CN108642869B - 一种超疏水抗紫外织物的制备方法 - Google Patents

一种超疏水抗紫外织物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种超疏水抗紫外织物的制备方法。所述方法包括：首先合成一种1,2‑环氧丙醚基芳香酮的抗紫外化合物，再对二氧化硅进行改性，使得抗紫外化合物接枝到二氧化硅粒子表面，赋予二氧化硅抗紫外线的能力；然后将织物依次浸入聚电解质化合物水溶液和二氧化硅水分散液中，通过静电自组装法使得二氧化硅粒子吸附在织物表面，既赋予织物抗紫外性能又构造获得超疏水性所需要的粗糙表面；最后织物经过无氟拒水剂的进一步处理，获得超疏水性能。本发明获得的织物具有优异的抗紫外性能和疏水性，且制备方法简便。

Description

一种超疏水抗紫外织物的制备方法
技术领域
本发明涉及多功能织物的制备技术领域，具体涉及一种超疏水抗紫外织物的制备方法。
背景技术
超疏水表面有特殊的浸润性，即水滴在其表面的接触角大于150°，并易于滚动。当水滴在超疏水表面滚动过程中，其表面吸附的一些污染物，如固体颗粒、粉尘之类，被液滴吸附而随着其滑落而被带走，实现“荷叶自清洁效应”。随着紫外线辐射强度不断增加,并且呈现短波化的倾向，使达到地表的紫外线能量增加，人们对紫外线危害的认识和自我防范意识也不断增强。因此同时具备抗紫外性和超疏水性能的织物可以被广泛应用于日常生活中，如太阳伞、沙滩伞、广告标识及登山服等。
目前，关于超疏水抗紫外织物的研究大部分会采用二氧化钛、氧化锌等纳米粒子，在利用其抗紫外性能的同时，也可以利用纳米粒子来构造粗糙表面，同时达到超疏水和抗紫外的效果。例如专利103572584A公开了一种利用硅烷偶联剂改性后的纳米二氧化钛来处理涤棉织物的方法，纳米二氧化钛既能吸收紫外线，又能反射、散射紫外线，因此具有优异的抗紫外能力。但是TiO2和ZnO等在吸收紫外线后，具有极强的氧化性和还原性，会对与其接触的织物基体和覆盖在表层的低表面能物质进行无选择性的分解，一方面会缩短材料的使用寿命，另一方面也会使得织物逐渐失去疏水性。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，提供一种超疏水抗紫外织物的制备方法。本文以纳米二氧化硅为基础，首先合成了一种抗紫外小分子，再将其接枝到纳米二氧化硅表面，赋予其优异的抗紫外性能；利用二氧化硅增加织物表面的粗糙度，最后经疏水化处理，制备出兼具抗紫外性能和超疏水性能的棉织物。该方法处理得到的织物具有优良的疏水性和抗紫外性，且具有操作简便易行的特点。
本发明是通过如下技术方案实现的。
一种超疏水抗紫外织物的制备方法，包括以下步骤：
(1)抗紫外化合物的合成：将2,4-二羟基二苯甲酮、环氧氯丙烷和溶剂加入到反应器中，在搅拌条件下滴加催化剂，升温至80～90℃反应2～6h，产物经分离纯化，得到1,2-环氧丙醚基芳香酮(HEPBP)；
(2)氨基改性二氧化硅：将二氧化硅、溶剂和氨基硅烷偶联剂加入到反应器中，升温至100～120℃反应4～8h，产物经多次离心洗涤后，得到氨基改性的二氧化硅；
(3)用1,2-环氧丙醚基芳香酮接枝二氧化硅：将步骤(2)中得到的氨基改性二氧化硅分散在溶剂中，倒入三口瓶内，搅拌均匀后再加入步骤(1)中得到的1,2-环氧丙醚基芳香酮，在35～50℃下反应12～24h，经多次离心洗涤、干燥后得到接枝了抗紫外小分子的二氧化硅；
(4)二氧化硅分散液的制备：将步骤(3)中得到的二氧化硅加入到去离子水中，经均质、超声后得到质量百分比浓度为0.5％～2％的淡黄色分散液；
(5)织物的处理：配制质量浓度为0.3％～0.7％的阳离子聚电解质溶液，搅拌均匀，将织物浸渍于所述溶液中，浸渍温度为30～50℃，浸渍1～5min中后取出，在不高于80℃的温度下烘干；将烘干后的织物再浸渍于步骤(4)中所得的分散液中，浸渍温度为30～50℃，浸渍3～7min后取出，在不高于80℃的温度下烘干；如此循环重复2～6次；
(6)将步骤(5)中所得的织物浸渍于无氟拒水剂乳液或溶液中1～10min，取出后60～85℃烘干，125～135℃焙烘3～8min，得到超疏水抗紫外织物。
上述方法中，步骤(1)中所述的溶剂为丙酮；所述催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
