CN108568530A - 一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请属于贵金属的制备方法,具体为一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法,制备步骤如下,(1)将油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂于常温下混合均匀,并于常温下搅拌至使混合液透明得微乳液A,搅拌速度为150‑220r/min;(2)将油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂于常温下混合均匀,并于常温下搅拌至使混合液澄清得微乳液B,搅拌速度为150‑220r/min;(3)在搅拌状态下将等体积的微乳液B自恒压漏斗缓慢滴加到微乳液A中,并于25℃下继续搅拌12h,滴加速度50‑60滴/min。
Description
技术领域
本申请属于贵金属的制备方法,具体为一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法。
背景技术
纳米科技和纳米材料被誉为是“二十一世纪最具有发展前途的科学技术和材料之一”,其中纳米银由于粉体粒径小,而具有比表面积大,表面活性点多、催化活性高、熔点低、烧结性能好等优点,同时还保留了金属银的导电性好,抗菌性能好,电铸银颜色光亮的优点,使得纳米银粉在热、电、光、声、磁和催化方面具有广阔的应用前景。光学研究表明,银纳米粒子的表面等离子体共振可引发光的强吸收、散射和近场增强等效应,从而可将银纳米粒子应用于光限幅材料的制备。根据表面修饰剂的性质不同,纳米贵金属颗粒可被分为亲水性和憎水性两类,其中憎水性贵金属纳米颗粒的制备及其有序自组装结构的构建对于研制纳米电子器件具有特别重要的意义。
纳米粒子的液相合成方法有喷雾法、水热还原法、置换反应法、液相化学还原法、微乳液法等。其中微乳液法合成法具有设备简单、条件温和、粒子单分散和界面性好的优点被广泛的应用于纳米粒子的合成中。由于传统微乳液含有大量表面活性剂,以其为模板制备的纳米材料表面通常含有表面活性剂,在后处理过程中需要多次洗涤以去除去残留表面活性剂,这无疑增加了生产工序和成本。无表面活性剂微乳液(Surfactant-freeMicroemulsion,简称SFME)由互不相溶的油相、水相和双溶剂(既能溶于水又能溶于油的非传统表面活性物质)构成,是一类新型微乳液。SFME因组分简单,在应用过程中更易进行产物回收及后处理,较传统微乳液具有明显优势。
本发明以SFME为反应模板一步合成了憎水性银纳米颗粒,条件温和,步骤简单,且不须另加表面修饰剂。
将合成的憎水银纳米粒子转移到硅氧烷中固化成有机硅薄膜,光限幅实验表明,硅胶片中掺杂的银纳米粒子含量越多,越会显示出较高的等离子体共振吸收强度和较低的光限幅阈值,对光限幅的影响相对更加明显。
发明内容
一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法,制备步骤如下,(1)将油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂于常温下混合均匀,并于常温下搅拌至使混合液透明得微乳液A,搅拌速度为150-220r/min;(2)将油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂于常温下混合均匀,并于常温下搅拌至使混合液澄清得微乳液B,搅拌速度为150-220r/min;(3)在搅拌状态下将等体积的微乳液B自恒压漏斗缓慢滴加到微乳液A中,并于25℃下继续搅拌12h,滴加速度50-60滴/min。
优选的,所述油相溶剂为油酸、油酸甲酯、油酸乙酯中的一种或几种。
优选的,所述油相溶剂为油酸。
优选的,所述油相溶剂为油酸、油酸甲酯、油酸乙酯的混合物,所述油酸、油酸甲酯、油酸乙酯的质量比为10:3:7。
优选的,所述水相溶剂A与水相溶剂B的摩尔浓度比可以为1:1~ 4。
优选的,所述水相溶剂A为硝酸银溶液。
优选的,所述水相溶剂B为水合肼溶液,抗坏血酸溶液,柠檬酸钠溶液,硼氢化钠溶液,柠檬酸溶液中的一种。
优选的,所述水相溶剂A为0.1 mol·L-1的硝酸银溶液。
优选的,所述双溶剂为正丙醇、异丙醇、乙醇的一种或多种。
优选的,所述步骤(1)中油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂体积比为5:3:13
优选的,所述步骤(2)中油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂的体积比为5:3:13。
有益效果:本申请合成的贵金属银纳米粒子,具有疏水性,分散性较好,尺寸分布较窄;憎水银纳米粒子转移到硅氧烷中固化成有机硅薄膜,光限幅实验表明,硅胶片中掺杂的银纳米粒子越多,越会显示出较高的等离子体共振吸收强度和较低的光限幅阈值,对光限幅的影响相对更加明显。
附图和附图说明
图1为银纳米颗粒分散在氯仿里的TEM照片,可以看到银颗粒分散均匀,形貌为类球形,直径约为10-20 nm;
图2为银纳米颗粒的X射线衍射图谱,在2θ为30-90°处出现了金属银的五个特征衍射峰,表明的到了纯相银单质;
图3银纳米颗粒紫外-可见光谱,可见所制备的银胶体在430 nm附近有表面等离子共振吸收,峰型尖锐,说明粒径分布均匀。
具体实施方式
实施例1
一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法,制备步骤如下,(1)将油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂于常温下混合均匀,并于常温下搅拌至使混合液透明得微乳液A,搅拌速度为150r/min;(2)将油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂于常温下混合均匀,并于常温下搅拌至使混合液澄清得微乳液B,搅拌速度为150r/min;(3)在搅拌状态下将等体积的微乳液B自恒压漏斗缓慢滴加到微乳液A中,并于25℃下继续搅拌12h,滴加速度60滴/min。
优选的,所述油相溶剂为油酸。
优选的,所述水相溶剂A为0.1 mol·L-1的硝酸银溶液。
优选的,所述水相溶剂B为0.1-0.3 mol·L-1水合肼溶液。
优选的,所述双溶剂为异丙醇。
优选的,所述步骤(1)中油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂体积比为5:3:13。
优选的,所述步骤(1)中油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂的体积比为5:3:13。
实施例2
