CN108585111B - 半导体材料钨酸锌催化超声降解美洛昔康的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种半导体材料钨酸锌(ZnWO4)催化超声降解美洛昔康的方法,包括将半导体纳米材料ZnWO4与美洛昔康混合放入容器中,在超声装置中进行超声降解;样品离心取上层澄清溶液,做紫外‑可见(UV‑vis)吸收光谱测定。本发明通过超声降解美洛昔康来判断ZnWO4声催化活性,用紫外光谱测定美洛昔康吸光度的变化从而判断ZnWO4的声催化活性。ZnWO4安全无毒、物化性质稳定、高效可回收、无二次污染。通过验证表明ZnWO4在催化超声降解制药废水方面有着可观的前景。
Description
技术领域
本发明涉及超声降解制药废水技术领域,特别涉及一种半导体材料ZnWO4催化超声降解美洛昔康的方法。
背景技术
药物原料成分复杂、生产过程多样、产品种类繁多,并且废水污染物含量高、可生化降解性差、水质水量变化大,这些难降解污染物排入水体后,长时间残留在水体中,且大多具有较强的毒性和“三致”作用,并通过食物链积累、富集,最终进入人体产生毒性,是世界公认的较难处理的废水之一。
ZnWO4是一种单斜晶体,通常物理化学性质稳定,具有抗辐射、抗强光的能力,因其具有特殊的结构和性质,通常被认为是处理水体污染问题的一种有效材料,近年来得到广泛的研究。近年来,高级氧化法以其独特的优点越来越引起重视,超声照射是一种先进的高级氧化过程,是处理废水的一种新兴技术。超声波降解主要包括自由基氧化、高温热解和超临界水氧化三种途径,其“空化效应”使分子价键断裂并形成羟自由基,从而降解有机物;空化气泡崩裂时产生的高温高压可使声催化剂发挥催化作用。超声波能量集中、传播距离远,因其自身的独特性质,可以辅助纳米催化剂对有机物进行降解,有着良好的研究前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种半导体材料ZnWO4催化超声降解美洛昔康的方法,该方法以ZnWO4作为半导体声催化剂,在超声装置中对美洛昔康进行催化超声降解,通过改变ZnWO4的pH值、加入量,美洛昔康的初始浓度,超声的时间、功率等进行考察,进而对该技术的可行性进行探究,通过研究表明,该技术可以应用于处理制药废水领域。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
半导体材料ZnWO4催化超声降解美洛昔康的方法,包括将半导体纳米材料ZnWO4与美洛昔康混合放入容器中,在超声装置中进行超声降解;样品离心取上层澄清溶液,做UV-vis光谱测定。
所述的方法,所述ZnWO4的pH值为5-9。
所述的方法,所述ZnWO4的加入量为0.50-1.50g·L-1。
所述的方法,所述美洛昔康初始浓度为6-18mg·L-1。
所述的方法,所述超声时间为0-150min。
所述的方法,所述超声功率100-200W。
本发明的优点与效果是:
1.本发明以ZnWO4作为半导体催化剂,具有安全无毒、物化性质稳定、高效可回收、无二次污染。通过验证表明ZnWO4在催化超声降解废水方面有着可观的前景。
2.本发明中超声波的主要作用是空化作用、热效应和化学效应。ZnWO4作为声催化剂,对有美洛昔康具有良好的催化降解作用。本发明工艺把超声波法作为一种新型制药废水处理技术,具有操作简便、效率高、适用范围广、不产生二次污染的优点。
附图说明
图1(a)为实施例1制备的产物ZnWO4的X-射线衍射(XRD)谱图;
图1(b)和(c)为实施例1制备的产物的扫描电子显微镜照片;
图2为美洛昔康结构图;
图3为实施例3利用ZnWO4作为声催化剂时其加入量对催化超声降解美洛昔康溶液效果的影响;
图4为实施例4利用ZnWO4作为声催化剂催化超声降解美洛昔康时,不同超声时间对催化超声降解效果的影响。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
