及元素的测量，具体的说，是涉及采用ICP-AES等离子耦合原子发射光谱法测量钼铁合金中的微量元素铋。
背景技术
钼铁合金含钼55％-75％，铁25％-45％，其余为低含量杂质。钼铁广泛应用于冶金结构钢、耐热钢、耐酸刚及工具钢的冶炼。在工具钢和军工钢冶炼中，这些低含量杂质易对成品钢的冶金性能造成一定的影响，尤其是铋必须严格控制在2ppm以内，因此如何找到一种快速有效的测量钼铁合金中铋含量的方法显得尤为重要。然而，目前已经采用的测量方法例如分光光度法测量复杂，溶液配制不方便，测量结果不准确，重复性低，已经限制了生产的需要。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)，是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法，具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点，国外已广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。将该方法应用于钼铁合金中微量杂质的检测，准确度高，可满足生产的需要。
发明内容
一种钼铁合金中微量元素铋的测量方法，该方法包括：
(1)称取试样50mg置于100mL的锥形瓶中，加入60％高锰酸钾5mL，硝酸(1:1)5mL，加热待试样全部溶解后，继续蒸发至近干，然后冷却至室外；再次加入(1:1)10mL，随后将此溶液倾入60mL分液漏斗中，然后于漏斗中加入正丁醇-氯仿20mL，钼酸铵溶液10mL，加盖振荡60秒，待静置分层后，加热到100-125摄氏度，然后冷却至室温，静置待分层弃去有机相；再加乙酸乙酯15mL，振荡90秒，再加氯仿15mL，振荡30秒，待分层后弃去有机相后用超纯水定容至100mL待用；或继续静置待分层后将有机相置于另一60mL分液漏斗中，加入氯化亚锡20mL，振荡30秒，待分层后弃去有机相后用超纯水定容至100mL待用；
(2)根据步骤(1)得到的样品消解溶液运用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器测定样品消解溶液中所含Bi元素在193.696nm处光谱强度，测得Bi强度值；
(3)配置标准工作溶液：称取浓度为1.0μg/mL的Bi标准储备溶液0mL、10mL、20mL、40mL、60mL、80mL、100mL分别置于100mL容量瓶中，用超纯水进行定容；获得的标准工作溶液中Bi元素的含量分别对应为0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、400μg/mL、600μg/mL、800μg/mL、1000μg/mL；
(4)将依照步骤(3)得到的标准工作溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器，在进入雾化器前混合，选择Bi元素最佳同位素进行测定；先测定标准工作溶液，再根据标准工作溶液中Bi元素的已知含量和ICP-AES仪器测定到的Bi元素强度值绘制Bi元素的标准工作曲线；然后测定样品溶液的响应值，结合步骤(2)样品消解溶液得到的Bi元素的强度值，根据标准工作曲线计算得到样品消解溶液Bi元素的浓度值，从而根据本领域的现有公式方法计算出钼铁合金中微量元素Bi的浓度值；
所述的步骤中的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，工作参数为：
射频功率1000W；
等离子气流量20.0L/min；
积分时间20s；
雾化器流量0.3L/min；
辅助气流量1.80L/min。
通过上述记载的方法特别是铋的溶液过程引入了加热步骤，可以很好的制备充分溶解的铋溶液以方便测试。采用ICP-AES方法可以很好的解决基体干扰，准确度高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的详述，但本发明不限于以下实施例。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
实施例1：
一种钼铁合金中微量元素铋的测量方法，该方法包括：
(1)称取试样50mg置于100mL的锥形瓶中，加入60％高锰酸钾5mL，硝酸(1:1)5mL，加热待试样全部溶解后，继续蒸发至近干，然后冷却至室外；再次加入(1:1)10mL，随后将此溶液倾入60mL分液漏斗中，然后于漏斗中加入正丁醇-氯仿20mL，钼酸铵溶液10mL，加盖振荡60秒，待静置分层后，加热到100摄氏度，然后冷却至室温，静置待分层弃去有机相；再加乙酸乙酯15mL，振荡90秒，再加氯仿15mL，振荡30秒，待分层后弃去有机相后用超纯水定容至100mL待用；或继续静置待分层后将有机相置于另一60mL分液漏斗中，加入氯化亚锡20mL，振荡30秒，待分层后弃去有机相后用超纯水定容至100mL待用；
(2)根据步骤(1)得到的样品消解溶液运用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器测定样品消解溶液中所含Bi元素在193.696nm处光谱强度，测得Bi强度值；
(3)配置标准工作溶液：称取浓度为1.0μg/mL的Bi标准储备溶液0mL、10mL、20mL、40mL、60mL、80mL、100mL分别置于100mL容量瓶中，用超纯水进行定容；获得的标准工作溶液中Bi元素的含量分别对应为0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、400μg/mL、600μg/mL、800μg/mL、1000μg/mL；
(4)将依照步骤(3)得到的标准工作溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器，在进入雾化器前混合，选择Bi元素最佳同位素进行测定；先测定标准工作溶液，再根据标准工作溶液中Bi元素的已知含量和ICP-AES仪器测定到的Bi元素强度值绘制Bi元素的标准工作曲线；然后测定样品溶液的响应值，结合步骤(2)样品消解溶液得到的Bi元素的强度值，根据标准工作曲线计算得到样品消解溶液Bi元素的浓度值，从而根据本领域的现有公式方法计算出钼铁合金中微量元素Bi的浓度值；
