CN108585566A - 一种碱式硫酸镁气硬性胶凝材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碱式硫酸镁气硬性胶凝材料及其制备方法，该制备方法如下：1)配料：将钙质原料和镁质原料破碎、粉磨后混合均匀制得生料，且生料中钙质原料的含量为2wt％～50wt％；2)煅烧：将生料置于700～900℃下煅烧30～150min后，冷却至室温，制得熟料；3)制备胶凝材料：将熟料：七水硫酸镁：外加剂按照质量比1：0.4～0.8：0.005～0.02混合，粉磨后即制得碱式硫酸镁气硬性胶凝材料。该方法制备得到的碱式硫酸镁气硬性胶凝材料具有便于存储的特点，生产工艺简单、使用方便，可广泛用于砌块、墙板等预制构件及内墙抹灰材料的生产。

Description

一种碱式硫酸镁气硬性胶凝材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种碱式硫酸镁气硬性胶凝材料及其制备方法，属于建筑行业中胶凝材料的制备方法领域。
背景技术
碱式硫酸镁水泥是继氯氧镁水泥、硫氧镁水泥之后，发展起来的一种新型气硬性镁质胶凝材料。它与氯氧镁水泥相比，具有以下优点：1)对高温不敏感，特别适用于要求抗高温的预制构件；2)护筋性能好；3)抗水性能好；4)不易吸潮返卤。与硫氧镁水泥类似，属于MgO-MgSO4-H2O三元胶凝体系，但是碱式硫酸镁水泥是通过外加剂技术得到的一种高强、抗水、抗盐性能更加优异的镁质胶凝材料。
目前，镁水泥制品的生产，往往采用卤水来拌和轻烧粉的生产工艺。为了更好的推广使用碱式硫酸镁水泥，简化镁水泥制品的生产过程，提出了碱式硫酸镁水泥粉料的生产方法。然而，经实践发现：碱式硫酸镁水泥的凝结硬化较慢(终凝时间在3h以上)而且随着水泥粉料存放时间的延长，会导致水泥凝结时间的进一步延长且早期强度降低。
发明内容
技术问题：本发明的目的旨在克服现有技术中的不足，提供一种碱式硫酸镁气硬性胶凝材料及其制备方法；本发明利用白云石、石灰石，补充适量的钙源，在保证原料完全反应的前提下，低温煅烧，得到活性氧化钙与氧化镁的混合物，与外加剂、硫酸镁混合粉磨后，得到一种快硬早强、性能良好的碱式硫酸镁气硬性胶凝材料。
技术方案：本发明提供了一种碱式硫酸镁气硬性胶凝材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)配料：将钙质原料和镁质原料破碎、粉磨后混合均匀制得生料，且生料中钙质原料的含量为2wt％～50wt％；
2)煅烧：将生料置于700～900℃下煅烧30～150min后，冷却至室温，制得熟料；
3)制备胶凝材料：将熟料：七水硫酸镁：外加剂按照质量比1：0.4～0.8：0.005～0.02混合，粉磨后即制得碱式硫酸镁气硬性胶凝材料。
其中：
步骤1)所述的将钙质原料和镁质原料破碎、粉磨后混合均匀制得生料中，破碎、粉磨后的原料过80目筛无筛余。
所述的钙质原料是钙质白云石、石灰石或者镁质白云石中的一种或者多种。
所述的镁质原料是菱镁矿，按照质量百分比包括以下组分：CaO1％～3％、MgO95％～96％、SiO21.2％～5％、AI2O3+Fe2O30.01％～1.2％，且上述组分的质量百分比之和为100％。
步骤3)所述的粉磨后即制得碱式硫酸镁气硬性胶凝材料，是指粉磨至200目无筛余得碱式硫酸镁气硬性胶凝材料。
所述的外加剂为柠檬酸、纤维素醚与聚羧酸粉剂减水剂按质量比1:0.5～2:2～4混合得到的混合物。
所述的七水硫酸镁为市售产品，其中MgSO4·7H2O的含量≥98％。
所述的钙质白云石按照质量百分比包括以下组分：CaO67％～70％、MgO 26％～28％、SiO21％～3％、AI2O3 0.6％～1.2％、Fe2O3 0.8％～1％。
所述的镁质白云石按照质量百分比包括以下组分：CaO16％～20％、MgO77％～81％、SiO21％～2％、AI2O3 0.2％～0.6％、Fe2O30.8％～1.2％。
所述熟料的活性氧化物中按照质量百分比包括：氧化钙2％～10％、氧化镁90％～98％。
本发明还提供了一种碱式硫酸镁气硬性胶凝材料，该胶凝材料由上述的碱式硫酸镁气硬性胶凝材料的制备方法制备得到。
制备得到的碱式硫酸镁气硬性胶凝材料的终凝时间可以控制在10～30分钟，其1天的抗压强度高于20MPa。
有益效果：
(1)本发明制备的碱式硫酸镁气硬性胶凝材料中，引入了活性氧化钙，其遇水形成氢氧化钙，提高了体系中的氢氧根浓度，促进水化产物517相(5Mg(OH)2·MgSO4·7H2O)的形成，缩短诱导期，加速胶凝材料的凝结硬化，解决了水泥粉料存放，凝结时间长的问题；同时，活性氧化钙易吸潮水化为氢氧化钙，充当了水泥粉料的干燥剂，防止了活性氧化镁在存放过程中活性的丢失，提高了水泥储存的稳定性。
