CN108611588A - 一种耐高温氧化和抗硫、氯腐蚀的合金涂层及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温氧化和抗硫、氯腐蚀的合金涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐高温氧化和抗硫、氯腐蚀的合金涂层及其制备方法,所述合金涂层的成分是CoNiMoCrAlSiY,其中,Ni:25 wt%~35 wt%,Mo:10 wt%~30 wt%,Cr:15 wt%~25 wt%,Al:3wt%~9 wt%,Si:1 wt%~4 wt%,Y:0.1 wt%~0.5 wt%,Co:余量。

Description

一种耐高温氧化和抗硫、氯腐蚀的合金涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐高温氧化和抗硫、氯腐蚀的合金涂层及其制备方法,属于热喷涂合金涂层技术领域。
背景技术
焦炉是能量转换装置中效率较高的热工炉窑,焦炉热量的散失由4部分组成:红焦带出热约占焦炉热损失的37%,已通过干熄焦技术得以回收利用;焦炉烟道废气带出的热约占17%,通过煤调湿或热管技术已回收利用;炉体表面热损失约占10%,通过炉体保温来减少;只有带出约占36%热损失的荒煤气(未经净化处理的煤气),其余热尚未完全实现回收。荒煤气是煤炼焦过程中产生的气体,伴随着炼焦过程的进行从炭化室经上升管流出。荒煤气的余热回收对节能减排意义重大,是焦化厂提高资源利用率的有效途径之一,也是改善环境,建设绿色焦化厂的需要。
上升管内壁材料的耐温、抗蚀性能是荒煤气余热回收的技术瓶颈之一。内壁直接与高温(650℃~850℃)荒煤气接触,而荒煤气中含有氧气、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢、氮氧化物、氢气、甲烷、水汽、氯化氢及芳香烃类化合物等,普通碳钢在此温度及环境下,高温烧蚀严重,无法满足工况要求。若提高内筒材质,则只有采用耐高温腐蚀的特殊合金钢,如哈氏120级别以上钢材,但其价格就急剧上升。上升管与碳化室相连通,一旦上升管因局部热应力集中,导致内壁破裂,造成换热介质泄露,很容易进入碳化室,直接影响炼焦工艺,严重时还会造成生产事故。另外,焦炉运行一定时间后会在上升管道内壁上会出现结焦现象(煤焦油和石墨附着聚集)。结焦增加荒煤气在管道内的运动阻力,严重时会堵塞气道无法抽吸荒煤气。在工程结构材料基体表面制备涂层,可以赋予工程材料基体各种功能表面。热喷涂技术以其喷涂材料适用范围广泛、适合内孔喷涂、涂层厚度可控且范围宽(几微米至几毫米)、工艺稳定性好、涂层质量可靠等优势成为制备涂层的有效工艺方法,并已在航天、航空、汽车、机械、能源、冶金、石化、船舶等方面获得了广泛的应用。热喷涂是节约贵重材料、节约能源、提高产品质量、延长产品使用寿命、降低成本、提高功效的重要手段。上升管内壁涂层必需具备耐高温氧化和抗腐蚀的特性才能适应其复杂的工况环境要求。另外,涂层还应具有高导热特性,以最高限度地回收荒煤气的余热,将余热资源回收再利用。
目前有研究者在上升管内壁表面设计制备了陶瓷(釉)涂层,以提高内壁的耐高温、抗腐蚀性能。但陶瓷材料与上升管金属基材热膨胀系数相差较大,在升降温过程中易在接触界面产生应力,不利于两者结合。而采用NiAl、NiCr、CoNiCrAlY等合金涂层也难以达到满意的耐高温氧化和抗腐蚀效果。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种合金涂层,其具有良好的导热、耐高温氧化和抗腐蚀性能,并且与金属基材具有较高的结合强度,能够有效提高荒煤气显热回收工程用上升管的服役寿命。
本发明的另一目的在于提供一种耐高温氧化和抗腐蚀的合金涂层的制备方法。
