CN108555285A - 一种高氮无镍不锈钢粉末及其制备方法、应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高氮无镍不锈钢粉末的制备方法，包括如下步骤：(A)将微碳铬铁、纯铁混合升温抽真空操作后，得到钢液；(B)将钢液熔清后，氮气保护条件下，依次添加合金料、钢脱氧剂，氮化合金进行合金化操作得到合金液；(C)将所述合金液水雾化后，水粉分离，干燥即可。本发明实施例的高氮无镍不锈钢粉末的制备方法利用氮气保护的方法，优化冶炼过程中的工艺参数，制备出成分均匀，组织致密，氮含量高于0.6％的高氮奥氏体，整个方法操作步骤简单，操作条件温和，容易操作，值得广泛推广应用。

Description

一种高氮无镍不锈钢粉末及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及不锈钢的应用加工领域，具体而言，涉及一种高氮无镍不锈钢粉末及其制备方法、应用。
背景技术
奥氏体不锈钢，是指在常温下具有奥氏体组织的不锈钢。钢中含Cr约18％、Ni8％-10％、C约0.1％时，具有稳定的奥氏体组织。奥氏体铬镍不锈钢包括著名的18Cr-8Ni钢和在此基础上增加Cr、Ni含量并加入Mo、Cu、Si、Nb、Ti等元素发展起来的高Cr-Ni系列钢。奥氏体不锈钢无磁性而且具有高韧性和塑性，但强度较低，不可能通过相变使之强化，仅能通过冷加工进行强化，如加入S，Ca，Se，Te等元素，则具有良好的易切削性。
可见，目前奥氏体不锈钢存在硬度偏低、耐磨性差的问题，用于人体植入体时奥氏体不锈钢中的镍会被人体的汗水、唾液等体液浸出，并对部分人群产生人体过敏反应，导致肿胀、发红、瘙痒等问题。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种高氮无镍不锈钢粉末的制备方法，该制备方法利用氮气保护的方法，并优化冶炼过程中的工艺参数，制备出成分均匀，组织致密，氮含量高于0.6％的高氮奥氏体，整个方法操作步骤简单，操作条件温和，容易操作，值得广泛推广应用。
本发明的第二目的在于提供上述制备方法制备得到的高氮无镍不锈钢粉末，该粉末质地均一，性能优异，力学性能以及相应的耐腐蚀性能均表现优异，为进一步扩大市场化提供了可能性，由于该不锈钢粉末中不含有镍，因此不会引起人们任何的过敏反应，提高了不锈钢应用的安全系数。
本发明的第三目的在于提供上述高氮无镍不锈钢粉末的进一步应用，其应用领域非常广泛，可以广泛的应用在注射成型、人体植入体制造等方面，尤其对于用于易过敏人群的植入体的制造方面更加适合。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明实施例提供了一种高氮无镍不锈钢粉末的制备方法，包括如下步骤：
(A)将微碳铬铁、纯铁混合升温抽真空操作后，得到钢液；
(B)将钢液熔清后，氮气保护条件下，依次添加合金料、钢脱氧剂，氮化合金进行合金化操作得到合金液；
(C)将所述合金液水雾化后，水粉分离，干燥即可。
该制备方法本身操作步骤简单，操作条件温和，利用氮气保护的方法，并优化冶炼过程中的工艺参数，制备出成分均匀，组织致密，氮含量高于0.6％的高氮奥氏体，该不锈钢粉末中不含有镍元素，降低了制备人体植入体时人的过敏反应，进一步扩大了适用面。
优选地，所述步骤(A)中，抽真空到10Pa-0.1MPa之间，更优地为10Pa。
优选地，所述步骤(B)中，所述合金料为铁、钼、猛元素中的一种或几种。
优选地，所述步骤(B)中，所述钢脱氧剂为铝元素或硅元素；
优选地，所述钢脱氧剂的添加量为1-2kg/t钢液。
优选地，所述步骤(B)中，合金化的温度控制在1530-1550℃之间。
本发明还提供了一种采用上述制备方法制备得到的高氮无镍不锈钢粉末。
