CN108562688B - 硅铜触体反应性能评价试验***及其实验方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种硅铜触体反应性能评价试验***及其实验方法。该***包括通过管路依次串联的氯甲烷储罐、氯甲烷减压装置、原料净化装置、氯甲烷流量计、气体预热器、搅拌床反应器、列管式冷凝器、气液分离器、稳压装置、废气净化装置；气体预热器还串联有氮气储罐，氮气储罐与气体预热器之间通过管路依次串联有氮气减压装置和氮气流量计。本发明集原料存储、原料预处理、进料、化学反应、产品分离储存为一体，通过优化设备结构及运行参数的方法降低直至消除试验过程中材料、操作参数对评价结果的影响，拆装方便，密封性好，气体分布板布气均匀，提高了反应器的传质、传热效率，提高评价结果可靠性及重现性，同时减少试验过程中三废产生及排放。

Description

硅铜触体反应性能评价试验***及其实验方法

技术领域

本发明涉及化工试验技术领域，具体是一种硅铜触体反应性能评价试验***及其实验方法。

背景技术

目前国际上甲基氯硅烷工业化合成均采用直接法合成工艺，生产实践证明硅块、铜系催化剂的反应性能——活性、选择性、寿命已成为影响并制约甲基氯硅烷合成工业最主要的因素。但由于合成用原辅料反应性能良莠不齐、稳定性不足等原因造成工业装置很难稳定、高效运行，因此开展硅铜触体综合评价试验显得异常重要。

行业通用的催化剂评价装置包含进料、化学反应、气体净化、取样分析四部分。反应中固体原辅料一次加入间隙式反应器，所需的一氯甲烷储存于钢瓶，反应时饱和氯甲烷气体定量进入反应器。合成气通过常温、常压冷凝后供分析使用，尾气直接排空，***中选用的核心设备——反应器主要包括：固定床、搅拌床、流化床三种类型，试验装置均为常压间歇反应式，***均采用常温、常压冷凝工艺，造成反应物轻组份损失，评价试验产品分析结果可靠性、参考性变差，此外运行中还存在如下不足：

（1）固定床装置：反应器内表观气速低，热质传递效果差，反应器直径受限，触体容积≤10ml，其产量＜1g/h，只适用于触体的寿命评价，且结果重现性差；

（2）流化床装置：反应器内表观气速高，反应速率高，氯甲烷消耗量大，三废达标排放困难，总反应时间通常10-15小时，产品中氯甲烷含量高达50%以上，常用生产过程简单模拟，无法对硅铜触体反应性能三项指标进行客观性评价。

（3）搅拌床装置：床内表观气速、反应速率适中，反应器传质、传热效率高，三废排放量少，可满足触体的综合反应性能综合评估要求，但由于业界普遍使用的均使用常压装置且工艺方案不合理，无法解决产品混浊、物料泄漏等难题，且装置操作易受非客观因素影响，评价价结果重现性差。

发明内容

本发明旨在解决上述问题，从而提供一种集原料存储、原料预处理、进料、化学反应、产品分离储存为一体的硅铜触体反应性能评价试验***及其实验方法。

本发明解决所述问题，采用的技术方案是：

一种硅铜触体反应性能评价试验***，包括通过管路依次串联的氯甲烷储罐、氯甲烷减压装置、原料净化装置、氯甲烷流量计、气体预热器、搅拌床反应器、列管式冷凝器、气液分离器、稳压装置、废气净化装置；气体预热器还串联有氮气储罐，氮气储罐与气体预热器之间通过管路依次串联有氮气减压装置和氮气流量计，氮气减压装置通过管路与搅拌床反应器连接。