第一方面,本发明提供一种耐高温氧化和抗硫、氯腐蚀的合金涂层,其特征在于,所述合金涂层的成分是CoNiMoCrAlSiY,其中,Ni:25wt%~35wt%,Mo:10wt%~30wt%,Cr:15wt%~25wt%,Al:3wt%~9wt%,Si:1wt%~4wt%,Y:0.1wt%~0.5wt%,Co:余量。
根据本发明,在CoNiCrAlY合金涂层中引入Si可以促使涂层中玻璃相的形成,从而增大涂层的致密度,阻挡腐蚀介质的渗入。Mo能够进一步提高合金涂层的耐高温氧化性能和抗腐蚀性能。此外,Si、Mo还有助于提高涂层的结合性能和抗结焦性能。因此,本发明的合金涂层具有独特的耐高温、抗氧化、抗腐蚀和高导热的能力,且与基材结合强度高,例如可为40MPa以上。本发明的合金涂层尤其适合喷涂在荒煤气显热回收工程用上升管内壁上,有效提高上升管的服役寿命。
较佳地,所述合金涂层含有:Ni:25wt%~30wt%,Mo:10wt%~25wt%,Cr:15wt%~20wt%,Al:5wt%~8wt%,Si:2wt%~4wt%,Y:0.3wt%~0.5wt%,Co:余量。
较佳地,所述合金涂层厚度为50~350μm。
第二方面,本发明提供上述任一合金涂层的制备方法,采用热喷涂技术,在基材表面喷涂CoNiMoCrAlSiY合金涂层。
根据该制备方法,可以得到熔融效果好、与基材结合强度高的CoNiMoCrAlSiY合金涂层。
较佳地,所述热喷涂技术为大气等离子体喷涂技术。
较佳地,所述大气等离子体喷涂技术的工艺参数包括:等离子气体氩气流量为30~60slpm,等离子气体氢气流量为4~10slpm,喷涂电流为300~600A,电压为30~75V,送粉载气氩气流量为3~4slpm,送粉速率为30~60g/min。
所述基材可为金属基材,优选为焦炉的上升管内壁。
附图说明
图1为实施例1中涂层试样数码照片和截面SEM图片。
图2为实施例2中热震后涂层试样数码照片和截面SEM图片。
图3为实施例3中服役后涂层试样截面SEM图片。
图4为对比例1中涂层试样数码照片。
图5为对比例2中涂层试样数码照片。
图6为对比例6中涂层试样截面SEM图片。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明,应理解,附图和下述实施方式仅用于说明本发明,而非限制本发明。
在此公开一种合金涂层,所述合金涂层的成分是CoNiMoCrAlSiY。
该合金涂层含有Si,可以促使涂层中玻璃相的形成,从而增大涂层的致密度,阻挡腐蚀介质的渗入,并提高涂层的结合性能。此外,Si在工作过程中生成的二氧化硅可极大的限制金属元素的外扩散及氧与碳原子的内扩散,是抑制催化结焦效果最理想的材料之一。所以,Si有助于提高涂层的抗结焦性能。一些实施方式中,合金涂层内Si的含量可为1wt%~4wt%。如果Si的含量小于1wt%,则难以起到明显作用;如果Si的含量大于4wt%,则易导致涂层脆性过大。更优选的实施方式中,Si的含量可为2wt%~4wt%,在该范围内可以获得综合性能较佳的涂层。
该合金涂层含有Mo,Mo通过提高扩散激活能,降低合金中的扩散,从而增强原子间结合力,提高合金的硬度和高温强度,Mo还能够促使涂层中Laves相的形成,从而进一步提高合金涂层的耐高温氧化性能和抗腐蚀性能。此外,Mo能够覆盖金属管表面催化活性中心进而降低运行过程中出现的表面碳层附着,从而还有助于提高涂层的抗结焦性能。一些实施方式中,合金涂层中Mo的含量可为10wt%~30wt%。如果Mo的含量小于10wt%,则影响Laves相的形成,并且难以覆盖金属管表面催化活性中心,导致涂层耐高温氧化、抗腐蚀和抗结焦性能的下降;如果Mo的含量大于30wt%,则影响涂层力学性能,造成涂层蠕变性能降低。更优选的实施方式中,Mo的含量可为10wt%~25wt%,在该范围内可使合金的高温抗蚀性、持久高温强度和塑性达到良好配合。
