CN108568530A - 一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法 - Google Patents
一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108568530A CN108568530A CN201810420515.5A CN201810420515A CN108568530A CN 108568530 A CN108568530 A CN 108568530A CN 201810420515 A CN201810420515 A CN 201810420515A CN 108568530 A CN108568530 A CN 108568530A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- phase solvent
- solvent
- surfactant
- microemulsion
- nano silver
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000004530 micro-emulsion Substances 0.000 title claims abstract description 47
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 42
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 39
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 96
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims abstract description 38
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims abstract description 35
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 27
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 8
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 claims description 14
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims description 14
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims description 10
- LVGKNOAMLMIIKO-UHFFFAOYSA-N Elaidinsaeure-aethylester Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(=O)OCC LVGKNOAMLMIIKO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- LVGKNOAMLMIIKO-QXMHVHEDSA-N ethyl oleate Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(=O)OCC LVGKNOAMLMIIKO-QXMHVHEDSA-N 0.000 claims description 10
- 229940093471 ethyl oleate Drugs 0.000 claims description 10
- QYDYPVFESGNLHU-UHFFFAOYSA-N elaidic acid methyl ester Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(=O)OC QYDYPVFESGNLHU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- QYDYPVFESGNLHU-KHPPLWFESA-N methyl oleate Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(=O)OC QYDYPVFESGNLHU-KHPPLWFESA-N 0.000 claims description 8
- 229940073769 methyl oleate Drugs 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N hydrazine monohydrate Substances O.NN IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 claims description 6
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 6
- 229960002969 oleic acid Drugs 0.000 claims description 6
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 claims description 6
- NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N (2s)-2,6-diaminohexanoic acid;(2s)-2-hydroxybutanedioic acid Chemical group OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O.NCCCC[C@H](N)C(O)=O NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N 0.000 claims description 5
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims description 5
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 claims description 5
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 3
- 239000012279 sodium borohydride Substances 0.000 claims description 2
- 229910000033 sodium borohydride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 14
