CN108572198B - 一氧化氮气敏材料及其在制备传感器上的应用 - Google Patents
一氧化氮气敏材料及其在制备传感器上的应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108572198B CN108572198B CN201810480317.8A CN201810480317A CN108572198B CN 108572198 B CN108572198 B CN 108572198B CN 201810480317 A CN201810480317 A CN 201810480317A CN 108572198 B CN108572198 B CN 108572198B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sensitive material
- sensor
- nitric oxide
- nitrogen monoxide
- use according
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
- G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
- G01N27/12—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid
- G01N27/125—Composition of the body, e.g. the composition of its sensitive layer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/08—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/24—Vacuum evaporation
- C23C14/28—Vacuum evaporation by wave energy or particle radiation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
Abstract
本发明公开了一氧化氮气敏材料及其在制备传感器上的应用。该一氧化氮气敏材料由In2O3和Nb2O5的WO3混合而成。此一氧化氮气敏材料在制备传感器上的应用包括以下步骤:称量In2O3,Nb2O5和WO3,混合后加入乙醇搅拌均匀,投入球磨机中磨碎得混合粉末;将混合粉末烘干后,加入粘合剂造粒;将母粒通过压片处理后烧结得一氧化氮气敏材料,备用;清洗平面电极,将一氧化氮气敏材料作为靶托和清洗完的平面电极装入脉冲激光沉积设备腔体内,调节,沉积薄膜;待沉积结束后,取出样品封装处理,即可。利用本发明一氧化氮气敏材料制备的传感器可以在较低的温度下检测ppb级的一氧化氮,且半导体型NO传感器体积小,制造工艺简单。
Description
技术领域
本发明属于气体检测技术领域,具体涉及一氧化氮气敏材料及其在制备传感器上的应用。
背景技术
一氧化氮(NO)是汽车发动机排气和化石燃料发电厂产生的一种常见有毒气体,严重危害环境和人类健康。然而,NO不仅是化学工业中的重要中间体,还是人体中重要的信使分子和效应分子。此外,在一些生理和病理过程中作为一种生物标记气体,例如在肺病和哮喘的研究中,通常需要在家里或室外定时对病人进行监测。值得注意的是,这种类型的气体传感器通常需要有ppb级的NO分辨率。然而,在现有的快速诊断分析设备中,用于哮喘的传感器非常少,很多都还在试验阶段。所以,研发便携式、低成本、高灵敏度、高选择性的NO气体传感器迫在眉睫。
申请号2017112166961,名称为NO2化学电阻式气体传感器及其制备方法。该传感器包括自下而上依次设置的基底、绝缘层、表面修饰层、活性敏感层以及源漏电极,表面修饰层的材质为含端氨基的硅烷化合物,含端氨基的硅烷化合物的分子式为H2N-(CH2)n-SiCl3,H2N-(CH2)n-Si(OCH3)3或H2N-(CH2)n-Si(OC2H5)3,其中,n=3-18,活性敏感层的材质为有机半导体。本发明还提供了一种上述NO2化学电阻式气体传感器的制备方法:在基底表面形成平整的绝缘层,然后使含端氨基的硅烷化合物在绝缘层表面进行自组装,形成表面修饰层;在表面修饰层上沉积活性敏感层,在活性敏感层上沉积源漏电极,形成NO2化学电阻式气体传感器。虽然本发明是对NO2的检测,可应用于一氧化氮的检测,但最低检测限偏低,需要改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有一氧化氮传感器技术的不足,提供一氧化氮气敏材料及其在制备传感器上的应用,用一氧化氮气敏材料制备的传感器可以在较低的温度下检测ppb级别的一氧化氮,且半导体型NO传感器体积小,制造工艺简单。
为解决现有技术问题,本发明采取的技术方案为:
一氧化氮气敏材料,由In2O3和Nb2O5的WO3混合而成,所述In2O3和Nb2O5的WO3的质量比为1:1:98。
