CN108553926A - 料液分离***和料液分离方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种料液分离***和料液分离方法，料液分离***包括料液罐、蒸发室、加热器、冷凝器、分离器和压缩机；料液罐与蒸发室连通，料液加热器底部连接蒸发室，料液加热器从蒸发室虹吸料液；加热器和冷凝器连接压缩机，压缩机内制冷剂由冷凝器内吸收热量并输送至加热器中；冷凝器连接分离器，分离器连接有真空泵和凝液泵；加热器包括浮沫腔、鼓泡机构和分离机构，通过鼓泡和分离机构将析出的晶体从液相中分离。用于药企的易燃易爆类有机溶剂蒸发浓缩，与药企传统有机溶剂浓缩设备相比具有节能环保、溶媒回收率高并且安全可靠、运行稳定、操作简单；且可以对有机溶剂内的物质进行固相、液相和气相的快速分离。

Description

料液分离***和料液分离方法

技术领域

本发明涉及分离装置，具体为一种料液分离***和料液分离方法。

背景技术

节能环保已成为全人类发展方向。目前在我国制药行业中，药企如何减少运行费用降低药品生产成本，提升产品市场竞争力，成为首要目标同时也关系到企业的长远发展。目前药厂对易燃易爆类有机溶剂的蒸发浓缩主要使用传统单效浓缩器设备，其能耗大，溶媒损耗率高。如何研发一台能耗低、可以浓缩易燃易爆溶液、溶媒回收率高并且安全可靠、运行稳定的蒸发***显得尤为重要。现有单效MVR蒸发装置可以解决传统以蒸汽作为热源，其蒸发停留时间长，浓缩比低，蒸发能耗及成本均高等问题，但对含有易燃易爆类溶剂的蒸发浓缩如果使用单效MVR蒸发装置的话，由于易燃易爆溶剂蒸汽与高速运转的压缩机叶轮接触，会有不安全因素的存在。

综上所述，针对现有的单效MVR蒸发装置的不足和缺陷，特别需要一种能耗低、浓缩比高、可以浓缩易燃易爆溶液并且安全可靠、运行稳定的蒸发***，该蒸发***还适用于热敏性强的物料蒸发浓缩，已解决上述问题。

并且在料液蒸发过程中，由于蒸发带走热量，并且料液浓度上升，往往会伴随有晶体的析出，晶体析出后不利于蒸发室的工作，还会影响蒸发室内元器件的工作，因此避免晶体析出，并且将析出的晶体及时的过滤掉，以保护蒸发室是一个亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种料液分离***和料液分离方法，用于药企的易燃易爆类有机溶剂蒸发浓缩，与药企传统有机溶剂浓缩设备相比具有节能环保、溶媒回收率高并且安全可靠、运行稳定、操作简单；且可以对有机溶剂内的物质进行固相、液相和气相的快速分离。

为了实现上述发明目的，本发明采用了以下技术方案：一种料液分离***，包括料液罐、蒸发室、加热器、冷凝器、分离器、进料泵、出料泵和压缩机；

-所述料液罐与蒸发室连通，进料泵连接在料液罐和蒸发室之间，进料泵用于料液向蒸发室流动；

所述加热器包括换热管、进液腔、出液腔和换热腔，所述换热管连接进液腔和出液腔，换热管穿设换热腔，所述换热腔内持续通有流动的热流体，进液腔连接有进液口，出液腔连接有出液口，其特征在于：所述加热器竖直设置，进液腔位于出液腔的下方，换热管内冷流体由下至上流动，所述加热器底部设有鼓泡机构，加热器出液腔内设有分离机构；

所述鼓泡机构包括鼓风机、进气管和气泡石，所述进气管连接鼓风机和进液腔的底部，气泡石位于进气管的出气端，且气泡石位于进液腔底部；

所述分离机构包括多个隔板，所述隔板将出液腔分隔为多个供气泡和液体流动的通道和空腔，所述出液腔包括依次连接的上移通道、平移通道、下移通道和出液通道；所述上移通道中流体竖直向上移动，平移通道中流体由上移通道顶部水平移动至下移通道顶部，下移通道中流体由上至下流动，出液通道连接出液口；所述出液腔顶部还设有用于气泡和浮沫排除和堆积的浮沫腔，所述浮沫腔位于上移通道/平移通道/下移通道的顶部；

