CN108584997B - 一种防火电缆用氧化镁粉的制备方法 - Google Patents

一种防火电缆用氧化镁粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种防火电缆用氧化镁粉的制备方法，包括以下步骤，(A‑1)对菱镁矿石进行冶炼，冶炼完成后进行冷却和粉碎，获得电熔镁砂；(A‑2)对通过步骤(A‑1)获得的电熔镁砂进行研磨，获得氧化镁粉末；(A‑3)向通过步骤(A‑2)获得的氧化镁粉末中加入添加剂，混合搅拌后进行静态存放，其中，所述添加剂包括白炭黑和有机改性剂；(A‑4)对通过步骤(A‑3)获得的氧化镁粉进行烘干。本发明获得的防火电缆用氧化镁具有电缆生产效率高，耐火能力强，绝缘性能好的特点。

Description

一种防火电缆用氧化镁粉的制备方法
技术领域
本发明涉及氧化镁制造领域，具体涉及一种防火电缆用氧化镁粉的制备方法。
背景技术
氧化镁作为一种优质耐火材料，具有强度高、熔点高、性质稳定、绝缘性强等优点，因而被广泛应用于钢铁、化工、建筑等各工业领域中。
氧化镁电缆是一种用氧化镁作为绝缘材料的电缆，通常由铜导体、充填于中间的氧化镁晶体粉绝缘材料和铜护套构成。由于不含有机材料，因而其具有不易燃、无烟、无毒和耐火的特性。尤其，氧化镁电缆的防火、防爆、与阻燃性能极佳，在250℃温度下，可连续长时间运行，1000℃极限状态下也可进行30分钟内的短时间运行。
氧化镁可由菱镁矿通过冶炼获得。菱镁矿的化学组成为MgCO3，菱镁矿晶体属于三方晶系的碳酸盐矿物。含有镁的溶液作用于方解石后，会使方解石变成菱镁矿，因此菱镁矿也属于方解石族。
竖窑、回转窑和电弧炉都是行业中较为常用的氧化镁冶炼设备。电弧炉利用电极电弧产生的高温熔炼矿石和金属的电炉。气体放电形成电弧时能量很集中，弧区温度在3000℃以上。对于熔炼金属，因而其比其他冶炼设备的灵活性大，能有效地除去硫、磷等杂质，炉温容易控制，设备占地面积小，适于优质氧化镁的冶炼。现有技术中采用菱镁矿等为原料，经电弧炉对菱镁矿进行熔炼，达到熔融状态冷却后获得电熔镁砂，对电熔镁砂进行粉碎研磨并加入一定的添加剂，进行适当的改性处理，再经筛分、除铁，即可获得氧化镁粉。
对于电熔镁砂的研磨粉碎，巴马克制砂机是行业中广泛使用的粉粹研磨设备。其工作原理是：物料由机器上部垂直落入高速旋转的叶轮内，在高速离心力的作用下，与另一部分以伞状形式分流在叶轮四周的物料产生高速撞击与粉碎，物料在互相撞击后，又会在叶轮和机壳之间以物料形成涡流多次的互相撞击、摩擦而粉碎，从下部直通排出，形成闭路多次循环，由筛分设备控制达到所要求的成品粒度。巴马克制砂机适用于软或中硬和极硬物料的破碎、整形，广泛应用于各种矿石、水泥、耐火材料、铝凡土熟料、金刚砂、玻璃原料、机制建筑砂、石料以及各种冶金矿渣，特别对碳化硅、金刚砂、烧结铝矾土、镁砂等高硬、特硬及耐磨蚀性物料比其它类型的破碎机产量功效更高。
综上，矿石原料遴选、冶炼煅烧、研磨粉碎等各个步骤和工艺都会对氧化镁产品的性能产生影响。在防火电缆产品中，为绝缘材料使用的氧化镁粉需要兼备良好的耐火性能和绝缘性能。因此，如何通过原料配比和工艺控制，提高氧化镁粉的耐火性能和绝缘性能成为了本领域的研究焦点与热点。
发明内容
为提高氧化镁粉的耐火性能和绝缘性能，本发明公开了一种防火电缆用氧化镁粉的制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种防火电缆用氧化镁粉的制备方法，包括以下步骤，
(A-1)对菱镁矿石进行冶炼，冶炼完成后进行冷却和粉碎，获得电熔镁砂；
(A-2)对通过步骤(A-1)获得的电熔镁砂进行研磨，获得氧化镁粉末；
(A-3)向通过步骤(A-2)获得的氧化镁粉末中加入添加剂，混合搅拌后进行静态存放，其中，所述添加剂包括白炭黑和有机改性剂；
(A-4)对通过步骤(A-3)获得的氧化镁粉进行烘干，烘干完成后进行冷却，获得防火电缆用氧化镁粉。
