CN108558432B - 一种含植物本征结构的高铝质隔热砖及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含植物本征结构的高铝质隔热砖及其制备方法。其技术方案是：以27～45wt％粒度为0.044～0.074mm的刚玉细粉、20～32wt％的粒度为≤0.044mm的刚玉细粉和33～45wt％的α‑Al2O3微粉为原料，外加所述原料15～40wt％的经无机溶胶浸渍处理的造孔剂，预混1～3h，得到预混料；再将预混料和所述原料10～25wt％的结合剂混合均匀，困料，成型；然后在110～135℃条件下烘烤12～24h，于1300～1600℃条件下保温3～6h，即得含植物本征结构的高铝质隔热砖。本发明具有成本低、成品率高和工艺简单的特点，所制得的含植物本征结构的高铝质隔热砖层裂小、掉粉现象少、强度高、热震性能好、导热系数低和高温隔热效果显著。

Description

一种含植物本征结构的高铝质隔热砖及其制备方法
技术领域
本发明属于隔热材料领域。具体涉及一种含植物本征结构的高铝质隔热砖及其制备方法。
背景技术
遗态材料是借用自然界经亿万年优化的生物自身多层次、多维和多结构的本征结构，通过人工方法改变其结构组分，制备出既保持自然界生物精细分级结构的新型结构功能一体化材料。它主要将植物模板的机理引入无机材料的合成和复合材料的制备，以天然植物结构为模板，制备出各种各样具有鲜明植物结构特点、独特显微组织、组织结构可控、物理和力学性能可控的多孔无机材料。
我国工业炉的能耗约占全国能耗的1/4，占工业总能耗的60％，工业炉的热效率平均低于30％，而国际上的平均热效率为50％以上，因此高效节能是工业炉亟待解决的问题。隔热耐火材料作为热工设备的主要炉衬材料，其高效隔热保温对热工设备的节能、产品质量和高效安全生产起着至关重要的作用。但隔热耐火材料的导热系数与强度和高温体积稳定性一直是一对矛盾体，并且在制备高铝隔热砖试样时，由于造孔剂的受压以及失水后产生回弹性的影响，在干燥工程中会对制品的生坯产生严重的影响，诸如坯体裂纹、甚至开裂等。
“一种在高温下保护稻壳原有多孔织构的方法”(CN102602941A)专利技术，该方法公开了以稻壳为模板，以氧化锆、氧化钛等氧化物溶胶为浸渍剂，制备的稻壳在900～1600℃热处理后仍保留原有多孔织构。又如“一种禾本科植物结构遗态的高硅莫来石及其制备方法”(CN104211426A)专利技术，公开了以禾本科植物为模板，铝溶胶为浸渍剂，在1100～1400℃条件下保温2～12h，制备得到禾本科植物结构遗态的高硅莫来石。上述方法虽然能使植物体在高温下保持原有多孔织构，实现对废弃物的高效利用，但其缺陷是：(1)所制备的材料强度低，不能在工业窑炉上得到有效应用；(2)制备材料过程中仅涉及到二元***，未涉及三元或多元***，比较单一。
“一种莫来石轻质隔热砖及其制备方法”(CN106673678A)专利技术，公开了以硅溶胶浸渍处理后的锯末为造孔剂，以焦宝石、蓝晶石、粘土和α-Al2O3为原料来制备莫来石轻质隔热砖。该方法在一定程度上实现了废弃物的综合利用，改善了制品的性能，但其主要缺陷是：(1)制品生坯的弹性后效没有得到有效解决，使得烧后制品出现裂纹和掉粉现象；(2)制备工艺较为复杂，不易控制；(3)造孔剂烧后没有保留其原有的多孔织构和原位复合红外遮蔽剂。
发明内容
