CN108640092B - 一种含氧化合物辅助一步氮化法制备金属氮化物薄膜的方法 - Google Patents
一种含氧化合物辅助一步氮化法制备金属氮化物薄膜的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108640092B CN108640092B CN201810350852.1A CN201810350852A CN108640092B CN 108640092 B CN108640092 B CN 108640092B CN 201810350852 A CN201810350852 A CN 201810350852A CN 108640092 B CN108640092 B CN 108640092B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- oxygen
- film
- containing compound
- metal
- porcelain boat
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/0615—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium
- C01B21/0617—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium with vanadium, niobium or tantalum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
Abstract
一种含氧化合物辅助一步氮化法制备金属氮化物薄膜的方法,1)取少量的含氧化合物置于刚玉瓷舟底部;2)将金属薄膜置于步骤1)中的刚玉瓷舟顶部;3)将步骤2)中放置了前驱体刚玉瓷舟在氨气气氛中800℃~900℃煅烧1小时以上,得到氮化钽薄膜。可用于太阳能转换技术领域,其以金属钽薄膜为前驱体;采用含氧化合物辅助一步氮化的方法,把金属钽薄膜转化为氮化钽薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属氮化物薄膜的方法,尤其是含氧化合物辅助一步氮化法制备金属氮化物薄膜的方法。
背景技术
金属氮化物具有出色的物理性质,如高硬度、高热稳定性和化学稳定性以及低电阻率等,在用作染料、介电材料以及光催化材料方面具有广泛的应用,近些年来引起了人们广泛的关注。
一些金属氮化物如氮化铝、氮化钛和氮化镓可以通过金属在氨气或者氮气气氛下的高温氮化直接得到。但是对于Ta3N5却不能通过氨气与金属钽的反应直接得到,因此目前制备Ta3N5需要在氨气气氛下高温氮化高价太的金属钽前驱体,如Ta2O5、NaTaO3、Ta S3、K6Ta10.8O30、Ta(N(CH3)2)5、TaCl5等。
本发明旨在通过含氧化合物辅助一步氮化法,在氨气气氛下,直接以金属钽薄膜为前驱体,一步氮化得到Ta3N5薄膜。
发明内容
本发明目的是提供一种有含氧化合物辅助一步氮化法制备金属氮化物薄膜的方法。
为实现上述目的,本发明的技术方案是:一种有含氧化合物辅助一步氮化法制备金属氮化物薄膜的方法,包括:
(1)称取少量(30毫克,只要后续氮化过程中粉末与金属薄膜处于同一氮化气氛下)的含氧化合物置于刚玉瓷舟底部;
(2)将金属薄膜置于步骤(1)中的刚玉瓷舟顶部;
(3)将步骤(2)中放置了前驱体刚玉瓷舟在氨气气氛中800℃~900℃煅烧1小时或以上,就可以在金属衬底表面生成金属氮化物薄膜;
所述步骤(1)中的含氧化合物包括碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、氧化物等。
所述步骤(2)中的金属薄膜包括金属钽薄膜、金属铌薄膜等。
本发明的有益效果是:通过含氧化合物辅助一步氮化法解决了一部分氮化物不能通过氨气与金属直接氮化的方法制备的问题。
附图说明
图1为制备在金属钽衬底上的Ta3N5薄膜的X射线衍射图谱;
图2为制备在金属钽衬底上的Ta3N5薄膜的扫描电镜照片;
图3为制备在金属钽衬底上的Ta3N5薄膜的高分辨透射电镜照片,图中晶格条纹间距为0.364nm,对应于110晶面;
图4为制备在石英衬底上的Ta3N5薄膜照片。
具体实施方式
下面通过具体的实施例结合附图对本发明做进一步的详细描述。以下实例将有助于相关领域的技术工作人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。同时,这里指出对本领域的普通技术人员来说,本发明中最优的数据只针对本发明,在不脱离本发明构思的前提下,合理地若干调整和改进,都属于本发明的保护范围。
实施例1含氧化合物辅助一步氮化法制备Ta3N5薄膜的方法如下步骤:(1)将钽金属薄膜剪切成10mm X15mm大小的小片,并分别在丙酮、酒精和去离子水中清洗,备用;(2)称取30毫克的CaCO3置于刚玉瓷舟底部,使得后续反应过程中粉未与金属薄膜处于同一氮化气氛下;(3)将步骤(1)得到的钽金属薄膜放置于步骤(2)中的刚玉瓷舟顶部;(4)将步骤(3)中放置了前驱体刚玉瓷舟在氨气气氛中800℃~900℃煅烧1小时或以上,便可在金属钽表面生成Ta3N5薄膜。铌金属薄膜亦可生成对应的氮化物。
实施例2含氧化合物辅助一步氮化法制备Ta3N5薄膜的方法如下步骤:(1)将钽金属薄膜剪切成10mm X15mm大小的小片,厚度为0.02-0.5mm,并分别在丙酮、酒精和去离子水中清洗,备用;(2)称取30毫克的(NH4)2CO3置于刚玉瓷舟底部;(3)将步骤(1)得到的钽金属薄膜放置于步骤(2)中的刚玉瓷舟顶部;(4)将步骤(3)中放置了前驱体刚玉瓷舟在氨气气氛中800℃~900℃煅烧1小时或以上,得到Ta3N5薄膜。铌金属薄膜亦可生成对应的氮化物。