优选地，氯甲烷储罐与氯甲烷减压装置之间通过管路串联有氯甲烷过滤器。

优选地，氯甲烷减压装置与原料净化装置之间通过管路串联有氯甲烷干燥装置。

优选地，氯甲烷干燥装置为筒体结构，底下部内设孔径为3mm花板，实现布气、支撑料干燥的作用，上下盖可拆卸，器内装变色硅胶干燥剂对氯甲烷进行干燥处理。

优选地，搅拌床反应器包括反应器筒体，反应器筒体顶部设置搅拌器组件，反应器筒体上部分别设置有加料口和过滤器组件，反应器筒体下部设置有气体入口，反应器筒体外部套装有电加热炉组件，反应器筒体内部设置有气体分布器组件，反应器筒体底部设置有快开式卸料器组件；搅拌器组件包括磁力搅拌机、搅拌轴、搅拌叶轮，磁力搅拌机通过法兰与反应器筒体的上端法兰连接，搅拌轴设置在反应器筒体内部中心位置，搅拌轴的上端通过凸缘联轴器与磁力搅拌机的输出轴连接，搅拌轴的下端通过螺纹结构与搅拌叶轮连接；过滤器组件包括微孔过滤器，微孔过滤器通过快装接头和卡箍安装在反应器筒体上，快装接头上设置有合成气出口；气体分布器组件包括分布器主体、T型支撑杆，T型支撑杆为中空结构，分布器主体与T型支撑杆的上端连接；快开式卸料器组件包括分布器支座、快装法兰内套、快装法兰外套、压紧顶丝，分布器支座通过螺纹结构与T型支撑杆的下端连接，快装法兰内套套装在反应器筒体的下端法兰和分布器支座上，快装法兰外套套装在快装法兰内套上，快装法兰外套上设置有用于顶压快装法兰内套的第一压紧顶丝，快装法兰内套底部设置有用于顶压分布器支座的第二压紧顶丝，快装法兰内套底部还设置有第一排净口，分布器支座上设置有与T型支撑杆的内孔、第一排净口连通的通孔。

优选地，搅拌轴为两段式结构，包括第一搅拌轴和第二搅拌轴，第一搅拌轴和第二搅拌之间通过螺纹结构连接，第一搅拌轴的上端通过凸缘联轴器与磁力搅拌机的输出轴连接，第二搅拌轴的下端通过螺纹结构与搅拌叶轮连接；搅拌叶轮为螺旋推进式结构。

优选地，微孔过滤器由多孔粉末冶金材料制作成杯型结构，并且通过螺纹结构与快装接头连接，快装接头的法兰之间设置有密封垫并且通过卡箍固定连接。

优选地，分布器主体包括分布板、布气座、压盖，分布板通过螺纹压紧结构或焊接方式与布气座连接，布气座与反应器筒体之间设置有密封环，压盖通过压紧螺栓固定在布气座上并且通过调节压紧螺栓挤压密封环；T型支撑杆包括孔式杆托、撑杆，撑杆为中空结构，撑杆底部通过螺纹结构与分布器支座连接并且通过锁紧螺母固定，撑杆上设置有与撑杆的内孔连通的第二排净口，孔式杆托套装在撑杆上端，并且通过螺栓固定安装在压盖上，分布板为惰性材料一次成型的多孔结构。

一种如上所述的硅铜触体反应性能评价试验***的实验方法，包括如下步骤：

a原料预处理：

通过对原料气进行减压、低温干燥、计量、预热处理过程为反应器提供合格氯甲烷，氯甲烷钢瓶出口N2与干燥器D-31入口N3通过管道经过虑器F-31，减压阀 PCV-31相连，以获得不含机械杂质的低压过热蒸汽; 干燥器D-31为筒体结构，底下部内设孔径￠3花板，实现布气、支撑料干燥的作用，上下盖可拆卸，器内装变色硅胶干燥剂氯甲烷进行干燥处理；

干燥器D-31出口N2与螺旋管预热器VPR-41/ VPR-42入口N1通过过虑器F-32、质量流量计FT -31/FT -32及相关阀门相连，实现对氯甲烷计量、预热的目的；

b 化学反应：

预热器VPR-41、 VPR-42出口N2与反应器R-101/ R-102入口N4通过管道、截止阀HV-1041/HV-204相连，实现对氯甲烷气体的输送、控制，在电加热反应器R-101/ R-102内氯甲烷逐渐上升形成高温气体缓慢经过料层，在此氯甲烷与硅粉发生催化反应生成高温合成气，反应器上部侧向内置冶金粉沫过虑器，并直接与反应器R-101/ R-102出口N7相连，实现对合成气过滤、除尘，避免合成气夹带粉尘，反应器设热K型电偶由计算机实现对料层及气相温度检测、控制；

c产品分离：

反应器R-101/ R-102出口N7通过管道、阀门与立式列管冷凝器E301/E302入口N1相连，在此合成气与冷冻水进行逆流换热，产品液化。通过对冷凝温度的控制即可使产品的回收率≥99%以上；