优选地，上述高氮无镍不锈钢粉末的粒度分布规律为：大于180μm的颗粒占比0.027wt％，74μm-180μm之间的颗粒占比34.8wt％，53μm-74μm之间的颗粒占比11.6wt％，38.5μm-53μm之间的颗粒占比13.8wt％，小于38.5μm的颗粒占比39.8wt％。
优选地，该不锈钢粉末的流动性控制在(20-21s)/50g之间。
优选地，不锈钢粉末的含氮量大于0.6wt％，碳含量小于0.05wt％，氧含量小于0.04wt％。
上述高氮无镍不锈钢粉末在注射成型、人体植入体制造方面均具有非常良好的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的高氮无镍不锈钢粉末的制备方法利用氮气保护的方法，并优化冶炼过程中的工艺参数，制备出成分均匀，组织致密，氮含量高于0.6％的高氮奥氏体，整个方法操作步骤简单，操作条件温和，容易操作，值得广泛推广应用。
(2)制备得到的高氮无镍不锈钢粉末质地均一，性能优异，力学性能以及相应的耐腐蚀性能均表现优异，为进一步扩大市场化提供了可能性，由于该不锈钢粉末中不含有镍，因此不会引起人们任何的过敏反应，提高了不锈钢应用的安全系数。
(3)本发明上述高氮无镍不锈钢粉末其应用领域非常广泛，可以广泛的应用在注射成型、人体植入体制造等方面，尤其对于用于易过敏人群的植入体的制造方面更加适合。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明实施例提供了一种高氮无镍不锈钢粉末的制备方法，包括如下步骤：
(A)将微碳铬铁、纯铁混合升温抽真空操作后，得到钢液；
(B)将钢液熔清后，氮气保护条件下，依次添加合金料、钢脱氧剂，氮化合金进行合金化操作得到合金液；
(C)将所述合金液水雾化后，水粉分离，干燥即可。
该制备方法本身操作步骤简单，操作条件温和，利用氮气保护的方法，并优化冶炼过程中的工艺参数，制备出成分均匀，组织致密，氮含量高于0.6％的高氮奥氏体，该不锈钢粉末中不含有镍元素，降低了制备人体植入体时人的过敏反应，进一步扩大了不锈钢粉末的适用面。
优选地，所述步骤(A)中，抽真空到10Pa-0.1MPa之间，更优地为10Pa。
优选地，所述步骤(B)中，所述合金料为铁、钼、猛元素中的一种或几种。
优选地，所述步骤(B)中，所述钢脱氧剂为铝元素或硅元素；
优选地，所述钢脱氧剂的添加量为1-2kg/t钢液。
优选地，所述步骤(B)中，合金化的温度控制在1530-1550℃之间。
本发明还提供了一种采用上述制备方法制备得到的高氮无镍不锈钢粉末。
优选地，上述高氮无镍不锈钢粉末的粒度分布规律为：大于180μm的颗粒占比0.027wt％，74μm-180μm之间的颗粒占比34.8wt％，53μm-74μm之间的颗粒占比11.6wt％，38.5μm-53μm之间的颗粒占比13.8wt％，小于38.5μm的颗粒占比39.8wt％。在这样的粒度分布规律下可以保证该粉末的均一性，并具有优异的性能。
优选地，该不锈钢粉末的各项指标最好控制在以下范围内：流动性控制在(20-21s)/50g之间。
优选地，不锈钢粉末的含氮量大于0.6wt％，碳含量小于0.05wt％，氧含量小于0.04wt％。
上述高氮无镍不锈钢粉末在注射成型、人体植入体制造方面均具有非常良好的应用。作为人体植入体时由于与人体直接接触，对于其所用材料的安全性能提出了更高的要求，本发明制备得到的高氮无镍不锈钢粉末正好能满足应用要求。
本发明制备得到的高氮无镍不锈钢粉末为开展一系列的后续操作奠定了非常良好的基础：
1、通过对氮气合金化过程的热力学行为分析，建立钢液中氮的溶解度与合金成分、温度以及氮分压的定量计算模型，并利用该计算模型讨论温度、氮分压和合金成分对氮溶解的影响规律；