上述一氧化氮气敏材料在制备传感器上的应用。
作为改进的是,所述制备传感器步骤如下:
步骤1,按质量比为1:1:98称量In2O3,Nb2O5和WO3,混合后加入乙醇搅拌均匀,投入球磨机中磨碎得混合粉末;
步骤2,将混合粉末烘干后,加入粘合剂造粒;
步骤3,将母粒通过压片处理后,于600℃下烧结3小时,然后升温至900℃烧结6小时,得一氧化氮气敏材料,备用;
步骤4,清洗平面电极,将步骤3中一氧化氮气敏材料作为靶托和清洗完的平面电极装入脉冲激光沉积设备腔体内,调节,沉积薄膜,其中靶托与平面电极间距离为5.5cm;
步骤5,待沉积结束后,取出样品封装处理,即可。
作为改进的是,步骤1中加入乙醇量是10mL,球磨时间为24小时。
作为改进的是,步骤2中烘干温度为80℃,烘干时间4小时;粘合剂为质量分数为4%的聚乙烯醇,粘合剂的用量为0.5ml。
作为改进的是,步骤3中压片处理的压力为5Mpa,压制时间为5min,然后逐渐加压,在压力为10Mpa时压10min,压力为15Mpa时压10min,压力为20Mpa时压10min,最后压力为25Mpa时压30min成型。
作为改进的是,步骤3中升温速率为5℃/min。
作为改进的是,步骤4中清洗平面电极的步骤如下:用去离子水超声清洗5min;分别用丙酮和乙醇超声清洗10min;用去离子水超声清洗10min;洗完后用氮***吹干备用。
作为改进的是,步骤5中沉积过程中温度为250℃,氧压为10Pa,激光能量为400MJ,频率为10Hz,沉积时间为25min。
传感器工作原理如下:
当通入待测气体NO,会在气敏材料表面发生如下反应:
O2(ads) -+NO(g)→NO- (ads)+O2(g)
NO与WO3表面已吸附的氧离子接触,并与其发生氧化还原反应,导致其表面电子耗尽层厚度变化,使电导率发生变化。通过测定这时候的电阻Rg,然后与其在空气中的阻值Ra相比,即Rg/Ra。其比值就是响应。
有益效果:
与现有技术相比,本发明通过脉冲激光沉积制备的掺杂In2O3和Nb2O5的WO3一氧化氮气敏材料,且用此一氧化氮气敏材料制备的传感器可以在较低温度下检测ppb级别的NO,检测限在20ppb,并且具有较高的选择性。
附图说明
图1为本发明一氧化氮气敏材料制备的传感器在最佳工作温度70℃时对不同浓度NO的动态响应图;
图2为本发明一氧化氮气敏材料制备的传感器在最佳工作温度70℃时对各种气体的响应图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细介绍。
实施例1
一氧化氮气敏材料,由In2O3和Nb2O5的WO3混合而成,所述In2O3和Nb2O5的WO3的质量比为1:1:98,所述一氧化氮气敏材料通过脉冲激光沉积而成。
上述一氧化氮气敏材料在制备传感器上的应用。
上述应用,包括以下步骤:
步骤1,按质量比为1:1:98称量In2O3,Nb2O5和WO3,混合后加入10mL乙醇搅拌均匀,投入球磨机中球磨24小时得混合粉末;
步骤2,将混合粉末于80℃烘干4小时后,加入质量分数为4%的聚乙烯醇,粘合剂的用量为0.5ml造粒;
步骤3,将母粒通过压片处理后,在600℃煅烧3小时,升温至900℃烧结6小时,且升温效率为5℃/min,得一氧化氮气敏材料,备用,其中压片处理的压力为5Mpa,压制时间为5min,然后逐渐加压,在压力为10Mpa时压10min,压力为15Mpa时压10min,压力为20Mpa时压10min,最后压力为25Mpa时压30min成型;
步骤4,清洗平面电极,将步骤3中一氧化氮气敏材料作为靶托和清洗完的平面电极装入脉冲激光沉积设备腔体内,调节,沉积薄膜,其中靶托与平面电极间距离为5.5cm,清洗平面电极先用去离子水超声清洗5min;其次,用丙酮和乙醇超声清洗10min;第三,用去离子水超声清洗10min;最后用氮***吹干备用;
步骤5,待沉积结束后,取出样品封装处理得传感器,其中,沉积过程中温度为250℃,氧压为10Pa,激光能量为400MJ,频率为10Hz,沉积时间为25min。
将上述传感器在空气中240℃下老化7天,测试其性能。所得数据如图1-2所示
图1为本发明制备的传感器在最佳工作温度70℃时对不同浓度NO的动态响应示意图,从图中可以看出该传感器可以分辨不同浓度的NO,且响应较好。
图2为是本发明制备的传感器在最佳工作温度70℃时对各种气体的响应结果图,从图中可以看出传感器对于100ppb的NO响应是56.1,测定浓度远小于除NO2外的其他气体,而响应却高了15倍以上,说明本发明的传感器有较好的选择性。
本发明通过脉冲激光沉积制备的掺杂In2O3和Nb2O5的WO3一氧化氮气敏材料,且用此一氧化氮气敏材料制备的传感器可以在较低温度下检测ppb级别的NO,检测限在20ppb,并且具有较高的选择性。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,本发明的保护范围不限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一氧化氮气敏材料,由In2O3和Nb2O5的WO3混合而成,所述In2O3和Nb2O5的WO3的质量比为1:1:98。
