CN108622924B - 硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硫化银量子点‑石墨烯气凝胶复合材料及其制备方法，硫化银量子点‑石墨烯气凝胶复合材料包括石墨烯片层交联立体骨架和均匀分散在石墨烯片层表面的硫化银量子点，且该复合材料具有多孔三维立体结构；制备方法包括，制备硫化银量子点原液，并与氧化石墨烯粉末超声混合，随后置于无氧环境下，在100‑300℃水热反应0.5‑10h，最后置于醇类水溶液中，透析并冷冻干燥，即得。本发明所提供的制备硫化银量子点‑石墨烯气凝胶复合材料的方法中，硫化银量子点表面含有丰富的官能团，能起到还原剂和交联剂的双重作用，硫化银量子点则均匀分散在石墨烯片层上；该方法科学简便，易于操作，可控性强，重现性好，应用前景广阔。

Description

硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米复合材料技术领域，更具体地，涉及一种硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯是sp2杂化碳原子形成的二维单层材料，具有前所未有的大比表面积，且结构柔韧，同时具有良好的电荷载流子迁移率和优异的导电导热性能，逐渐引起了人们的广泛关注。2004年，人们首次采用机械剥离的手段获得单层的石墨烯，但该方法产量较低；目前，批量生产石墨烯则采用还原氧化石墨烯的方法。
作为一种石墨烯制备的前驱体，氧化石墨烯通常通过石墨的强氧化/插层作用制备得到，并且该氧化作用在碳基底面上引入了许多含氧化物的基团，例如：环氧基，羟基，羧基和羰基等。因此，亲水性氧化石墨烯可以通过超声波稳定地分散在水中形成水凝胶。基于氧化石墨烯的这些优势，通过将石墨烯与其他功能性纳米材料复合来合成各种杂化材料，来实现由组分本身或协同效应产生的前所未有的优异性质，已经成为了人们探索材料世界的新手段。
石墨烯气凝胶是以二维石墨烯构建形成的具有三维空间网络结构的轻质多孔材料，石墨烯气凝胶兼具石墨烯优异的物理化学性质和气凝胶结构的特点，是气体吸附领域的研究热点。目前无论从实验探索还是理论计算都证实了以石墨烯气凝胶为基础的材料具有很高的气体吸附能力。此外，现有技术中，制备石墨烯气凝胶的方法主要有化学气相法、水热法和化学还原法等。
硫化银量子点是一类具有纳米尺度的一维材料，由于硫化银本身较窄的能级结构和量子尺度限制的影响，使得硫化银量子点具有很多不同于常规半导体的优异特性。在此前的报道中，硫化银纳米结构及其复合物在荧光、光限幅、太阳能电池、非挥发性记忆、纳米开关、光催化制氢、降解有机污染物、癌症治疗、灭菌、传感器和液态润滑等领域均展现出了良好的性能和重要的应用价值。
结合硫化银量子点和石墨烯气凝胶的各自特点，制备得到综合性能优异的复合材料，尚未见到公开报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料及其制备方法。
根据本发明一方面提供了一种硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料，包括石墨烯片层交联立体骨架和均匀分散在所述石墨烯片层表面的硫化银量子点，所述硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料具有多孔三维立体结构。
由于硫化银量子点具有丰富的表面官能团，能起到还原剂和交联剂的双重作用；而石墨烯的强疏水性、石墨烯片层之间的π-π堆积作用以及受限空间的影响，石墨烯容易发生自组装行为形成石墨烯水凝胶，并可作为载体而负载/吸附硫化银量子点等其它纳米无机材料。
优选地，所述石墨烯与所述硫化银量子点的质量比为1：(0.2-4.8)。
根据本发明另一方面提供了一种硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备硫化银量子点原液，并与氧化石墨烯粉末超声混合，得到硫化银量子点-氧化石墨烯混合溶液；
S2、将步骤S1中得到的硫化银量子点-氧化石墨烯混合溶液置于无氧环境下，在100-300℃下加热反应0.5-10h，得到含硫化银量子点的复合湿凝胶；
S3、将步骤S2中得到的含硫化银量子点的复合湿凝胶置于醇类水溶液中，透析，冷冻干燥，即得到硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料。
在上述技术方案中，步骤S1中，所述硫化银量子点-氧化石墨烯混合溶液中，每毫升硫化银量子点原液的氧化石墨烯粉末的加入量为0.1-10mg。
进一步地，在上述技术方案中，步骤S1中，所述氧化石墨烯粉末的厚度为0.8-12nm，二维横向尺寸为0.3-25μm，层数为1-12层。
再进一步地，在上述技术方案中，步骤S1中，还包括超声混合后的稀释。
优选地，所述稀释倍数为1-20倍；
优选地，在上述技术方案中，所述超声混合过程的超声功率和混合时间分别为50-500W和0.1-10h。
在上述技术方案中，步骤S2中，在加热反应前，将所述硫化银量子点-氧化石墨烯混合溶液置于聚四氟乙烯反应釜中。
进一步地，在上述技术方案中，步骤S2中，所述加热反应的反应温度和反应时间分别为120-200℃和0.5-1.5h。
在上述技术方案中，步骤S3中，所述醇类水溶液为乙醇和去离子水按质量比为1：(0.1-10)的比例混合的乙醇水溶液。
优选地，在上述技术方案中，所述透析时间为1-24h；
优选地，在上述技术方案中，在所述冷冻干燥过程中，冷冻温度和冷冻时间分别为-30～-80℃和12-48h。
更进一步地，在上述技术方案中，所述硫化银量子点采用如下方法制备得到：
将Ag无机盐和十二烷硫醇，在氨水存在的碱性条件下，利用水热合成法制成油溶性的硫化银量子点，然后用巯基乙酸对所述油溶性的硫化银量子点进行表面官能团改性，获得水溶性的硫化银量子点，经过过滤、透析、冷冻干燥后得到硫化银量子点粉末。
本发明的优点：
(1)在本发明所提供的水热法制备硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料中，硫化银量子点表面含有丰富的诸如羧基和巯基等的官能团，在水热反应中巯基将氧化石墨烯还原成石墨烯，羧基和巯基连接石墨烯片从而形成具有多孔的三维立体结构，硫化银量子点则均匀分散在石墨烯片层上，在整个反应中，还原过程和成型过程同时发生，硫化银量子点同时起到了还原剂和交联剂的作用，避免了额外加入添加剂；
(2)在本发明所提供硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料中，硫化银量子点和石墨烯之间通过共价键连接，有效避免了硫化银量子点在石墨烯片层上的脱落；
(3)本发明所提供的制备硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料的方法设计科学简便，易于操作，可控性强，重现性好，所需设备和原料均为现有技术中的常见设备和原料，是一种快速有效地获得硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料的方法。
附图说明
图1为本发明实施例中制备硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料的合成机理示意图；
图2为本发明实施例3中制备得到的硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料的照片；
图3为本发明实施例3中制备得到的硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料的扫描电镜照片；
图4为本发明实施例3中制备得到的硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料的透射电镜照片；
图5为本发明实施例3中制备得到的硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料的能谱分布图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
若未特别指明，本发明实施例中所用的实验试剂和材料等均可市售获得。
若未具体指明，本发明实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
本发明实施例提供了一种制备硫化银量子点原液的方法，具体包括以下步骤：
S1、将5mmol AgNO3溶解于20ml去离子水中形成无色透明的溶液，然后在剧烈搅拌下，逐滴加入浓氨水直至生成的棕色沉淀完全消失；
S2、将上述步骤S1中的溶液转移到反应釜中，加入3ml十二硫醇作为油相，并置于200℃的烘箱中反应3h；
S3、收集上述步骤S2中的沉淀，并弃去清液，加入10ml蒸馏水后，置于超声分散机中，让沉淀分散均匀，随后加入2ml巯基乙酸，继续超声处理1h；
S4、将上述步骤S3中的产物通过孔径为220nm的微孔滤膜进行过滤后，利用MWCO截留分子量为500Da的透析袋中隔夜透析(透析液为去离子水)，收集袋中溶液，即得到硫化银量子点原液。
实施例2
本发明实施例提供了一种制备硫化银量子点原液的方法，具体包括以下步骤：
S1、将5mmol AgNO3溶解于20ml去离子水中形成无色透明的溶液，然后在剧烈搅拌下，逐滴加入浓氨水直至生成的棕色沉淀完全消失；
S2、将上述步骤S1中的溶液转移到反应釜中，加入3ml十二硫醇作为油相，并置于180℃的烘箱中反应3h；