冷凝器E301/E302出口N2与气液分离器V301/E401入口N1过管道、视镜SG、阀门相连，实现对冷凝液输送、流量检测及控制，气液分离器V301/E401为立式圆筒结构，外设夹套，通过冷冻水进行降温，避免产品轻组份挥发造成试验误差，气液分离器V301/E401气相出口N3设背压阀HV-305/ HV-405对***压力进行调整、控制；

背压阀HV-305/ HV-405通过管道与酸碱洗气瓶V-302/ V-402、V-303/ V-403相连，洗气瓶子出口直接与尾气排放管相接，实现尾气高空排放；

气液分离器V301/E401液相出口N2通过管道、阀门与取样品相连，实现定时取样；

d 公用工程：装置设氮气、冷冻水两种公用介质实现***对保护气、冷量的需求；

公用工程管网的氮气通过管道、阀门、减压阀PCV-21后分别与粉体加料罐V-21/V22、反应器各口相连，起粉体输送、吹扫、置换等各种作用；

冷冻水由冷冻机组REF-401提供，通过管道、阀门与冷凝器E301/E302、气液分离器V301/E401相连，实现对合成气降温、产品保冷的目的。

采用上述技术方案的本发明，与现有技术相比，其突出的特点是：

①反应器采用磁力搅拌床，彻底解决物料泄漏问题，正常反应时反应器表观气速低，尾气排放量仅为流化床的6-10%，同类型装置的40-50%。

②***运行中重要参数全部采用计算机监控制，避免了人为因素对***的干扰。

③***配置氮气做为***干燥、置换气源，彻底避免了空气中水、氧对触体的影响，装置评价结果重现性达到85%以上。

④采用低温载冷剂对合成气进行预冷、高效气液分离器分离气液混物，产品总收率超过99.5%。

⑤优化设计气体分布器、过滤器，主材选用新型多孔粉沫冶金材料制作，具有布气均匀，过滤精度高等特点，彻底反应器漏料、消除反应布气死点及产品混浊等难题。

⑥采用多点测温控制反应器温度，优化反应温度测量点，客观反应料层实际温度，提高控制精度。

⑦采用新型材料，延长装置使用寿命，减少材料对试验结果的影响。

附图说明

图1 是本发明实施例硅铜触体反应性能评价试验***实验流程方框图；

图2 是本发明实施例搅拌床反应器的结构示意图；

图3 是本发明实施例搅拌床反应器的快开式卸料器组件的结构示意图；

图4 是本发明实施例搅拌床反应器的过滤器组件的结构示意图；

图5 是本发明实施例搅拌床反应器的气体分布器组件的结构示意图；

图6 是本发明实施例搅拌床反应器的分布器主体的结构示意图；

图7 是本发明实施例搅拌床反应器的T型支撑杆的结构示意图；

图8 是本发明实施例搅拌床反应器的搅拌轴的结构示意图；

图中：快开式卸料器组件1; 气体入口2; 反应器筒体3; 电加热炉组件4; 气体分布器组件5; 搅拌器组件6; 加料口7;磁力搅拌机8；上端法兰9；凸缘联轴器10；过滤器组件11；热电偶12；通孔13；第一排净口14；第二压紧顶丝15；快装法兰内套16；第一压紧顶丝17；快装法兰外套18；密封胶圈19；分布器支座20；内孔21；微孔过滤器22；卡箍23；密封垫24；合成气出口25；快装接头26；分布器主体27；撑杆28；锁紧螺母29；第一搅拌轴30；第二搅拌轴31；搅拌叶轮32；孔式杆托33；螺孔34；分布板35；布气座36；密封环37；间隔环38；压盖39；压紧螺栓40；固定螺栓41；下端法兰42；第二排净口43；

图9 是本发明实施例硅铜触体反应性能评价试验***管路连接方框图；

图中：氮气钢瓶V-01；氯甲烷钢瓶V-02；氮气干燥器D-21；氯甲烷干燥器D-31；氯甲烷预热器VPR-41/42；粉体加料罐V-21/22；搅拌床反应器R-101/102；产品气冷凝器E-301/302；气液分离器V-301/401；气体酸水吸收瓶V-302/402；气体碱液吸收瓶V-303/403；制冷机组REF-401。