本发明旨在克服现有的技术缺陷，目的是提供一种成本低、成品率高和工艺简单的含植物本征结构的高铝质隔热砖的制备方法；所制得的含植物本征结构的高铝质隔热砖层裂小、掉粉现象少、强度高、热震性能好、导热系数低和高温隔热效果显著。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：以27～45wt％粒度为0.044～0.074mm的刚玉细粉、20～32wt％的粒度为≤0.044mm的刚玉细粉和33～45wt％的α-Al2O3微粉为原料，外加所述原料15～40wt％的造孔剂，预混1～3h，得到预混料；再将预混料和所述原料10～25wt％的结合剂混合均匀，困料，成型；然后在110～135℃条件下烘烤12～24h，于1300～1600℃条件下保温3～6h，即得含植物本征结构的高铝质隔热砖。
所述造孔剂的制备方法为：按照无机溶胶∶植物造孔剂的质量比为(0.5～2.0)∶1，向所述植物造孔剂中加入所述无机溶胶，搅拌均匀，在常压或103～104Pa条件下浸渍12～24h，烘干，粉碎，得到造孔剂。
所述刚玉细粉的Al2O3含量≥99wt％。
所述α-Al2O3微粉的Al2O3含量≥98wt％；α-Al2O3微粉的粒径小于0.2μm。
所述植物造孔剂为糠、锯末、核桃壳粉和废弃茶叶渣中的一种。
所述结合剂为磷酸铝与铝溶胶的混合物、或为磷酸铝与硅溶胶的混合物、或为磷酸铝与铝溶胶和硅溶胶的混合物。
所述无机溶胶为锆溶胶、钛溶胶和锆硅复合溶胶中的一种；所述无机溶胶的浓度为5～30wt％。
所述成型为半干法机压成型，成型压力为2.5～50MPa。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明采用的造孔剂原料为目前利用价值不大的诸如糠、锯末、核桃壳粉和废弃茶叶等植物类造孔剂，该植物类造孔剂数量大、来源丰富、价格低廉，有效地避免了原料浪费，变废为宝。
本发明在传统燃尽物法制备隔热耐火材料的基础上，采用无机溶胶对植物造孔剂进行浸渍包覆处理，改善了植物造孔剂存在的弹性形变、吸湿膨胀和烧后无本征结构残留的缺点。将锆英石和二氧化钛等具有红外遮蔽作用的物质和多层次、多维植物遗态管孔结构相结合，引入到隔热耐火材料中。通过控制孔隙结构、孔筋原位生成无机相的晶型生长发育条件、植物造孔剂遗态管孔结构与无机溶胶界面结合层的厚度与物相组成，以提高含植物本征结构的高铝质隔热砖的强度和高温条件下材料的隔热保温效果。
本发明的结合剂采用磷酸铝与铝溶胶的混合物、或为磷酸铝与硅溶胶的混合物、或为磷酸铝与铝溶胶和硅溶胶的混合物，由于磷酸铝中的[PO4]3-四面体结与[AlO4]5-、[SiO4]4-四面体结构相似，键角差别不大，键能也较接近，在一定温度条件下磷氧双键可以打开，使[AlO4]5-、[SiO4]4-四面体形成立体网状大分子复合结构，进一步提高了含植物本征结构的高铝质隔热砖的强度。
本发明所制备的含植物本征结构的高铝质隔热砖经检测：体积密度为1.1～2.3g/cm3；孔隙率为35～65％；耐压强度为10～91MPa；导热系数为0.2～0.9W/(m·K)(600℃)；烧后线收缩率为2.8～6.3％；能满足工业大批量生产要求。
因此，本发明具有成本低、成品率高和工艺简单的特点，所制得的含植物本征结构的高铝质隔热砖层裂小、掉粉现象少、强度高、热震性能好、导热系数低和高温隔热效果显著。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述，并非对本发明保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所要涉及的技术参数统一描述如下，实施例中将不赘述：
所述刚玉细粉的Al2O3含量≥99wt％。
所述α-Al2O3微粉的Al2O3含量≥98wt％；α-Al2O3微粉的粒径小于0.2μm。
所述植物造孔剂为糠、锯末、核桃壳粉和废弃茶叶渣中的一种。
所述结合剂为磷酸铝与铝溶胶的混合物、或为磷酸铝与硅溶胶的混合物、或为磷酸铝与铝溶胶和硅溶胶的混合物。
所述无机溶胶为锆溶胶、钛溶胶和锆硅复合溶胶中的一种；所述无机溶胶的浓度为5～30wt％。