S3、收集上述步骤S2中的沉淀，并弃去清液，加入10ml蒸馏水后，置于超声分散机中，让沉淀分散均匀，随后加入2ml巯基乙酸，继续超声处理1h；
S4、将上述步骤S3中的产物通过孔径为220nm的微孔滤膜进行过滤后，利用MWCO截留分子量为500Da的透析袋中隔夜透析(透析液为去离子水)，收集袋中溶液，即得到硫化银量子点原液。
实施例3
本发明实施例提供了一种制备硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料的方法，具体包括以下步骤：
S1、量取40ml实施例2中制备得到的硫化银量子点原液，并称取40mg氧化石墨烯粉末，两者互混，并置于超声功率为150W的超声分散机中，超声分散0.5h，得到硫化银量子点-氧化石墨烯混合溶液；
S2、将上述步骤S2中得到的硫化银量子点-氧化石墨烯混合溶液置于聚四氟乙烯反应釜中，置于150℃的烘箱中，加热反应1h，得到含硫化银量子点的复合湿凝胶；
S3、将上述步骤S2中得到的含硫化银量子点的复合湿凝胶置于乙醇和去离子水按质量比1：0.25的比例混合的乙醇水溶液中，透析12h，随后在-45℃下冷冻干燥16h，即得到硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料。
如图1所示为本发明实施例中制备硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料的合成机理示意图，在合成过程中，由于硫化银量子点表面有丰富的官能团(主要包括-COOH和-SH)，在加热过程中，-SH一方面能够有效地将氧化石墨烯还原，得到石墨烯，另一方面，-COOH和-SH能够和氧化石墨烯片层上的官能团发生反应，硫化银量子点此时相当于一个“节点”，将二维的石墨烯连接起来，形成三维立体结构，而且上述的两种反应是同时发生的。
如图2所示为本发明实施例3中制备得到的硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料的照片，其密度小，经测定得到该复合材料的密度约为5.7mg/cm3。
如图3所示为本发明实施例3中制备得到的硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料的扫描电镜照片，从图3中可以看出，所制备得到的硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料的骨架为多孔的疏松结构。
如图4所示为本发明实施例3中制备得到的硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料的透射电镜照片，从图4中可以看出，在所制备得到的硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料中，硫化银量子点均匀地分散在石墨烯片层上。
如图5所示为本发明实施例3中制备得到的硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料的能谱分布图，分析图5的结果可以看出，所制备得到的硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料主要包含C、O、Cu、Si、S和Ag元素，其中，C和O元素来自石墨烯，S和Ag元素来自硫化银量子点，而Cu和Si元素则来自基底污染。
实施例4
本发明实施例提供了一种制备硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料的方法，具体包括以下步骤：
S1、量取40ml实施例2中制备得到的硫化银量子点原液，并称取40mg氧化石墨烯粉末，两者互混，并置于超声功率为150W的超声分散机中，超声分散0.5h，得到硫化银量子点-氧化石墨烯混合溶液；
S2、将上述步骤S2中得到的硫化银量子点-氧化石墨烯混合溶液置于聚四氟乙烯反应釜中，置于180℃的烘箱中，加热反应1h，得到含硫化银量子点的复合湿凝胶；
S3、将上述步骤S2中得到的含硫化银量子点的复合湿凝胶置于乙醇和去离子水按质量比1：0.25的比例混合的乙醇水溶液中，透析12h，随后在-60℃下冷冻干燥12h，即得到硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料。
实施例5
本发明实施例提供了一种制备硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料的方法，具体包括以下步骤：
S1、量取20ml实施例2中制备得到的硫化银量子点原液，并称取40mg氧化石墨烯粉末，两者互混，并稀释1倍后，并置于超声功率为150W的超声分散机中，超声分散0.5h，得到硫化银量子点-氧化石墨烯混合溶液；