2、建立氮在固相(δ铁素体相和x奥氏体相)不锈钢体系中氮溶解度模型，并分析合金成分、氮分压对固相不锈钢体系中氮溶解度的影响规律；利用氮在高氮奥氏体不锈钢凝固过程中的微观偏析和析出数学模型，分析影响氮在凝固过程中偏析和析出的影响因素；
3、通过对高氮奥氏体不锈钢冶炼的冶金学理论分析，优化冶炼工艺参数，利用氮气保护的真空感应炉和氮气保护电渣重熔熔炼工艺，制备出成分均匀、组织致密、氮含量高于0.6％的高氮奥氏体不锈钢；
4、对制备的高氮奥氏体不锈钢进行拉伸性能研究，得出氮含量、晶粒尺寸、实验温度、拉伸速度对高氮奥氏体不锈钢力学性能的影响规律；并通过对高氮奥氏体不锈钢在不同温度下的冲击实验研究，研究高氮奥氏体不锈钢韧脆性转变行为及低温断裂机理，并得出高氮奥氏体不锈钢中的氮含量对其韧脆性转变温度的影响规律；
5、对制备的高氮奥氏体不锈钢的耐腐蚀性能，尤其是耐局部腐蚀性能开展研究，如点腐蚀、缝隙腐蚀、晶间腐蚀等，得出高氮奥氏体不锈钢耐腐蚀性能的影响因素及其影响规律，为发展高耐蚀性能的高氮奥氏体不锈钢奠定理论基础。
下面通过具体的实施方式对本发明的方案进行进一步说明：
实施例1
1)将微碳铬铁、工业纯铁混合加入后，通电升温，抽真空到10Pa左右，得到钢液；
2)将钢液熔清后，通入氮气保护气体，并添加合金料(金属锰和金属铁)；
3)加入1-2kg/t钢液的钢脱氧剂，钢脱氧剂选择铝；
4)控制熔池温度在1530-1550℃之间，加入氮化合金进行合金化得到合金液；
5)将该合金液水雾化后，水粉分离，最后真空干燥，得到高氮无镍不锈钢粉末。
经检测高氮无镍不锈钢粉末该主要技术指标如下：
粉末粒度分布规律为：大于180μm的颗粒占比0.027wt％，74μm-180μm之间的颗粒占比34.8wt％，53μm-74μm之间的颗粒占比11.6wt％，38.5μm-53μm之间的颗粒占比13.8wt％，小于38.5μm的颗粒占比39.8wt％。
流动性控制在20s/50g。
含氮量0.6wt％。
碳含量0.05wt％。
氧含量0.04wt％。
实施例2
1)将微碳铬铁、工业纯铁混合加入后，通电升温，抽真空到50KPa左右，得到钢液；
2)将钢液熔清后，通入氮气保护气体，并添加合金料(金属锰和金属钼)；
3)加入1-2kg/t钢液的钢脱氧剂，钢脱氧剂选择硅；
4)控制熔池温度在1530-1550℃之间，加入氮化合金进行合金化得到合金液；
5)将该合金液水雾化后，水粉分离，最后真空干燥，得到高氮无镍不锈钢粉末。
经检测高氮无镍不锈钢粉末该主要技术指标如下：
粉末粒度分布规律为：大于180μm的颗粒占比0.027wt％，74μm-180μm之间的颗粒占比34.8wt％，53μm-74μm之间的颗粒占比11.6wt％，38.5μm-53μm之间的颗粒占比13.8wt％，小于38.5μm的颗粒占比39.8wt％。
流动性控制在21s/50g。
含氮量0.7wt％。
碳含量0.04wt％。
氧含量0.03wt％。
实施例3
1)将微碳铬铁、工业纯铁混合加入后，通电升温，抽真空到90KPa左右，得到钢液；
2)将钢液熔清后，通入氮气保护气体，并添加合金料(金属锰、金属铁和金属钼)；
3)加入1-2kg/t钢液的钢脱氧剂，钢脱氧剂选择硅；
4)控制熔池温度在1530-1550℃之间，加入氮化合金进行合金化得到合金液；
5)将该合金液水雾化后，水粉分离，最后真空干燥，得到高氮无镍不锈钢粉末。
经检测高氮无镍不锈钢粉末该主要技术指标如下：
粉末粒度分布规律为：大于180μm的颗粒占比0.027wt％，74μm-180μm之间的颗粒占比34.8wt％，53μm-74μm之间的颗粒占比11.6wt％，38.5μm-53μm之间的颗粒占比13.8wt％，小于38.5μm的颗粒占比39.8wt％。
