CN108630916A - 一种细菌纤维素负载钛铌氧复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种细菌纤维素负载钛铌氧复合材料及其制备方法和作为锂离子电池负极材料的应用，该材料具有较大的比表面积，细菌纤维素上负载Ti2Nb10O29纳米颗粒，能增大电解液与电机的接触面积，提供更大更有效的活性反应面积，同时，加快了电子传导速率，提高了电化学性能。本发明通过高温烧结法，烧结生成细菌纤维素支架碳，以此为载体，通过水热法和高温烧结方法，制备细菌纤维素/Ti2Nb10O29电极材料。本发明细菌纤维素/Ti2Nb10O29材料具有高循环寿命、高能量和功率密度特点，在移动通讯、电动汽车、太阳能发电和航空航天等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种细菌纤维素负载钛铌氧复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域，具体涉及一种细菌纤维素负载钛铌氧(Ti2Nb10O29)复合材料及其制备方法和作为锂离子电池负极材料的应用。
背景技术
电子产品消费市场的迅速扩大使得对于高性能、高稳定电池材料的需求大大增加。铌酸钛储锂材料具有好的储锂结构，从而决定了其拥有好的电化学性能。目前主要使用的负极材料包括石墨和钛酸锂等，但都存在着严重的问题，石墨由于其低的电压平台容易形成SEI膜(solid electrolyte interface，固体电解质界面膜)造成锂枝晶，可能引起***，而钛酸锂虽因电压平台较高而不会生成SEI膜，但其低理论容量(175mAh g-1)使得储能表现不够理想。与这些常见的负极材料相比较，铌酸钛化合物具有更大的理论容量和相对安全稳定性。但铌酸钛化合物同样存在着一些缺点，比如其电子电导率低、锂离子扩散系数较小等。
利用细菌纤维素支架碳作为基底，在其上负载生长钛铌氧(Ti2Nb10O29)，可以有效提高电子传导速率，提高钛铌氧颗粒的比表面积，从而提高其电化学性能。细菌纤维素/Ti2Nb10O29可作为具有高能量密度、高功率密度和高安全稳定性的锂离子电池负极材料。
发明内容
本发明的目的在于针对目前安全性能不高的石墨和理论容量较低的钛酸锂锂离子电池负极材料，提供了一种细菌纤维素负载钛铌氧(Ti2Nb10O29)复合材料及其制备方法和作为锂离子电池负极材料的应用，该细菌纤维素/Ti2Nb10O29电极材料兼具有高功率密度，高能量密度，以及高安全稳定性。
一种细菌纤维素负载钛铌氧(Ti2Nb10O29)复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将细菌纤维素用冷冻干燥机进行冻干，烧结，得到细菌纤维素支架碳；
(2)将五氯化铌和钛酸异丙酯溶于无水乙醇溶液，搅拌混合均匀形成混合溶液，加入到反应釜中，并加入步骤(1)制得的细菌纤维素支架碳作为生长基底，密封并加热，冷却后，将产物洗涤干燥，得到目标前驱物，将目标前驱物烧结，得到细菌纤维素负载钛铌氧(Ti2Nb10O29)复合材料。
以下作为本发明的优选技术方案：
步骤(1)中，所述的烧结具体包括：放入管式炉中，在600-800℃条件下烧结1-2小时。进一步优选，所述的烧结具体包括：放入管式炉中，在700-800℃条件下烧结1-2小时。
步骤(2)中，所述的五氯化铌和钛酸异丙酯的按摩尔比5：0.8～1.2，所述的五氯化铌和钛酸异丙酯的按摩尔比5：1，
所述的反应釜为聚四氟乙烯高压釜；
所述的加热采用水热法，水热温度为150℃-200℃，水热时间为6-24小时，进一步优选，水热温度为160℃-200℃，水热时间为10-24小时。
所述的目标前驱物烧结的条件为：在管式炉中600-900℃条件下烧结1-2小时。
本发明制备的细菌纤维素负载钛铌氧复合材料(即细菌纤维素/Ti2Nb10O29材料)拥有高的理论容量(396mAh g-1)，较好的电子电导率以及较高的安全稳定性，Ti2Nb10O29纳米颗粒平均直径大约为10-40nm。所述的细菌纤维素/Ti2Nb10O29材料作为一种新的钛铌氧复合材料。特别作为锂离子电池负极材料。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明方法通过高温烧结法来制备细菌纤维素支架碳基底，再以一步简单的水热法来制备细菌纤维素/Ti2Nb10O29前驱物。最后通过高温烧结获得细菌纤维素/Ti2Nb10O29目标产物。该制备方法简单方便，易于控制。
