CN108624280A - 一种高功率光纤激光器用导热胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高功率光纤激光器用导热胶的制备方法，包括以下步骤：称取一定质量份数的不同粒径的包覆型双金属复合粒子并混合均匀；将偶联剂用有机溶剂溶解，加入包覆型双金属复合粒子，对包覆型双金属复合粒子进行表面处理；将一定量的室温硫化硅橡胶与经过表面处理的包覆型双金属复合粒子使用进行机械预混，随后转移至真空捏合机中捏合均匀，然后加入硫化剂，再混合均匀，即得室温硫化导热胶；将制备好的导热胶放入模具中，真空处理后，置于空气中室温硫化得到成品。本发明采用混合粒径的包覆型双金属复合粒子与双组份缩合型室温固化硅橡胶进行复合，所得产品具有导热率高，固化后残余应力小等优点，应用于高功率光纤激光器的热管理***。

Description

一种高功率光纤激光器用导热胶的制备方法
技术领域
本发明涉及高导热复合材料技术领域，特别是一种高功率光纤激光器用导热胶的制备方法。
背景技术
随着光纤激光技术的发展，目前光纤激光器已广泛应用于通讯、医疗、工业加工、科学研究和国防等众多领域。然而由于光纤激光器功率不断提升，特别是对于输出千瓦甚至上万瓦的单根光纤，热效应就会积累，如果仅通过光纤包层与空气的自然对流换热和辐射换热，在很多情况下并不足以解决热效应问题，这时光纤较大的表面积和体积比已经不能满足激光器的散热要求。
在高功率光纤激光器中，增益光纤盘绕在金属热沉上，为了提高散热效果，热沉上开有和增益光纤外径相当的凹槽，然而凹槽表面和光纤之间不可能完全贴合，为了抑制振动对***稳定性的影响，需要使用导热胶填充这些空隙而使光纤固定。同时，该导热胶还需要有高的热导率，使用后能够显著降低***的热阻，及时完成光纤与热沉的换热，从而提高散热效果，减小热效应对激光***的影响。此外，由于光纤的基质材料为石英，脆性较大，因此导热胶还必须同时具备固化后残余应力小，体积收缩率低、弹性大等特点。因此，研发一种具有超高热导率的导热胶来最大限度地解决热管理问题，对于高功率光纤激光器的稳定运行至关重要。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种高功率光纤激光器用导热胶的制备方法，该制备方法所得的导热胶具有热导率高、可室温固化等特点，能有效实现对高功率光纤激光器所产生热量的高效率传导，减小热效应对高功率光纤激光器的影响。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种高功率光纤激光器用导热胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别称取420-1680质量份数的两种不同粒径的包覆型双金属复合粒子，将小粒径的包覆型双金属复合粒子与大粒径的包覆型双金属复合粒子按质量份数比1:2-4装入混料罐在混料机上充分混合；
(2)将20-40质量份数的偶联剂用有机溶剂溶解，搅拌状态下加入混合均匀的包覆型双金属复合粒子，调整混合液的PH值，加入40-80质量份数的去离子水，加热搅拌，待溶剂蒸发完毕，产物经干燥得到经过表面处理的混合粒径包覆型双金属复合粒子；
(3)将150质量份数的双组份缩合型室温硫化硅橡胶中的A组分室温硫化硅橡胶与2100质量份数的经过表面处理的混合粒径包覆型双金属复合粒子使用机械搅拌预混1-3h，随后转移至真空捏合机中捏合5-10h至均匀，然后加入1-5质量份数的双组份缩合型室温硫化硅橡胶中的B组分硫化剂，再混合均匀，即得室温硫化导热胶；
(4)将制备好的室温硫化导热胶放入模具中，真空处理0.5-2h后，置于空气中室温硫化得到成品。
硅橡胶作为一种重要的有机硅产品，已经被广泛应用到国民经济的各个领域，它的主链是由交替排列的硅氧原子组合形成。硅原子上下两端连接着有机基团，这使得硅橡胶具备良好的柔韧性、弹性、耐腐蚀、耐高低温和耐老化性能。双组份缩合型室温硫化硅橡胶是一种液体硅橡胶，其最大特点就是在室温常压下就可以发生硫化反应，操作简便；同时，由于硅橡胶硫化后具有体积收缩率低、残余应力小、弹性大等优点，因此，双组份缩合型室温硫化硅橡胶是高功率光纤激光器用导热胶的首选胶料。
未填充的硅橡胶导热性能很差，导热率一般小于0.2W/m.k，通过在硅橡胶中添加导热填料可以提高其导热性能。目前，填充型导热绝缘硅橡胶一般集中在微电子封装、光电封装等领域，填料通常为Al2O3、SiC、金刚石等半导体或绝缘材料，因此导热率一般不高。然而，高功率光纤激光器对导热胶没有绝缘的要求，故采用包覆型双金属复合材料作为填充料可极大的提高导热胶的导热率。
优选地，在步骤(1)中，所述的包覆型双金属复合粒子为铝包镍、镍包铝、银包镍、银包铜、铜包钨中的一种或几种，包覆型双金属复合粒子的粒径为0.5μm-5μm，混料机的混合时间为12-24h。
