CN108565040A - 一种晶须型电池用导电材料及其制备方法 - Google Patents

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    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/06—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of other non-metallic substances
    • H01B1/12—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of other non-metallic substances organic substances
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
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    • C08G73/06—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain of the macromolecule
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Abstract

本发明公开了一种晶须型电池用导电材料，它是由下述重量份的原料组成的：六钛酸钾晶须3‑4、聚酰胺蜡微粉5‑7、十二烷基二甲基甜菜碱0.1‑0.3、吡咯100‑120、过氧化二苯甲酰3‑5、十二烷基硫醇1‑2、三乙胺2‑4，本发明采用三乙胺处理六钛酸钾晶须，有效的改善了晶须的表面活性，本发明以吡咯为单体，在引发剂作用下聚合，将得到的聚吡咯与表面改性的晶须共混，实现了成品导电材料的力学和导电稳定性。

Description

一种晶须型电池用导电材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种晶须型电池用导电材料及其制备方法。
背景技术
聚吡咯通常为无定型黑色固体,以吡咯为单体，经过电化学氧化聚合制成导电性薄膜，氧化剂通常为三氯化铁、过硫酸铵等。或者用化学聚合方法合成,电化学阳极氧化吡咯也是制备聚吡咯的有效手段。是一种空气稳定性好，易于电化学聚合成膜的导电聚合物，不溶不熔。它在酸性水溶液和多种有机电解液中都能电化学氧化聚合成膜，其电导率和力学强度等性质与电解液阴离子、溶剂、pH值和温度等聚合条件密切相关。导电聚吡咯具有共轭链氧化、对应阴离子掺杂结构，其电导率可达102～103S/cm，拉伸强度可达50～100MPa及很好的电化学氧化-还原可逆性；随着导电材料应用的不断扩大，聚吡咯与各无机原料的复合材料的研究也在不断发展，然而，如果提高无机原料与聚吡咯的稳定相容性一直是个难题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种晶须型电池用导电材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种晶须型电池用导电材料，它是由下述重量份的原料组成的：
六钛酸钾晶须3-4、聚酰胺蜡微粉5-7、十二烷基二甲基甜菜碱0.1-0.3、吡咯100-120、过氧化二苯甲酰3-5、十二烷基硫醇1-2、三乙胺2-4。
一种晶须型电池用导电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取过氧化二苯甲酰，加入到其重量13-20倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
(2)取六钛酸钾晶须、十二烷基二甲基甜菜碱混合，加入到混合料重量10-15倍的去离子水中，加入三乙胺，在50-60℃下保温搅拌1-2小时，得晶须分散液；
(3)取聚酰胺蜡微粉，加入到其重量3-4倍的碳酸二甲酯中，在65-70℃下保温搅拌20-30分钟，加入氰尿酸锌，搅拌至常温，得酯分散液；
(4)取吡咯、十二烷基硫醇混合，加入到混合料重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4-5小时，出料冷却，得聚吡咯溶液；
(5)取上述聚吡咯溶液、酯分散液混合，搅拌均匀，在75-80℃下保温搅拌100-130分钟，与上述晶须分散液混合，搅拌至常温，抽滤，将滤饼水洗，送入到烘箱中，在50-55℃下干燥1-2小时，出料冷却，即得所述晶须型电池用导电材料。
本发明的优点：
本发明采用三乙胺处理六钛酸钾晶须，有效的改善了晶须的表面活性，本发明以吡咯为单体，在引发剂作用下聚合，将得到的聚吡咯与表面改性的晶须共混，实现了成品导电材料的力学和导电稳定性。
具体实施方式
实施例1
一种晶须型电池用导电材料，它是由下述重量份的原料组成的：
六钛酸钾晶须3、聚酰胺蜡微粉5、十二烷基二甲基甜菜碱0.1、吡咯100、过氧化二苯甲酰3、十二烷基硫醇1、三乙胺2。
一种晶须型电池用导电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取过氧化二苯甲酰，加入到其重量13倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
(2)取六钛酸钾晶须、十二烷基二甲基甜菜碱混合，加入到混合料重量10倍的去离子水中，加入三乙胺，在50℃下保温搅拌1小时，得晶须分散液；
(3)取聚酰胺蜡微粉，加入到其重量3倍的碳酸二甲酯中，在65℃下保温搅拌20分钟，加入氰尿酸锌，搅拌至常温，得酯分散液；
(4)取吡咯、十二烷基硫醇混合，加入到混合料重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4小时，出料冷却，得聚吡咯溶液；
(5)取上述聚吡咯溶液、酯分散液混合，搅拌均匀，在75℃下保温搅拌100分钟，与上述晶须分散液混合，搅拌至常温，抽滤，将滤饼水洗，送入到烘箱中，在50℃下干燥1小时，出料冷却，即得所述晶须型电池用导电材料。
实施例2
一种晶须型电池用导电材料，它是由下述重量份的原料组成的：
六钛酸钾晶须4、聚酰胺蜡微粉7、十二烷基二甲基甜菜碱0.3、吡咯120、过氧化二苯甲酰5、十二烷基硫醇2、三乙胺4。
一种晶须型电池用导电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取过氧化二苯甲酰，加入到其重量20倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
(2)取六钛酸钾晶须、十二烷基二甲基甜菜碱混合，加入到混合料重量15倍的去离子水中，加入三乙胺，在50℃下保温搅拌2小时，得晶须分散液；
(3)取聚酰胺蜡微粉，加入到其重量4倍的碳酸二甲酯中，在70℃下保温搅拌30分钟，加入氰尿酸锌，搅拌至常温，得酯分散液；
(4)取吡咯、十二烷基硫醇混合，加入到混合料重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌5小时，出料冷却，得聚吡咯溶液；
(5)取上述聚吡咯溶液、酯分散液混合，搅拌均匀，在80℃下保温搅拌130分钟，与上述晶须分散液混合，搅拌至常温，抽滤，将滤饼水洗，送入到烘箱中，在55℃下干燥2小时，出料冷却，即得所述晶须型电池用导电材料。
性能测试：
将本发明的晶须型电池用导电材料进行充放电测试，在0.2A/g充放电条件下的比电容为190.3-195.1F/g；拉伸强度为146.2-152.0Mpa。

Claims (2)

1.一种晶须型电池用导电材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
六钛酸钾晶须3-4、聚酰胺蜡微粉5-7、十二烷基二甲基甜菜碱0.1-0.3、吡咯100-120、过氧化二苯甲酰3-5、十二烷基硫醇1-2、三乙胺2-4。
2.一种如权利要求1所述的晶须型电池用导电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取过氧化二苯甲酰，加入到其重量13-20倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
(2)取六钛酸钾晶须、十二烷基二甲基甜菜碱混合，加入到混合料重量10-15倍的去离子水中，加入三乙胺，在50-60℃下保温搅拌1-2小时，得晶须分散液；
(3)取聚酰胺蜡微粉，加入到其重量3-4倍的碳酸二甲酯中，在65-70℃下保温搅拌20-30分钟，加入氰尿酸锌，搅拌至常温，得酯分散液；
(4)取吡咯、十二烷基硫醇混合，加入到混合料重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4-5小时，出料冷却，得聚吡咯溶液；
(5)取上述聚吡咯溶液、酯分散液混合，搅拌均匀，在75-80℃下保温搅拌100-130分钟，与上述晶须分散液混合，搅拌至常温，抽滤，将滤饼水洗，送入到烘箱中，在50-55℃下干燥1-2小时，出料冷却，即得所述晶须型电池用导电材料。
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