CN108559495A - 一种高发光性能铝酸盐长余辉发光材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高发光性能铝酸盐长余辉发光材料的制备方法，具体为：利用银对Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+发光粉进行表面改性，在Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+发光粉负载银颗粒，即得到高发光性能铝酸盐长余辉发光材料。通过对长余辉发光材料表面进行改性，拓宽了此复合材料对光的吸收范围，特别是能够实现对可见光波段强的吸收，同时银纳米颗粒能够提供电子陷阱，能够对光生电子和空穴进行有效的捕获，从而提高Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+的量子效率，实现余辉性能的大幅提升。

Description

一种高发光性能铝酸盐长余辉发光材料的制备方法
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种高发光性能铝酸盐长余辉发光材料的制备方法。
背景技术
长余辉发光材料是经外部光源照射后，能在很长一段时间内持续发光，是一种重要的节能环保材料。长余辉发光材料具有特征的吸收峰和发射峰，并且能够储存能量，在辐射监测、生物医用、光催化等领域具有很强的应用前景。
Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料发蓝色光，余辉时间在20h以上，发光性能优良，但其发光性能离大规模应用还存在一定的差距。目前，发光性能较好的制备方法为高温固相法，而采用高温固相法制备的长余辉发光材料在粉体的制备过程中，容易对这些能量较高的表面造成破坏，从而使发光性能降低幅度比较大，进一步限制了其应用的领域。在Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料中发光中心是Eu2+，电子陷阱和空穴陷阱会捕获发光中心受光激发后产生的电子和空穴，在热扰动的作用下陷阱捕获的电子以及空穴回到发光中心复合产生长余辉现象。转移光生电子可以促进光生电子和空穴的分离，使更多的电子和空穴被陷阱捕获，提高其发光性能。对Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料进行表面改性，提高其发光性能是解决上述问题的一种方法，但目前还没有关于金属银表面负载Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料提高其发光性能的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种高发光性能铝酸盐长余辉发光材料的制备方法，解决了现有Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+发光材料发光性能不足的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种高发光性能铝酸盐长余辉发光材料的制备方法，利用银对Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+发光粉进行表面改性，在Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+发光粉负载银颗粒，即得到高发光性能铝酸盐长余辉发光材料。
本发明的特点还在于：
所述方法具体按照以下步骤实施：
步骤1，对Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+长余辉发光粉进行预处理；并制备硝酸银-醋酸-乙醇改性溶液；
步骤2，将预处理后的Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+长余辉发光粉加入硝酸银-醋酸-乙醇改性溶液中，搅拌均匀，在紫外灯照射下进行超声光还原反应；
步骤3，对步骤2反应后的溶液进行过滤、洗涤、烘干，即得到高发光性能铝酸盐长余辉发光材料。
优选地，所述Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+发光粉的粒径为10-500微米。
优选地，所述步骤1具体为：将Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+发光粉加入酒精中，使酒精淹没发光粉，超声分散5-10分钟后，过滤、干燥。进一步地，干燥温度优选100-150℃，干燥时间优选15-20分钟。
优选地，所述步骤1中硝酸银-醋酸-乙醇改性溶液的制备方法，具体为：将硝酸银溶液、醋酸及酒精按照3-10:1-5:500混合形成均匀溶液。进一步地，硝酸银溶液的摩尔浓度优选为0.01-0.2mmol·L-1。
优选地，所述发光粉与硝酸银-醋酸-乙醇改性溶液的体积比为(3-10):(1-5):500。
优选地，所述光还原反应时间为10-40分钟。
优选地，所述干燥温度为100-150℃，干燥时间为15-20。
本发明的有益效果是，本发明一种高发光性能铝酸盐长余辉发光材料的制备方法，利用银对Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+发光材料表面进行改性，既能提高其长余辉发光性能，还能实现对可见光的吸收，打破了其应用的局限性。该制备方法简单可行便于工业化大规模生产，制备的材料具有较高的长余辉发光性能，有望产生良好的社会和经济效益。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的银表面负载的Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+与未负载的Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+的吸收曲线图；
图2是本发明实施例1制备的银表面负载的Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+与未负载的Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+的余辉曲线图；