本发明制备的细菌纤维素/Ti2Nb10O29电极材料，具有较大的比表面积，细菌纤维素上负载Ti2Nb10O29纳米颗粒，能增大电解液与电机的接触面积，提供更大更有效的活性反应面积，同时，加快了电子传导速率，提高电化学性能。本发明中，克服了SEI膜的形成、反应动力学缺点，从而实现高功率放电性能的同时保持高能量密度，以形成具有高功率、高能量密度、高安全稳定性的新型锂离子电池负极材料。
本发明细菌纤维素负载钛铌氧复合材料具有较大的比表面积，细菌纤维素上负载Ti2Nb10O29纳米颗粒，能增大电解液与电机的接触面积，提供更大更有效的活性反应面积，同时，加快了电子传导速率，提高了电化学性能。通过高温烧结法，烧结1-2小时生成细菌纤维素支架碳，以此为载体，通过水热法和高温烧结方法，制备细菌纤维素/Ti2Nb10O29电极材料。本发明细菌纤维素/Ti2Nb10O29材料具有高循环寿命、高能量和功率密度特点，在移动通讯、电动汽车、太阳能发电和航空航天等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中制得的细菌纤维素/Ti2Nb10O29目标产物的XRD图。
图2为实施例2中制得的细菌纤维素/Ti2Nb10O29目标产物的扫描电镜图。
图3为实施例3中制得的细菌纤维素/Ti2Nb10O29目标产物的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例来详细说明本发明，但本发明并不仅限于此。
实施例1
将冷冻的细菌纤维素(购买于桂林奇宏科技有限公司)用冷冻干燥机进行冻干，并放入管式炉中，在800℃的条件下烧结2小时，得到细菌纤维素支架碳；称取0.2849gC12H28O4Ti，加入60mL无水乙醇，搅拌10分钟，再加入1.35g五氯化铌粉末(NbCl5)，搅拌15分钟，至完全溶解。混合均匀后将溶液移入聚四氟乙烯高压反应釜中，并放入细菌纤维素烧结得到的支架碳作为生长基底，将高压釜密封，在200℃的条件下水热反应24小时。反应后冷却至室温25℃，将溶液倒掉取出样品，并用去离子水洗涤烘干后，自然冷却至室温，得到细菌纤维素/Ti2Nb10O29前驱物。最后将其在管式炉中氩气气氛下800℃烧结2小时，获得细菌纤维素/Ti2Nb10O29目标产物(即细菌纤维素负载钛铌氧复合材料)。
实施例1中制得的细菌纤维素/Ti2Nb10O29目标产物(简写BC/Ti2Nb10O29)的XRD图如图1所示。
实施例2
将冷冻的细菌纤维素(购买于桂林奇宏科技有限公司)用冷冻干燥机进行冻干，并放入管式炉中，在700℃的条件下烧结1小时，得到细菌纤维素支架碳；称取0.2849gC12H28O4Ti，加入60mL无水乙醇，搅拌10分钟，再加入1.35g五氯化铌粉末(NbCl5)，搅拌15分钟，至完全溶解。混合均匀后将溶液移入聚四氟乙烯高压反应釜中，并放入细菌纤维素烧结得到的支架碳作为生长基底，将高压釜密封，在160℃的条件下水热反应10小时。反应后冷却至室温，将溶液倒掉取出样品，并用去离子水洗涤烘干后，自然冷却至室温，得到细菌纤维素/Ti2Nb10O29前驱物。最后将其在管式炉中氩气气氛下750℃烧结2小时，获得细菌纤维素/Ti2Nb10O29目标产物(即细菌纤维素负载钛铌氧复合材料)。
实施例2中制得的细菌纤维素/Ti2Nb10O29目标产物的扫描电镜图如图2所示，具有较大的比表面积，细菌纤维素上负载Ti2Nb10O29纳米颗粒，Ti2Nb10O29纳米颗粒平均直径大约为10-40nm。
实施例3
将冷冻的细菌纤维素(购买于桂林奇宏科技有限公司)用冷冻干燥机进行冻干，并放入管式炉中，在700℃的条件下烧结1小时，得到细菌纤维素支架碳；称取0.2849gC12H28O4Ti，加入60mL无水乙醇，搅拌10分钟，再加入1.35g五氯化铌粉末(NbCl5)，搅拌15分钟，至完全溶解。混合均匀后将溶液移入聚四氟乙烯高压反应釜中，并放入细菌纤维素烧结得到的支架碳作为生长基底，将高压釜密封，在180℃的条件下水热反应15小时。反应后冷却至室温，将溶液倒掉取出样品，并用去离子水洗涤烘干后，自然冷却至室温，得到细菌纤维素/Ti2Nb10O29前驱物。最后将其在管式炉中氩气气氛下850℃烧结1小时，获得细菌纤维素/Ti2Nb10O29目标产物(即细菌纤维素负载钛铌氧复合材料)。