优选地，在步骤(2)中，所述的偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)、乙烯基三乙氧基硅烷(A151)、乙烯基三甲氧基硅烷(A171)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KBM603)中的一种或几种。
优选地，在步骤(2)中，所述的有机溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、乙二醇、正丁醇、石油醚、甲苯、液体石蜡中的一种或几种。
优选地，在步骤(2)中，将混合液的PH值调整为3-5之间，加热搅拌的加热温度为65-80℃，溶剂蒸发完毕所得产物的干燥条件为在105℃下干燥6-12h。
优选地，在步骤(3)中，所述的A组分室温硫化硅橡胶为以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为基料制成。
优选地，在步骤(3)中，所述的B组分硫化剂为交联剂和催化剂混合而成，其中交联剂为氢硅烷、硅醇、烷氧基硅烷、羟氨基硅烷中的一种或几种，催化剂为二羧酸二烷基锡、螯合物二烷基锡、钛酸酯类化合物中的一种或几种。
优选地，在步骤(4)中，所述的室温硫化的温度为10-30℃，硫化时间为3-12h。
本发明的有益效果是：
1、采用双组份缩合型室温硫化硅橡胶作为基础胶，使本产品在室温条件下短时间内就可以实现固化，避免对激光器***进行加热等额外操作；同时，双组份缩合型硅橡胶硫化时的脱出物多为醇类、肟类、胺类等化合物，对光纤没有损害。
2、采用包覆型双金属复合材料作为填料，可以降低生产成本，同时极大地提高导热胶的热导率，从而最大限度地降低***的热阻，提升高功率光纤激光器的性能。
附图说明
图1为本发明实施例6中所得样品的截面SEM图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明。
实施例1
(1)分别称取420质量份数的0.5μm铝包镍粒子和1680质量份数的1μm铝包镍粒子，装入混料罐在混料机上混合24h；
(2)将40质量份数的γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂KH550用无水乙醇溶解，搅拌状态下加入混合均匀的铝包镍粒子，调整混合液的PH值为3-5之间，加入80质量份数的去离子水，将混合液加热至65℃并剧烈搅拌，待溶剂蒸发完毕，所得产物在105℃下干燥12h，得到经过表面处理的铝包镍粒子；
(3)将150质量份数的双组份缩合型室温硫化硅橡胶中的A组分室温硫化硅橡胶与2100质量份数的经过表面处理的混合粒径铝包镍粒子使用机械搅拌进行预混1-3h，随后转移至真空捏合机中捏合5-10h至均匀，然后加入4质量份数的双组份缩合型室温硫化硅橡胶中的B组分硫化剂，再混合均匀，即得室温硫化导热胶；
(4)将制备好的室温硫化导热胶放入模具中，真空处理1h后，置于空气中室温硫化3-12h得到成品，编号为TC01。
利用激光热导率仪对导热胶的导热系数进行测定，所测得导热系数见表1。
实施例2
(1)分别称取420质量份数的0.5μm银包镍粒子和1680质量份数的1μm银包镍粒子，装入混料罐在混料机上混合24h；
(2)将40质量份数的γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂KH550用无水乙醇溶解，搅拌状态下加入混合均匀的银包镍粒子，调整混合液的PH值为3-5之间，加入80质量份数的去离子水，将混合液加热至65℃并剧烈搅拌，待溶剂蒸发完毕，所得产物在105℃下干燥12h，得到经过表面处理的银包镍粒子；
(3)将150质量份数的双组份缩合型室温硫化硅橡胶中的A组分室温硫化硅橡胶与2100质量份数的经过表面处理的混合粒径银包镍粒子使用机械搅拌进行预混1-3h，随后转移至真空捏合机中捏合5-10h至均匀，然后加入4质量份数的双组份缩合型室温硫化硅橡胶中的B组分硫化剂，再混合均匀，即得室温硫化导热胶；
(4)将制备好的室温硫化导热胶放入模具中，真空处理1h后，置于空气中室温硫化3-12h得到成品，编号为TC02。
利用激光热导率仪对导热胶的导热系数进行测定，所测得导热系数见表1。
实施例3
(1)分别称取420质量份数的0.5μm银包铜粒子和1680质量份数的1μm银包铜粒子，装入混料罐在混料机上混合24h；
(2)将40质量份数的γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂KH550用无水乙醇溶解，搅拌状态下加入混合均匀的银包铜粒子，调整混合液的PH值为3-5之间，加入80质量份数的去离子水，将混合液加热至65℃并剧烈搅拌，待溶剂蒸发完毕，所得产物在105℃下干燥12h，得到经过表面处理的银包铜粒子；