进一步的，在步骤(A-1)所述的菱镁矿石中，氧化镁的质量百分含量大于等于46.60％，氢氧化钠的质量百分含量大于等于51.00％，三氧化二铁的质量百分含量小于等于0.16％，二氧化硅的质量百分含量小于等于0.25％，氧化钙的质量百分含量小于等于0.28％。
进一步的，在步骤(A-1)中，对菱镁矿石在2600-2700℃温度条件下进行冶炼，冶炼时间大于等于10小时。
进一步的，在步骤(A-1)中，对菱镁矿石进行冶炼时，向所述菱镁矿石中添加石墨。
进一步的，在步骤(A-1)中，对菱镁矿石进行冶炼时，多次向所述菱镁矿石中添加所述石墨，每次向所述菱镁矿石中添加质量百分含量为所述菱镁矿石总量的2％的所述石墨，每次添加所述石墨的时间间隔为1.5小时。
进一步的，步骤(A-2)所述的氧化镁粉末的粒度范围为60-325目，步骤(A-2)所述的氧化镁粉末的粒度分布为，+60目：0-3％；+80目：26-40％；+100目：13-20％；+150目：18-22％；+200目：12-18％；+325目：11-16％；-325目：0-1.5％。
进一步的，在步骤(A-3)中，所述添加剂包括质量百分含量为所述氧化镁粉末总量的0.15％的白炭黑，和质量百分含量为所述氧化镁粉末总量的0.90％的有机改性剂，所述有机改性剂包括体积比为7∶2的含氢硅油和汽油溶剂的混合液。
进一步的，在步骤(A-3)中，所述添加剂还包括：煅烧高岭土、氧化锆粉和蛇纹石，所述煅烧高岭土、氧化锆粉和蛇纹石的添加总量为所述氧化镁粉末总量的2.5％。
进一步的，在步骤(A-3)中，所述添加剂还包括：质量百分含量为所述氧化镁粉末总量的0.20％的稀土镁合金、质量百分含量为所述氧化镁粉末总量的0.10％的钛白粉、质量百分含量为所述氧化镁粉末总量的0.10％的氧化铷、质量百分含量为所述氧化镁粉末总量的0.10％的氧化镧。
一种防火电缆用氧化镁粉，采用所述的防火电缆用氧化镁粉的制备方法进行制备。
本发明与现有技术相比，其优点在于：
本发明所述制备方法生产效率高，产品流速快，产品性能稳定。
通过添加剂的配比和工艺的改进，采用本发明所述方法获得的氧化镁粉在含镁量为95％的状况下仍能达到防火标准。
采用本发明所述方法获得的氧化镁粉具有优异的耐火性能和绝缘性能。
采用本发明所述方法获得的氧化镁粉散热快，阻燃性能佳，机械强度高，尤其适用于防火电缆的制造。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种防火电缆用氧化镁粉的制备方法，包括以下步骤，
(A-1)对菱镁矿石进行冶炼，冶炼完成后进行冷却和粉碎，获得电熔镁砂；
(A-2)对通过步骤(A-1)获得的电熔镁砂进行研磨，获得氧化镁粉末；
(A-3)向通过步骤(A-2)获得的氧化镁粉末中加入添加剂，混合搅拌后进行静态存放，其中，所述添加剂包括白炭黑和有机改性剂；
(A-4)对通过步骤(A-3)获得的氧化镁粉进行烘干，烘干完成后进行冷却，获得防火电缆用氧化镁粉。
本发明实施例提供的制备方法，其生产效率高，并且适用于大规模的产品生产，所获得的产品性能稳定。
在本发明的部分实施方式中，在步骤(A-1)所述的菱镁矿石中，氧化镁的质量百分含量大于等于46.60％，氢氧化钠的质量百分含量大于等于51.00％，三氧化二铁的质量百分含量小于等于0.16％，二氧化硅的质量百分含量小于等于0.25％，氧化钙的质量百分含量小于等于0.28％。
采用含量比例符合上述数值的菱镁矿石作为原料，能够获得镁含量大于等于95％的白色无杂质电熔镁砂，从而保证产品的各项性能。
在本发明的部分实施方式中，在步骤(A-1)中，对菱镁矿石在2600-2700℃温度条件下进行冶炼，冶炼时间大于等于10小时。
采用上述冶炼条件可对菱镁矿石进行充分地熔炼，从而保证获得均质且性能稳定的氧化镁。在冶炼时，优选采用功率大于1000KW，电压110V±5V，电流不低于9000A的电弧炉进行冶炼。在步骤(A-1)中，所述冷却时间大于等于120小时后。在步骤(A-1)中，所述粉碎的标准为，将所述电熔镁砂粉碎为约10×10cm的块料。
在本发明的部分实施方式中，在步骤(A-1)中，对菱镁矿石进行冶炼时，向所述菱镁矿石中添加石墨。