2.基于权利要求1所述的一氧化氮气敏材料在制备传感器上的应用。
3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于,所述制备传感器的步骤如下:步骤1,按质量比为1:1:98称量In2O3,Nb2O5和WO3,混合后加入乙醇搅拌均匀,投入球磨机中磨碎得混合粉末;步骤2,将混合粉末烘干后,加入粘合剂造粒;步骤3,将母粒通过压片处理后,于600℃下烧结3小时,然后升温至900℃烧结6小时,得一氧化氮气敏材料,备用;步骤4,清洗平面电极,将步骤3中一氧化氮气敏材料作为靶托和清洗完的平面电极装入脉冲激光沉积设备腔体内,调节,沉积薄膜,其中靶托与平面电极间距离为5.5cm;步骤5,待沉积结束后,取出样品封装处理,即可。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,步骤1中加入乙醇量是10mL,球磨时间为24小时。
5.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,步骤2中烘干温度为80℃,烘干时间4小时;粘合剂为质量分数为4%的聚乙烯醇,粘合剂的用量为0.5ml。
6.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,步骤3中压片处理的压力为5Mpa,压制时间为5min,然后逐渐加压,在压力为10Mpa时压10min,压力为15Mpa时压10min,压力为20Mpa时压10min,最后压力为25Mpa时压30min成型。
7.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,步骤3中升温速率为5℃/min。
8.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,步骤4中清洗平面电极的步骤如下:用去离子水超声清洗5min;分别用丙酮和乙醇超声清洗10min;用去离子水超声清洗10min;洗完后用氮***吹干备用。
9.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,步骤5中沉积过程中温度为250℃,氧压为10Pa,激光能量为400MJ,频率为10Hz,沉积时间为25min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810480317.8A CN108572198B (zh) | 2018-05-18 | 2018-05-18 | 一氧化氮气敏材料及其在制备传感器上的应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810480317.8A CN108572198B (zh) | 2018-05-18 | 2018-05-18 | 一氧化氮气敏材料及其在制备传感器上的应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN108572198A CN108572198A (zh) | 2018-09-25 |
CN108572198B true CN108572198B (zh) | 2020-07-07 |
Family
ID=63572786
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201810480317.8A Active CN108572198B (zh) | 2018-05-18 | 2018-05-18 | 一氧化氮气敏材料及其在制备传感器上的应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN108572198B (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110161086A (zh) * | 2019-05-20 | 2019-08-23 | 南京工业大学 | 一种高选择性高灵敏度的半导体丙酮传感器的制备方法 |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8702962B1 (en) * | 2007-05-25 | 2014-04-22 | The United States Of America As Represented By The Administrator Of National Aeronautics And Space Administration | Carbon dioxide gas sensors and method of manufacturing and using same |
WO2011066347A2 (en) * | 2009-11-25 | 2011-06-03 | University Of Maryland, Baltimore County | Metal enhanced fluorescence from metallic nanoburger structures |