具体实施方式：

下面结合实施例对本发明作进一步说明，目的仅在于更好地理解本发明内容，因此，所举之例并不限制本发明的保护范围。

参见图1，一种硅铜触体反应性能评价试验***，包括通过管路依次串联的氯甲烷储罐、氯甲烷减压装置、原料净化装置、氯甲烷流量计、气体预热器、搅拌床反应器、列管式冷凝器、气液分离器、稳压装置、废气净化装置；气体预热器还串联有氮气储罐，氮气储罐与气体预热器之间通过管路依次串联有氮气减压装置和氮气流量计，氮气减压装置通过管路与搅拌床反应器连接。

氯甲烷储罐与氯甲烷减压装置之间通过管路串联有氯甲烷过滤器。

氯甲烷减压装置与原料净化装置之间通过管路串联有氯甲烷干燥装置。

氯甲烷干燥装置为筒体结构，底下部内设孔径为3mm花板，实现布气、支撑料干燥的作用，上下盖可拆卸，器内装变色硅胶干燥剂氯甲烷进行干燥处理。

参见图2、图3、图4、图5、图6、图7、图8，搅拌床反应器包括反应器筒体3，反应器筒体3顶部设置搅拌器组件6，反应器筒体3上部分别设置有加料口7和过滤器组件11，反应器筒体3下部设置有气体入口2，反应器筒体3外部套装有电加热炉组件4，反应器筒体3内部设置有气体分布器组件5，反应器筒体3底部设置有快开式卸料器组件1。

反应器筒体3上分别设置有用于监测气相段温度和触体温度的热电偶12，通过热电偶12监测反应器料层温度，控温度精度高。

搅拌器组件6包括磁力搅拌机8、搅拌轴、搅拌叶轮32，磁力搅拌机8通过法兰与反应器筒体3的上端法兰9连接，搅拌轴设置在反应器筒体3内部中心位置，搅拌轴的上端通过凸缘联轴器10与磁力搅拌机8的输出轴连接，搅拌轴的下端通过螺纹结构与搅拌叶轮32连接。

过滤器组件11包括微孔过滤器22，微孔过滤器22通过快装接头26和卡箍23安装在反应器筒体3上，快装接头26上设置有合成气出口25，合成气出口25连接排气管，排气管上设置阀门与外界隔开。

气体分布器组件5包括分布器主体27、T型支撑杆，T型支撑杆为中空结构，分布器主体27与T型支撑杆的上端连接。

快开式卸料器组件1包括分布器支座20、快装法兰内套16、快装法兰外套18，分布器支座20与反应器筒体3之间设置有密封胶圈19，分布器支座20通过螺纹结构与T型支撑杆的下端连接，快装法兰内套16套装在反应器筒体3的下端法兰42和分布器支座20上，快装法兰外套18套装在快装法兰内套16上，快装法兰外套18上设置有用于顶压快装法兰内套16的第一压紧顶丝17，快装法兰内套16底部设置有用于顶压分布器支座20的第二压紧顶丝15，快装法兰内套16底部还设置有第一排净口14，分布器支座20上设置有与T型支撑杆的内孔21、第一排净口14连通的通孔13。

设置磁力搅拌机8带体普通搅拌机，转速可调，并在低转速时仍然具有大扭矩，且运行中安全无泄漏。

采用内置式精密的微孔过滤器22，加入产品净化模块彻底解决反应物料低温冷凝后与粉体形成泥状物堵塞过滤器，完全避免合成气夹带粉尘进入产品造成产品混浊的现象，使其能够不经前期处理直接进入分析检测设备。

排渣口、过滤器口采用快开法兰式结构，密封效果好、拆装省时、省力。

搅拌轴为两段式结构，包括第一搅拌轴30和第二搅拌轴31，第一搅拌轴30和第二搅拌轴31之间通过螺纹结构连接，第一搅拌轴30的上端通过凸缘联轴器10与磁力搅拌机8的输出轴连接，第二搅拌轴31的下端通过螺纹结构与搅拌叶轮32连接；搅拌轴采用两段式结构，第一搅拌轴30和第二搅拌轴31之间通过螺纹结构连接，以达到搅拌轴长度可调的目的。