所述成型为半干法机压成型，成型压力为2.5～50MPa。
实施例1
一种含植物本征结构的高铝质隔热砖及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
以27～33wt％粒度为0.044～0.074mm的刚玉细粉、28～32wt％的粒度为≤0.044mm的刚玉细粉和41～45wt％的α-Al2O3微粉为原料，外加所述原料15～30wt％的造孔剂，预混1～3h，得到预混料；再将预混料和所述原料10～20wt％的结合剂混合均匀，困料，成型；然后在110～135℃条件下烘烤12～24h，于1300～1400℃条件下保温3～6h，即得含植物本征结构的高铝质隔热砖。
所述造孔剂的制备方法为：按照无机溶胶∶植物造孔剂的质量比为(0.5～1.0)∶1，向所述植物造孔剂中加入所述无机溶胶，搅拌均匀，在常压条件下浸渍12～24h，烘干，粉碎，得到造孔剂。
本实施例中：所述无机溶胶为锆溶胶；所述结合剂为磷酸铝与铝溶胶的混合物；所述造孔剂为糠。
本实施例1中所制备的含植物本征结构的高铝质隔热砖：体积密度为1.3～1.9g/cm3；孔隙率为35～47％；耐压强度为35～54MPa；导热系数为0.2～0.45W/(m·K)；线收缩率为3.1～4.7％。
实施例2
一种含植物本征结构的高铝质隔热砖及其制备方法。除下述技术参数外，其余同实施例1：
本实施例中：所述造孔剂为锯末。
本实施例2中所制备的含植物本征结构的高铝质隔热砖：体积密度为1.2～1.7g/cm3；孔隙率为39～50％；耐压强度为10～45MPa；导热系数为0.23～0.6W/(m·K)；线收缩率为2.8～4.5％。
实施例3
一种含植物本征结构的高铝质隔热砖及其制备方法。除下述技术参数外，其余同实施例1：
本实施例中：所述造孔剂为核桃壳粉。
本实施例3中所制备的含植物本征结构的高铝质隔热砖：体积密度为1.3～1.8g/cm3；孔隙率为35～50％；耐压强度为18～40MPa；导热系数为0.35～0.7W/(m·K)；线收缩率为2.9～4.2％。
实施例4
一种含植物本征结构的高铝质隔热砖及其制备方法。除下述技术参数外，其余同实施例1：
本实施例中：所述造孔剂为废弃茶叶渣。
本实施例4中所制备的含植物本征结构的高铝质隔热砖：体积密度为1.1～2.0g/cm3；孔隙率为37～48％；耐压强度为18～38MPa；导热系数为0.4～0.9W/(m·K)；线收缩率为3.2～4.3％。
实施例5
一种含植物本征结构的高铝质隔热砖及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
以33～39wt％粒度为0.044～0.074mm的刚玉细粉、24～28wt％的粒度为≤0.044mm的刚玉细粉和37～41wt％的α-Al2O3微粉为原料，外加所述原料20～35wt％的造孔剂，预混1～3h，得到预混料；再将预混料和所述原料13～23wt％的结合剂混合均匀，困料，成型；然后在110～135℃条件下烘烤12～24h，于1400～1500℃条件下保温3～6h，即得含植物本征结构的高铝质隔热砖。
所述造孔剂的制备方法为：按照无机溶胶∶植物造孔剂的质量比为(1.0～1.5)∶1，向所述植物造孔剂中加入所述无机溶胶，搅拌均匀，在5×103～104Pa条件下浸渍12～24h，烘干，粉碎，得到造孔剂。
本实施例中：所述无机溶胶为钛溶胶；所述结合剂为磷酸铝与硅溶胶的混合物；所述造孔剂为糠。
本实施例5中所制备的含植物本征结构的高铝质隔热砖：体积密度为1.2～1.6g/cm3；孔隙率为37～60％；耐压强度为40～78MPa；导热系数为0.23～0.48W/(m·K)；线收缩率为4.9～5.5％。
实施例6