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 14
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 12
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 8
- 230000000670 limiting effect Effects 0.000 description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 5
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 4
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 2
- 238000000593 microemulsion method Methods 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 2
- -1 siloxanes Chemical class 0.000 description 2
- VKEQBMCRQDSRET-UHFFFAOYSA-N Methylone Chemical compound CNC(C)C(=O)C1=CC=C2OCOC2=C1 VKEQBMCRQDSRET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 239000011149 active material Substances 0.000 description 1
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 1
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 1
- 235000013870 dimethyl polysiloxane Nutrition 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000005323 electroforming Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- XYIBRDXRRQCHLP-UHFFFAOYSA-N ethyl acetoacetate Chemical compound CCOC(=O)CC(C)=O XYIBRDXRRQCHLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000002082 metal nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 1
- CXQXSVUQTKDNFP-UHFFFAOYSA-N octamethyltrisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C CXQXSVUQTKDNFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004987 plasma desorption mass spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 1
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 229920005573 silicon-containing polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
- HRXKRNGNAMMEHJ-UHFFFAOYSA-K trisodium citrate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O HRXKRNGNAMMEHJ-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000002371 ultraviolet--visible spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本申请属于贵金属的制备方法，具体为一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法，制备步骤如下，（1）将油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂于常温下混合均匀，并于常温下搅拌至使混合液透明得微乳液A，搅拌速度为150‑220r/min；（2）将油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂于常温下混合均匀，并于常温下搅拌至使混合液澄清得微乳液B，搅拌速度为150‑220r/min；（3）在搅拌状态下将等体积的微乳液B自恒压漏斗缓慢滴加到微乳液A中，并于25℃下继续搅拌12h，滴加速度50‑60滴/min。
Description
技术领域
本申请属于贵金属的制备方法，具体为一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法。
背景技术
纳米科技和纳米材料被誉为是“二十一世纪最具有发展前途的科学技术和材料之一”，其中纳米银由于粉体粒径小，而具有比表面积大，表面活性点多、催化活性高、熔点低、烧结性能好等优点，同时还保留了金属银的导电性好，抗菌性能好，电铸银颜色光亮的优点，使得纳米银粉在热、电、光、声、磁和催化方面具有广阔的应用前景。光学研究表明，银纳米粒子的表面等离子体共振可引发光的强吸收、散射和近场增强等效应，从而可将银纳米粒子应用于光限幅材料的制备。根据表面修饰剂的性质不同，纳米贵金属颗粒可被分为亲水性和憎水性两类，其中憎水性贵金属纳米颗粒的制备及其有序自组装结构的构建对于研制纳米电子器件具有特别重要的意义。
纳米粒子的液相合成方法有喷雾法、水热还原法、置换反应法、液相化学还原法、微乳液法等。其中微乳液法合成法具有设备简单、条件温和、粒子单分散和界面性好的优点被广泛的应用于纳米粒子的合成中。由于传统微乳液含有大量表面活性剂，以其为模板制备的纳米材料表面通常含有表面活性剂，在后处理过程中需要多次洗涤以去除去残留表面活性剂，这无疑增加了生产工序和成本。无表面活性剂微乳液（Surfactant-freeMicroemulsion，简称SFME）由互不相溶的油相、水相和双溶剂（既能溶于水又能溶于油的非传统表面活性物质）构成，是一类新型微乳液。SFME因组分简单，在应用过程中更易进行产物回收及后处理，较传统微乳液具有明显优势。