流动性控制在20s/50g。
含氮量0.6wt％。
碳含量0.05wt％。
氧含量0.04wt％。
比较例1
奥氏体不锈钢的主要技术指标如下：
粉末粒度分布规律为：-22μm≥80％。
碳含量0.03wt％，氧含量0.05wt％。
本发明各个实施例通过以Fe-Cr-Mn-Mo-N系高氮奥氏体不锈钢为主要研究对象，通过对氮在钢液、凝固过程中基本行为和影响因素的冶金学基础研究，在高压或常压下制备出成分均匀、组织致密的高氮奥氏体不锈钢，并对高氮奥氏体不锈钢的力学性能及耐腐蚀性能进行研究，为高氮不锈钢在中国大规模工业化生产奠定基础。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的高氮无镍不锈钢粉末的制备方法利用氮气保护的方法，并优化冶炼过程中的工艺参数，制备出成分均匀，组织致密，氮含量高于0.6％的高氮奥氏体，整个方法操作步骤简单，操作条件温和，容易操作，值得广泛推广应用。
(2)制备得到的高氮无镍不锈钢粉末质地均一，性能优异，力学性能以及相应的耐腐蚀性能均表现优异，为进一步扩大市场化提供了可能性，由于该不锈钢粉末中不含有镍，因此不会引起人们任何的过敏反应，提高了不锈钢应用的安全系数。
(3)本发明上述高氮无镍不锈钢粉末其应用领域非常广泛，可以广泛的应用在注射成型、人体植入体制造等方面，尤其对于用于易过敏人群的植入体的制造方面更加适合。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种高氮无镍不锈钢粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(A)将微碳铬铁、纯铁混合升温抽真空操作后，得到钢液；
(B)将钢液熔清后，氮气保护条件下，依次添加合金料、钢脱氧剂，氮化合金进行合金化操作得到合金液；
(C)将所述合金液水雾化后，水粉分离，干燥即可。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(A)中，抽真空到10Pa-0.1MPa之间，更优地为10Pa。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(B)中，所述合金料为铁、钼、猛元素中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(B)中，所述钢脱氧剂为铝元素或硅元素；
优选地，所述钢脱氧剂的添加量为1-2kg/t钢液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(B)中，合金化的温度控制在1530-1550℃之间。
6.权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到的高氮无镍不锈钢粉末。
7.根据权利要求6所述的高氮无镍不锈钢粉末，其特征在于，所述不锈钢粉末的粒度分布规律为：大于180μm的颗粒占比0.027wt％，74μm-180μm之间的颗粒占比34.8wt％，53μm-74μm之间的颗粒占比11.6wt％，38.5μm-53μm之间的颗粒占比13.8wt％，小于38.5μm的颗粒占比39.8wt％。
8.根据权利要求6所述的高氮无镍不锈钢粉末，其特征在于，所述不锈钢粉末的流动性控制在(20-21s)/50g之间。
9.根据权利要求6所述的高氮无镍不锈钢粉末，其特征在于，所述不锈钢粉末的含氮量大于0.6wt％，碳含量小于0.05wt％，氧含量小于0.04wt％。
10.权利要求6-9任一项所述的高氮无镍不锈钢粉末在注射成型、人体植入体制造方面的应用。
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