一种含植物本征结构的高铝质隔热砖及其制备方法。除下述技术参数外，其余同实施例5：
本实施例中：所述造孔剂为锯末。
本实施例6中所制备的含植物本征结构的高铝质隔热砖：体积密度为1.4～2.1g/cm3；孔隙率为38～52％；耐压强度为15～50MPa；导热系数为0.35～0.8W/(m·K)；线收缩率为3.7～4.8％。
实施例7
一种含植物本征结构的高铝质隔热砖及其制备方法。除下述技术参数外，其余同实施例5：
本实施例中：所述造孔剂为核桃壳粉。
本实施例7中所制备的含植物本征结构的高铝质隔热砖：体积密度为1.4～2.1g/cm3；孔隙率为40～53％；耐压强度为18～57MPa；导热系数为0.31～0.75W/(m·K)；线收缩率为3.6～5.1％。
实施例8
一种含植物本征结构的高铝质隔热砖及其制备方法。除下述技术参数外，其余同实施例5：
本实施例中：所述造孔剂为废弃茶叶渣。
本实施例7中所制备的含植物本征结构的高铝质隔热砖：体积密度为1.5～2.1g/cm3；孔隙率为39～55％；耐压强度为21～53MPa；导热系数为0.25～0.8W/(m·K)；线收缩率为3.8～4.9％。
实施例9
一种含植物本征结构的高铝质隔热砖及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
以39～45wt％粒度为0.044～0.074mm的刚玉细粉、20～24wt％的粒度为≤0.044mm的刚玉细粉和33～37wt％的α-Al2O3微粉为原料，外加所述原料25～40wt％的造孔剂，预混1～3h，得到预混料；再将预混料和所述原料15～25wt％的结合剂混合均匀，困料，成型；然后在110～135℃条件下烘烤12～24h，于1500～1600℃条件下保温3～6h，即得含植物本征结构的高铝质隔热砖。
所述造孔剂的制备方法为：按照无机溶胶∶植物造孔剂的质量比为(1.5～2.0)∶1，向所述植物造孔剂中加入所述无机溶胶，搅拌均匀，在常压或103～5×103Pa条件下浸渍12～24h，烘干，粉碎，得到造孔剂。
本实施例中：所述无机溶胶为锆硅复合溶胶；所述结合剂为磷酸铝、铝溶胶和硅溶胶的混合物；所述造孔剂为糠。
本实施例9中所制备的含植物本征结构的高铝质隔热砖：体积密度为1.2～2.2g/cm3；孔隙率为37～65％；耐压强度为40～91MPa；导热系数为0.28～0.56W/(m·K)；线收缩率为5.0～6.3％。
实施例10
一种含植物本征结构的高铝质隔热砖及其制备方法。除下述技术参数外，其余同实施例9：
本实施例中：所述造孔剂为锯末。
本实施例10中所制备的含植物本征结构的高铝质隔热砖：体积密度为1.3～2.0g/cm3；孔隙率为41～55％；耐压强度为38～67MPa；导热系数为0.4～0.83W/(m·K)；线收缩率为3.8～5.6％。
实施例11
一种含植物本征结构的高铝质隔热砖及其制备方法。除下述技术参数外，其余同实施例9：
本实施例中：所述造孔剂为核桃壳粉。
本实施例11中所制备的含植物本征结构的高铝质隔热砖：体积密度为1.4～2.3g/cm3；孔隙率为42～60％；耐压强度为35～63MPa；导热系数为0.36～0.77W/(m·K)；线收缩率为3.7～4.9％。
实施例12
一种含植物本征结构的高铝质隔热砖及其制备方法。除下述技术参数外，其余同实施例9：
本实施例中：所述造孔剂为废弃茶叶渣。
本实施例7中所制备的含植物本征结构的高铝质隔热砖：体积密度为1.4～2.0g/cm3；孔隙率为42～58％；耐压强度为36～70MPa；导热系数为0.26～0.83W/(m·K)；线收缩率为4.0～5.5％。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