本发明以SFME为反应模板一步合成了憎水性银纳米颗粒，条件温和，步骤简单，且不须另加表面修饰剂。
将合成的憎水银纳米粒子转移到硅氧烷中固化成有机硅薄膜，光限幅实验表明，硅胶片中掺杂的银纳米粒子含量越多，越会显示出较高的等离子体共振吸收强度和较低的光限幅阈值，对光限幅的影响相对更加明显。
发明内容
一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法，制备步骤如下，（1）将油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂于常温下混合均匀，并于常温下搅拌至使混合液透明得微乳液A，搅拌速度为150-220r/min；（2）将油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂于常温下混合均匀，并于常温下搅拌至使混合液澄清得微乳液B，搅拌速度为150-220r/min；（3）在搅拌状态下将等体积的微乳液B自恒压漏斗缓慢滴加到微乳液A中，并于25℃下继续搅拌12h，滴加速度50-60滴/min。
优选的，所述油相溶剂为油酸、油酸甲酯、油酸乙酯中的一种或几种。
优选的，所述油相溶剂为油酸。
优选的，所述油相溶剂为油酸、油酸甲酯、油酸乙酯的混合物，所述油酸、油酸甲酯、油酸乙酯的质量比为10：3：7。
优选的，所述水相溶剂A与水相溶剂B的摩尔浓度比可以为1:1~ 4。
优选的，所述水相溶剂A为硝酸银溶液。
优选的，所述水相溶剂B为水合肼溶液，抗坏血酸溶液，柠檬酸钠溶液，硼氢化钠溶液，柠檬酸溶液中的一种。
优选的，所述水相溶剂A为0.1 mol·L-1的硝酸银溶液。
优选的，所述双溶剂为正丙醇、异丙醇、乙醇的一种或多种。
优选的，所述步骤（1）中油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂体积比为5:3:13
优选的，所述步骤（2）中油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂的体积比为5:3:13。
有益效果：本申请合成的贵金属银纳米粒子，具有疏水性，分散性较好，尺寸分布较窄；憎水银纳米粒子转移到硅氧烷中固化成有机硅薄膜，光限幅实验表明，硅胶片中掺杂的银纳米粒子越多，越会显示出较高的等离子体共振吸收强度和较低的光限幅阈值，对光限幅的影响相对更加明显。
附图和附图说明
图1为银纳米颗粒分散在氯仿里的TEM照片，可以看到银颗粒分散均匀，形貌为类球形，直径约为10-20 nm；
图2为银纳米颗粒的X射线衍射图谱，在2θ为30-90°处出现了金属银的五个特征衍射峰，表明的到了纯相银单质；
图3银纳米颗粒紫外-可见光谱，可见所制备的银胶体在430 nm附近有表面等离子共振吸收，峰型尖锐，说明粒径分布均匀。
具体实施方式
实施例1
一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法，制备步骤如下，（1）将油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂于常温下混合均匀，并于常温下搅拌至使混合液透明得微乳液A，搅拌速度为150r/min；（2）将油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂于常温下混合均匀，并于常温下搅拌至使混合液澄清得微乳液B，搅拌速度为150r/min；（3）在搅拌状态下将等体积的微乳液B自恒压漏斗缓慢滴加到微乳液A中，并于25℃下继续搅拌12h，滴加速度60滴/min。
优选的，所述油相溶剂为油酸。
优选的，所述水相溶剂A为0.1 mol·L-1的硝酸银溶液。
优选的，所述水相溶剂B为0.1-0.3 mol·L-1水合肼溶液。
优选的，所述双溶剂为异丙醇。
优选的，所述步骤（1）中油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂体积比为5:3:13。
优选的，所述步骤（1）中油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂的体积比为5:3:13。
实施例2
一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法，制备步骤如下，（1）将油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂于常温下混合均匀，并于常温下搅拌至使混合液透明得微乳液A，搅拌速度为220r/min；（2）将油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂于常温下混合均匀，并于常温下搅拌至使混合液澄清得微乳液B，搅拌速度为220r/min；（3）在搅拌状态下将等体积的微乳液B自恒压漏斗缓慢滴加到微乳液A中，并于25℃下继续搅拌12h，滴加速度50滴/min。
优选的，所述油相溶剂为油酸、油酸甲酯、、油酸乙酯中的一种或几种。
优选的，所述油相溶剂为油酸、油酸乙酯的混合物，所述油酸、油酸乙酯的体积比为5：1。
优选的，所述水相溶剂A为0.1 mol·L-1的硝酸银溶液。
优选的，所述水相溶剂B为0.4 mol·L-1柠檬酸钠溶液溶液
优选的，所述双溶剂为异丙醇、乙醇的混合物，所述异丙醇和乙醇的体积比为1:2。
优选的，所述步骤（1）中油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂体积比为1:1:3。
优选的，所述步骤（1）中油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂的体积比为1:1:3。
实施例3
一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法，制备步骤如下，（1）将油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂于常温下混合均匀，并于常温下搅拌至使混合液透明得微乳液A，搅拌速度为200r/min；（2）将油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂于常温下混合均匀，并于常温下搅拌至使混合液澄清得微乳液B，搅拌速度为200r/min；（3）在搅拌状态下将等体积的微乳液B自恒压漏斗缓慢滴加到微乳液A中，并于25℃下继续搅拌12h，滴加速度70滴/min。
优选的，所述油相溶剂为油酸、油酸甲酯、油酸乙酯中的混合物，所述油酸、油酸甲酯、油酸乙酯中的体积比为5:4:1。
优选的，所述水相溶剂A与水相溶剂B的浓度比可以为1:1~ 4。
优选的，所述水相溶剂B为水合肼溶液，抗坏血酸溶液，柠檬酸钠溶液，柠檬酸溶液中的混合物；所述水合肼溶液，抗坏血酸溶液，柠檬酸钠溶液，柠檬酸溶液的浓度均为0.2mol·L-1，所述水合肼溶液，抗坏血酸溶液，柠檬酸钠，柠檬酸溶液的体积比为1:7:1:3。