搅拌叶轮32为螺旋推进式结构，速率可调，搅拌效率高，提高了反应器传质、传热效率。

微孔过滤器22由多孔粉末冶金材料制作成杯型结构，并且通过螺纹结构与快装接头26连接，快装接头26的法兰之间设置有密封垫24并且通过卡箍23固定连接，微孔过滤器22由多孔粉沫冶金材料制作，起到净化除尘作用。

分布器主体27包括分布板35、布气座36、压盖39，分布板35通过螺纹压紧结构或焊接方式与布气座36连接，布气座36与反应器筒体3之间设置有密封环37，压盖39通过压紧螺栓40固定在布气座36上并且通过调节压紧螺栓40挤压密封环37。

T型支撑杆包括孔式杆托33、撑杆28，撑杆28为中空结构，撑杆28底部通过螺纹结构与分布器支座20连接并且通过锁紧螺母29固定，撑杆28上设置有与撑杆28的内孔21连通的第二排净口43，孔式杆托33套装在撑杆28上端，并且通过固定螺栓41固定安装在压盖39上，通过调整压紧螺栓40调节密封环37张力使分布器主体27与反应器筒体3紧密结合，安装、拆卸方便，避免气体泄漏造成流体短路，分布板35拆卸方便，更换省时省力，撑杆28上设置有与撑杆28的内孔21连通的第二排净口43，能够将反应器清洗时的废水导出。

分布板35为惰性材料一次成型的多孔结构，流通阻力适中，布气均匀，使用寿命长，消除分布器材质及结构对评价结果的干扰。

密封环37设置多个，密封环37之间设置有间隔环38。

孔式杆托33为圆形板式多孔结构，其上的螺孔34孔径为3-5mm，为流体主要通道。

反应器整体呈柱形，反应器筒体3内部由上而下依次分为恒温沉降段、反应段和预热段，反应器外部以电加热炉为反应热器供热，并由计算机实现反应器温度的自动化控制。

预热段位于反应器筒体3内最下段，通过气体分布器组件5与反应段隔开，对反应原料气起预热作用，底部设快开式法兰结构，反应器筒体3底部侧面设气体入口2，并通过阀门与外界隔开。

反应段位于反应器筒体3内中部，内置多孔结构的分布板35，起布气、支撑料层作用，为化学反应区域，料层中部设热电偶12达到精确控制反应温度的目的。

恒温沉降段位于反应器筒体3内最上段，侧面内置可拆卸精密杯形的微孔过滤器22，顶端面为磁力搅拌机8，上部设加料口、合成气出口。

气体分布器组件5结构设计合理，拆卸、安装方便，密封性好，布气均匀性好，传质、传热效率高，且避免气体短路，分布板35采用惰性材料制作，消除了材料中某些元素对试验结果的影响。

反应器主体27材料：316L；分布器主体材料：陶瓷多孔板，孔径5～10μm；分布器的密封环37材料：柔性石墨；微孔过滤器22的材质：316L，孔径10～20μm。

反应器规格：内径D=80mm，高径比h/D=15，内壁同轴度、粗糙度，端面垂直度均符合化工试验设备相关要求。

搅拌装置：无泄漏的磁力搅拌机8，轴径D=￠24/12，轴长L=600-650，轴与搅拌叶轮32采用螺纹连接，长度、转速可调；浆叶直径D=70mm，高H=20mm，采用改进型螺旋推进式叶片。

密封材料：静密度－氟橡胶密封圈、四氟乙烯密封垫；动密封－骨架油封。

装置运行前预先将搅拌轴通过凸缘联轴器10与磁力搅拌机8的输出轴连接、固定，然后通过调整第一搅拌轴30和第二搅拌轴31之间的连接螺纹长度对搅拌轴总长进行调整，并用螺母锁定，放入反应器上法兰垫片，将搅拌轴与磁力搅拌机8的组合件由反应器筒体3的顶部***，用螺栓紧固反应器筒体3的上端法兰9，将事先预装好气体分布器组件5与分布气支座20通过螺纹结构连接，调整气体分布器组件5总长，然后紧固锁紧螺母29整体推入反应器筒体3，紧固第一压紧顶丝17和第二压紧顶丝15。