-蒸发室用于蒸发料液形成蒸汽和浓缩液，浓缩液通入进液口，加热器出液口通入蒸发室，加热器设有用于浓缩液流出的浓缩出管，所述浓缩出管外接有出料泵；

-所述浮沫腔顶部设有析晶泵，所述析晶泵连接浮沫腔抽取浮沫和晶体；

-所述加热器和冷凝器连接压缩机，所述压缩机内制冷剂由冷凝器内吸收热量并输送至加热器的换热腔中；

-所述蒸发器包括有蒸汽出口，所述蒸汽出口连接冷凝器；

-冷凝器连接分离器，分离器用于将冷凝器内同出的料液分为气相和液相，分离器连接有用于抽取尾气的真空泵，分离器还连接有用于抽取冷凝液的凝液泵。

优选的，加热器与冷凝器之间设有膨胀阀。

优选的，所述上移通道下方设有倾斜通道，倾斜通道顶部的隔板倾斜设置于整个出液腔底部，倾斜通道顶部的隔板朝向上移通道底部。

优选的，所述浮沫腔呈倒置的斗状，浮沫腔顶部开设有用于气泡和浮沫排出的开口。

优选的，所述浮沫腔位于下移通道上方。

优选的，所述换热腔设有热流体进出的和热流体出口；换热腔中部设有用于热流体S形流动的流道板，所述热流体进口位于热流体出口上方。

优选的，所述鼓泡机构还包括有加热器，加热器连接管道用于加热管道内气体，经过加热器加热后的管道内气体温度大于冷流体的温度。

与现有技术相比，采用了上述技术方案的料液分离***，具有如下有益效果：

一、采用本发明的料液分离***，通过蒸发室将料液进行气液分离，将一定沸点的溶液进行蒸发，使其脱离；剩余的溶液在后续脱离过程中继续生成固相的晶体，加热器的分离机构的鼓泡机构可以将液相和固相的晶体进行分离，在晶体表面附着微气泡，再使气泡和液相流动方向相反，实现二者的分离，得到浓缩液和固相。

二、本发明中，加热器中的热量来自于冷凝器内，即料液加热所需的热量，是来自冷凝器内蒸汽冷凝液化所产生的能量，整个热量的在料液的处理过程中被循环利用，节省能量。过程仅少量的锅炉蒸汽及工业冷却水，响应国家节能减排。

三、换热管从冷却剂内吸收热量，对液体和析出晶体进行加热，提高料液的溶解度，使得晶体可以重新融入料液中，而多余的晶体则是通过气泡带出。

为了解决上述技术问题，本发明还提出另一方法：一种料液分离方法，包含以下步骤：

①蒸发：料液流入蒸发室内，在预设真空度下蒸发，形成液相料和气相料；

②加热：对液相料进行加热，并重新通入蒸发室内，重复步骤①和步骤②，直至液相中析出固相料的晶体形成固液混合料；

③鼓泡：将包含该固相料的液相料通入上述料液分离***内的加热器，鼓泡机构生成大量微小气泡附着于固相料表面；

④固液分离：将气泡和固液混合料通入通道内，流动方向由上至下流动，气泡携带固相料向上移动，液相料向下移动重新进入到蒸发室内；收集固相料得到料液晶体，收集蒸发室内液相料得到浓缩液；

⑤气相收集：气相料经过冷却器冷凝，由气态液化并获得冷凝液。

与现有技术相比，采用了上述技术方案的料液分离方法，具有如下有益效果：

采用本发明的料液分离方法，可以对溶液内的多种溶质进行分离，尤其是针对具有不同结晶点、沸点的溶质，可以快速的分离，且方法简单。

附图说明

图1为本发明料液分离***实施例的结构示意图；

图2为本实施例料液分离***中加热器的结构示意图；

图3为本实施例中加热器的剖视图；

图4为本实施例加热器中出液腔的剖视图；

图5为本实施例中料液分离方法的流程示意图。

附图标记：10、换热管；11、进液口；12、出液口；21、热流体进口；22、热流体出口；30、进气管；31、鼓风机；32、加热器；33、气泡石；4、隔板；50、倾斜通道；51、上移通道；52、平移通道；53、下移通道；54、出液通道；6、浮沫腔。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步描述。