所述的步骤中的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，工作参数为：
射频功率1000W；
等离子气流量20.0L/min；
积分时间20s；
雾化器流量0.3L/min；
辅助气流量1.80L/min。
实施例2：
一种钼铁合金中微量元素铋的测量方法，该方法包括：
(1)称取试样50mg置于100mL的锥形瓶中，加入60％高锰酸钾5mL，硝酸(1:1)5mL，加热待试样全部溶解后，继续蒸发至近干，然后冷却至室外；再次加入(1:1)10mL，随后将此溶液倾入60mL分液漏斗中，然后于漏斗中加入正丁醇-氯仿20mL，钼酸铵溶液10mL，加盖振荡60秒，待静置分层后，加热到125摄氏度，然后冷却至室温，静置待分层弃去有机相；再加乙酸乙酯15mL，振荡90秒，再加氯仿15mL，振荡30秒，待分层后弃去有机相后用超纯水定容至100mL待用；或继续静置待分层后将有机相置于另一60mL分液漏斗中，加入氯化亚锡20mL，振荡30秒，待分层后弃去有机相后用超纯水定容至100mL待用；
(2)根据步骤(1)得到的样品消解溶液运用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器测定样品消解溶液中所含Bi元素在193.696nm处光谱强度，测得Bi强度值；
(3)配置标准工作溶液：称取浓度为1.0μg/mL的Bi标准储备溶液0mL、10mL、20mL、40mL、60mL、80mL、100mL分别置于100mL容量瓶中，用超纯水进行定容；获得的标准工作溶液中Bi元素的含量分别对应为0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、400μg/mL、600μg/mL、800μg/mL、1000μg/mL；
(4)将依照步骤(3)得到的标准工作溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器，在进入雾化器前混合，选择Bi元素最佳同位素进行测定；先测定标准工作溶液，再根据标准工作溶液中Bi元素的已知含量和ICP-AES仪器测定到的Bi元素强度值绘制Bi元素的标准工作曲线；然后测定样品溶液的响应值，结合步骤(2)样品消解溶液得到的Bi元素的强度值，根据标准工作曲线计算得到样品消解溶液Bi元素的浓度值，从而根据本领域的现有公式方法计算出钼铁合金中微量元素Bi的浓度值；
所述的步骤中的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，工作参数为：
射频功率1000W；
等离子气流量20.0L/min；
积分时间20s；
雾化器流量0.3L/min；
辅助气流量1.80L/min。
本发明采用的方法对钼铁合金样品进行前处理，通过ICP-AES法测定193.696nm进行测量，解决了消解不完全而导致仪器的损耗及污染或因基体干扰较大而导致结果偏差较大的问题。使用ICP-AES法定量测定了Bi元素，方法的检出限在1.5-3.0μg/kg之间，基体干扰小，能够满足生产生活的需要。
以上实施例仅仅是本发明的几个实施例，但本发明并非局限于此。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出任何创造性劳动的前提下所得到的所有其他实施方式，都属于本发明所保护的范围。
Claims (3)
1.一种钼铁合金中微量元素铋的测量方法，该方法包括：
(1)称取试样50mg置于100mL的锥形瓶中，加入60％高锰酸钾5mL，1:1硝酸5mL，加热待试样全部溶解后，继续蒸发至近干，然后冷却至室外；再次加入1:1硝酸10mL，加盖振荡60秒，待静置分层后，加热到100-125摄氏度，然后冷却至室温，静置待分层弃去有机相；再加乙酸乙酯15mL，振荡90秒，再加氯仿15mL，振荡30秒；待分层后弃去有机相后用超纯水定容至100mL待用；
(2)根据步骤(1)得到的样品消解溶液运用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器测定样品消解溶液中所含Bi元素在193.696nm处光谱强度，测得Bi强度值；
(3)配置标准工作溶液：称取浓度为1.0μg/mL的Bi标准储备溶液0mL、10mL、20mL、40mL、60mL、80mL、100mL分别置于100mL容量瓶中，用超纯水进行定容；获得的标准工作溶液中Bi元素的含量分别对应为0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、400μg/mL、600μg/mL、800μg/mL、1000μg/mL；
(4)将依照步骤(3)得到的标准工作溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器，在进入雾化器前混合，选择Bi元素最佳同位素进行测定；根据标准工作溶液中Bi元素的已知含量和ICP-AES仪器测定到的Bi元素强度值绘制Bi元素的标准工作曲线；结合步骤(2)样品消解溶液得到的Bi元素的强度值，根据标准工作曲线计算得到样品消解溶液Bi元素的浓度值，从而根据本领域的现有公式方法计算出钼铁合金中微量元素Bi的浓度值；
所述的步骤中的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，工作参数为：
射频功率 1000W；
等离子气流量 20.0L/min；
积分时间 20s；
雾化器流量 0.3L/min；
辅助气流量 1.80L/min。
2.根据权利要求1所述的测量方法，所述加热到100至125摄氏度由加热到100摄氏度代替。
3.根据权利要求1所述的测量方法，所述加热到100至125摄氏度由加热到125摄氏度代替。
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