在本发明的部分实施方式中，在步骤(A-1)中，对菱镁矿石进行冶炼时，多次向所述菱镁矿石中添加所述石墨，每次向所述菱镁矿石中添加质量百分含量为所述菱镁矿石总量的2％的所述石墨，每次添加所述石墨的时间间隔为1.5小时。
石墨是元素碳的一种同素异形体，每个碳原子的周边连结着另外三个碳原子(排列方式呈蜂巢式的多个六边形)以共价键结合，构成共价分子。其具有耐高温性和化学性质稳定的特点。因此，通过添加石墨，对氧化镁进行改性，有助于提高氧化镁的耐高温性能。此外，在冶炼过程中，采用特定比例和时间间隔，多次反复向菱镁矿石原料中添加石墨，有助于获得耐高温性能更佳，产品更加均匀稳定的氧化镁。优选的，在步骤(A-1)中，对菱镁矿石进行冶炼时，向所述菱镁矿石中添加铁含量和硫含量较低的块状石墨。
在本发明的部分实施方式中，在步骤(A-1)中，对菱镁矿石进行冶炼时，向所述菱镁矿石中添加硅碳包覆的石墨。
所述硅碳包覆的石墨通过以下步骤制备：
(B-1)将二氧化硅与葡萄糖按照1∶2的质量比进行混合球磨，获得硅碳混合粉体；
(B-2)将通过步骤(B-1)获得的硅碳混合粉体在氮气中加热至150℃，保温2小时，冷却后获得硅碳复合材料；
(B-3)将通过步骤(B-2)获得的硅碳复合材料与石墨按照1∶10的质量比进行混合球磨，获得硅碳石墨混合粉体；
(B-4)将通过步骤(B-3)获得的硅碳石墨混合粉体在氮气中加热至600℃，保温2小时，冷却后获得硅碳包覆的石墨。
通过上述步骤(B-1)至(B-4)获得的硅碳包覆的石墨，首先使二氧化硅颗粒均匀分散在作为碳源的葡萄糖中，再与石墨进行高温碳化复合处理，将硅碳元素在石墨颗粒的表面粘结包覆，进一步提高了石墨的热稳定性，从而提高氧化镁的耐高温性能。
在本发明的部分实施方式中，在步骤(A-1)中，对菱镁矿石进行冶炼时，向所述菱镁矿石中添加陶瓷粉末包覆的石墨。
所述陶瓷粉末包覆的石墨通过以下步骤制备：
(C-1)将陶瓷粉体与石墨按照1∶10的质量比进行混合球磨，获得陶瓷石墨混合粉体；
(C-2)将通过步骤(C-1)获得的陶瓷石墨混合粉加热至800℃，保温4小时，冷却后获得陶瓷粉末包覆的石墨。
具体的，步骤(C-1)所述的陶瓷粉体通过以下步骤进行制备：
(C-1-1)按照氧化硅∶氧化铝∶氧化锆∶氧化锌∶氧化锗∶氧化碲＝40∶20∶10∶10∶10∶10的质量百分比配制陶瓷粉末原料；
(C-1-2)向通过步骤(C-1-1)获得的陶瓷粉末原料中添加质量为所述陶瓷粉末原料2倍的聚硅氧烷，进行湿法球磨，混合均匀后水洗、过滤、烘干；
(C-1-3)将通过步骤(C-1-2)获得的陶瓷粉末原料加热至1200℃，保温2小时，冷却后获得陶瓷粉体。
尽管石墨可提高氧化镁的耐高温性能，然而，石墨具有良好的导电能力。因此，石墨的添加会在一定程度上抑制氧化镁的绝缘性能。为了在保证良好导电性的同时，提高氧化镁的绝缘性能，在本发明的部分实施方式中，在步骤(A-1)中，对菱镁矿石进行冶炼时，优选向所述菱镁矿石中添加陶瓷粉末包覆的石墨。利用陶瓷的绝缘性能，抑制包覆于其中的石墨的导电能力。此外，通过步骤(C-1-1)至(C-1-3)的陶瓷粉体在兼备绝缘性能的同时，还具有散热快的优点，因而尤其适用于防火电缆用氧化镁粉的制备。
不限于任何理论，发明人认为，通过步骤(C-1-1)至(C-1-3)的陶瓷粉体具有良好散热性的原因在于：通过在步骤(C-1-2)的湿法球磨过程中，使用聚硅氧烷有机物与陶瓷粉末充分混合，并在步骤(C-1-3)中进行高温烧结，聚硅氧烷有机物起到了骨架作用，获得了多孔筛状的疏松纳米陶瓷颗粒，使得陶瓷粉体在径向和轴向上都具有高的导热性能和散热性能。
在本发明的部分实施方式中，步骤(A-2)所述的氧化镁粉末的粒度范围为60-325目。
在本发明的部分实施方式中，步骤(A-2)所述的氧化镁粉末的粒度分布为，+60目：0-3％；+80目：26-40％；+100目：13-20％；+150目：18-22％；+200目：12-18％；+325目：11-16％；-325目：0-1.5％。
满足上述粒度与粒度分布要求的氧化镁粉末，其物料颗粒圆润，流动性达到了最佳状态。优选的，在步骤(A-2)中，采用巴马克制砂机对通过步骤(A-1)获得的电熔镁砂进行研磨。采用巴马克制砂机对电熔镁砂进行研磨粉碎，具有机械铁磨损少的优点。优选的，所述研磨粉碎的流速为29-31S/100g，振实密度为2.17-2.2g/cm3。
在本发明的部分实施方式中，在步骤(A-3)中，所述添加剂还包括：煅烧高岭土、氧化锆粉和蛇纹石，所述煅烧高岭土、氧化锆粉和蛇纹石的添加总量为所述氧化镁粉末总量的2.5％。
在本发明的部分实施方式中，在步骤(A-3)中，所述添加剂包括质量百分含量为所述氧化镁粉末总量的0.15％的白炭黑，和质量百分含量为所述氧化镁粉末总量的0.90％的有机改性剂，所述有机改性剂包括体积比为7∶2的含氢硅油和汽油溶剂的混合液。
优选的，在步骤(A-3)中，所述白炭黑包括气相法二氧化硅。
优选的，在步骤(A-3)中，所述混合搅拌的时间为20分钟，所述静态存放的时间为大于等于24小时。
优选的，在步骤(A-3)中，向通过步骤(A-2)获得的氧化镁粉末中加入先后依次添加所述白炭黑和有机改性剂，在添加所述白炭黑后进行混合搅拌，再添加所述有机改性剂进行混合搅拌，所述进行混合搅拌在真空条件下进行。优选采用真空搅拌器进行搅拌。
优选的，在步骤(A-4)中，所述烘干的温度范围为400-500℃。优选的，在步骤(A-4)中，在进行所述冷却过程后，对所述防火电缆用氧化镁粉进行筛分、除铁和包装，所述筛分采用60目的旋振筛进行。
白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅和超细二氧化硅凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。白炭黑是多孔性物质，其组成可用SiO2·nH2O表示，其中nH2O是以表面羟基的形式存在。能溶于苛性碱和氢氟酸，不溶于水、溶剂和酸(氢氟酸除外)。耐高温、不燃、无味、无嗅、具有很好的电绝缘性。因此，采用白炭黑对氧化镁进行改性，可进一步提高其绝缘性能。此外，含氢硅油在金属触媒作用下，可在适当温度下交联，在各种基材表面形成防水膜，提高氧化镁的疏水防潮性能和分散性。
在本发明的部分实施方式中，在步骤(A-3)中，所述添加剂还包括：质量百分含量为所述氧化镁粉末总量的0.20％的稀土镁合金、质量百分含量为所述氧化镁粉末总量的0.10％的钛白粉、质量百分含量为所述氧化镁粉末总量的0.10％的氧化铷、质量百分含量为所述氧化镁粉末总量的0.10％的氧化镧。
所述稀土镁合金、钛白粉、氧化铷、氧化镧均以颗粒或粉末的形式向通过步骤(A-2)获得的氧化镁粉末中添加，并且混合搅拌均匀。所述稀土镁合金的添加有助于提高本发明所述防火电缆用氧化镁粉的耐高温性能。所述白粉、氧化铷、氧化镧的添加有助于提高本发明所述防火电缆用氧化镁粉的光学性能和美观程度。
在本发明的部分实施方式中，所述稀土镁合金通过以下步骤制备：
(D-1)依次称取钐、铕、铽、钇、钆、锰、锑、铝、镁作为粉末状原料；
(D-2)将通过步骤(D-1)获得的粉末状原料进行熔炼，冷却、粉碎后获得稀土镁合金。
优选的，在步骤(D-1)中，按照质量百分含量为钐∶铕∶铽∶钇∶钆∶锰∶锑∶铝∶镁＝(0.15％-0.25％)∶(0.15％-0.25％)∶(0.15％-0.25％)∶(0.35％-0.45％)∶(0.35％-0.45％)∶(1.00％-2.00％)∶(2.00％-3.00％)∶(2.00％-3.00％)∶(90.35％-93.85％)的比例称取粉末状原料。
优选的，在步骤(D-2)中，将通过步骤(D-1)获得的粉末状原料在1200℃的温度条件下熔炼3小时，冷却、粉碎后获得稀土镁合金。
优选的，在步骤(D-2)中，在熔炼过程中对所述稀土镁中间合金进行搅拌。
采用上述原料配比和工艺获得的稀土镁合金在耐高温性能优异的同时，兼备了良好的力学性能。因而，采用通过上述原料配比和工艺获得的稀土镁合金作为步骤(A-3)中的添加剂，有助于进一步提高本发明所述防火电缆用氧化镁粉的物理性能，尤其是机械强度。
在本发明的部分实施方式中，所述稀土镁合金的制备还包括以下步骤：
(D-3)采用氢氧化钕对通过步骤(D-2)获得的稀土镁合金进行表面处理。
优选的，在步骤(D-3)中，具体通过以下子步骤，对通过步骤(D-2)获得的稀土镁合金进行表面处理。
(D-3-1)将硝酸钕粉末溶解于水，配制摩尔浓度为1.40mol/L的硝酸钕表面处理液；
(D-3-2)向通过步骤(D-3-1)获得的硝酸钕表面处理液中滴加氢氧化镁水溶液，将所述硝酸钕表面处理液的pH值调节至12，获得钕镁混合液；
(D-3-3)向通过步骤(D-3-2)获得的钕镁混合液中添加浓度百分比为15％的双氧水获得氢氧化钕，所述双氧水的添加量为步骤(D-3-1)所述硝酸钕粉末的质量的20倍；
(D-3-4)将通过步骤(D-3-3)获得的氢氧化钕和通过步骤(D-2)获得的稀土镁合金混合，置于超声沉淀结晶设备中沉淀析晶，获得经过表面处理的稀土镁合金，所述稀土镁合金混合的添加量为步骤(D-3-1)所述硝酸钕粉末的质量的80倍；
(D-3-5)将通过步骤(D-3-4)获得的经过表面处理的稀土镁合金进行洗涤、过滤和烘干。
优选的，在步骤(D-3-1)中，在60℃的温度条件下将硝酸钕粉末溶解于水，以提高所述硝酸钕粉末的分散性能。
优选的，在步骤(D-3-4)中，所述超声沉淀结晶设备的超声频率为50kHz，超声作用强度为3.5W/Dm2，操作时间为90min。
通过上述步骤(D-3)，采用氢氧化钕对通过步骤(D-2)获得的稀土镁合金进行表面处理的原因在于：所述氢氧化钕在超声作用下，在稀土镁合金表面产生沉淀结晶，形成致密的保护膜，从而进一步提高所述防火电缆用氧化镁粉的抗氧化性能和阻燃性能。
下面将通过具体实施例对本发明的实施方式进行说明。需要说明的是，本发明使用的原料和加工及测试设备均为本领域常用并可通过商业途径购买的原料与设备。
实施例1-13
依次采用以下步骤(A-1)至(A-4)制备实施例1-13所述的防火电缆用氧化镁粉。
在制备实施例2-6和实施例12、13所述的防火电缆用氧化镁粉时，在步骤(A-1)所述冶炼过程中加入石墨。所述石墨的添加量和来源列于表1。所述石墨分多次均匀加入，每次的添加量为菱镁矿石总质量的2％，每次添加的时间间隔为1.5小时，直至达到预设添加量后停止。
在制备实施例7-13所述的防火电缆用氧化镁粉时，在步骤(A-3)所述混合搅拌和静态存放过程中加入添加剂。所述添加剂的种类、来源和添加量列于表1。
其中，表1中所列百分比数值为石墨添加量占菱镁矿石总质量的百分比，或各添加剂的添加量占氧化镁粉末总质量的百分比。
(A-1)选择优质菱镁矿石，采用功率大于1000KW的电弧炉(电压110V±5V，电流9000A)对菱镁矿石进行冶炼。其中，菱镁矿石选取标准为：氧化镁的质量百分含量大于等于46.60％，氢氧化钠的质量百分含量大于等于51.00％，三氧化二铁的质量百分含量小于等于0.16％，二氧化硅的质量百分含量小于等于0.25％，氧化钙的质量百分含量小于等于0.28％。冶炼温度保持在2600-2700℃温度范围内，冶炼时间为10-12小时。在制备实施例2-6和实施例12、13所述的防火电缆用氧化镁粉时，在冶炼过程中，根据表1选择性地加入石墨。冶炼完成后进行时间超过120小时的冷却，并将冶炼产物粉碎至约10×10cm的块料，获得电熔镁砂。
(A-2)采用巴马克制砂机对通过步骤(A-1)获得的电熔镁砂进行研磨，流速为29-31S/100g，振实密度为2.17-2.2g/cm3，获得粒度范围约为60-325目的氧化镁粉末。
(A-3)采用真空搅拌器，对通过步骤(A-2)获得的氧化镁粉末进行时间为20分钟的真空混合搅拌，搅拌后进行时间不少于24小时的静态存放。其中，在制备实施例7-13所述的防火电缆用氧化镁粉时，在混合搅拌前，根据表1选择性地向氧化镁粉末中加入添加剂。
(A-4)对通过步骤(A-3)获得的氧化镁粉在400-500℃的温度范围内进行烘干，烘干完成后进行冷却，获得防火电缆用氧化镁粉。
表1
Figure BDA0001727633060000101