钨酸盐半导体材料ZnWO4具有良好的催化超声降解美洛昔康的效果,制备方法的起始原料是廉价易得的ZnWO4,无需任何辅助助剂,通过超声达到降解美洛昔康的目的。水热法制备的ZnWO4是纳米级半导体材料。ZnWO4拥有颗粒状结构,属于单斜晶体,物理和化学性质稳定,具有良好的声催化性能。
实施例1ZnWO4制备方法
包括以下步骤:
步骤一:按照一定量比,将0.17mol·L-1的Na2WO4·2H2O溶液加入烧杯中,在搅拌条件下加入0.17mol·L-1Zn(NO3)2·6H2O,用NaOH或HCl溶液调节pH值为6左右,室温下磁力搅拌30min,超声30min。
步骤二:将步骤一制得的溶液放入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中在180℃条件下进行反应,反应结束后自然冷却到室温。
步骤三:产物经抽滤、洗涤、干燥、研磨制得ZnWO4粉末。
图1(a)为实施例1制备的产物ZnWO4的X—射线衍射(XRD)谱图;图1(b)和(c)为实施例1制备的产物的扫描电子显微镜照片;由图可知,实施例1所合成的产物为ZnWO4,其形态呈现为颗粒状。
图2为美洛昔康结构图。
实施例2半导体材料钨酸锌催化超声降解美洛昔康的方法
包括以下步骤:
步骤一:取浓度为10mg/L的美洛昔康溶液20mL于锥形瓶中,加入准确称取的10mg的纳米ZnWO4粉末,进行超声降解。
步骤二:悬浮液取样离心分离后取上清液。
步骤三:在200~450nm内测其UV-vis光谱。美洛昔康的降解率可用溶液在其λmax=360nm处的吸光度来计算,公式为:降解率(%)=[(A0-At)/A0]×100%,A0是美洛昔康溶液的初始吸光度,At是美洛昔康溶液在不同实验条件下的吸光度。
实施例3半导体材料钨酸锌催化超声降解美洛昔康的方法
ZnWO4对美洛昔康的降解实验是在ZnWO4加入量为0.50-1.50g/L进行的,ZnWO4的pH值为6,美洛昔康的浓度为10mg/L,超声功率为200W,超声时间为120min进行的。
取20mL 10mg/L的美洛昔康溶液,一次加入0.50g/L的纳米ZnWO4粉末超声处理120min。悬浮液取样离心分离后取上清液,在200~450nm内测其UV-vis光谱。
将ZnWO4的加入量依次改为0.75、1.00、1.25、1.50g/L,重复上述实验。
图3为实施例3利用ZnWO4作为声催化剂时其加入量对催化超声降解美洛昔康溶液效果影响图;由图3知,当ZnWO4的加入量为1.00g/L时,降解效果最好,降解率可以达75.67%。
实施例4半导体材料钨酸锌催化超声降解美洛昔康的方法
ZnWO4对美洛昔康的降解实验是在ZnWO4的加入量为1.00g/L进行的,ZnWO4的pH值为6,美洛昔康的浓度为10mg/L,超声功率为200W,超声时间依次为0、30、60、90、120、150min。
取20mL 10mg/L的美洛昔康溶液,一次加入1.00g/L的纳米ZnWO4粉末,超声处理30min。悬浮液取样离心分离后取上清液,在200~450nm内测其UV-vis光谱。
图4为实施例4利用ZnWO4作为声催化剂催化超声降解美洛昔康时,不同超声时间对催化超声降解效果影响图,由图4可知,随着超声时间的延长,ZnWO4催化超声降解的效果逐渐增强,120min后超声效果达到最佳。
Claims (3)
1.半导体材料ZnWO4催化超声降解美洛昔康的方法,其特征在于,包括将半导体纳米材料ZnWO4与美洛昔康混合放入容器中,在超声装置中进行超声降解;样品离心取上层澄清溶液,做UV-vis光谱测定;
所述ZnWO4的加入量为0.50-1.50 g﹒L-1;
所述超声时间为120-150 min。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述美洛昔康初始浓度为6-18 mg﹒L-1。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述超声功率100-200 W。
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