一些实施方式中,合金涂层中的Ni含量为25wt%~35wt%。在该含量范围内可以获得组织稳定性和高温性能较好的合金涂层。更优选的实施方式中,Ni含量为25wt%~30wt%。
一些实施方式中,合金涂层中的Cr含量为15wt%~25wt%。在该含量范围内可以获得力学和耐腐蚀综合性能优越的合金涂层。过低的Cr会导致合金涂层的抗氧化和抗腐蚀性能大大减弱,而过高的Cr添加又会强烈促进TCP(Topologically Close-Packed)相的析出,从而损害合金的力学性能。更优选的实施方式中,合金涂层中Cr含量为15wt%~20wt%。
一些实施方式中,合金涂层中的Al含量为3wt%~9wt%。在该含量范围内可以获得综合性能优越的合金涂层。Al是形成强化相和致密的Al2O3保护膜的必须元素。较高的Al含量可以降低富Al相的贫化速率,对提高涂层的长期抗氧化性能是有益的,但过高的Al含量会导致涂层脆性过高。更优选的实施方式中,合金涂层中Al含量为5wt%~8wt%。
一些实施方式中,合金涂层中的Y含量为0.1wt%~0.5wt%。在该含量范围内可以有效提高氧化膜的粘附性,并改善涂层的抗高温氧化与抗热腐蚀性能。但Y在合金中的溶解度低,加入量过多会在晶界等处形成偏聚,在氧化过程中,偏聚位置易发生优先氧化而形成局部内氧化区,造成涂层抗高温氧化和抗热腐蚀性能的下降。更优选的实施方式中,合金涂层中Y含量为0.3wt%~0.5wt%。
一实施方式中,合金涂层的化学成分如下:
Ni:25wt%~35wt%,
Mo:10wt%~30wt%,
Cr:15wt%~25wt%,
Al:3wt%~9wt%,
Si:1wt%~4wt%,
Y:0.1wt%~0.5wt%,
Co:Bal.(余量)。
本公开中,合金涂层的厚度可为50~350μm,在该厚度范围内可以有效保护金属基材并获得较佳的结合强度。更优选地,合金涂层的厚度可为100~300μm。
本公开的合金涂层与基材有较高的结合强度(例如为40MPa以上),涂层具有独特的耐高温氧化、抗硫、氯腐蚀、高导热和抗热冲击的能力,适合喷涂在含H2S、SO2、HCl等腐蚀性高温气体的金属件表面(例如焦炉的上升管内壁等),能够有效提高节能减排、环保等领域管件机构的服役寿命。
本公开的合金涂层可采用热喷涂技术制得。
优选实施方式中,采用大气等离子体喷涂技术,将CoNiMoCrAlSiY粉体沉积在基材表面,得到CoNiMoCrAlSiY合金涂层。
基材没有特别限定,例如可为金属基材。本公开的合金涂层尤其适合喷涂于含H2S、SO2、HCl等腐蚀性高温气体环境中的金属件表面。
在喷涂之前,基材优选进行表面预处理,例如喷砂处理、清洗、压缩空气吹干。
CoNiMoCrAlSiY粉体可具有与CoNiMoCrAlSiY合金涂层相同的组分。CoNiMoCrAlSiY粉体通过如下方法制得:雾化制粉法。
CoNiMoCrAlSiY粉体的粒径可为25~60μm。
上述大气等离子体喷涂技术的工艺参数可包括:等离子气体氩气流量为30~60slpm,等离子气体氢气流量为4~10slpm,喷涂电流为300~600A,电压为30~75V,送粉载气氩气流量为3~4slpm,送粉速率为30~60g/min,喷涂距离为80~130mm,优选120mm。采用该工艺参数,可以使粉体充分熔融,液滴充分铺展,从而获得结构致密的涂层。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解,以下实施例只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例,即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择,而并非要限定于下文示例的具体数值。
下述实施例中,CoNiMoCrAlSiY合金粉体的制备方法为:雾化制粉法,先将金属原料熔炼为合金熔体,然后将其注入位于雾化喷嘴之上的中间包内。合金熔体通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小熔滴,雾化熔滴在封闭的雾化筒内快速凝固成合金粉末。
结合强度测试方法为:采用万能材料试验机按HB 5476进行检测。
涂层热导率测试方法为:采用激光导热仪测试涂层热扩散系数,通过公式热导率=热扩散***×比热×密度得到涂层的热导率。
实施例1
(1)基材为高温合金。待喷涂金属基材表面的预处理:喷砂、超声清洗、压缩空气吹干。
(2)采用大气等离子体工艺将CoNiMoCrAlSiY合金粉体沉积于金属基材表面。合金粉末成分为Ni:25wt%,Mo:10wt%,Cr:15wt%,Al:6wt%,Si:2wt%,Y:0.5wt%,Co:余量。喷涂参数为:氩气流量40slpm,氢气流量9slpm,电流600A,功率45kW,送粉载气流量3.0slpm,送粉速率35g/min,喷涂距离120mm。
图1为所得试样的数码照片和截面SEM图像,涂层厚度约为110μm,涂层与基材紧密结合。对试样进行结合强度测试,测试值为61.2±1.5MPa。涂层热导率为19.4W/(m·K)(600℃),表明涂层具有较好的导热性能,涂层在空气介质中,900℃试验100h的氧化增重为0.34g/cm2,表明涂层具有良好的耐高温氧化性能。
实施例2
制备方法同实施例1,将所得的试样热震50次(900℃~室温),图2为热震后涂层样品数码照片和截面SEM图像。热震后,涂层完好,无裂纹、剥落等现象。对热震后试样进行结合强度测试,测试值为52.9±4.2MPa。
实施例3
(1)基材为荒煤气显热回收工程用上升管实体件。
(2)采用大气等离子体工艺将CoNiMoCrAlSiY合金粉体沉积于处理后的荒煤气显热回收工程用上升管内壁。合金粉末成分为Ni:25wt%,Mo:10wt%,Cr:15wt%,Al:6wt%,Si:2wt%,Y:0.5wt%,Co:余量。喷涂参数为:氩气流量35slpm,氢气流量5slpm,电流400A,功率32kW,送粉载气流量3.0slpm,送粉速率35g/min。
(3)将所得的内壁带涂层上升管在实际工况下服役1年。服役后对上升管进行解剖分析,截取的涂层试样截面SEM图像如图3所示。服役后涂层完好,与基材仍紧密结合。
实施例4
与实施例1不同之处在于,合金粉末成分为Ni:25wt%,Mo:10wt%,Cr:15wt%,Al:3wt%,Si:1wt%,Y:0.1wt%,Co:余量。涂层结构致密,与基材紧密结合。涂层在空气介质中,900℃试验100h的氧化增重为0.36g/cm2
实施例5
与实施例1不同之处在于,Ni:35wt%,Mo:30wt%,Cr:20wt%,Al:9wt%,Si:4wt%,Y:0.5wt%,Co:余量。涂层结构致密,与基材紧密结合。涂层在空气介质中,900℃试验100h的氧化增重为0.42g/cm2
实施例6
与实施例1不同之处在于,合金粉末成分为Ni:30wt%,Mo:20wt%,Cr:20wt%,Al:6wt%,Si:3wt%,Y:0.3wt%,Co:余量。涂层结构致密,与基材紧密结合。涂层在空气介质中,900℃试验100h的氧化增重为0.37g/cm2
实施例7
与实施例1不同之处在于,喷涂参数为:氩气流量57slpm,氢气流量7slpm,电流580A,电压74V,送粉载气流量3.0slpm,送粉速率40g/min,喷涂距离120mm。涂层结构致密,与基材紧密结合,结合强度为62.3±2.0MPa。
对比例1