(3)将150质量份数的双组份缩合型室温硫化硅橡胶中的A组分室温硫化硅橡胶与2100质量份数的经过表面处理的混合粒径银包铜粒子使用机械搅拌进行预混1-3h，随后转移至真空捏合机中捏合5-10h至均匀，然后加入4质量份数的双组份缩合型室温硫化硅橡胶中的B组分硫化剂，再混合均匀，即得室温硫化导热胶；
(4)将制备好的室温硫化导热胶放入模具中，真空处理1h后，置于空气中室温硫化3-12h得到成品，编号为TC03。
利用激光热导率仪对导热胶的导热系数进行测定，所测得导热系数见表1。
实施例4
(1)分别称取525质量份数的0.5μm银包铜粒子和1575质量份数的1μm银包铜粒子，装入混料罐在混料机上混合24h；
(2)将40质量份数的γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂KH550用无水乙醇溶解，搅拌状态下加入混合均匀的银包铜粒子，调整混合液的PH值为3-5之间，加入80质量份数的去离子水，将混合液加热至65℃并剧烈搅拌，待溶剂蒸发完毕，所得产物在105℃下干燥12h，得到经过表面处理的银包铜粒子；
(3)将150质量份数的双组份缩合型室温硫化硅橡胶中的A组分室温硫化硅橡胶与2100质量份数的经过表面处理的混合粒径银包铜粒子使用机械搅拌进行预混1-3h，随后转移至真空捏合机中捏合5-10h至均匀，然后加入4质量份数的双组份缩合型室温硫化硅橡胶中的B组分硫化剂，再混合均匀，即得室温硫化导热胶；
(4)将制备好的室温硫化导热胶放入模具中，真空处理1h后，置于空气中室温硫化3-12h得到成品，编号为TC04。
利用激光热导率仪对导热胶的导热系数进行测定，所测得导热系数见表1。
实施例5
(1)分别称取700质量份数的0.5μm银包铜粒子和1400质量份数的1μm银包铜粒子，装入混料罐在混料机上混合24h；
(2)将40质量份数的γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂KH550用无水乙醇溶解，搅拌状态下加入混合均匀的银包铜粒子，调整混合液的PH值为3-5之间，加入80质量份数的去离子水，将混合液加热至65℃并剧烈搅拌，待溶剂蒸发完毕，所得产物在105℃下干燥12h，得到经过表面处理的银包铜粒子；
(3)将150质量份数的双组份缩合型室温硫化硅橡胶中的A组分室温硫化硅橡胶与2100质量份数的经过表面处理的混合粒径银包铜粒子使用机械搅拌进行预混1-3h，随后转移至真空捏合机中捏合5-10h至均匀，然后加入4质量份数的双组份缩合型室温硫化硅橡胶中的B组分硫化剂，再混合均匀，即得室温硫化导热胶；
(4)将制备好的室温硫化导热胶放入模具中，真空处理1h后，置于空气中室温硫化3-12h得到成品，编号为TC05。
利用激光热导率仪对导热胶的导热系数进行测定，所测得导热系数见表1。
实施例6
(1)分别称取700质量份数的0.5μm银包铜粒子和1400质量份数的2μm银包铜粒子，装入混料罐在混料机上混合24h；
(2)将40质量份数的γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂KH550用无水乙醇溶解，搅拌状态下加入混合均匀的银包铜粒子，调整混合液的PH值为3-5之间，加入80质量份数的去离子水，将混合液加热至65℃并剧烈搅拌，待溶剂蒸发完毕，所得产物在105℃下干燥12h，得到经过表面处理的银包铜粒子；
(3)将150质量份数的双组份缩合型室温硫化硅橡胶中的A组分室温硫化硅橡胶与2100质量份数的经过表面处理的混合粒径银包铜粒子使用机械搅拌进行预混1-3h，随后转移至真空捏合机中捏合5-10h至均匀，然后加入4质量份数的双组份缩合型室温硫化硅橡胶中的B组分硫化剂，再混合均匀，即得室温硫化导热胶；
(4)将制备好的室温硫化导热胶放入模具中，真空处理1h后，置于空气中室温硫化3-12h得到成品，编号为TC06。
利用激光热导率仪对导热胶的导热系数进行测定，所测得导热系数见表1，该样品截面扫描电镜(SEM)照片如图1所示。
实施例7
(1)分别称取700质量份数的0.5μm银包铜粒子和1400质量份数的5μm银包铜粒子，装入混料罐在混料机上混合24h；
(2)将40质量份数的γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂KH550用无水乙醇溶解，搅拌状态下加入混合均匀的银包铜粒子，调整混合液的PH值为3-5之间，加入80质量份数的去离子水，将混合液加热至65℃并剧烈搅拌，待溶剂蒸发完毕，所得产物在105℃下干燥12h，得到经过表面处理的银包铜粒子；