优选的，所述水相溶剂A为0.1 mol·L-1的硝酸银溶液。
优选的，所述双溶剂为正丙醇、异丙醇、乙醇的混合物，所述正丙醇、异丙醇、乙醇的体积比为3:1:2。
优选的，所述步骤（1）中油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂体积比为8:7:1。
优选的，所述步骤（1）中油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂的体积比为8:7:1。
实施例4
所述水相溶剂B为0.2 mol·L-1的抗坏血酸溶液，其它与实施例3相同。
本申请硅胶片的制备步骤如下：取130 μL分散在氯仿中的银纳米粒子于10 mL小烧杯中，称取1 g PDMS（聚二甲基硅氧烷）于上小烧杯中，搅拌均匀后加入100 μL交联剂，搅匀后多次抽真空排除气泡，程序升温固化所制硅胶片，测光限幅性质。
制备好的含有银纳米颗粒的混合物经离心、洗涤、干燥步骤即可得到银纳米颗粒，这些是常规步骤，也不是本申请的发明点，本申请不做过多的阐述。
Claims (10)
1.一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法，其特征在于，制备步骤如下，（1）将油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂于常温下混合均匀，并于常温下搅拌至使混合液透明得微乳液A，搅拌速度为150-220r/min；（2）将油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂于常温下混合均匀，并于常温下搅拌至使混合液澄清得微乳液B，搅拌速度为150-220r/min；（3）在搅拌状态下将等体积的微乳液B自恒压漏斗缓慢滴加到微乳液A中，并于25℃下继续搅拌12h，滴加速度为50-60滴/min。
2.如权利要求1所述的一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法，其特征在于，所述油相溶剂为油酸、油酸甲酯、油酸乙酯中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法，其特征在于，所述油相溶剂为油酸、油酸甲酯、油酸乙酯的混合物，所述油酸、油酸甲酯、油酸乙酯的体积比为10：3：7。
4.如权利要求1所述的一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法，其特征在于，所述水相溶剂A与水相溶剂B的摩尔浓度比可以为1:1~ 4。
5.如权利要求1所述的一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法，其特征在于，所述水相溶剂A为硝酸银溶液。
6.如权利要求1所述的一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法，其特征在于，所述水相溶剂B为水合肼溶液，抗坏血酸溶液，柠檬酸钠溶液，硼氢化钠溶液，柠檬酸溶液中的一种。
7.如权利要求1所述的一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法，其特征在于，所述水相溶剂A为0.1 mol·L-1的硝酸银溶液。
8.如权利要求1所述的一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法，其特征在于，所述双溶剂为正丙醇、异丙醇、乙醇的一种或多种。
9.如权利要求1所述的一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法，其特征在于，所述步骤（1）中油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂体积比为5:3:13。
10.如权利要求1所述的一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法，其特征在于，所述步骤（2）中油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂的体积比为5:3:13。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810420515.5A CN108568530A (zh) | 2018-05-04 | 2018-05-04 | 一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810420515.5A CN108568530A (zh) | 2018-05-04 | 2018-05-04 | 一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108568530A true CN108568530A (zh) | 2018-09-25 |
Family
ID=63575641
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810420515.5A Pending CN108568530A (zh) | 2018-05-04 | 2018-05-04 | 一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108568530A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109761278A (zh) * | 2019-02-15 | 2019-05-17 | 山东师范大学 | 以无表面活性剂微乳液为模板合成铬酸钡纳米材料的方法 |
| CN111364095A (zh) * | 2020-03-18 | 2020-07-03 | 青岛大学 | 一种合成小尺寸金属纳米晶的方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009102716A (ja) * | 2007-10-25 | 2009-05-14 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 銀ナノ粒子の製造方法 |
| CN102248175A (zh) * | 2011-05-30 | 2011-11-23 | 东华大学 | 油包水型微乳法制备均匀分散的纳米银粒子的方法 |
| CN102896326A (zh) * | 2012-10-30 | 2013-01-30 | 东华大学 | 一种利用油酸的油水界面法制备立方晶型纳米银材料的方法 |
| CN105127439A (zh) * | 2014-05-27 | 2015-12-09 | 北京化工大学 | 一种油相银纳米颗粒的制备方法 |