参见图1所示，料液分离***包含了料液罐、蒸发室、加热器、冷凝器、分离器、螺杆压缩机、真空***和相关过程泵，料液分离***通过PLC***控制连接，PLC***还包括自动报警装置、自动记录装置以及提供报表功能，实现本发明的多功能操作和全自动化操作。

料液通过管路101进入料液罐中，料液罐底部出液口通过管路102与进料泵的进口相连，进料泵的出口通过管路103与蒸发室的料液进口相连，管路102上具有气动开关阀门、管路103上具有流量计进行实时计量进料量，进料泵通过变频器进行变频控制料液进料量。

料液由蒸发室底部通过虹吸效应进入加热器列管中，料液吸收加热器壳程中制冷剂的热量在一定真空度下蒸发，蒸发产生的大量二次蒸汽由蒸发室顶部的二次蒸汽出口通过管路201进入冷凝器壳程上的二次蒸汽进口，二次蒸汽与冷凝器管程中的液态低温制冷剂进行热交换放热后自身冷凝下，冷凝器壳程的冷凝液出口通过管路202与分离器的冷凝液顶部进口相连。

冷凝液在真空状态下由管路202流入分离器中，分离器底部的冷凝液出口通过管路203与凝液泵的进口相连，凝液泵通过管路204把冷凝液排出界外。

分离器顶部具有抽真空口，抽真空口通过管路401与真空泵相连，真空泵通过管路402把***中的尾气不凝气抽出界外，管路401上面具有手动破空阀及真空调节阀对***的真空度进行调节。

料液加热器底部具有出料口，出料口通过管路104与出料泵进口相连，出料泵通过105把合格的浓缩液收集起来，管路105上具有在线密度计和流量计，能够实时的检测控制浓缩液出料密度和流量。

螺杆压缩机的排气口通过管路301与加热器壳程上的制冷剂进口相连，压缩机排出的高温高压气态制冷剂与加热器列管中的热水进行热交换后自身冷凝下来成为高温高压液态制冷剂，加热器壳程上的制冷剂出口通过管路302与膨胀阀的进液端相连，膨胀阀的出液端通过管路303与冷凝器管程上的制冷剂进口相连，高温高压液态制冷剂通过膨胀阀节流减压作用变为低温低压液态制冷剂进入冷凝器管程中。

低温低压液态制冷剂进入冷凝器管程中吸收壳程中料液二次蒸汽的热量汽化，然后从冷凝器管程上的制冷剂出口通过管路304进入压缩机的吸气口，压缩机再把低温低压气态制冷剂压缩成高温高压气态制冷剂，如此往复循环。

本发明的工作原理如下：

易燃易爆的料液经料液罐由进料泵泵入蒸发室，料液进入加热器管程中吸收壳程制冷剂的热量然后在一定的真空度下蒸发，料液蒸发产生大量二次蒸汽进入冷凝器壳程用于加热冷凝器管程低温低压液态制冷剂，二次蒸汽放热后变成冷凝液进入分离器中收集起来，然后由凝液泵排出界外，分离器顶部连接真空泵。螺杆压缩机排出高温高压气态制冷剂进入加热器壳程用于加热管程中的热水，高温高压气态制冷剂放热后冷凝下来变成高温高压液态制冷剂，然后再通过膨胀阀节流减压变为低温低压液态制冷剂，低温低压液态制冷剂进入冷凝器管程中吸收壳程料液二次蒸汽的热量，然后汽化进入压缩机吸气口。整个加热***是闭合的，能量没有流失，只需要提供低温低压气态制冷剂汽由压缩机压缩后变为高温高压气态制冷剂所需的那部分能量。