作为比较,采用大气等离子体喷涂技术制备了NiAl合金涂层。试样的形状尺寸、涂层的制备及测试方法同实施例1。图4为其数码照片。对试样进行结合强度测试,测试值为35.9±3.5MPa。涂层热导率为64.2W/(m·K)(600℃),涂层在空气介质中,900℃试验100h的氧化增重为0.63g/cm2
对比例2
作为比较,采用大气等离子体喷涂技术制备了CoNiCrAlY合金涂层。合金粉末成分为Ni:32wt%,Cr:21wt%,Al:8wt%,Y:0.5wt%,Co:余量。试样的形状尺寸、涂层的制备及测试方法同实施例1。图5为其数码照片。对试样进行结合强度测试,测试值为51.0±3.2MPa。涂层在空气介质中,900℃试验100h的氧化增重为0.43g/cm2
对比例3
与实施例1不同之处在于,合金粉末成分为Ni:25wt%,Mo:3wt%,Cr:15wt%,Al:6wt%,Si:2wt%,Y:0.5wt%,Co:余量。对试样进行结合强度测试,测试值为51.8±4.0MPa。涂层在空气介质中,900℃试验100h的氧化增重为0.41g/cm2
对比例4
与实施例1不同之处在于,合金粉末成分为Ni:25wt%,Mo:35wt%,Cr:15wt%,Al:6wt%,Si:2wt%,Y:0.5wt%,Co:余量。涂层在空气介质中,900℃试验100h后涂层剥落严重。
对比例5
与实施例1不同之处在于,合金粉末成分为Ni:25wt%,Mo:10wt%,Cr:15wt%,Al:6wt%,Y:0.5wt%,Co:余量。涂层结合强度为54.0±2.5MPa。
对比例6
与实施例1不同之处在于,合金粉末成分为Ni:25wt%,Mo:10wt%,Cr:15wt%,Al:6wt%,Si:8wt%,Y:0.5wt%,Co:余量。图6为涂层试样截面SEM图像。涂层表层存在部分结构剥离现象,表明涂层脆性过大。

Claims (8)

1.一种耐高温氧化和抗硫、氯腐蚀的合金涂层,其特征在于,所述合金涂层的成分是CoNiMoCrAlSiY,其中,Ni:25 wt%~35 wt%,Mo:10 wt%~30 wt%,Cr:15 wt%~25 wt%,Al:3wt%~9 wt%,Si:1 wt%~4 wt%,Y:0.1 wt%~0.5 wt%,Co:余量。
2.根据权利要求1所述的合金涂层,其特征在于,所述合金涂层含有:Ni:25 wt%~30wt%,Mo:10 wt%~25 wt%,Cr:15 wt%~20 wt%,Al:5 wt%~8 wt%,Si:2 wt%~4 wt%,Y:0.3wt%~0.5 wt%,Co:余量。
3.根据权利要求1所述的合金涂层,其特征在于,所述合金涂层厚度为50~350 μm。
4.一种权利要求1至3中任一项所述的合金涂层的制备方法,其特征在于,采用热喷涂技术,在基材表面喷涂CoNiMoCrAlSiY合金涂层。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述热喷涂技术为大气等离子体喷涂技术。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述大气等离子体喷涂技术的工艺参数包括:等离子气体氩气流量为30~60 slpm,等离子气体氢气流量为4~10 slpm,喷涂电流为300~600 A,电压为30~75 V,送粉载气氩气流量为3~4 slpm,送粉速率为30~60 g/min。
7.根据权利要求4至7中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述基材为金属基材。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述基材为焦炉的上升管内壁。
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