图3是本发明实施例1制备的银表面负载的Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种高发光性能铝酸盐长余辉发光材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将颗粒大小为10-500微米的Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+发光粉加入酒精中，使酒精淹没发光粉，在超声仪中超声5-10分钟，过滤，然后置于烘箱中在100-150℃下干燥15-20分钟；
步骤2，将硝酸银溶于酒精中形成均匀溶液，其中硝酸银的摩尔浓度为0.01-0.2mmol·L-1；
步骤3，将步骤2所得硝酸银溶液、醋酸及酒精按照体积比(3-10):(1-5):500混合形成均匀溶液；
步骤4，将步骤1得到的1g发光粉倒入步骤3所得的20ml溶液中搅拌10-20分钟，然后置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原10-40分钟；
步骤5，将步骤4所得溶液进行过滤，并用酒精洗涤1-3次，置于烘箱中在100-150℃下干燥15-20分钟；即得到金属银表面负载的Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+长余辉发光粉。
晶粒表面在余辉性能中占着比较重要的作用，通过对长余辉发光材料晶粒表面沉积贵金属进行改性能对余辉性能进行有效的提高。不同形貌的贵金属的光响应范围较宽(300-800nm)，而且在光源的照射下形成表面等离子体共振在其周围诱导出强电场，紧靠等离子体激元纳米结构的电场比入射光子的电场强度具有数量级的提高，由于半导体中的电子-空穴形成率正比于局部能量强度，发光体中某些区域的电子-空穴的产生数量会呈现几个数量级的增长。
金属沉积贵金属纳米颗粒修饰后，除了能够增强局部发光性能，金属颗粒被等离子体激活后还能转移电子到接触的基体上，实现电子的转移，使其充当电子转移通道，同时金属纳米颗粒还能作为电子陷阱，降低电子空穴对的复合率。通过调节银纳米颗粒的形貌、尺寸、间距及其周围环境实现表面等离子体共振吸收峰的调制，拓展复合材料的太阳光响应范围，提高光生电子和空穴的分离率、迁移率，使更多的电子和空穴被陷阱捕获，被捕获电子和空穴回到发光中心进行复合，从而大幅提高余辉性能。
实施例1
步骤1，将Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+发光粉倒入酒精中，使酒精淹没发光粉，在超声仪中超声5分钟，超声完成后进行过滤，置于烘箱中在150℃下干燥16分钟；
步骤2，将硝酸银溶于酒精中形成均匀溶液，其中硝酸银的摩尔浓度为0.01mmol·L-1；
步骤3，将步骤2所得硝酸银溶液、醋酸及酒精按照3:4:500混合形成均匀溶液；
步骤4，将步骤1得到的1g发光粉倒入步骤3所得的20ml溶液中搅拌16分钟，然后置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原10分钟；
步骤5，将步骤4所得溶液进行过滤，并用酒精洗涤2次，置于烘箱中在140℃下干燥15分钟；即得到金属银表面负载的Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+长余辉发光粉。
图1是实施例1中金属表面负载的发光粉与未负载的发光粉的吸收曲线图，从图中可以看出，发光粉经表面金属沉积后吸收度明显增强；
图2是实施例1中金属表面负载的发光粉与未负载的发光粉的余辉曲线图；从图中可以看出，发光粉经表面金属沉积后余辉性能明显增强，初始亮度提高10倍以上，慢衰减过程亮度提高2倍以上；
图3是实施例1中金属表面负载发光粉的扫描电镜图，从图中可以看出，Ag颗粒分散于发光材料表面。
实施例2
步骤1，将Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+发光粉倒入酒精中，使酒精淹没发光粉，在超声仪中超声10分钟，超声完成后进行过滤，置于烘箱中在135℃下干燥15分钟；
步骤2，将硝酸银溶于酒精中形成均匀溶液，其中硝酸银的摩尔浓度为0.1mmol·L-1；
步骤3，将步骤2所得硝酸银溶液、醋酸及酒精按照3:5:500混合形成均匀溶液；
步骤4，将步骤1得到的1g发光粉倒入步骤3所得的20ml溶液中搅拌20分钟，然后置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原35分钟；
步骤5，将步骤4所得溶液进行过滤，并用酒精洗涤1次，置于烘箱中在150℃下干燥18分钟；即得到金属银表面负载的Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+长余辉发光粉。
实施例3
步骤1，将Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+发光粉倒入酒精中，使酒精淹没发光粉，在超声仪中超声9分钟，超声完成后进行过滤，置于烘箱中在100℃下干燥20分钟；
步骤2，将硝酸银溶于酒精中形成均匀溶液，其中硝酸银的摩尔浓度为0.15mmol·L-1；
步骤3，将步骤2所得硝酸银溶液、醋酸及酒精按照3:1:500混合形成均匀溶液；
步骤4，将步骤1得到的1g发光粉倒入步骤3所得的20ml溶液中搅拌19分钟，然后置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原40分钟；
步骤5，将步骤4所得溶液进行过滤，并用酒精洗涤3次，置于烘箱中在115℃下干燥16分钟；即得到金属银表面负载的Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+长余辉发光粉。
实施例4
步骤1，将Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+发光粉倒入酒精中，使酒精淹没发光粉，在超声仪中超声6分钟，超声完成后进行过滤，置于烘箱中在120℃下干燥17分钟；
步骤2，将硝酸银溶于酒精中形成均匀溶液，其中硝酸银的摩尔浓度为0.2mmol·L-1；