CN102288648A (zh) * | 2011-07-07 | 2011-12-21 | 刘文超 | 氧化锌纳米结构气体感测器及其制造方法 |
CN102645472A (zh) * | 2012-03-31 | 2012-08-22 | 无锡百灵传感技术有限公司 | 一种用于选择性检测NOx无膜电流气体传感器的制备方法 |
KR101449245B1 (ko) * | 2013-02-25 | 2014-10-08 | 문학범 | 가스센서 및 가스센서의 제조 방법 |
CN104034763A (zh) * | 2014-05-28 | 2014-09-10 | 南京工业大学 | 一种混杂贵金属掺粒子和金属氧化物薄膜的集成气体传感器及其制备方法 |
CN105486724A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-04-13 | 吉林大学 | 一种基于担载贵金属Ag的介孔WO3材料的NO2传感器及制备方法 |
-
2018
- 2018-05-18 CN CN201810480317.8A patent/CN108572198B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN108572198A (zh) | 2018-09-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN100592082C (zh) | 甲醛气敏材料及其制备方法以及甲醛气敏器件的制作方法 | |
CN110887874B (zh) | 一种基于钙钛矿的湿敏传感器及其制备方法和用途 | |
CN108535337B (zh) | 基于氧化锡/氧化镓异质结纳米阵列的柔性气敏传感器及其制备方法 | |
CN112229879A (zh) | TiO2-Ti3C2Tx复合薄膜气体传感器及其制备方法和用途 | |
CN106053548A (zh) | Pd掺杂SnO2氧化物半导体CO传感器制备与应用 | |
CN110095509A (zh) | Ti3C2Tx/聚苯胺复合薄膜氨气传感器及其制备方法与应用 | |
US10302583B2 (en) | Humidity sensor based on squaraine polymer, preparation method and use thereof | |
CN105806899A (zh) | Pt-SnO2氧化物半导体一氧化碳传感器制备与应用 | |
CN111610234B (zh) | 一种场效应晶体管丙酮气体传感器及其制备方法 | |
CN108572198B (zh) | 一氧化氮气敏材料及其在制备传感器上的应用 | |
CN106395804B (zh) | “蚕蛹状”PbS量子点/石墨烯复合材料及其制备方法 | |
CN113061839B (zh) | 一种电阻型纳米结构氢气传感器的制备方法 | |
CN105241945B (zh) | 一种用于铀酰离子检测的传感器、其制备方法及应用 | |
Li et al. | High-performance ethanol sensor of wrinkled microspheres by spray pyrolysis | |
CN117069165A (zh) | 一种Pd修饰二维多孔NiO/ZnO气敏材料的制备方法及其制备CO气体传感器的方法 | |
CN109467568B (zh) | 一种卟啉萘菁三层金属配合物及其制备方法和应用 | |
CN107867715B (zh) | 用于低浓度二氧化氮检测的二氧化锡纳米材料的制备方法及其产品和应用 | |
CN112362701B (zh) | 一种基于一步溶剂热法合成的Au负载ZnO纳米复合材料的正戊醇传感器及其制备方法 | |
CN109884132A (zh) | 基于绒球状Ni掺杂MoO3纳米敏感材料的二甲苯传感器、制备方法及其应用 | |
CN113075266B (zh) | 一种NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜及其制备方法与应用 | |
Memarzadeh et al. | Carbon monoxide sensor based on a B2HDDT-doped PEDOT: PSS layer | |
CN114878547A (zh) | 一种超疏水sers阵列传感器及其制备方法和应用 | |
CN115015328A (zh) | 一种基于PtAu合金纳米晶修饰的花状WO3敏感材料的正戊醇气体传感器及其制备方法 | |
WO2020113706A1 (zh) | 半导体化合物在苯甲醛特异性检测中的应用及检测方法 | |
CN109270127A (zh) | 一种平面半导体气体传感器芯片及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |