CN108565433A - 一种CoSe2纳米片/碳海绵复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种CoSe2纳米片/碳海绵复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种CoSe2纳米片/碳海绵复合材料及其制备方法和应用，所述复合材料包括碳海绵多孔基体和包裹在所述碳海绵孔隙表面的CoSe2纳米片，所述制备方法包括，以碳海绵为多孔基体材料，置于反应釜中，并将含亚钴盐和***盐的乙二醇溶液加入，密封，加热反应，冷却，冲洗干燥后即得。本发明通过一步溶剂热法将CoSe2纳米片原位生长在碳海绵的孔隙表面，该方法设计科学合理，工艺简单可控，原料易得且价廉，生产成本低，效率高，适合规模化生产；产品具有良好的容量比和循环性能，离子传输路径极短，比表面积大，导电性好，能与电解液充分接触，性能稳定，具有大规模推广应用的潜力。

Description

一种CoSe2纳米片/碳海绵复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米复合材料技术领域，具体涉及一种CoSe2纳米片/碳海绵复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着社会经济的快速发展，能源危机和环境污染已成为人们面临的两大社会问题，各种新型能源吸引了研究者的广泛注意。二次电池由于具有高的电压和能量密度而成为研究者广泛研究的对象，其中，锂离子电池是目前研究最广泛而且已被商业化应用的二次电池。然而，由于在地壳中的储量少，锂的资源无法满足锂离子电池未来在全世界范围内的广泛使用；研究人员开始逐渐将研究兴趣转移到储量丰富的碱金属的电池中。
钾离子电池由于具有接近于锂离子电池的电位而备受关注。对于钾离子电池负极材料来说，碳材料由于具有合理的比容量和可逆的充放电性能成为首选电极材料，但其具有容量比和循环寿命较低的缺点，实际应用大受限制，因此，研究开发更合适的钾离子电池负极材料具有重要的理论意义与实用价值。
过渡金属硒化物CoSe2由于能够与碱金属离子发生可逆置换反应生成合金，具有良好的容量比和循环性能，具备了作为电池负极材料的潜力；此外，将CoSe2纳米片与碳海绵复合，不仅能提高活性物质与电解液的接触面积，而且能有效提高电极材料的电导率，进而大幅提高电池的性能；然而，到目前为止，有关CoSe2纳米片/碳海绵复合材料及其制备方法尚未见报道。
综上所述，如何通过简单的方法制备得到CoSe2纳米片/碳海绵复合材料，并将其应用在钾离子纽扣电池负极材料中是目前急需解决的关键技术问题，对扩充钾离子电池负极材料和提高钾离子电池的储能性能有重要的理论和实际意义。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种CoSe2纳米片/碳海绵复合材料及其制备方法和应用。
根据本发明一方面提供了一种CoSe2纳米片/碳海绵复合材料，所述复合材料包括碳海绵多孔基体和包覆在所述碳海绵多孔基体的孔隙表面的CoSe2纳米片，所述碳海绵为三维连通结构，所述CoSe2纳米片的厚度为1-10nm。
在上述技术方案中，所述碳海绵为氮掺杂碳海绵。
优选地，所述碳海绵中氮的掺杂比例为0.1-10％。
根据本发明另一方面提供了上述CoSe2纳米片/碳海绵复合材料的制备方法，包括，以碳海绵为多孔基体材料，置于反应釜中，并将含亚钴盐和***盐的乙二醇溶液加入，密封，加热反应，冷却，冲洗干燥后即得。
在上述技术方案中，所述亚钴盐和所述***盐的投料摩尔比为1：(1-3)，优选为1：1。
在上述技术方案中，所述亚钴盐为Co(NO3)2·6H2O，所述***盐为Na2SeO3。
进一步地，在上述技术方案中，以碳海绵的长、宽和厚分别为1cm、1cm和0.1-0.5cm，且碳海绵的密度为0.75-0.98mg/cm3计，所述亚钴盐、***盐和乙二醇的投料量分别为0.001mol、0.001-0.0015mol和15-30mL，优选为0.001mol、0.001mol和20mL。
再进一步地，在上述技术方案中，所述反应釜的体积为30-50mL，加热反应时反应釜内温度为140-180℃，反应时间为12-24h。
根据本发明又一方面提供了上述CoSe2纳米片/碳海绵复合材料或制备方法的应用，具体在钾离子纽扣电池负极材料中的应用。
优选地，将所述CoSe2纳米片/碳海绵复合材料冲片后作为活性物质电极，所述钾离子纽扣电池的对电极为金属钾，电解液为1.0mol/L六氟磷酸钾的乙基碳酸酯溶液，隔膜为聚丙烯微孔膜。
本发明的优点：
(1)本发明以碳海绵作为基体材料，以亚钴盐和***盐作为金属源，采用乙二醇作为溶剂，一步溶剂热法将CoSe2纳米片原位生长在碳海绵的孔隙表面，制备方法设计科学合理且简单易行，工艺可控性高，所用原料易得且价格低廉，生产成本低，生产效率高，适合规模化工业生产，商业应用前景广阔；
(2)本发明所提供的CoSe2纳米片/碳海绵复合材料中的CoSe2纳米片不仅具有良好的容量比和循环性能，同时，其离子传输路径极短，且比表面积大，此外，三维碳海绵结构具有良好的导电性能，有利于电子传输，将两者复合能有效提高作为活性材料的CoSe2纳米片/碳海绵复合材料与电解液的充分接触，从而进一步提高了电池的比容量，理论和实际意义重大。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的CoSe2纳米片/碳海绵复合材料的扫描电子显微镜图；
图2为本发明实施例1所制备的CoSe2纳米片/碳海绵复合材料的X射线衍射图谱；
图3为本发明实施例1所制备的CoSe2纳米片/碳海绵复合材料作为钾离子电池负极材料时的充放电性能结果图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
在以下实施例中，X射线衍射图采用X射线衍射仪(Bruker D8Focus)得到；扫描电镜照片采用Hitachi S-4800电子显微镜得到；钾离子电池负极材料的充放电性能测试采用武汉蓝电测试仪测试得到。
若未特别指明，本发明实施例中所用的实验试剂和材料等均可市售获得，若未具体指明，本发明实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
本发明实施例提供了一种CoSe2纳米片/碳海绵复合材料的制备方法，具体步骤如下：
S1、称取0.29g Co(NO3)2·6H2O和0.17g NaSeO3，加入20mL乙二醇中，磁力搅拌30min至均匀后，静置备用；
S2、将碳海绵裁成1cm×1cm×0.2cm的长方形薄片，置于洁净的35mL的聚四氟乙烯反应釜中，然后再将步骤S1中制得的含亚钴盐和***盐的乙二醇溶液倒入，将聚四氟乙烯反应釜密封，置于烘箱中，在160℃下加热反应24h，随后自然冷却至室温，取出薄片，用乙醇冲洗干净后，在60℃的烘箱中干燥12h，即得CoSe2纳米片/碳海绵复合材料。
如图1所示为本发明实施例1中所制备的CoSe2纳米片/碳海绵复合材料的扫描电镜图，从图中可以看出，CoSe2纳米片均匀的包覆在碳海绵骨架上，CoSe2纳米片的厚度在1-10nm范围；如图2所示为本发明实施例1中所制备的CoSe2纳米片/碳海绵复合材料的XRD图谱，对比图2和标准卡片(PDF#No.65-3327)可以看出，实施例1中所制备的为CoSe2物相。
采用1.0mol/L六氟磷酸钾的体积比为1:1碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二甲酸(DMC)混合溶液作为电解液，研究本发明实施例所制得的CoSe2纳米片/碳海绵复合材料作为钾离子电池负极材料的性能，具体过程如下：
将制备的CoSe2纳米片/碳海绵复合材料冲制成直径为8mm的圆片，作为活性物质电极，以金属钾作为对电极，采用聚丙烯微孔膜为电池隔膜，装配成扣式电池。
对该扣式电池进行充放电循环测试：充放截止电压为0.01-2.6V，充放电流均为50mA/g。
如图3所示为本发明实施例1所制备的CoSe2纳米片/碳海绵复合材料作为钾离子电池负极材料时的充放电性能结果图，从图中可以看出，所制备的CoSe2纳米片/碳海绵复合材料作为钾离子电池负极经过100圈充放电循环后的比容量仍能达到128mAh/g，具有优异钾离子电池性能。
实施例2
本发明实施例提供了一种CoSe2纳米片/碳海绵复合材料的制备方法，具体步骤如下：
S1、称取0.29g Co(NO3)2·6H2O和0.17g NaSeO3，加入20mL乙二醇中，磁力搅拌30min至均匀后，静置备用；
S2、将碳海绵裁成1cm×1cm×0.2cm的长方形薄片，置于洁净的35mL的聚四氟乙烯反应釜中，然后再将步骤S1中制得的含亚钴盐和***盐的乙二醇溶液倒入，将聚四氟乙烯反应釜密封，置于烘箱中，在140℃下加热反应24h，随后自然冷却至室温，取出薄片，用乙醇冲洗干净后，在60℃的烘箱中干燥12h，即得CoSe2纳米片/碳海绵复合材料。
采用1.0mol/L六氟磷酸钾的体积比为1:1碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二甲酸(DMC)混合溶液作为电解液，研究本发明实施例所制得的CoSe2纳米片/碳海绵复合材料作为钾离子电池负极材料的性能，具体过程如下：
将制备的CoSe2纳米片/碳海绵复合材料冲制成直径为8mm的圆片，作为活性物质电极，以金属钾作为对电极，采用聚丙烯微孔膜为电池隔膜，装配成扣式电池。
对该扣式电池进行充放电循环测试：充放截止电压为0.01-2.6V，充放电流均为50mA/g。
实施例3
本发明实施例提供了一种CoSe2纳米片/碳海绵复合材料的制备方法，具体步骤如下：
S1、称取0.29g Co(NO3)2·6H2O和0.17g NaSeO3，加入20mL乙二醇中，磁力搅拌30min至均匀后，静置备用；
S2、将碳海绵裁成1cm×1cm×0.2cm的长方形薄片，置于洁净的35mL的聚四氟乙烯反应釜中，然后再将步骤S1中制得的含亚钴盐和***盐的乙二醇溶液倒入，将聚四氟乙烯反应釜密封，置于烘箱中，在180℃下加热反应24h，随后自然冷却至室温，取出薄片，用乙醇冲洗干净后，在60℃的烘箱中干燥12h，即得CoSe2纳米片/碳海绵复合材料。
采用1.0mol/L六氟磷酸钾的体积比为1:1碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二甲酸(DMC)混合溶液作为电解液，研究本发明实施例所制得的CoSe2纳米片/碳海绵复合材料作为钾离子电池负极材料的性能，具体过程如下：
将制备的CoSe2纳米片/碳海绵复合材料冲制成直径为8mm的圆片，作为活性物质电极，以金属钾作为对电极，采用聚丙烯微孔膜为电池隔膜，装配成扣式电池。
对该扣式电池进行充放电循环测试：充放截止电压为0.01-2.6V，充放电流均为50mA/g。
最后，以上仅为本发明的较佳实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种CoSe2纳米片/碳海绵复合材料，其特征在于，所述复合材料包括碳海绵多孔基体和包覆在所述碳海绵多孔基体的孔隙表面的CoSe2纳米片，所述碳海绵为三维连通结构，所述CoSe2纳米片的厚度为1-10nm。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述碳海绵为氮掺杂碳海绵；优选地，所述碳海绵中氮的掺杂比例为0.1-10％。
3.一种权利要求1或2所述的CoSe2纳米片/碳海绵复合材料的制备方法，其特征在于，包括，以碳海绵为多孔基体材料，置于反应釜中，并将含亚钴盐和***盐的乙二醇溶液加入，密封，加热反应，冷却，冲洗干燥后即得。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述亚钴盐和所述***盐的投料摩尔比为1：(1-3)，优选为1：1。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述亚钴盐为Co(NO3)2·6H2O，所述***盐为Na2SeO3。
6.根据权利要求3-5任一项所述的制备方法，其特征在于，以碳海绵的长、宽和厚分别为1cm、1cm和0.1-0.5cm，且碳海绵的密度为0.75-0.98mg/cm3计，所述亚钴盐、***盐和乙二醇的投料量分别为0.001mol、0.001-0.0015mol和15-30mL，优选为0.001mol、0.001mol和20mL。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述反应釜的体积为30-50mL，加热反应时反应釜内温度为140-180℃，反应时间为12-24h。
8.根据权利要求1-2任一项所述的CoSe2纳米片/碳海绵复合材料或权利要求3-7任一项所述的制备方法在钾离子纽扣电池负极材料中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，将所述CoSe2纳米片/碳海绵复合材料冲片后作为活性物质电极，所述钾离子纽扣电池的对电极为金属钾，电解液为1.0mol/L六氟磷酸钾的乙基碳酸酯溶液，隔膜为聚丙烯微孔膜。
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