实施例3含氧化合物辅助一步氮化法制备Ta3N5薄膜的方法如下步骤:(1)将钽金属薄膜剪切成10mm X15mm大小的小片,厚度为0.02-0.5mm,并分别在丙酮、酒精和去离子水中清洗,备用;(2)称取30毫克的Na2CO3置于刚玉瓷舟底部;(3)将步骤(1)得到的钽金属薄膜放置于步骤(2)中的刚玉瓷舟顶部;(4)将步骤(3)中放置了前驱体刚玉瓷舟在氨气气氛中800℃~900℃煅烧2小时,得到Ta3N5薄膜。铌金属薄膜亦可生成对应的氮化物。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (1)
1.一种含氧化合物辅助一步氮化法制备金属氮化物薄膜的方法,其特征在于,包括:
(1)取少量的CaCO3置于刚玉瓷舟底部;
(2)将金属钽薄膜置于步骤(1)中的刚玉瓷舟顶部;
(3)将步骤(2)中放置了前驱体刚玉瓷舟在氨气气氛中800℃~900℃煅烧1小时以上,得到氮化钽薄膜;
所述含氧化合物粉末与金属薄膜处于同一氮化气氛下。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810350852.1A CN108640092B (zh) | 2018-04-18 | 2018-04-18 | 一种含氧化合物辅助一步氮化法制备金属氮化物薄膜的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810350852.1A CN108640092B (zh) | 2018-04-18 | 2018-04-18 | 一种含氧化合物辅助一步氮化法制备金属氮化物薄膜的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN108640092A CN108640092A (zh) | 2018-10-12 |
CN108640092B true CN108640092B (zh) | 2021-11-05 |
Family
ID=63746895
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201810350852.1A Active CN108640092B (zh) | 2018-04-18 | 2018-04-18 | 一种含氧化合物辅助一步氮化法制备金属氮化物薄膜的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN108640092B (zh) |
Family Cites Families (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19858255A1 (de) * | 1998-12-17 | 2000-06-21 | Cerdec Ag | Tantal(V)-nitrid-Pigment, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung |
US6046108A (en) * | 1999-06-25 | 2000-04-04 | Taiwan Semiconductor Manufacturing Company | Method for selective growth of Cu3 Ge or Cu5 Si for passivation of damascene copper structures and device manufactured thereby |
US7119418B2 (en) * | 2001-12-31 | 2006-10-10 | Advanced Technology Materials, Inc. | Supercritical fluid-assisted deposition of materials on semiconductor substrates |
US7361220B2 (en) * | 2003-03-26 | 2008-04-22 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method of manufacturing group III nitride single crystal, device used for the method and group III nitride single crystal obtained by the method |
US20100267225A1 (en) * | 2009-04-15 | 2010-10-21 | Lee Hyo-San | Method of manufacturing semiconductor device |
SG10201508015RA (en) * | 2010-10-06 | 2015-10-29 | Entegris Inc | Composition and process for selectively etching metal nitrides |
CN102392216A (zh) * | 2011-11-22 | 2012-03-28 | 南京大学 | 一种高热稳定性双层扩散阻挡层材料的制备方法 |
CN102626615A (zh) * | 2012-03-26 | 2012-08-08 | 哈尔滨工业大学 | 一种钽酸盐光催化材料的制备方法 |
CN102784659A (zh) * | 2012-08-29 | 2012-11-21 | 浙江工商大学 | 一种钴修饰氮化钽的可见光响应型光催化材料及其制备方法 |
CN103966623A (zh) * | 2013-02-01 | 2014-08-06 | 南京大学 | 一种Ta3N5光阳极及制备方法和应用 |
JP6376776B2 (ja) * | 2013-09-05 | 2018-08-22 | 国立大学法人信州大学 | 窒化タンタルの製造方法 |