上述方法中，步骤(2)中，所述的二氧化硅是指粒径为10～100nm的二氧化硅；所述溶剂为甲苯、环己烷或氯仿；所述的氨基硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)、g-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-551)中的一种，加入的氨基硅烷偶联剂用量为二氧化硅质量的5％～10％。
上述方法中，步骤(3)中，加入的1,2-环氧丙醚基芳香酮用量为二氧化硅质量的5％～13％。
上述方法中，步骤(4)中，所述的均质是采用均质机均质3～5min，转速为5000～12000r/min。
上述方法中，步骤(5)中，所述阳离子聚电解质为聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDDA)、聚乙烯胺(PVAm)、聚乙烯亚胺(PEI)中的一种。
上述方法中，步骤(6)中，所述无氟拒水剂乳液或溶液为聚碳化二亚胺、无氟长链硅氧烷、氨基改性聚硅氧烷、端羟基聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷的乳液或溶液中的一种。
上述方法中，步骤(6)中，所述无氟拒水剂溶液中的溶剂是乙醇、乙酸乙酯、环己烷中的一种以上。
上述方法中，步骤(6)中，所述无氟拒水剂乳液或溶液中无氟拒水剂的质量分数为3％～8％。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明中用1,2-环氧丙醚基芳香酮接枝二氧化硅，既利用了二氧化硅纳米粒子对紫外线的反射效果，也利用了二苯甲酮类化合物对紫外线的吸收能力，使得织物的抗紫外性大大增强。
2、本发明所制备的1,2-环氧丙醚基芳香酮接枝二氧化硅纳米粒子既具有抗紫外功能，又作为构造织物粗糙表面的基本粒子，成为织物获得超疏水性能的基础。二氧化硅无毒且无光催化活性，不会对织物基体造成损伤。
3、本发明中利用强阳离子聚电解质来吸附二氧化硅纳米粒子，通过循环次数的增加，可以提高二氧化硅粒子在织物表面的负载量；并且通过聚电解质和二氧化硅间的静电吸引力和氢键作用，使得二氧化硅能更好的吸附在织物表面，提高了其耐久性。
4、本发明采用的低表面能修饰材料不含氟，具有环境友好性。
附图说明
图1为实施例1中1,2-环氧丙醚基芳香酮的核磁氢谱图；
图2为实施例1中改性二氧化硅的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步地具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例中所述织物的静态接触角和滚动角采用上海中晨JC2000D1型接触角测试仪进行测试，测试所用水滴为5μL去离子水，每个样品取3个点，取其平均值。实施例中所述织物的防紫外线性能测试依循中华人民共和国国家标准GB/T 18830-2009《纺织品防紫外线性能的测定》进行操作。
实施例1
(1)抗紫外小分子的合成：取1g 2,4-二羟基二苯甲酮溶于10ml丙酮中，倒入三口烧瓶中后再依次加入2.3g环氧氯丙烷和10ml浓度为0.25g/ml的NaOH水溶液，升温至80℃回流反应2h，得到的产物经萃取、旋蒸、柱层析等分离纯化步骤后，于60℃真空干燥12h后得到淡黄色的粉末状固体。
(2)二氧化硅的改性：取4g二氧化硅于圆底烧瓶中，加入100ml甲苯超声分散，升温至100℃后加入0.2g KH-550，回流反应5h，得到的产物经离心洗涤后重新分散在甲苯中，再加入0.2g步骤(1)中所得的产物，40℃下反应12h，经离心洗涤后于70℃真空干燥5h。
(3)二氧化硅分散液的制备：取0.1g步骤(2)中得到的改性二氧化硅粉末，加入20ml去离子水，均质3min后超声分散5min。
(4)织物的处理：配制20ml浓度为3mg/ml的PDDA水溶液，将织物浸渍于所述溶液中，浸渍3min后取出在60℃下烘干；将烘干后的织物再浸渍于步骤(3)中所得的悬浮液中，浸渍温度为35℃，浸渍3min后取出在60℃下烘干；如此循环2次。
(5)将步骤(4)中所得的织物浸渍于质量分数为3％的十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)的乙醇溶液中1min，取出后60℃烘干，125℃焙烘6min，即得。