本具体实施方式采用的造孔剂原料为目前利用价值不大的诸如糠、锯末、核桃壳粉和废弃茶叶等植物类造孔剂，该植物类造孔剂数量大、来源丰富、价格低廉，有效地避免了原料浪费，变废为宝。
本具体实施方式在传统燃尽物法制备隔热耐火材料的基础上，采用无机溶胶对植物造孔剂进行浸渍包覆处理，改善了植物造孔剂存在的弹性形变、吸湿膨胀和烧后无本征结构残留的缺点。将锆英石和二氧化钛等具有红外遮蔽作用的物质和多层次、多维植物遗态管孔结构相结合，引入到隔热耐火材料中。通过控制孔隙结构、孔筋原位生成无机相的晶型生长发育条件、植物造孔剂遗态管孔结构与无机溶胶界面结合层的厚度与物相组成，以提高含植物本征结构的高铝质隔热砖的强度和高温条件下材料的隔热保温效果。
本具体实施方式的结合剂采用磷酸铝与铝溶胶的混合物、或为磷酸铝与硅溶胶的混合物、或为磷酸铝与铝溶胶和硅溶胶的混合物，由于磷酸铝中的[PO4]3-四面体结与[AlO4]5-、[SiO4]4-四面体结构相似，键角差别不大，键能也较接近，在一定温度条件下磷氧双键可以打开，使[AlO4]5-、[SiO4]4-四面体形成立体网状大分子复合结构，进一步提高了含植物本征结构的高铝质隔热砖的强度。
本具体实施方式所制备的含植物本征结构的高铝质隔热砖经检测：体积密度为1.1～2.3g/cm3；孔隙率为35～65％；耐压强度为10～91MPa；导热系数为0.2～0.9W/(m·K)(600℃)；烧后线收缩率为2.8～6.3％；能满足工业大批量生产要求。
因此，本具体实施方式具有成本低、成品率高和工艺简单的特点，所制得的含植物本征结构的高铝质隔热砖层裂小、掉粉现象少、强度高、热震性能好、导热系数低和高温隔热效果显著。

Claims (7)

1.一种含植物本征结构的高铝质隔热砖的制备方法，其特征在于以27～45wt％粒度为0.044～0.074mm的刚玉细粉、20～32wt％的粒度为≤0.044mm的刚玉细粉和33～45wt％的α-Al2O3微粉为原料，外加所述原料15～40wt％的造孔剂，预混1～3h，得到预混料；再将预混料和所述原料10～25wt％的结合剂混合均匀，困料，成型；然后在110～135℃条件下烘烤12～24h，于1300～1600℃条件下保温3～6h，即得含植物本征结构的高铝质隔热砖；
所述造孔剂的制备方法为：按照无机溶胶∶植物造孔剂的质量比为(0.5～2.0)∶1，向所述植物造孔剂中加入所述无机溶胶，搅拌均匀，在常压或103～104Pa条件下浸渍12～24h，烘干，粉碎，得到造孔剂；
所述结合剂为磷酸铝与铝溶胶的混合物、或为磷酸铝与硅溶胶的混合物、或为磷酸铝与铝溶胶和硅溶胶的混合物。
2.根据权利要求1所述的含植物本征结构的高铝质隔热砖的制备方法，其特征在于所述刚玉细粉的Al2O3含量≥99wt％。
3.根据权利要求1所述的含植物本征结构的高铝质隔热砖的制备方法，其特征在于所述α-Al2O3微粉的Al2O3含量≥98wt％；α-Al2O3微粉的粒径小于0.2μm。
4.根据权利要求1所述的含植物本征结构的高铝质隔热砖的制备方法，其特征在于所述植物造孔剂为糠、锯末、核桃壳粉和废弃茶叶渣中的一种。
5.根据权利要求1所述的含植物本征结构的高铝质隔热砖的制备方法，其特征在于所述无机溶胶为锆溶胶、钛溶胶和锆硅复合溶胶中的一种；所述无机溶胶的浓度为5～30wt％。
6.根据权利要求1所述的含植物本征结构的高铝质隔热砖的制备方法，其特征在于所述成型为半干法机压成型，成型压力为2.5～50MPa。
7.一种含植物本征结构的高铝质隔热砖，其特征在于所述含植物本征结构的高铝质隔热砖是根据权利要求1～6项中任一项所述的含植物本征结构的高铝质隔热砖的制备方法所制备的含植物本征结构的高铝质隔热砖。
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