实施例14
依次采用以下步骤(B-1)至(B-4)制备实施例14所述的硅碳包覆的石墨。
(B-1)采用行星球磨机，将二氧化硅与葡萄糖按照1∶2的质量比进行混合球磨，获得硅碳混合粉体；
(B-2)采用电阻炉，将通过步骤(B-1)获得的硅碳混合粉体在氮气中加热至150℃，保温2小时，冷却后获得硅碳复合材料；
(B-3)采用行星球磨机，将通过步骤(B-2)获得的硅碳复合材料与石墨按照1∶10的质量比进行混合球磨，获得硅碳石墨混合粉体；
(B-4)采用电阻炉，将通过步骤(B-3)获得的硅碳石墨混合粉体在氮气中加热至600℃，保温2小时，冷却后获得硅碳包覆的石墨。
实施例15
依次采用以下步骤制备实施例15所述的陶瓷粉末包覆的石墨。
(C-1-1)按照氧化硅∶氧化铝∶氧化锆∶氧化锌∶氧化锗∶氧化碲＝40∶20∶10∶10∶10∶10的质量百分比配制陶瓷粉末原料；
(C-1-2)向通过步骤(C-1-1)获得的陶瓷粉末原料中添加质量为所述陶瓷粉末原料2倍的聚硅氧烷，进行湿法球磨，混合均匀后水洗2-3次、抽真空过滤、在烘干箱中烘干；
(C-1-3)采用电阻炉，将通过步骤(C-1-2)获得的陶瓷粉末原料加热至1200℃，保温2小时，随炉冷却至常温后获得陶瓷粉体。
(C-1)将通过步骤(C-1-3)获得的陶瓷粉体与通过商业途径购买的石墨按照1：10的质量比进行混合球磨，获得陶瓷石墨混合粉体；
(C-2)将通过步骤(C-1)获得的陶瓷石墨混合粉加热至800℃，保温4小时，冷却后获得陶瓷粉末包覆的石墨。
实施例16
依次采用以下步骤制备实施例16所述的硅碳材料和陶瓷粉末共同包覆的石墨。
(C-1-1)按照氧化硅∶氧化铝∶氧化锆∶氧化锌∶氧化锗∶氧化碲＝40∶20∶10∶10∶10∶10的质量百分比配制陶瓷粉末原料；
(C-1-2)向通过步骤(C-1-1)获得的陶瓷粉末原料中添加质量为所述陶瓷粉末原料2倍的聚硅氧烷，进行湿法球磨，混合均匀后水洗2-3次、抽真空过滤、在烘干箱中烘干；
(C-1-3)采用电阻炉，将通过步骤(C-1-2)获得的陶瓷粉末原料加热至1200℃，保温2小时，随炉冷却至常温后获得陶瓷粉体。
(C-1)将通过步骤(C-1-3)获得的陶瓷粉体与通过实施例14制备的硅碳包覆的石墨按照1∶10的质量比进行混合球磨，获得陶瓷硅碳石墨混合粉体；
(C-2)将通过步骤(C-1)获得的陶瓷硅碳石墨混合粉加热至800℃，保温4小时，冷却后获得硅碳材料和陶瓷粉末共同包覆的石墨。
实施例17
依次采用以下步骤(D-1)至(D-2)制备实施例17所述的稀土镁合金。
(D-1)按照质量百分含量为钐∶铕∶铽∶钇∶钆∶锰∶锑∶铝∶镁＝0.15％∶0.15％∶0.15％∶0.35％∶0.35％∶1.00％∶2.00％∶2.00％∶93.85％的比例，依次称取钐、铕、铽、钇、钆、锰、锑、铝、镁作为粉末状原料；
(D-2)将通过步骤(D-1)获得的粉末状原料在1200℃的温度条件下熔炼3小时，并缓慢搅拌，冷却、粉碎后获得稀土镁合金。
实施例18
依次采用以下步骤(D-1)至(D-2)制备实施例18所述的稀土镁合金。
(D-1)按照质量百分含量为钐∶铕∶铽∶钇∶钆∶锰∶锑∶铝∶镁＝0.25％∶0.25％∶0.25％∶0.45％∶0.45％∶2.00％∶3.00％∶3.00％∶90.35％的比例，依次称取钐、铕、铽、钇、钆、锰、锑、铝、镁作为粉末状原料；
(D-2)将通过步骤(D-1)获得的粉末状原料在1200℃的温度条件下熔炼3小时，并缓慢搅拌，冷却、粉碎后获得稀土镁合金。
实施例19
依次采用以下步骤(D-1)至(D-3-5)制备实施例19所述的稀土镁合金。
(D-1)按照质量百分含量为钐∶铕∶铽∶钇∶钆∶锰∶锑∶铝∶镁＝0.15％∶0.15％∶0.15％∶0.35％∶0.35％∶1.00％∶2.00％∶2.00％∶93.85％的比例，依次称取钐、铕、铽、钇、钆、锰、锑、铝、镁作为粉末状原料；
(D-2)将通过步骤(D-1)获得的粉末状原料在1200℃的温度条件下熔炼3小时，并缓慢搅拌，冷却、粉碎后获得稀土镁合金；
(D-3-1)在60℃的温度条件下将硝酸钕粉末溶解于水，配制摩尔浓度为1.40mol/L的硝酸钕表面处理液；
(D-3-2)向通过步骤(D-3-1)获得的硝酸钕表面处理液中滴加氢氧化镁水溶液，将所述硝酸钕表面处理液的pH值调节至12，获得钕镁混合液；
(D-3-3)向通过步骤(D-3-2)获得的钕镁混合液中添加浓度百分比为15％的双氧水获得氢氧化钕，所述双氧水的添加量为步骤(D-3-1)所述硝酸钕粉末的质量的20倍；
(D-3-4)将通过步骤(D-3-3)获得的氢氧化钕和通过步骤(D-2)获得的稀土镁合金混合，置于超声沉淀结晶设备中沉淀析晶，获得经过表面处理的稀土镁合金，所述超声沉淀结晶设备的超声频率为50kHz，超声作用强度为3.5W/Dm2，操作时间为90min，所述稀土镁合金混合的添加量为步骤(D-3-1)所述硝酸钕粉末的质量的80倍；
(D-3-5)将通过步骤(D-3-4)获得的经过表面处理的稀土镁合金进行洗涤、过滤和烘干。
实施例20
依次采用以下步骤(D-1)至(D-3-5)制备实施例20所述的稀土镁合金。
(D-1)按照质量百分含量为钐∶铕∶铽∶钇∶钆∶锰∶锑∶铝∶镁＝0.25％∶0.25％∶0.25％∶0.45％∶0.45％∶2.00％∶3.00％∶3.00％∶90.35％的比例，依次称取钐、铕、铽、钇、钆、锰、锑、铝、镁作为粉末状原料；
(D-2)将通过步骤(D-1)获得的粉末状原料在1200℃的温度条件下熔炼3小时，并缓慢搅拌，冷却、粉碎后获得稀土镁合金；
(D-3-1)在60℃的温度条件下将硝酸钕粉末溶解于水，配制摩尔浓度为1.40mol/L的硝酸钕表面处理液；
(D-3-2)向通过步骤(D-3-1)获得的硝酸钕表面处理液中滴加氢氧化镁水溶液，将所述硝酸钕表面处理液的pH值调节至12，获得钕镁混合液；
(D-3-3)向通过步骤(D-3-2)获得的钕镁混合液中添加浓度百分比为15％的双氧水获得氢氧化钕，所述双氧水的添加量为步骤(D-3-1)所述硝酸钕粉末的质量的20倍；
(D-3-4)将通过步骤(D-3-3)获得的氢氧化钕和通过步骤(D-2)获得的稀土镁合金混合，置于超声沉淀结晶设备中沉淀析晶，获得经过表面处理的稀土镁合金，所述超声沉淀结晶设备的超声频率为50kHz，超声作用强度为3.5W/Dm2，操作时间为90min，所述稀土镁合金混合的添加量为步骤(D-3-1)所述硝酸钕粉末的质量的80倍；
(D-3-5)将通过步骤(D-3-4)获得的经过表面处理的稀土镁合金进行洗涤、过滤和烘干。
性能测试
采用南京长盛仪器有限公司cs2672s型耐压测试仪测试实施例1-13制备的防火电缆用氧化镁粉的耐压性能。采用日本TOA&DKK公司SUPER MEGOHMMETER SM-8215型绝缘电阻测试仪测试实施例1-13制备的防火电缆用氧化镁粉的绝缘性能。采用DZDR-S瞬态平面热源法导热仪测试实施例1-13制备的防火电缆用氧化镁粉的导热性能。对比例1所用的氧化镁粉购买自上海晶纯生化科技股份有限公司，MgO含量98％。
表2
Figure BDA0001727633060000141
上述测试结果表明，相比于实施例1制备的未添加任何添加剂和石墨的氧化镁粉，实施例2-6制备的在冶炼过程中加入石墨的氧化镁粉的耐压性能与显著提高，尤其，相比于加入商业途径购买的石墨的氧化镁粉，本发明实施例4-6制备的，在冶炼过程中加入了硅碳包覆的石墨，或陶瓷粉末包覆的石墨，或硅碳和陶瓷粉末包覆的石墨的氧化镁粉的耐压性能有了进一步提高。尤其对于陶瓷粉末包覆的石墨，或硅碳和陶瓷粉末包覆的石墨的氧化镁粉，其绝缘性能和导热性能也相对较优。此外，实施例12和13制备的氧化镁粉，由于其在冶炼过程中采用了本发明实施例16制备的石墨，并加入了本发明实施例20制备的稀土镁合金，其在耐压性能、绝缘性能和导热性能方面的表现均十分优异，并且，通过对其外观的检测观察发现，通过氧化铷、氧化镧和钛白粉的加入，使得其相比于对比例1的氧化镁粉，在外观上具有更好的光泽度和美观程度。