实施例3中制得的细菌纤维素/Ti2Nb10O29目标产物的透射电镜图如图3所示。
性能测试
将上述实施例1～3制成的细菌纤维素/Ti2Nb10O29材料组装成纽扣电池。按75:15:10的质量比将实验制备的细菌纤维素/Ti2Nb10O29材料活性物质与粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF1300)和导电剂乙炔黑混合均匀，用N-甲基吡咯烷酮(NMP)稀释至合适的粘度涂覆在电池级的铜箔上，然后置于真空干燥箱内在120℃下真空干燥12小时。金属锂片作对电极，电解液选择LiPF6，将其溶解在质量比为1:1:1的碳酸亚乙酯(DC)和碳酸二甲酯(DMC)以及碳酸乙烯酯(EC)的混合物中，浓度为1molL-1。在手套箱中组装成纽扣电池。在蓝电测试仪中分别测试电池性能。充放电电压为1.0～2.5V，在25±1℃环境中循环测量细菌纤维素/Ti2Nb10O29材料的可逆充放电比容量、充放电循环性能及高倍率特性。
性能测试结果如下：
实施例1、实施例2和实施例3的细菌纤维素/Ti2Nb10O29材料在5C(1C＝396mAh g-1)电流密度下放电比电容分别为308mAh g-1、285mAh g-1和297mAh g-1，且500次循环后放电比电容保持率达90％以上。可见，上述制得的细菌纤维素/Ti2Nb10O29材料充放电容量高，循环稳定性好。
这是本发明制备的细菌纤维素/Ti2Nb10O29电极材料，具有较大的比表面积，细菌纤维素上负载Ti2Nb10O29纳米颗粒，能增大电解液与电机的接触面积，提供更大更有效的活性反应面积，同时，加快了电子传导速率，提高电化学性能。因此，本发明细菌纤维素/Ti2Nb10O29材料具有高循环寿命、高能量和功率密度特点，在移动通讯、电动汽车、太阳能发电和航空航天等领域具有广阔的应用前景。

Claims (8)

1.一种细菌纤维素负载钛铌氧复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将细菌纤维素用冷冻干燥机进行冻干，烧结，得到细菌纤维素支架碳；
(2)将五氯化铌和钛酸异丙酯溶于无水乙醇溶液，搅拌混合均匀形成混合溶液，加入到反应釜中，并加入步骤(1)制得的细菌纤维素支架碳作为生长基底，密封并加热，冷却后，将产物洗涤干燥，得到目标前驱物，将目标前驱物烧结，得到细菌纤维素负载钛铌氧复合材料。
2.根据权利要求1所述的细菌纤维素负载钛铌氧复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的烧结具体包括：放入管式炉中，在600-800℃条件下烧结1-2小时。
3.根据权利要求1所述的细菌纤维素负载钛铌氧复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的五氯化铌和钛酸异丙酯的按摩尔比5：0.8～1.2。
4.根据权利要求1所述的细菌纤维素负载钛铌氧复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的加热采用水热法，水热温度为150℃-200℃，水热时间为6-24小时。
5.根据权利要求4所述的细菌纤维素负载钛铌氧复合材料的制备方法，其特征在于，水热温度为160℃-200℃，水热时间为10-24小时。
6.根据权利要求1所述的细菌纤维素负载钛铌氧复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的目标前驱物烧结的条件为：在管式炉中600-900℃条件下烧结1-2小时。
7.根据权利要求1～6任一项所述的制备方法制备的细菌纤维素负载钛铌氧复合材料。
8.根据权利要求7所述的细菌纤维素负载钛铌氧复合材料作为锂离子电池负极材料的应用。
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