一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法,制备步骤如下,(1)将油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂于常温下混合均匀,并于常温下搅拌至使混合液透明得微乳液A,搅拌速度为220r/min;(2)将油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂于常温下混合均匀,并于常温下搅拌至使混合液澄清得微乳液B,搅拌速度为220r/min;(3)在搅拌状态下将等体积的微乳液B自恒压漏斗缓慢滴加到微乳液A中,并于25℃下继续搅拌12h,滴加速度50滴/min。
优选的,所述油相溶剂为油酸、油酸甲酯、、油酸乙酯中的一种或几种。
优选的,所述油相溶剂为油酸、油酸乙酯的混合物,所述油酸、油酸乙酯的体积比为5:1。
优选的,所述水相溶剂A为0.1 mol·L-1的硝酸银溶液。
优选的,所述水相溶剂B为0.4 mol·L-1柠檬酸钠溶液溶液
优选的,所述双溶剂为异丙醇、乙醇的混合物,所述异丙醇和乙醇的体积比为1:2。
优选的,所述步骤(1)中油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂体积比为1:1:3。
优选的,所述步骤(1)中油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂的体积比为1:1:3。
实施例3
一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法,制备步骤如下,(1)将油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂于常温下混合均匀,并于常温下搅拌至使混合液透明得微乳液A,搅拌速度为200r/min;(2)将油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂于常温下混合均匀,并于常温下搅拌至使混合液澄清得微乳液B,搅拌速度为200r/min;(3)在搅拌状态下将等体积的微乳液B自恒压漏斗缓慢滴加到微乳液A中,并于25℃下继续搅拌12h,滴加速度70滴/min。
优选的,所述油相溶剂为油酸、油酸甲酯、油酸乙酯中的混合物,所述油酸、油酸甲酯、油酸乙酯中的体积比为5:4:1。
优选的,所述水相溶剂A与水相溶剂B的浓度比可以为1:1~ 4。
优选的,所述水相溶剂B为水合肼溶液,抗坏血酸溶液,柠檬酸钠溶液,柠檬酸溶液中的混合物;所述水合肼溶液,抗坏血酸溶液,柠檬酸钠溶液,柠檬酸溶液的浓度均为0.2mol·L-1,所述水合肼溶液,抗坏血酸溶液,柠檬酸钠,柠檬酸溶液的体积比为1:7:1:3。
优选的,所述水相溶剂A为0.1 mol·L-1的硝酸银溶液。
优选的,所述双溶剂为正丙醇、异丙醇、乙醇的混合物,所述正丙醇、异丙醇、乙醇的体积比为3:1:2。
优选的,所述步骤(1)中油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂体积比为8:7:1。
优选的,所述步骤(1)中油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂的体积比为8:7:1。
实施例4
所述水相溶剂B为0.2 mol·L-1的抗坏血酸溶液,其它与实施例3相同。
本申请硅胶片的制备步骤如下:取130 μL分散在氯仿中的银纳米粒子于10 mL小烧杯中,称取1 g PDMS(聚二甲基硅氧烷)于上小烧杯中,搅拌均匀后加入100 μL交联剂,搅匀后多次抽真空排除气泡,程序升温固化所制硅胶片,测光限幅性质。
制备好的含有银纳米颗粒的混合物经离心、洗涤、干燥步骤即可得到银纳米颗粒,这些是常规步骤,也不是本申请的发明点,本申请不做过多的阐述。
Claims (10)
1.一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法,其特征在于,制备步骤如下,(1)将油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂于常温下混合均匀,并于常温下搅拌至使混合液透明得微乳液A,搅拌速度为150-220r/min;(2)将油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂于常温下混合均匀,并于常温下搅拌至使混合液澄清得微乳液B,搅拌速度为150-220r/min;(3)在搅拌状态下将等体积的微乳液B自恒压漏斗缓慢滴加到微乳液A中,并于25℃下继续搅拌12h,滴加速度为50-60滴/min。
2.如权利要求1所述的一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法,其特征在于,所述油相溶剂为油酸、油酸甲酯、油酸乙酯中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法,其特征在于,所述油相溶剂为油酸、油酸甲酯、油酸乙酯的混合物,所述油酸、油酸甲酯、油酸乙酯的体积比为10:3:7。
4.如权利要求1所述的一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法,其特征在于,所述水相溶剂A与水相溶剂B的摩尔浓度比可以为1:1~ 4。
5.如权利要求1所述的一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法,其特征在于,所述水相溶剂A为硝酸银溶液。
6.如权利要求1所述的一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法,其特征在于,所述水相溶剂B为水合肼溶液,抗坏血酸溶液,柠檬酸钠溶液,硼氢化钠溶液,柠檬酸溶液中的一种。
7.如权利要求1所述的一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法,其特征在于,所述水相溶剂A为0.1 mol·L-1的硝酸银溶液。
8.如权利要求1所述的一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法,其特征在于,所述双溶剂为正丙醇、异丙醇、乙醇的一种或多种。
9.如权利要求1所述的一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法,其特征在于,所述步骤(1)中油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂体积比为5:3:13。
10.如权利要求1所述的一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法,其特征在于,所述步骤(2)中油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂的体积比为5:3:13。
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