CN108572185A - X-射线单晶衍射仪易风化晶体低温显微上样*** - Google Patents
X-射线单晶衍射仪易风化晶体低温显微上样*** Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种X‑射线单晶衍射仪易风化晶体低温显微上样***，包括测角仪和低温探头，该上样***还包括低温挑晶台、显微成像单元和低温保障单元，测角仪正上方设有与其通过支架相连且位于低温探头正下方的凹型中空低温挑晶台，该低温挑晶台依次通过其侧面所设冷却液进出口、冷却液管路与位于单晶衍射仪外部的低温保障单元相连；显微成像单元包括工业摄像机、显示屏和光学显微镜，显示屏和光学显微镜均与工业摄像机相连。本发明彻底解决了易风化晶体难以得到完整衍射数据的问题，进一步扩展了X射线单晶衍射仪低温装置的功能。
Description
技术领域
本发明涉及晶体挑选和上样***，尤其涉及一种可以实现易风化晶体在低温下显微挑选和上样***，是对X-射线单晶衍射仪低温装置功能的拓展。
背景技术
单晶衍射仪对样品的要求非常高：单晶样品尺寸要求较小，且晶体自身必须无裂痕、无凹面、透明，晶体质量直接决定了衍射数据的好坏以及其结构最终能否被成功解析。因此晶体挑选是单晶衍射仪测试步骤中非常重要一个环节，其直接决定了单晶测试过程中X-射线衍射数据的收集和结构能否成功解析。而有一类特殊晶体易风化晶体，其挑选和上样极为困难。这类晶体离开母液在有限的时间内会有原来的单晶变成粉晶。晶体是否风化只有从母液中取出才能发现，因此提前无法预知。绝大多数晶体风化是因为其晶胞中含有沸点比较低溶剂分子，晶体一旦离开母液溶剂分子就会散失，导致结构塌陷。对于风化速度稍慢的晶体可将其经过必要的挑选和切割，密封在0.5~1mm粗细1.5cm长、装有母液的玻璃毛细管中，然后将其粘接在长度合适的玻璃纤维上，并快速安放到载晶台低温测试。但是对于风化速度较快的特殊晶体挑选的难度非常大，但这些晶体往往具有很高的科研价值，其结构数据通常是科研人员极其希望获得的信息，目前对于这些晶体由于易风化导致无法完成测试的情况，解决方案只能是更换溶液重新培养相对稳定的晶体样品。易风化晶体挑选问题成为目前单晶测试人员迫切期望解决的技术问题。
发明内容
本发明针对易风化晶体难以挑选和上样致使易风化晶体难以得到完整衍射数据的问题，在现有X射线单晶衍射仪的基础上，设计了一套X-射线单晶衍射仪易风化晶体低温显微上样***，进一步扩展了X射线单晶衍射仪低温装置的功能。
X-射线单晶衍射仪易风化晶体低温显微上样***，包括测角仪和低温探头，其特征在于该上样***还包括低温挑晶台、显微成像单元和低温保障单元，所述测角仪正上方设有与其通过支架相连且位于低温探头正下方的凹型中空低温挑晶台，该低温挑晶台依次通过其侧面所设冷却液进出口、冷却液管路与位于单晶衍射仪外部的低温保障单元相连；所述显微成像单元包括工业摄像机、显示屏和光学显微镜，所述显示屏和光学显微镜均与工业摄像机相连。
所述低温保障单元为低温冷却液循环泵或自增压液氮罐。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
（1）解决调选和上样过程中单晶风化问题
晶体风化现象在培养和测试过程中很难避免。晶体培养时一般会选用丙酮、甲醇、乙醇、乙腈等沸点低、易挥发的溶剂，晶体生长过程中会包夹溶剂分子得到完美的晶体，但在离开母液后这些溶剂分子又容易失去导致结构塌陷，无法完成测试。由于易风化晶体通常在低温状态下相对稳定，拟研制的***将利用该原理，将单晶样品随母液一起放在低温样品台上，在低温下吸出母液，通过摄像机可视化放大到高清显示器，进行切割和挑选，借助单晶衍射仪的低温***，在低温下完成易风化晶体的上样和测试，彻底解决易风化晶体难以得到完整衍射数据的问题。
（2）解决低温冷冻单晶的上样问题
拟研制装置可解决低温冷冻培养的晶体挑选。由于部分晶体在常温下溶解度较大，只有降低温度才能培养出来。此类晶体如果在室温下挑选就会很快被溶解，无法完成测试。拟研制的***将实现全程低温操作和低温测试，彻底解决此类样品的溶解问题。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图中：1- X-射线单晶衍射仪，2-测角仪，3-支架，4-低温挑晶台，5-光学显微镜，6-工业摄像机,7-显示屏,8-低温探头，9-低温保障单元。
具体实施方式
如图1所示，X-射线单晶衍射仪易风化晶体低温显微上样***，包括测角仪2和低温探头8，该上样***还包括低温挑晶台4、显微成像单元和低温保障单元9，测角仪2正上方设有与其通过支架3相连且位于低温探头8正下方的凹型中空低温挑晶台4，该低温挑晶台4依次通过其侧面所设冷却液进出口、冷却液管路与位于单晶衍射仪1外部的低温保障单元9相连；显微成像单元包括工业摄像机6、显示屏7和光学显微镜5，显示屏7和光学显微镜5均与工业摄像机相连6。
低温保障单元9为低温冷却液循环泵或自增压液氮罐。
使用方法: 打开单晶衍射仪玻璃门，将低温挑晶台4通过支架3固定在测角仪2正上方且位于低温探头8正下方，检查并连接低温挑晶台4和低温保障单元9。开启显微成像的显示屏7和工业摄像机6，并调节焦距将低温挑晶台4的凹面放大到显示屏7。打开单晶衍射仪1低温软件和低温保障单元9使低温探头8和低温挑晶台4降低到设定温度。将易风化单晶样品移入低温挑晶台4，微调光学显微镜焦距使晶体清晰的放大到显示屏上，然后用挑晶工具在低温下完成单晶样品的洗涤、切割、挑选出一个理想的晶体，最后借助单晶衍射仪的低温探头迅速的将挑选好的晶体安装在载晶台上。关闭低温保障单元9，将低温挑晶台4用支架移3到测角仪2右侧面。关闭单晶衍射仪玻璃门，低温收集晶体数据。
Claims (2)
1.X-射线单晶衍射仪易风化晶体低温显微上样***，包括测角仪(2)和低温探头(8)，其特征在于该上样***还包括低温挑晶台(4)、显微成像单元和低温保障单元(9)，所述测角仪(2)正上方设有与其通过支架(3)相连且位于低温探头(8)正下方的凹型中空低温挑晶台(4)，该低温挑晶台(4)依次通过其侧面所设冷却液进出口、冷却液管路与位于单晶衍射仪(1)外部的低温保障单元(9)相连；所述显微成像单元包括工业摄像机(6)、显示屏(7)和光学显微镜(5)，显示屏(7)和光学显微镜(5)均与工业摄像机相连(6)。
2.如权利要求1所述的低温显微上样***，其特征在于所述低温保障单元(9)为低温冷却液循环泵或自增压液氮罐。
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