反应器安装完成后连接好进出口管道，***测温的热电偶12，通入氮气进行气密性检验，然后开启搅拌器进行试运转，无异常后加料进行试验。

参见图9，一种如上所述的硅铜触体反应性能评价试验***的实验方法，包括如下步骤：

a原料预处理：

通过对原料气进行减压、低温干燥、计量、预热处理过程为反应器提供合格氯甲烷，氯甲烷钢瓶出口N2与干燥器D-31入口N3通过管道经过虑器F-31，减压阀 PCV-31相连，以获得不含机械杂质的低压过热蒸汽; 干燥器D-31为筒体结构，底下部内设孔径￠3花板，实现布气、支撑料干燥的作用，上下盖可拆卸，器内装变色硅胶干燥剂氯甲烷进行干燥处理；

干燥器D-31出口N2与螺旋管预热器VPR-41/ VPR-42入口N1通过过虑器F-32、质量流量计FT -31/FT -32及相关阀门相连，实现对氯甲烷计量、预热的目的。

b 化学反应：

预热器VPR-41、 VPR-42出口N2与反应器R-101/ R-102入口N4通过管道、截止阀HV-1041/HV-204相连，实现对氯甲烷气体的输送、控制，在电加热反应器R-101/ R-102内氯甲烷逐渐上升形成高温气体缓慢经过料层，在此氯甲烷与硅粉发生催化反应生成高温合成气，反应器上部侧向内置冶金粉沫过虑器，并直接与反应器R-101/ R-102出口N7相连，实现对合成气过滤、除尘，避免合成气夹带粉尘，反应器设热K型电偶由计算实现对料层及气相温度检测、控制。

c产品分离：

反应器R-101/ R-102出口N7通过管道、阀门与立式列管冷凝器E301/E302入口N1相连，在此合成气与冷冻水进行逆流换热，产品液化，通过对冷凝温度的控制即可使产品的回收率≥99%以上；

冷凝器E301/E302出口N2与气液分离器V301/E401入口N1过管道、视镜SG、阀门相连，实现对冷凝液输送、流量检测及控制，气液分离器V301/E401为立式圆筒结构，外设夹套，通过冷冻水进行降温，避免产品轻组份挥发造成试验误差，气液分离器V301/E401气相出口N3设背压阀HV-305/ HV-405对***压力进行调整、控制；

背压阀HV-305/ HV-405通过管道与酸碱洗气瓶V-302/ V-402、V-303/ V-403相连，洗气瓶子出口直接与尾气排放管相接，实现尾气高空排放；

气液分离器V301/E401液相出口N2通过管道、阀门与取样瓶相连，实现定时取样。

d 公用工程：装置设氮气、冷冻水两种公用介质实现***对保护气、冷量的需求；

公用工程管网的氮气通过管道、阀门、减压阀PCV-21后分别与粉体加料罐V-21/V22、反应器各口相连，起粉体输送、吹扫、置换等各种作用；

冷冻水由冷冻机组REF-401提供，通过管道、阀门与冷凝器E301/E302、气液分离器V301/E401相连，实现对合成气降温、产品保冷的目的。

材料：

主体材料：316L，含无缝不锈钢管，压力调节阀、止逆阀、针形阀、球阀若干，铝合金框架;静密封材料：氟橡胶；搅拌器动密封：氟橡胶骨架油封

控制装置：热电偶，K型，分控温及测温两类，共4支；电仪柜、计算机，用于***配电及运行控制。

工作原理及***设置

整套装置为撬块式，设备以间隙方式运行。工作前须对反应器进行清洗及气密封性检查，经干燥、置换合格后通过反应器加料口一次性加入一定量的混合原辅料，料层高2-3cm，再在氮保护低温状态下对原料进行除湿、干燥。干燥合格后***进行快速升温至预设值280-310℃，并将氮气切换成氯甲烷，反应器与产品分离储存***联动，维持***压力0.10-0.30MP(G），通过背压阀对***压力进行调整及控制。