(2)采用本发明制备的碱式硫酸镁气硬性胶凝材料水化后为碱性，相比硫氧镁水泥更防腐；水化产物中增加了氢氧化钙，易碳化，而碳化能够增加材料的密实度，增强表面耐水性。
(3)采用本发明制备的碱式硫酸镁气硬性胶凝材料因水化含有钙离子与氢氧根离子，与减水剂相容性好，提高减水率，强度相比于硫氧镁水泥提高50％，特别适用于预制品构件，在提高预制品构件强度的同时降低干燥时间。
(4)本发明制备工艺简单，容易操作，充分利用轻烧氧化镁的煅烧温度，科学合理地引入钙源，节约了能源；而且白云石矿、石灰石矿在我国分布广泛，价位低廉，弥补了菱镁矿分布不广，储量相对集中的劣势，以白云石、石灰石为原料引入钙源既节约成本又为白云石的综合利用提供了新思路，实用性强。
(5)采用本发明制备的碱式硫酸镁气硬性胶凝材料，便于储存，凝结时间短(10～30min)、硬化快、早期强度高，1d强度高于20MPa，缩短了制品的生产周期，提高了生产效率。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面对本发明作进一步说明，但不能理解为本发明仅适用于下面实例，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
本发明提供了一种碱式硫酸镁气硬性胶凝材料及其制备方法，利用白云石、石灰石，补充适量的钙源，在保证原料完全反应的前提下，低温煅烧，得到活性氧化钙与氧化镁的混合物，与外加剂、硫酸镁混合粉磨后，得到一种快硬早强、性能良好的碱式硫酸镁气硬性胶凝材料，该碱式硫酸镁气硬性胶凝材料可广泛用于建筑制品的生产。
以下实施例中使用的钙质白云石、石灰石、镁质白云石、菱镁矿、柠檬酸、聚羧酸粉剂减水剂、纤维素醚均为市售产品。
所用的钙质白云石按照质量百分比包括以下组分：CaO67％～70％、MgO 26％～28％、SiO21％～3％、AI2O3 0.6％～1.2％、Fe2O3 0.8％～1％；
所用的镁质白云石按照质量百分比包括以下组分：CaO16％～20％、MgO77％～81％、SiO21％～2％、AI2O3 0.2％～0.6％、Fe2O30.8％～1.2％；
所用的镁质原料是菱镁矿，按照质量百分比包括以下组分：CaO 1％～3％、MgO95％～96％、SiO2 1.2％～5％、AI2O3+Fe2O3 0.01％～1.2％；
所用的七水硫酸镁为市售产品，其中MgSO4·7H2O的含量≥98％。
实施例1：
一种碱式硫酸镁气硬性胶凝材料的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：将石灰石和菱镁矿磨细(过80目筛无筛余)后，混合均匀制得生料，生料中石灰石的含量为12wt％；
b、煅烧：将生料置于830℃下煅烧60min后，冷却至室温，制得熟料；
c、制备胶凝材料：将熟料与七水硫酸镁、外加剂按1：0.6：0.02的质量比例取料，混合后磨至200目无筛余，得到碱式硫酸镁气硬性胶凝材料。
所述的外加剂为柠檬酸、纤维素醚与聚羧酸粉剂减水剂按质量比1:1:3的混合物。
一种碱式硫酸镁气硬性胶凝材料，该胶凝材料由上述方法制备得到。
实施例2：
一种碱式硫酸镁气硬性胶凝材料的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：将钙质白云石和菱镁矿磨细(过80目筛无筛余)后混合均匀制得生料，生料中钙质白云石的含量为15wt％；
b、煅烧：将混合料置于900℃下煅烧60min后，冷却至室温，制得熟料；
c、制备胶凝材料：将熟料与七水硫酸镁、外加剂按1：0.5：0.01的质量比例取料，混合后磨至200目无筛余，得到碱式硫酸镁气硬性胶凝材料。
所述的外加剂为柠檬酸、纤维素醚与聚羧酸粉剂减水剂按质量比1:0.5:2的混合物。
一种碱式硫酸镁气硬性胶凝材料，该胶凝材料由上述方法制备得到。
实施例3：
一种碱式硫酸镁气硬性胶凝材料的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：将镁质白云石和菱镁矿磨细(过80目筛无筛余)后混合均匀制得生料，生料中镁质白云石的含量为33wt％；
b、煅烧：将混合料置于870℃下煅烧150min后，冷却至室温，制得熟料；
c、制备胶凝材料：将熟料与七水硫酸镁、外加剂按1：0.5：0.02的质量比例取料，混合后磨至200目无筛余，得到碱式硫酸镁气硬性胶凝材料。