| CN107745129A (zh) * | 2017-09-04 | 2018-03-02 | 广东风华高新科技股份有限公司 | 一种纳米银粉、其制备方法及应用 |
-
2018
- 2018-05-04 CN CN201810420515.5A patent/CN108568530A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009102716A (ja) * | 2007-10-25 | 2009-05-14 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 銀ナノ粒子の製造方法 |
| CN102248175A (zh) * | 2011-05-30 | 2011-11-23 | 东华大学 | 油包水型微乳法制备均匀分散的纳米银粒子的方法 |
| CN102896326A (zh) * | 2012-10-30 | 2013-01-30 | 东华大学 | 一种利用油酸的油水界面法制备立方晶型纳米银材料的方法 |
| CN105127439A (zh) * | 2014-05-27 | 2015-12-09 | 北京化工大学 | 一种油相银纳米颗粒的制备方法 |
| CN107745129A (zh) * | 2017-09-04 | 2018-03-02 | 广东风华高新科技股份有限公司 | 一种纳米银粉、其制备方法及应用 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 徐洁: "无表面活性剂微乳液及其在纳米颗粒制备中的应用", 《中国博士学位论文全文数据库（工程科技I辑）》 * |
| 徐洁: "无表面活性剂微乳液及其在纳米颗粒制备中的应用", 《博士论文》 * |
| 李业宝等: "反相微乳液中纳米银粉的合成", 《广东化工》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109761278A (zh) * | 2019-02-15 | 2019-05-17 | 山东师范大学 | 以无表面活性剂微乳液为模板合成铬酸钡纳米材料的方法 |
| CN109761278B (zh) * | 2019-02-15 | 2021-10-19 | 山东师范大学 | 以无表面活性剂微乳液为模板合成铬酸钡纳米材料的方法 |
| CN111364095A (zh) * | 2020-03-18 | 2020-07-03 | 青岛大学 | 一种合成小尺寸金属纳米晶的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ghimire et al. | Renaissance of Stöber method for synthesis of colloidal particles: New developments and opportunities | |
| Zhou et al. | Facile synthesis of silver nanocubes with sharp corners and edges in an aqueous solution | |
| Manna et al. | Synthesis of dendrimer-passivated noble metal nanoparticles in a polar medium: comparison of size between silver and gold particles | |
| CN101559951B (zh) | 一种制备纳米级二氧化硅空心微球的方法 | |
| CN103464203B (zh) | 温敏性微凝胶非对称性负载纳米银催化剂的制备方法 | |
| CN101451270A (zh) | 一种大批量制备贵金属纳米线的方法 | |
| CN101767205B (zh) | 一种镍纳米空心球的制备方法 | |
| Huang et al. | Trapping iron oxide into hollow gold nanoparticles | |
| CN107068319B (zh) | 一种疏水性磁性复合材料的制备方法 | |
| CN106872438B (zh) | 一种自组装三维铜拉曼增强基底及其制备方法与应用 | |
| JP2013133250A (ja) | シリカ殻からなるナノ中空粒子及びその製造方法 | |
| CN105056850B (zh) | 一种自组装制备纳米级贵金属壳磁性核复合微粒的方法 | |
| CN103990814A (zh) | 一种金纳米颗粒的制备方法 | |
| Bai et al. | General and facile method to fabricate Yolk-like structural magnetic nanocatalysts | |
| CN108568530A (zh) | 一种由无表面活性剂微乳液合成银纳米粒子的方法 | |
| Zhang et al. | Preparation and evaluation of Fe 3 O 4-core@ Ag-shell nanoeggs for the development of fingerprints | |
| CN108655413A (zh) | 一种由无表面活性剂微乳液合成金纳米粒子的方法 | |
| CN104625044B (zh) | 一种四氧化三铁/银复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN111299602A (zh) | 一种无容器制备钌纳米颗粒的方法 | |
| KR101890463B1 (ko) | 중공 금속 나노입자의 제조방법 및 이에 의해 제조된 중공 금속 나노입자 | |
| CN108152266B (zh) | 一种基于聚多巴胺核壳材料及其制备方法和应用 | |
| Vorobyev et al. | Fabrication of extremely concentrated silver hydrosols without additional stabilizers | |
| CN103447547B (zh) | 微乳中制备星状结构四氧化三铁/金纳米复合粒子的方法 | |
| Luo et al. | Continuous synthesis of reduced graphene oxide-supported bimetallic NPs in liquid–liquid segmented flow | |
| Xu et al. | Controlled fabrication of nanostructures by assembling Au nanoparticles on functionalized polymeric spheres |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180925 |