通过核磁共振氢谱对步骤(1)中得到的产物进行表征，结果如图1所示，表征数据分析如下：1H NMR(600MHz,CDCl3)δ12.65(s,1H),7.64–7.62(m,2H),7.57(t,J＝7.5Hz,1H),7.53(s,1H),7.49(dd,J＝10.5,4.6Hz,2H),6.52(d,J＝2.5Hz,1H),6.45(dd,J＝9.0,2.5Hz,1H),4.32(dd,J＝11.1,2.9Hz,1H),3.99(dd,J＝11.1,5.9Hz,1H),3.38(ddt,J＝5.8,4.1,2.8Hz,1H),2.94–2.93(m,1H),2.77(dd,J＝4.8,2.6Hz,1H)。其中，12.65ppm处为酚羟基上质子的特征峰，7.64、7.57、7.53、7.49、6.52和6.45ppm为苯环上质子的特征峰，4.32和3.99ppm处为亚甲基上质子的特征峰，3.38、2.93和2.77ppm处为环氧丙基上质子的特征峰。综上所述，可以确定合成了目标结构的产物。
通过红外光谱对步骤(2)中得到的产物进行表征，结果如图2所示，表征数据分析如下：首先与未改性的二氧化硅相比，SiO2-NH2曲线中(即氨基改性的二氧化硅)在2925cm-1和2848cm-1处出现了新的吸收峰，为KH550上-CH2的伸缩振动吸收峰，说明KH-550成功接枝在了二氧化硅上。其次，与SiO2-NH2曲线相比，SiO2-HEPBP曲线中(即接枝1,2-环氧丙醚基芳香酮的二氧化硅)在1600cm-1处出现了新的吸收峰，为1,2-环氧丙醚基芳香酮上C＝O的伸缩振动峰，说明HEPBP成功接枝在了二氧化硅表面。
实施例2
(1)抗紫外小分子的合成：取2.14g 2,4-二羟基二苯甲酮溶于20ml丙酮中，倒入三口烧瓶中后再依次加入4.16g环氧氯丙烷和20ml浓度为0.25g/ml的NaOH水溶液，升温至80℃回流反应4h，得到的产物经萃取、旋蒸、柱层析等分离纯化步骤后，于60℃真空干燥12h后得到淡黄色的粉末状固体。
(2)二氧化硅的改性：取4g二氧化硅于圆底烧瓶中，加入100ml甲苯超声分散，升温至110℃后加入0.3g KH-550，回流反应4h，得到的产物经离心洗涤后重新分散在甲苯中，再加入0.5g步骤(1)中所得的产物，40℃下反应20h，经离心洗涤后于70℃真空干燥5h。
(3)二氧化硅分散液的制备：取0.15g步骤(2)中得到的改性二氧化硅粉末，加入20ml去离子水，均质3min后超声分散5min。
(4)织物的处理：配制20ml浓度为3mg/ml的PDDA水溶液，将织物浸渍于所述溶液中，浸渍2min后取出在60℃下烘干；将烘干后的织物再浸渍于步骤(3)中所得的悬浮液中，浸渍温度为40℃，浸渍3min后取出在60℃下烘干；如此循环4次。
(5)将步骤(4)中所得的织物浸渍于质量分数为3％的PM-3705乳液中3min，取出后60℃烘干，130℃焙烘3min，即得。
实施例3
(1)抗紫外小分子的合成：取4.28g 2,4-二羟基二苯甲酮溶于30ml丙酮中，倒入三口烧瓶中后再依次加入9.26g环氧氯丙烷和20ml浓度为0.25g/ml的NaOH水溶液，升温至85℃回流反应4h，得到的产物经萃取、旋蒸、柱层析等分离纯化步骤后，于60℃真空干燥12h后得到淡黄色的粉末状固体。
(2)二氧化硅的改性：取4g二氧化硅于圆底烧瓶中，加入100ml环己烷超声分散，升温至115℃后加入0.4g KH-550，回流反应3h，得到的产物经离心洗涤后重新分散在甲苯中，再加入0.5g步骤(1)中所得的产物，45℃下反应24h，经离心洗涤后于70℃真空干燥5h。
(3)二氧化硅分散液的制备：取0.1g步骤(2)中得到的改性二氧化硅粉末，加入20ml去离子水，均质5min后超声分散5min。
(4)织物的处理：配制20ml浓度为5mg/ml的PDDA水溶液，将织物浸渍于所述溶液中，浸渍1min后取出在80℃下烘干；将烘干后的织物再浸渍于步骤(3)中所得的悬浮液中，浸渍温度为40℃，浸渍5min后取出在80℃下烘干；如此循环6次。
(5)将步骤(4)中所得的织物浸渍于质量分数为3％的氨基改性聚硅氧烷中1min，乙酸乙酯和乙醇作为共溶剂(体积比乙酸乙酯：乙醇＝2:1)，取出后80℃烘干，130℃焙烘5min，即得。
表1织物的静态接触角和滚动角
Figure GDA0002511313310000091
注：对比样为未经处理的原布样。
表2织物的抗紫外性能
Figure GDA0002511313310000092
注：对比样为未经处理的原布样。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种超疏水抗紫外织物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）抗紫外化合物的合成：将2,4-二羟基二苯甲酮、环氧氯丙烷和溶剂加入到反应器中，在搅拌条件下滴加催化剂，升温至80~90℃反应2~6h，产物经分离纯化，得到1,2-环氧丙醚基芳香酮；
（2）氨基改性二氧化硅：将二氧化硅、溶剂和氨基硅烷偶联剂加入到反应器中，升温至100~120℃反应4~8h，产物经多次离心洗涤后，得到氨基改性的二氧化硅；
（3）用1,2-环氧丙醚基芳香酮接枝二氧化硅：将步骤（2）中得到的氨基改性二氧化硅分散在溶剂中，倒入三口瓶内，搅拌均匀后再加入步骤（1）中得到的1,2-环氧丙醚基芳香酮，在35~50℃下反应12~24h，经多次离心洗涤、干燥后得到接枝了抗紫外小分子的二氧化硅；
（4）二氧化硅分散液的制备：将步骤（3）中得到的二氧化硅加入到去离子水中，经均质、超声后得到质量百分比浓度为0.5%~2%的淡黄色分散液；
（5）织物的处理：配制质量浓度为0.3%~0.7%的阳离子聚电解质溶液，搅拌均匀，将织物浸渍于所述溶液中，浸渍温度为30~50℃，浸渍1~5min中后取出，在不高于80℃的温度下烘干；将烘干后的织物再浸渍于步骤（4）中所得的分散液中，浸渍温度为30~50℃，浸渍3~7min后取出，在不高于80℃的温度下烘干；如此循环重复2~6次；
（6）将步骤（5）中所得的织物浸渍于无氟拒水剂乳液或溶液中1~10min，取出后60~85℃烘干，125~135℃焙烘3~8min，得到超疏水抗紫外织物。
2.根据权利要求1所述超疏水抗紫外织物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的溶剂为丙酮；所述催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述超疏水抗紫外织物的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的二氧化硅是指粒径为10~100nm的二氧化硅；所述溶剂为甲苯、环己烷或氯仿；所述的氨基硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、g-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种，加入的氨基硅烷偶联剂用量为二氧化硅质量的5%~10%。
4.根据权利要求1所述超疏水抗紫外织物的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，加入的1,2-环氧丙醚基芳香酮用量为二氧化硅质量的5%~13%。
5.根据权利要求1所述超疏水抗紫外织物的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述的均质是采用均质机均质3~5min，转速为5000~12000r/min。
6.根据权利要求1所述超疏水抗紫外织物的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述阳离子聚电解质为聚二甲基二烯丙基氯化铵、聚乙烯胺、聚乙烯亚胺中的一种。
7.根据权利要求1所述超疏水抗紫外织物的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，所述无氟拒水剂乳液或溶液为聚碳化二亚胺、无氟长链硅氧烷、氨基改性聚硅氧烷、端羟基聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷的乳液或溶液中的一种。
8.根据权利要求1所述超疏水抗紫外织物的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，所述无氟拒水剂溶液中的溶剂是乙醇、乙酸乙酯、环己烷中的一种以上。
9.根据权利要求1所述超疏水抗紫外织物的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，所述无氟拒水剂乳液或溶液中无氟拒水剂的质量分数为3％~8％。
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