步骤3，将步骤2所得硝酸银溶液、醋酸及酒精按照5:3:500混合形成均匀溶液；
步骤4，将步骤1得到的1g发光粉倒入步骤3所得的20ml溶液中搅拌10分钟，然后置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原30分钟；
步骤5，将步骤4所得溶液进行过滤，并用酒精洗涤3次，置于烘箱中在140℃下干燥18分钟；即得到金属银表面负载的Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+长余辉发光粉。
实施例5
步骤1，将Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+发光粉倒入酒精中，使酒精淹没发光粉，在超声仪中超声8分钟，超声完成后进行过滤，置于烘箱中在145℃下干燥16分钟；
步骤2，将硝酸银溶于酒精中形成均匀溶液，其中硝酸银的摩尔浓度为0.13mmol·L-1；
步骤3，将步骤2所得硝酸银溶液、醋酸及酒精按照5:2:500混合形成均匀溶液；
步骤4，将步骤1得到的1g发光粉倒入步骤3所得的20ml溶液中搅拌17分钟，然后置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原20分钟；
步骤5，将步骤4所得溶液进行过滤，并用酒精洗涤2次，置于烘箱中在100℃下干燥20分钟；即得到金属银表面负载的Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+长余辉发光粉。
实施例6
步骤1，将Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+发光粉倒入酒精中，使酒精淹没发光粉，在超声仪中超声7分钟，超声完成后进行过滤，置于烘箱中在125℃下干燥18分钟；
步骤2，将硝酸银溶于酒精中形成均匀溶液，其中硝酸银的摩尔浓度为0.015mmol·L-1；
步骤3，将步骤2所得硝酸银溶液、醋酸及酒精按照10:5:500混合形成均匀溶液；
步骤4，将步骤1得到的1g发光粉倒入步骤3所得的20ml溶液中搅拌15分钟，然后置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原25分钟；
步骤5，将步骤4所得溶液进行过滤，并用酒精洗涤3次，置于烘箱中在130℃下干燥15分钟；即得到金属银表面负载的Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+长余辉发光粉。

Claims (10)

1.一种高发光性能铝酸盐长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，利用银对Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+发光粉进行表面改性，在Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+发光粉负载银颗粒，即得到高发光性能铝酸盐长余辉发光材料。
2.根据权利要求1所述的一种高发光性能铝酸盐长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，对Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+长余辉发光粉进行预处理；并制备硝酸银-醋酸-乙醇改性溶液；
步骤2，将预处理后的Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+长余辉发光粉加入硝酸银-醋酸-乙醇改性溶液中，搅拌均匀，在紫外灯照射下进行超声光还原反应；
步骤3，对步骤2反应后的溶液进行过滤、洗涤、烘干，即得到高发光性能铝酸盐长余辉发光材料。
3.根据权利要求1或2所述的一种高发光性能铝酸盐长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，所述Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+发光粉的粒径为10-500微米。
4.根据权利要求2所述的一种高发光性能铝酸盐长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体为：将Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+发光粉加入酒精中，使酒精淹没发光粉，超声分散5-10分钟后，过滤、干燥。
5.根据权利要求4所述的一种高发光性能铝酸盐长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，所述干燥温度为100-150℃，干燥时间为15-20分钟。
6.根据权利要求2所述的一种高发光性能铝酸盐长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中硝酸银-醋酸-乙醇改性溶液的制备方法，具体为：将硝酸银溶液、醋酸及酒精按照3-10:1-5:500混合形成均匀溶液。
7.根据权利要求6所述的一种高发光性能铝酸盐长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸银溶液中硝酸银的摩尔浓度为0.01-0.2mmol·L-1。
8.根据权利要求2所述的一种高发光性能铝酸盐长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，所述发光粉与硝酸银-醋酸-乙醇改性溶液的体积比为(3-10):(1-5):500。
9.根据权利要求2所述的一种高发光性能铝酸盐长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，所述光还原反应时间为10-40分钟。
10.根据权利要求2所述的一种高发光性能铝酸盐长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，所述干燥温度为100-150℃，干燥时间为15-20。
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