S2、将上述步骤S2中得到的硫化银量子点-氧化石墨烯混合溶液置于聚四氟乙烯反应釜中，置于150℃的烘箱中，加热反应1h，得到含硫化银量子点的复合湿凝胶；
S3、将上述步骤S2中得到的含硫化银量子点的复合湿凝胶置于乙醇和去离子水按质量比1：0.25的比例混合的乙醇水溶液中，透析12h，随后在-60℃下冷冻干燥12h，即得到硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料。
最后，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (11)

1.一种硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料，其特征在于，包括石墨烯片层交联立体骨架和均匀分散在所述石墨烯片层表面的硫化银量子点，所述硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料具有多孔三维立体结构；
所述硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备硫化银量子点原液，然后用巯基乙酸进行表面官能团改性，并与氧化石墨烯粉末超声混合，得到硫化银量子点-氧化石墨烯混合溶液；
S2、将步骤S1中得到的硫化银量子点-氧化石墨烯混合溶液置于无氧环境下，在100-300℃下加热反应0.5-10h，得到含硫化银量子点的复合湿凝胶；
S3、将步骤S2中得到的含硫化银量子点的复合湿凝胶置于醇类水溶液中，透析，冷冻干燥，即得到硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料，其特征在于，所述石墨烯与所述硫化银量子点的质量比为1：(0.2-4.8)。
3.一种硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备硫化银量子点原液，然后用巯基乙酸进行表面官能团改性，并与氧化石墨烯粉末超声混合，得到硫化银量子点-氧化石墨烯混合溶液；
S2、将步骤S1中得到的硫化银量子点-氧化石墨烯混合溶液置于无氧环境下，在100-300℃下加热反应0.5-10h，得到含硫化银量子点的复合湿凝胶；
S3、将步骤S2中得到的含硫化银量子点的复合湿凝胶置于醇类水溶液中，透析，冷冻干燥，即得到硫化银量子点-石墨烯气凝胶复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述硫化银量子点-氧化石墨烯混合溶液中，每毫升硫化银量子点原液的氧化石墨烯粉末的加入量为0.1-10mg。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述氧化石墨烯粉末的厚度为0.8-12nm，二维横向尺寸为0.3-25μm，层数为1-12层。
6.根据权利要求3-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，
还包括超声混合后的稀释；
和/或，所述超声混合过程的超声功率和混合时间分别为50-500W和0.1-10h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述稀释倍数为1-20倍。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，在加热反应前，将所述硫化银量子点-氧化石墨烯混合溶液置于聚四氟乙烯反应釜中。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述加热反应的反应温度和反应时间分别为120-200℃和0.5-1.5h。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，
所述醇类水溶液为乙醇和去离子水按质量比为1：(0.1-10)的比例混合的乙醇水溶液；
和/或，所述透析时间为1-24h；
和/或，在所述冷冻干燥过程中，冷冻温度和冷冻时间分别为-30～-80℃和12-48h。
11.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述硫化银量子点采用如下方法制备得到
将Ag无机盐和十二烷硫醇，在氨水存在的碱性条件下，利用水热合成法制成油溶性的硫化银量子点，然后用巯基乙酸对所述油溶性的硫化银量子点进行表面官能团改性，获得水溶性的硫化银量子点，经过过滤、透析、冷冻干燥后得到硫化银量子点粉末。
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