显然，上述实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下对这些实施例进行的各种变化、修改、替换和改进，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种防火电缆用氧化镁粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤，
(A-1)对菱镁矿石进行冶炼，对菱镁矿石进行冶炼时，向所述菱镁矿石中添加石墨，石墨为硅碳材料和陶瓷粉末共同包覆的石墨，冶炼完成后进行冷却和粉碎，获得电熔镁砂；
(A-2)对通过步骤(A-1)获得的电熔镁砂进行研磨，获得氧化镁粉末；
(A-3)向通过步骤(A-2)获得的氧化镁粉末中加入添加剂，混合搅拌后进行静态存放，其中，所述添加剂包括白炭黑和有机改性剂，所述有机改性剂包括体积比为7:2的含氢硅油和汽油溶剂的混合液；
(A-4)对通过步骤(A-3)获得的氧化镁粉进行烘干，烘干完成后进行冷却，获得防火电缆用氧化镁粉；
在步骤(A-3)中，所述添加剂还包括稀土镁合金、钛白粉、氧化铷和氧化镧；所述稀土镁合金通过以下步骤制备：
(D-1)依次称取钐、铕、铽、钇、钆、锰、锑、铝、镁作为粉末状原料；
(D-2)将通过步骤(D-1)获得的粉末状原料进行熔炼，冷却、粉碎后获得稀土镁合金；
(D-3-1)将硝酸钕粉末溶解于水，配制摩尔浓度为1.40mol/L的硝酸钕表面处理液；
(D-3-2)向通过步骤(D-3-1)获得的硝酸钕表面处理液中滴加氢氧化镁水溶液，将所述硝酸钕表面处理液的pH值调节至12，获得钕镁混合液；
(D-3-3)向通过步骤(D-3-2)获得的钕镁混合液中添加浓度百分比为15％的双氧水获得氢氧化钕，所述双氧水的添加量为步骤(D-3-1)所述硝酸钕粉末的质量的20倍；
(D-3-4)将通过步骤(D-3-3)获得的氢氧化钕和通过步骤(D-2)获得的稀土镁合金混合，置于超声沉淀结晶设备中沉淀析晶，获得经过表面处理的稀土镁合金，所述稀土镁合金混合的添加量为步骤(D-3-1)所述硝酸钕粉末的质量的80倍；
(D-3-5)将通过步骤(D-3-4)获得的经过表面处理的稀土镁合金进行洗涤、过滤和烘干。
2.根据权利要求1所述的防火电缆用氧化镁粉的制备方法，其特征在于，在步骤(A-1)所述的菱镁矿石中，氧化镁的质量百分含量大于等于46.60％，氢氧化钠的质量百分含量大于等于51.00％，三氧化二铁的质量百分含量小于等于0.16％，二氧化硅的质量百分含量小于等于0.25％，氧化钙的质量百分含量小于等于0.28％。
3.根据权利要求1所述的防火电缆用氧化镁粉的制备方法，其特征在于，在步骤(A-1)中，对菱镁矿石在2600-2700℃温度条件下进行冶炼，冶炼时间大于等于10小时。
4.根据权利要求1所述的防火电缆用氧化镁粉的制备方法，其特征在于，在步骤(A-1)中，对菱镁矿石进行冶炼时，多次向所述菱镁矿石中添加所述石墨，每次向所述菱镁矿石中添加质量百分含量为所述菱镁矿石总量的2％的所述石墨，每次添加所述石墨的时间间隔为1.5小时。
5.根据权利要求1所述的防火电缆用氧化镁粉的制备方法，其特征在于，步骤(A-2)所述的氧化镁粉末的粒度范围为60-325目，所述的氧化镁粉末的粒度分布为，+60目：0-3％；+80目：26-40％；+100目：13-20％；+150目：18-22％；+200目：12-18％；+325目：11-16％；-325目：0-1.5％。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的防火电缆用氧化镁粉的制备方法，其特征在于，在步骤(A-3)中，所述添加剂还包括：煅烧高岭土、氧化锆粉和蛇纹石，所述煅烧高岭土、氧化锆粉和蛇纹石的添加总量为所述氧化镁粉末总量的2.5％。
7.一种防火电缆用氧化镁粉，其特征在于，采用如权利要求1-6中任意一项所述的防火电缆用氧化镁粉的制备方法进行制备。
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