CN106653936A (zh) * | 2015-11-04 | 2017-05-10 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种Ta3N5光电极及其制备方法 |
JP6660776B2 (ja) * | 2016-03-15 | 2020-03-11 | 太平洋セメント株式会社 | 窒化タンタル(Ta3N5)の製造方法 |
CN107488039A (zh) * | 2017-08-30 | 2017-12-19 | 成都理工大学 | 一种硅基氮氧化物粉体及其制备方法 |
-
2018
- 2018-04-18 CN CN201810350852.1A patent/CN108640092B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN108640092A (zh) | 2018-10-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Andeen et al. | Crystal chemistry of epitaxial ZnO on (1 1 1) MgAl2O4 produced by hydrothermal synthesis | |
Dloczik et al. | Hexagonal nanotubes of ZnS by chemical conversion of monocrystalline ZnO columns | |
US7838063B2 (en) | Process for preparation of absorption layer of solar cell | |
Kowalik et al. | Structural and optical properties of low-temperature ZnO films grown by atomic layer deposition with diethylzinc and water precursors | |
CN113149659A (zh) | 含氮中熵或高熵max相材料及其制备方法和应用 | |
Fang et al. | Exploring facile strategies for high-oxidation-state metal nitride synthesis: carbonate-assisted one-step synthesis of Ta3N5 films for solar water splitting | |
CN110387580A (zh) | 一种多孔氮化钛单晶材料及其制备方法和应用 | |
CN108640092B (zh) | 一种含氧化合物辅助一步氮化法制备金属氮化物薄膜的方法 | |
Gardner et al. | Tin titanate—the hunt for a new ferroelectric perovskite | |
CN114180969A (zh) | 含氮新型max相材料和二维材料的制备方法及用途 | |
Chang et al. | Low-temperature plasma enhanced atomic layer deposition of large area HfS2 nanocrystal thin films | |
CN107162599B (zh) | 一种纳米氮化铝粉体及其制备方法和应用 | |
PT1341737E (pt) | Substrato à base de nitreto de silício para componentes semicondutores | |
Malykhin et al. | Structure and phase formation features of Ti-Zr-Ni quasicrystalline films under heating | |
WO2020006782A1 (zh) | 一种多孔氮铁单晶材料及其制备方法和应用 | |
Moreno et al. | Characterization of chemical bath deposited CdS, CdSe and PbS | |
Lokhande et al. | Electrodeposition of CuInTe2 films | |
US20210025074A1 (en) | Crystallization of amorphous multicomponent ionic compounds | |
WO2021090635A1 (ja) | 酸化ガリウム結晶の製法 | |
US5565245A (en) | Magnesium doped β-aluminum titanate thin film coating | |
Jourdan et al. | Preparation of titanium single crystals for X-ray topography | |
Gao et al. | Hydrothermal syntheses of barium strontium titanate thin films | |
JP4885997B2 (ja) | Iii族窒化物半導体基板の製造方法 | |
Smoła et al. | On the early stages of scale development on Ni–22Al–30Pt with and without Hf additions at 1150° C | |
JP2000001774A (ja) | 高純度SrxBiyTa2O5+x+3y/2スパッタリングターゲット材 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |