CN108588871B - 一种近红外光诱导牵伸制备异形高强度聚酰胺6纤维的制备方法 - Google Patents

一种近红外光诱导牵伸制备异形高强度聚酰胺6纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种近红外光诱导牵伸制备异形高强度聚酰胺6纤维的制备方法，包括：将纳米材料氧化钨或硫化铁与己内酰胺原位聚合或将纳米材料氧化钨或硫化铁与聚酰胺6共混，在异形截面喷丝板熔融纺丝，得到改性的具有异形截面的聚酰胺6纤维，二次牵伸或多级牵伸，设置第一牵伸辊和第二牵伸辊的温度为室温，同时对第一牵伸辊和第二牵伸辊之间的纤维进行连续近红外光照射，即得。本发明简单易操作，通过熔融异形纺丝和纤维无定型区的精准控温，达到纤维高强度和异形的效果；制备的熔纺高强度聚酰胺6纤维的力学强度高，断裂强度为8.5～11.5cN/dtex，断裂伸长率为13.0～18.0％。

Description

一种近红外光诱导牵伸制备异形高强度聚酰胺6纤维的制备 方法
技术领域
本发明属于异形高强度纤维的制备领域，特别涉及一种近红外光诱导牵伸制备异形高强度聚酰胺6纤维的制备方法。
背景技术
异形高强度聚酰胺6(PA6)纤维不仅具有PA6纤维优良的强度、耐磨性、弹性回复率等性能，而且通过异形截面还具有透湿透气的优良特性，因而使其在特殊应用领域，如军用作训服、舰艇用面料，有着广泛的应用前景。因而异形高强高模聚酰胺6纤维成为了聚酰胺生产企业及相关单位关注的热点产品。
高强度聚酰胺6纤维目前主要是利用增塑熔融纺丝、固态共挤出、干法纺丝、区域拉伸热处理等技术，但是聚酰胺6纤维的强度和模量一直没有很大的突破。随着人们对高分子链缠结和分子间氢键对纤维拉伸阻碍作用的认识，人们的研究方向逐渐转向冻胶纺丝和拉伸前通过络合等以消除分子间的氢键来提高拉伸倍数，以提高纤维的强度和模量。但是冻胶纺丝和金属元素氢键络合法，不仅因纺丝方法特殊造成工序增加和环境污染，且直接会增加高强度聚酰胺6纤维的生产成本。
通过对聚酰胺6纤维高强和高模特性的理解可知，若获得高强的聚酰胺6纤维，既要充分利用聚酰胺分子链之间的氢键作用，又要提高分子链的取向比例。目前，通过理论计算，聚酰胺6的理论强度是327cN/dtex，理论模量是2442cN/dtex；而市售的高强聚酰胺6纤维分别达到8.0cN/dtex和88.0cN/dtex，造成这种断裂的原因主要是因为纤维超分子结构上的缺陷和薄弱点造成的。在纤维的拉伸过程中，聚酰胺晶区的微晶具有足够的能量被外力牵伸取向，而最早受到拉伸作用的是纤维晶体结构中的无定型部分，在同等的受热环境下，由于过高的热量和拉伸外力会使纤维无定型区的缠结分子链发生断裂，造成纤维强力下降。因此，如何控制晶区和非晶区之间的受热关系，成为了纤维拉伸取向一个重要的问题。
调研发现，钨氧化物或铁硫化物等纳米材料因特有的纳米尺寸效应，在红外光下能够产生热量(CN102921006B,CN107381644A,文献(J.Am.Chem.Soc.2012,134,3995-3998；博士论文：有机/无机杂化纳米光热转换材料的合成及其在肿瘤治疗中的应用研究，孟周琪))而被应用到癌症的热疗和化疗中。因此，能否将这种纳米尺寸的无机材料引入到纤维中，控制位于无定型区的纳米粒子在近红外光的作用下能量转换，精准的调控纤维无定型的温度，从而在室温条件下促进纤维的取向。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种近红外光诱导牵伸制备异形高强度聚酰胺6纤维的制备方法，该方法是利用分散在异形纤维无定型区的纳米氧化钨或硫化铁等纳米粉体在近红外光的作用下，在室温环境下优先诱导纤维无定型区的温度提高，促使聚酰胺6中的氢键解离，在外力牵伸作用下，使晶区微纤结构进一步在纤维轴向取向，无定型区的缚结分子链含量提高，从而提高纤维的力学性能。
本发明的一种近红外光诱导牵伸制备异形高强度聚酰胺6纤维的制备方法，包括：
(1)将纳米材料氧化钨或硫化铁与己内酰胺原位聚合或将纳米材料氧化钨或硫化铁与聚酰胺6共混，在异形截面喷丝板熔融纺丝，得到改性的具有异形截面的聚酰胺6纤维，其中纳米材料占聚酰胺6质量的0.05～1.0wt％；熔融纺丝温度为240℃～260℃；
(2)对步骤(1)中改性的具有异形截面的聚酰胺6纤维二次牵伸，设置第一牵伸辊和第二牵伸辊的温度为室温，同时对第一牵伸辊和第二牵伸辊之间的纤维进行连续近红外光照射，得到高强度异形聚酰胺6纤维；
或对步骤(1)中改性的具有异形截面的聚酰胺6纤维多级牵伸，设置第一牵伸辊和第二牵伸辊的温度为室温，其余辊温度为70～120℃，同时对第一牵伸辊和第二牵伸辊之间的纤维进行连续近红外光照射，得到高强度异形聚酰胺6纤维。
所述步骤(1)中氧化钨参考专利CN102921006B、CN107381644A和文献(TunableLocalized Surface Plasmon Resonances in Tungsten Oxide Nanocrystals,J.Am.Chem.Soc.2012,134,3995-3998)制备。例如，称取0.35g WCl6，放入溶剂为100mL的高压反应釜内衬中，在搅拌条件下加入24mL的无水乙醇，随后在搅拌条件下加入56mL的PEG400，继续搅拌半小时；转移至高压反应釜中，180℃条件下反应24小时；反应结束后，离心分离，即可得WO2.72纳米线。
所述步骤(1)中硫化铁参考博士论文(有机/无机杂化纳米光热转换材料的合成及其在肿瘤治疗中的应用研究，孟周琪)制备：将96g硫粉溶解于5L二苯醚中，并与70℃下搅拌脱气1小时，记为A溶液；将100g FeCl2·4H2O溶解于10Kg十八胺中，并于120℃脱气1小时，然后在氮气保护下升温至220℃，随后加入A溶液反应3小时，冷却到100℃；加入9L三氯甲烷以防止反应体系凝固，将其4400rpm离心5分钟取出大尺寸颗粒，并经乙醇清洗后获得片状的硫化铁纳米颗粒。
所述步骤(1)中氧化钨为WOx，x为2.72～3.0；硫化铁为FeS2。
所述步骤(1)中氧化钨的形状为纳米线状；硫化铁的形状为纳米片状；氧化钨或硫化铁的粒径约为1～200nm。
所述步骤(1)中熔融纺丝的工艺参数为：纺速为1000～4000m/min，热辊温度为80～90℃，牵伸比为1～2。
所述步骤(1)中异形截面为三角形、三叶形、中空截面、十字形、扁平形或Y形。
所述步骤(2)中近红外光照射功率为25.0～200.0W/cm2，近红外光照射距离为2～30cm。
所述步骤(2)中牵伸过程中第一牵伸辊牵伸比为1.05～1.10，第二牵伸辊牵伸比为1.50～1.70，其余辊牵伸比为1.01～2。
所述步骤(2)中高强度异形聚酰胺6纤维断裂强度为8.5～11.5cN/dtex，断裂伸长率为13.0～18.0％。
本发明按照专利CN102921006B,CN107381644A,文献(J.Am.Chem.Soc.2012,134,3995-3998)和博士论文(有机/无机杂化纳米光热转换材料的合成及其在肿瘤治疗中的应用研究)中纳米氧化钨和硫化铁的制备技术，制备了一定尺寸范围的纳米材料。然后将其添加到聚酰胺母粒中，通过熔融异形纺丝，探索通过异形纤维无定型区控温牵伸取向制备异形高强度聚酰胺6纤维方法，为通用聚合物异形纤维的高强度加工提高了思路。
本发明突破了常规聚酰胺6纤维传统的牵伸工艺，利用近红外光对纤维结晶结构的无定形区进行精准控温，实现了纤维的高次牵伸，明显地提高了聚酰胺6纤维的拉伸断裂强度。
有益效果
(1)本发明简单易操作，通过熔融异形纺丝和纤维无定型区的精准控温，达到纤维高强度和异形的效果。
(2)本发明制备的熔纺高强度聚酰胺6纤维的力学强度高，断裂强度为8.5～11.5cN/dtex，断裂伸长率为13.0～18.0％。
附图说明
图1为实施例1中高强度十字截面聚酰胺6纤维的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)参照专利CN102921006B制备了氧化钨WO2.72纳米线。
(2)将己内酰胺、水和长约200nm尺寸的氧化钨WO2.72纳米线混合均匀，其中水与己内酰胺质量比为1:1，氧化钨WO2.72占己内酰胺质量的1wt％，然后加热到255℃，经聚合18小时获得改性聚酰胺6。在120℃转鼓真空干燥环境下干燥24小时，在240℃下十字形喷丝板(d＝0.3mm)经3000m/min纺速纺丝成形，获得改性的十字截面异形聚酰胺6纤维，其中热辊温度为85℃，牵伸比为2。
(3)将步骤(2)中改性的十字截面异形聚酰胺6纤维在四级牵伸设备上牵伸，设置第一、第二牵伸辊温度为20℃，第三牵伸辊温度为70℃，第四定型辊温度为110℃。第一牵伸辊和第二牵伸辊采用200W/cm2近红外光源连续照射纤维，照射距离控制2cm，纳米粉体产生瞬时热量使局部微区热量达到80～95℃。其中，第一牵伸辊牵伸比为1.10，第二牵伸辊牵伸比为1.50，第三牵伸辊牵伸比为2.0，热定型辊牵伸比为1.01，纤维经过多级牵伸后，十字截面异形PA6纤维拉伸断裂强度达到10.6cN/dtex(CV值3.2％)，断裂伸长率达到17.3％(CV值6.8％)，断裂功达到23.94N*cm。测试数据取自20组纤维长丝测试数据的平均值，具体见表1。
图1说明经过牵伸后纤维仍保持很好的异形截面。
表1
Figure BDA0001642178600000041
Figure BDA0001642178600000051
实施例2
(1)参照文献(Tunable Localized Surface Plasmon Resonances in TungstenOxide Nanocrystals,J.Am.Chem.Soc.2012,134,3995-3998)制备了氧化钨WO2.80纳米线。
(2)将PA6和约50nm长的氧化钨WO2.80纳米线(氧化钨WO2.80占PA6质量的0.1wt％)混合均匀后，加热到250℃，经双螺杆共混得到改性聚酰胺6。在120℃转鼓真空干燥环境下干燥24小时，在260℃下三角形喷丝板(d＝0.3mm)经1000m/min纺速纺丝成形，获得改性的三角形异形聚酰胺6纤维，其中热辊温度为90℃，牵伸比为1.2。
(3)将步骤(2)中改性的三角形异形聚酰胺6纤维在四级牵伸设备上牵伸，设置第一、第二牵伸辊温度为20℃，第三牵伸辊温度为75℃，第四定型辊温度为120℃。第一牵伸辊和第二牵伸辊采用25W/cm2近红外光源连续照射纤维，照射距离控制2cm，纳米粉体产生瞬时热量使局部微区热量达到65～75℃。其中，第一牵伸辊牵伸比为1.05，第二牵伸辊牵伸比为1.50，第三牵伸辊牵伸比为2.0，热定型辊牵伸比为1.02，纤维经过多级牵伸后，三角截面异形PA6纤维拉伸断裂强度达到9.2cN/dtex，纤维断裂伸长率达到17％。
实施例3
(1)参照发明专利CN107381644A制备了氧化钨WO3纳米线。
(2)将己内酰胺、水和约150nm长的氧化钨WO3.0纳米线混合均匀，其中水占己内酰胺质量的2wt％，氧化钨WO3.0占己内酰胺质量的0.6wt％，加热到255℃，经聚合18小时获得改性聚酰胺6。在120℃转鼓真空干燥环境下干燥24小时，在240℃下扁平或Y形喷丝板(d＝0.3mm)经2000m/min纺速纺丝成形，获得改性的扁平或Y形截面异形聚酰胺6纤维，其中热辊温度为85℃，牵伸比为2。
(3)将步骤(2)中改性的扁平或Y形截面异形聚酰胺6纤维在四级牵伸设备上牵伸，设置第一、第二牵伸辊温度为20℃，第三牵伸辊温度为70℃，第四定型辊温度为110℃。第一牵伸辊和第二牵伸辊采用100W/cm2近红外光源连续照射纤维，照射距离控制30cm，纳米粉体产生瞬时热量使局部微区热量达到65～75℃。其中，第一牵伸辊牵伸比为1.05，第二辊牵伸比为1.50，第三辊牵伸比为2.0，热定型辊牵伸比为1.01，纤维经过多级牵伸后，扁平或Y形截面异形PA6纤维拉伸断裂强度达到9.2cN/dtex，断裂伸长率达到14％。
实施例4