(3)将150质量份数的双组份缩合型室温硫化硅橡胶中的A组分室温硫化硅橡胶与2100质量份数的经过表面处理的混合粒径银包铜粒子使用机械搅拌进行预混1-3h，随后转移至真空捏合机中捏合5-10h至均匀，然后加入4质量份数的双组份缩合型室温硫化硅橡胶中的B组分硫化剂，再混合均匀，即得室温硫化导热胶；
(4)将制备好的室温硫化导热胶放入模具中，真空处理1h后，置于空气中室温硫化3-12h得到成品，编号为TC07。
利用激光热导率仪对导热胶的导热系数进行测定，所测得导热系数见表1。
样品编号 导热系数(W/m.k)
TC01 3.547
TC02 4.098
TC03 4.243
TC04 5.239
TC05 5.692
TC06 6.092
TC07 6.643
表1实施例1-7中导热胶样品实测导热系数表
从表1中的测试结果可以看出，相比于传统的绝缘型导热封装胶，本发明的室温固化导热胶，导热系数最高可达6.643W/m.k，可适用于高功率光纤激光器的导热填充。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高功率光纤激光器用导热胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别称取420-1680质量份数的两种不同粒径的包覆型双金属复合粒子，将小粒径的包覆型双金属复合粒子与大粒径的包覆型双金属复合粒子按质量份数比1:2-4装入混料罐在混料机上充分混合；
(2)将20-40质量份数的偶联剂用有机溶剂溶解，搅拌状态下加入混合均匀的包覆型双金属复合粒子，调整混合液的PH值，加入40-80质量份数的去离子水，加热搅拌，待溶剂蒸发完毕，产物经干燥得到经过表面处理的混合粒径包覆型双金属复合粒子；
(3)将150质量份数的双组份缩合型室温硫化硅橡胶中的A组分室温硫化硅橡胶与2100质量份数的经过表面处理的混合粒径包覆型双金属复合粒子使用机械搅拌预混1-3h，随后转移至真空捏合机中捏合5-10h至均匀，然后加入1-5质量份数的双组份缩合型室温硫化硅橡胶中的B组分硫化剂，再混合均匀，即得室温硫化导热胶；
(4)将制备好的室温硫化导热胶放入模具中，真空处理0.5-2h后，置于空气中室温硫化得到成品。
2.根据权利要求1所述的高功率光纤激光器用导热胶的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的包覆型双金属复合粒子为铝包镍、镍包铝、银包镍、银包铜、铜包钨中的一种或几种，包覆型双金属复合粒子的粒径为0.5μm-5μm，混料机的混合时间为12-24h。
3.根据权利要求1所述的高功率光纤激光器用导热胶的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的高功率光纤激光器用导热胶的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述的有机溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、乙二醇、正丁醇、石油醚、甲苯、液体石蜡中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的高功率光纤激光器用导热胶的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，将混合液的PH值调整为3-5之间，加热搅拌的加热温度为65-80℃，溶剂蒸发完毕所得产物的干燥条件为在105℃下干燥6-12h。
6.根据权利要求1所述的高功率光纤激光器用导热胶的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述的A组分室温硫化硅橡胶为以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为基料制成。
7.根据权利要求1所述的高功率光纤激光器用导热胶的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述的B组分硫化剂为交联剂和催化剂混合而成，其中交联剂为氢硅烷、硅醇、烷氧基硅烷、羟氨基硅烷中的一种或几种，催化剂为二羧酸二烷基锡、螯合物二烷基锡、钛酸酯类化合物中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的高功率光纤激光器用导热胶的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述的室温硫化的温度为10-30℃，硫化时间为3-12h。
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