***运行时开启原料气出口阀，减压至0.15-0.2MP(G）的过热氯甲烷气体经质量流量计计量后通过预热炉预热加热至100-150℃，再经反应器预热段、气体分布器进入反应段与高温活化后硅铜触体充分接触发生化学反应。反应中生成的合成气夹带粉尘上升至恒温段，在此反应气温度、流速降低，再经过滤器净化后进入冷凝器部分液化后进入气液分离器进行气液分离，液相产物定时取样分析，不凝气则经进入水洗、碱洗两级洗涤净化后高空排空。

反应前由电加热炉供给热量启动反应；反应启动后反应热通过扰动的料层、器壁传递给环境，并由电加热炉补充适当热量以维持料层温度恒定。料层温度设精密控温***对料层温度进行自动检测及控制。

本发明反应器采用磁力搅拌床，彻底解决物料泄漏问题，正常反应时反应器表观气速低，尾气排放量仅为流化床的6-10%，同类型装置的40-50%；***运行中重要参数全部采用计算机监控制，避免了人为因素对***的干扰；***配置氮气做为***干燥、置换气源，彻底避免了空气中水、氧对触体的影响，装置评价结果重现性达到85%以上；采用低温载冷剂对合成气进行预冷、高效气液分离器分离气液混物，产品总收率超过99.5%；优化设计气体分布器、过滤器，主材选用新型多孔粉沫冶金材料制作，具有布气均匀，过滤精度高等特点，彻底反应器漏料、消除反应布气死点及产品混浊等难题；采用多点测温控制反应器温度，优化反应温度测量点，客观反应料层实际温度，提高控制精度；采用新型材料，延长装置使用寿命，减少材料对试验结果的影响。

以上所述仅为本发明较佳可行的实施例而已，并非因此局限本发明的权利范围，凡运用本发明说明书及其附图内容所作的等效变化，均包含于本发明的权利范围之内。

Claims (2)

1.一种硅铜触体反应性能评价试验***，包括通过管路依次串联的氯甲烷储罐、氯甲烷减压装置、氯甲烷流量计、气体预热器、搅拌床反应器、列管式冷凝器、气液分离器、废气净化装置，气体预热器还串联有氮气储罐，氮气储罐与气体预热器之间通过管路依次串联有氮气减压装置和氮气流量计，氮气减压装置通过管路与搅拌床反应器连接；氯甲烷储罐与氯甲烷减压装置之间通过管路串联有氯甲烷过滤器；其特征在于：

还包括串联在氯甲烷减压装置与气体预热器之间的原料净化装置，氯甲烷减压装置与原料净化装置之间通过管路串联有氯甲烷干燥装置；氯甲烷干燥装置为筒体结构，底下部内设孔径为3mm花板，实现布气、支撑料干燥的作用，上下盖可拆卸，器内装变色硅胶干燥剂对氯甲烷进行干燥处理；

还包括串联在气液分离器与废气净化装置之间的稳压装置；

搅拌床反应器包括反应器筒体，反应器筒体顶部设置搅拌器组件，反应器筒体上部分别设置有加料口和过滤器组件，反应器筒体下部设置有气体入口，反应器筒体外部套装有电加热炉组件，反应器筒体内部设置有气体分布器组件，反应器筒体底部设置有快开式卸料器组件；搅拌器组件包括磁力搅拌机、搅拌轴、搅拌叶轮，磁力搅拌机通过法兰与反应器筒体的上端法兰连接，搅拌轴设置在反应器筒体内部中心位置，搅拌轴的上端通过凸缘联轴器与磁力搅拌机的输出轴连接，搅拌轴的下端通过螺纹结构与搅拌叶轮连接；

过滤器组件包括微孔过滤器，微孔过滤器通过快装接头和卡箍安装在反应器筒体上，快装接头上设置有合成气出口；

气体分布器组件包括分布器主体、T型支撑杆，T型支撑杆为中空结构，分布器主体与T型支撑杆的上端连接；

快开式卸料器组件包括分布器支座、快装法兰内套、快装法兰外套、压紧顶丝，分布器支座通过螺纹结构与T型支撑杆的下端连接，快装法兰内套套装在反应器筒体的下端法兰和分布器支座上，快装法兰外套套装在快装法兰内套上，快装法兰外套上设置有用于顶压快装法兰内套的第一压紧顶丝，快装法兰内套底部设置有用于顶压分布器支座的第二压紧顶丝，快装法兰内套底部还设置有第一排净口，分布器支座上设置有与T型支撑杆的内孔、第一排净口连通的通孔；