(1)参照博士论文(有机/无机杂化纳米光热转换材料的合成及其在肿瘤治疗中的应用研究，孟周琪)制备了纳米片状硫化铁FeS2。
(2)将PA6和约100nm尺寸的片状硫化铁FeS2(硫化铁FeS2占PA6质量的1wt％)混合均匀后，加热到250℃，经双螺杆共混得到改性聚酰胺6。在120℃转鼓真空干燥环境下干燥24小时，在260℃下三叶形或中空截面喷丝板(d＝0.3mm)经2000m/min纺速纺丝成形，获得改性的三叶形或中空截面聚酰胺6纤维，其中热辊温度为85℃，牵伸比为1.6。
(3)将步骤(2)中改性的三叶形或中空截面聚酰胺6纤维在四级牵伸设备上牵伸，设置第一、第二牵伸辊温度20℃，第三牵伸辊温度为75℃，第四定型辊温度为120℃。第一牵伸辊和第二牵伸辊采用100W/cm2近红外光源连续照射纤维，照射距离控制5cm，纳米粉体产生瞬时热量使局部微区热量达到75～80℃。其中，第一牵伸辊牵伸比为1.10,第二牵伸辊牵伸比为1.50，第三牵伸辊牵伸比为2.0，热定型辊牵伸比为1.01，纤维经过多级牵伸后，三叶形或中空截面异形PA6纤维拉伸断裂强度达到10.2cN/dtex，纤维断裂伸长率达到18％。

Claims (7)

1.一种近红外光诱导牵伸制备异形高强度聚酰胺6纤维的制备方法，包括：
(1)将纳米材料氧化钨或硫化铁与己内酰胺原位聚合或将纳米材料氧化钨或硫化铁与聚酰胺6共混，在异形截面喷丝板熔融纺丝，得到改性的具有异形截面的聚酰胺6纤维，其中纳米材料占己内酰胺或聚酰胺6质量的0.05～1.0wt％；熔融纺丝温度为240℃～260℃；
(2)对步骤(1)中改性的具有异形截面的聚酰胺6纤维二级牵伸，设置第一牵伸辊和第二牵伸辊的温度为室温，同时对第一牵伸辊和第二牵伸辊之间的纤维进行连续近红外光照射，得到高强度异形聚酰胺6纤维；
或对步骤(1)中改性的具有异形截面的聚酰胺6纤维多级牵伸，设置第一牵伸辊和第二牵伸辊的温度为室温，其余辊温度为70～120℃，同时对第一牵伸辊和第二牵伸辊之间的纤维进行连续近红外光照射，得到高强度异形聚酰胺6纤维。
2.按照权利要求1所述的一种近红外光诱导牵伸制备异形高强度聚酰胺6纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氧化钨为WOx，x为2.72～3.0；硫化铁为FeS2。
3.按照权利要求1所述的一种近红外光诱导牵伸制备异形高强度聚酰胺6纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)氧化钨的形状为纳米线状；硫化铁的形状为纳米片状；氧化钨或硫化铁的粒径为1～200nm。
4.按照权利要求1所述的一种近红外光诱导牵伸制备异形高强度聚酰胺6纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中熔融纺丝的工艺参数为：纺速为1000～4000m/min，热辊温度为80～90℃，牵伸比为1～2。
5.按照权利要求1所述的一种近红外光诱导牵伸制备异形高强度聚酰胺6纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中异形截面为三角形、三叶形、中空截面、十字形、扁平形或Y形。
6.按照权利要求1所述的一种近红外光诱导牵伸制备异形高强度聚酰胺6纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中近红外光照射功率为25.0～200.0W/cm2，近红外光照射距离为2～30cm。
7.按照权利要求1所述的一种近红外光诱导牵伸制备异形高强度聚酰胺6纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中牵伸过程中第一牵伸辊牵伸比为1.05～1.10，第二牵伸辊牵伸比为1.50～1.70，其余辊牵伸比为1.01～2。
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