CN108622867A - 一种快速退火减薄黑磷的方法 - Google Patents

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刘晶
范双青
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Abstract

本发明提供一种快速退火减薄黑磷的方法，包括以下步骤：(1)将块状黑磷分解成片状黑磷；(2)将步骤(1)所得片状黑磷放入快速退火炉，于290‑350℃氧气条件下退火30s‑10min，再在氮气条件下退火1min。本发明的有益效果是操作流程简单，工艺成本低廉，得到的二维材料黑磷具有完整的晶格结构和平整、干净的表面。

Description

一种快速退火减薄黑磷的方法
技术领域
本发明属于功能材料制备技术领域，尤其是涉及一种快速退火减薄黑磷的方法，制备的薄层黑磷可应用于光电材料、传感器等领域。
背景技术
二维材料，例如石墨烯，黑磷，过渡金属硫化物，由于其特殊性质和在纳米电子中的潜在应用受到极大的关注。其中，石墨烯，二硫化钼，黑磷作为代表性的二维材料已经在柔性电子，光电探测器，电催化，气体传感等应用领域被广泛研究。黑磷的性质与应用起到了很大程度上取决于二维材料的厚度。例如随着黑磷的减薄，其带隙从0.3eV增大到2.0eV。其载流子迁移率也和厚度有关。
目前主要通过机械剥离的方法得到薄层黑磷材料。但这种方法随机性很大，而且剥离的薄层黑磷，表面缺陷较多，影响其电学性质。基于此研究人员，探究了几种，比如氧气等离子体减薄，但是表面会残留磷的氧化物。AFM同样也可以用于减薄黑磷，但受到仪器的限制，减薄速率和减薄尺度有很大局限性。因此，在已知黑磷具有广阔应用前景的基础下，亟待开发一种表面洁净，且不会产生表面缺陷方便快速减薄黑磷的方法。
发明内容
为了克服以上制备薄层黑磷方法的弊端，本发明的目的是提供一种操作简单、无需在无水无氧条件下即可完成、无需专业人员即可完成流程的快速退火减薄黑磷的方法。
本发明的技术方案是：
本发明的一种快速退火减薄黑磷的方法，包括以下步骤：
将片状黑磷放入快速退火炉，于290-350℃氧气条件下退火30s-10min，再在氮气条件下退火30s-10min。
优选的，所述氧气条件下退火时间为3-4min。
优选的，所述氮气条件下退火时间为1min。
优选的，所述片状黑磷由块状黑磷分解而成；
优选的，所述分解作业可通过机械剥离或超声、机械搅拌完成。
本发明的另一方面，还包括由上述快速退火减薄方法制备的黑磷。
本发明具有的优点和积极效果是：
1、本发明的操作流程简单，工艺成本低廉，不需价格昂贵的大型仪器就能实现黑磷的减薄。
2、本发明得到的二维材料黑磷具有完整的晶格结构和平整、干净的表面，从而可能实现产业化。
3、本发明除了使材料减薄，得到干净、完整的晶体表面，对吸附的空气有解吸作用，降低FET输运迟滞效应。
附图说明
图1是片状黑磷的光学显微镜图，是通过机械剥离方法将片状黑磷转移到了Si/SiO2基底上，经不同温度退火3min，其中：
图1a、1c、1e是块状黑磷经机械剥离转移到Si/SiO2基底上的光学显微镜图。
图1b、1d、1f是将图1a、1c、1e中的样品，分别在氧气下360℃、330℃、300℃退火3min,再在氮气条件下退火1min的光学显微镜图。
图2是330℃时氧气退火3min前后的原子力显微镜图。其中：
图2a是将块状黑磷经机械剥离转移到Si/SiO2基底上的原子力显微镜图。
图2b是将图1中的样品在330度氧气退火3min后的原子力显微镜图。
图3是经不同温度下减薄厚度随退火时间变化曲线。
图例如下：
a:是360℃度下减薄厚度随退火时间变化曲线。减薄速率为5.6nm/min.
b:是330℃度下减薄厚度随退火时间变化曲线。减薄速率为3.8nm/min.
c:是300℃度下减薄厚度随退火时间变化曲线。减薄速率为2.6nm/min.
具体实施方式
下面结合附图对本发明做详细说明。
作为一个实施例，以氧气退火减薄黑磷为例加以说明：
实施例1
(1)将少量块状黑磷置于蓝光胶带上，折叠胶带若干次，通过聚二甲基硅氧烷薄膜，将片状黑磷转移到Si/SiO2基底上，所得样品的光学显微镜图如图1c所示，所得样品的原子力显微镜图如图2a所示，样品厚度为10.6nm。
(2)将步骤(1)所得样品在氧气条件下，330℃快速退火3min。
(3)将氧气换成氮气，在340℃快速退火1min。所得样品的光学显微镜图如图如图1d所示，所得样品的原子力显微镜图如图2b所示，样品厚度为2.7nm。
在减薄过程中，测量不同时间点样品的减薄厚度，得到减薄厚度随退火时间变化曲线为图3b所示。
实施例2
(1)将少量块状黑磷置于蓝光胶带上，折叠胶带若干次，通过聚二甲基硅氧烷薄膜，将片状黑磷转移到Si/SiO2基底上，所得样品的光学显微镜图如图1e所示。
(2)将步骤(1)所得样品在氧气条件下，300℃快速退火3min。
(3)将氧气换成氮气，在340℃快速退火1min，所得样品的光学显微镜图如图1f所示。
在减薄过程中，测量不同时间点样品的减薄厚度，得到减薄厚度随退火时间变化曲线为图3c所示。
实施例3
1)将少量块状黑磷置于蓝光胶带上，折叠胶带若干次，通过聚二甲基硅氧烷薄膜，将片状黑磷转移到Si/SiO2基底上，所得样品的光学显微镜图如图1a所示。
(2)将步骤(1)所得样品在氧气条件下，360℃快速退火3min。
(3)将氧气换成氮气，在340℃快速退火1min，所得样品的光学显微镜图如图1b所示。
减薄过程中，测量不同时间点样品的减薄厚度，得到减薄厚度随退火时间变化曲线为图3a所示。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (6)

1.一种快速退火减薄黑磷的方法，其特征在于：包括以下步骤：
所得片状黑磷放入快速退火炉，于290-350℃氧气条件下退火30s-10min，再在氮气条件下退火30s-10min。
2.根据权利要求1所述的一种快速退火减薄黑磷的方法，其特征在于：所述步骤(1)的片状黑磷由块状黑磷分解成。
3.根据权利要求2所述的一种快速退火减薄黑磷的方法，其特征在于：述步骤(2)中的分解作业可通过机械剥离或超声、机械搅拌完成。
4.根据权利要求1所述的一种快速退火减薄黑磷的方法，其特征在于：所述氧气条件下退火时间为3-4min。
5.根据权利要求1所述的一种快速退火减薄黑磷的方法，其特征在于：在氮气条件下退火时间为1-2min。
6.一种由权利要求1-4中任一项快速退火减薄方法制备的黑磷。
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