搅拌轴为两段式结构，包括第一搅拌轴和第二搅拌轴，第一搅拌轴和第二搅拌之间通过螺纹结构连接，第一搅拌轴的上端通过凸缘联轴器与磁力搅拌机的输出轴连接，第二搅拌轴的下端通过螺纹结构与搅拌叶轮连接；搅拌叶轮为螺旋推进式结构；

微孔过滤器由多孔粉末冶金材料制作成杯型结构，并且通过螺纹结构与快装接头连接，快装接头的法兰之间设置有密封垫并且通过卡箍固定连接；

分布器主体包括分布板、布气座、压盖，分布板通过螺纹压紧结构或焊接方式与布气座连接，布气座与反应器筒体之间设置有密封环，压盖通过压紧螺栓固定在布气座上并且通过调节压紧螺栓挤压密封环；T型支撑杆包括孔式杆托、撑杆，撑杆为中空结构，撑杆底部通过螺纹结构与分布器支座连接并且通过锁紧螺母固定，撑杆上设置有与撑杆的内孔连通的第二排净口，孔式杆托套装在撑杆上端，并且通过螺栓固定安装在压盖上，分布板为惰性材料一次成型的多孔结构。

2.一种如权利要求1所述的硅铜触体反应性能评价试验***的实验方法，其特征在于，包括如下步骤：

a原料预处理：

通过对原料气进行减压、低温干燥、计量、预热处理过程为反应器提供合格氯甲烷，氯甲烷钢瓶出口N2与干燥器D-31入口N3通过管道经过滤器F-31，减压阀 PCV-31相连，以获得不含机械杂质的低压过热蒸汽; 干燥器D-31为筒体结构，底下部内设孔径￠3花板，实现布气、支撑料干燥的作用，上下盖可拆卸，器内装变色硅胶干燥剂氯甲烷进行干燥处理；

干燥器D-31出口N2与螺旋管预热器VPR-41/ VPR-42入口N1通过过滤器F-32、质量流量计FT -31/FT -32及相关阀门相连，实现对氯甲烷计量、预热的目的；

b 化学反应：

预热器VPR-41、 VPR-42出口N2与反应器R-101/ R-102入口N4通过管道、截止阀HV-1041/HV-204相连，实现对氯甲烷气体的输送、控制，在电加热反应器R-101/ R-102内氯甲烷逐渐上升形成高温气体缓慢经过料层，在此氯甲烷与硅粉发生催化反应生成高温合成气，反应器上部侧向内置冶金粉沫过滤器，并直接与反应器R-101/ R-102出口N7相连，实现对合成气过滤、除尘，避免合成气夹带粉尘，反应器设热K型电偶由计算机实现对料层及气相温度检测、控制；

c产品分离：

反应器R-101/ R-102出口N7通过管道、阀门与立式列管冷凝器E301/E302入口N1相连，在此合成气与冷冻水进行逆流换热，产品液化，通过对冷凝温度的控制即可使产品的回收率≥99%以上；

冷凝器E301/E302出口N2与气液分离器V301/E401入口N1过管道、视镜SG、阀门相连，实现对冷凝液输送、流量检测及控制，气液分离器V301/E401为立式圆筒结构，外设夹套，通过冷冻水进行降温，避免产品轻组份挥发造成试验误差，气液分离器V301/E401气相出口N3设背压阀HV-305/ HV-405对***压力进行调整、控制；

背压阀HV-305/ HV-405通过管道与酸碱洗气瓶V-302/ V-402、V-303/ V-403相连，洗气瓶子出口直接与尾气排放管相接，实现尾气高空排放；

气液分离器V301/E401液相出口N2通过管道、阀门与取样瓶相连，实现定时取样；

d 公用工程：装置设氮气、冷冻水两种公用介质实现***对保护气、冷量的需求；

公用工程管网的氮气通过管道、阀门、减压阀PCV-21后分别与粉体加料罐V-21/V22、反应器各口相连，起粉体输送、吹扫、置换作用；

冷冻水由冷冻机组REF-401提供，通过管道、阀门与冷凝器E301/E302、气液分离器V301/E401相连，实现对合成气降温、产品保冷的目的。