所述的外加剂为柠檬酸、纤维素醚与聚羧酸粉剂减水剂按质量比1:1:2的混合物。
一种碱式硫酸镁气硬性胶凝材料，该胶凝材料由上述方法制备得到。
实施例4：
一种碱式硫酸镁气硬性胶凝材料的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：将钙质白云石、镁质白云石和菱镁矿磨细后(过80目筛无筛余)混合均匀制得生料，生料中钙质白云石的含量为10wt％，镁质白云石的含量为40wt％；
b、煅烧：将混合料置于900℃下煅烧120min后，冷却至室温，制得熟料；
c、制备胶凝材料：将熟料与七水硫酸镁、外加剂按1：0.8：0.005的质量比例取料，混合后磨至200目无筛余，得到碱式硫酸镁气硬性胶凝材料。
所述的外加剂为柠檬酸、纤维素醚与聚羧酸粉剂减水剂按质量比1:2:2的混合物。
一种碱式硫酸镁气硬性胶凝材料，该胶凝材料由上述方法制备得到。
实施例5：
一种碱式硫酸镁气硬性胶凝材料的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：将石灰石8wt％、镁质白云石和菱镁矿磨细(过80目筛无筛余)后混合均匀制得生料，生料中石灰石的含量为8wt％，镁质白云石的含量为35wt％；
b、煅烧：将混合料置于825℃下煅烧60min后，冷却至室温，制得熟料；
c、制备胶凝材料：将熟料与七水硫酸镁、外加剂按1：0.5：0.03的质量比例取料，混合后磨至200目无筛余，得到碱式硫酸镁气硬性胶凝材料。
所述的外加剂为柠檬酸、纤维素醚与聚羧酸粉剂减水剂按质量比1:1:2的混合物。
一种碱式硫酸镁气硬性胶凝材料，该胶凝材料由上述方法制备得到。
经实测检验，实施例1～5制备的胶凝材料流动度150mm±5mm下的用水量、凝结时间及抗压强度见表1：
表1

Claims (10)

1.一种碱式硫酸镁气硬性胶凝材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1)配料：将钙质原料和镁质原料破碎、粉磨后混合均匀制得生料，且生料中钙质原料的含量为2wt％～50wt％；
2)煅烧：将生料置于700～900℃下煅烧30～150min后，冷却至室温，制得熟料；
3)制备胶凝材料：将熟料：七水硫酸镁：外加剂按照质量比1：0.4～0.8：0.005～0.02混合，粉磨后即制得碱式硫酸镁气硬性胶凝材料。
2.按权利要求1所述的一种碱式硫酸镁气硬性胶凝材料的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的将钙质原料和镁质原料破碎、粉磨后混合均匀制得生料中，破碎、粉磨后的原料过80目筛无筛余。
3.按权利要求1所述的一种碱式硫酸镁气硬性胶凝材料的制备方法，其特征在于：所述的钙质原料是钙质白云石、石灰石或者镁质白云石中的一种或者多种。
4.按权利要求1所述碱式硫酸镁气硬性胶凝材料的制备方法，其特征在于：所述的镁质原料是菱镁矿，按照质量百分比包括以下组分：CaO1％～3％、MgO95％～96％、SiO21.2％～5％、AI2O3+Fe2O30.01％～1.2％，且上述组分的质量百分比之和为100％。
5.按权利要求1所述的一种碱式硫酸镁气硬性胶凝材料的制备方法，其特征在于：步骤3)所述的粉磨后即制得碱式硫酸镁气硬性胶凝材料，是指粉磨至200目无筛余，得到碱式硫酸镁气硬性胶凝材料。
6.按权利要求1所述的一种碱式硫酸镁气硬性胶凝材料的制备方法，其特征在于：所述的外加剂为柠檬酸、纤维素醚与聚羧酸粉剂减水剂按质量比1:0.5～2:2～4混合得到的混合物。
7.按权利要求1所述的一种碱式硫酸镁气硬性胶凝材料的制备方法，其特征在于：所述的七水硫酸镁为市售产品，其中MgSO4·7H2O的含量≥98％。
8.按权利要求3所述的一种碱式硫酸镁气硬性胶凝材料的制备方法，其特征在于：所述的钙质白云石按照质量百分比包括以下组分：CaO67％～70％、MgO 26％～28％、SiO2 1％～3％、AI2O3 0.6％～1.2％、Fe2O3 0.8％～1％。
9.按权利要求3所述的一种碱式硫酸镁气硬性胶凝材料的制备方法，其特征在于：所述的镁质白云石按照质量百分比包括以下组分：CaO16％～20％、MgO77％～81％、SiO21％～2％、AI2O3 0.2％～0.6％、Fe2O30.8％～1.2％。
10.一种碱式硫酸镁气硬性胶凝材料，其特征在于：该胶凝材料由权利要求1～9任一所述的碱式硫酸镁气硬性胶凝材料的制备方法制备得到。
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