如图2至4所示为上述料液分离***内的的加热器，包括换热管10、进液腔、出液腔和换热腔，换热管10连接进液腔和出液腔，换热管10穿设换热腔，换热腔内持续通有流动的热流体，进液腔连接有进液口11，出液腔连接有出液口12，加热器竖直设置，进液腔位于出液腔的下方，换热管10内冷流体由下至上流动；换热管从加热介质内吸收热量，对液体和析出晶体进行加热，提高料液的溶解度，使得晶体可以重新融入料液中，而多余的晶体则是通过气泡带出。

换热腔设有热流体进出的和热流体出口22；换热腔中部设有用于热流体S形流动的流道板，热流体进口21位于热流体出口22上方。换热管10内的流体越往上移动，其换热腔内加热的温度越高（换热腔内热流体换热后温度会越到下面温度越低），使得其从换热管10内脱出时可以换取得到最大的热量。

加热器底部设有鼓泡机构，加热器出液腔内设有分离机构；鼓泡机构包括鼓风机31、进气管30、加热器32和气泡石33，进气管30连接鼓风机31和进液腔的底部，气泡石33位于进气管30的出气端，且气泡石33位于进液腔底部，加热器32包裹于管道表面。

鼓泡机构中的鼓风机31在进气管30内鼓入大量空气或惰性气体，气体被加热器32加热，气体进入到气泡石33中变为微小的气泡，由于料液温度为常温，其温度远低于气体的温度，气泡进入到料液中，瞬间变小，变为颗粒极小的气泡，气泡附着在料液的晶体表面，且气泡体积越小，晶体表面气泡的附着能力越高，晶体更容易带出。

如图4所示，分离机构包括多个隔板4，隔板4将出液腔分隔为多个供气泡和液体流动的通道和空腔，出液腔包括依次连接的倾斜通道50、上移通道51、平移通道52、下移通道53和出液通道54。

倾斜通道50顶部的隔板4倾斜设置于整个出液腔底部，倾斜通道50顶部的隔板4朝向上移通道51底部，当料液从换热管10内出来进入到进液腔内使，倾斜通道50将其引导，使所有的料液和气泡均进入到上移通道51内。

上移通道51中流体竖直向上移动，气泡携带晶体和料液一同向上移动；

平移通道52中流体由上移通道51顶部水平移动至下移通道53顶部，料液水平移动，而料液中的气泡则向上移动，逐渐从平移通道52内将晶体携带至浮沫腔6中。

下移通道53中流体由上至下流动，而气泡则受到重力作用携带晶体上移，二者移动方向相反，使得晶体从料液中脱出，料液进入出液通道54并从出液口12内流出。

下移通道53上方还设有用于气泡和浮沫排除和堆积的浮沫腔6，下移通道53产生的回流气泡是最多的，因此本实施例中将浮沫腔6设置在下移通道53顶部。

浮沫腔6呈倒置的斗状，可以同时对上移通道51、平移通道52、下移通道53内的气泡进行收集，使得析出的晶体随气泡呈浮沫状堆积在浮沫腔6内，浮沫腔6顶部开设有用于气泡和浮沫排出的开口，开口外接导管等，对晶体进行收集，并对气泡及晶体进行分离，即可得到料液内析出的晶体。

进液腔内设有用于控制鼓泡机构活动的液位检测机构，液位检测机构包括浮球开关，浮球开关与进液口11同高，通过浮球开关实现鼓泡机构的自动控制，只有液面高度高于浮球开关的位置时，鼓泡机构才会开启。

以上所述使本发明的优选实施方式，对于本领域的普通技术人员来说不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种料液分离***，其特征在于：包括料液罐、蒸发室、加热器、冷凝器、分离器、进料泵、出料泵和压缩机；

-所述料液罐与蒸发室连通，进料泵连接在料液罐和蒸发室之间，进料泵用于料液向蒸发室流动；

所述加热器包括换热管（10）、进液腔、出液腔和换热腔，所述换热管（10）连接进液腔和出液腔，换热管（10）穿设换热腔，所述换热腔内持续通有流动的热流体，进液腔连接有进液口（11），出液腔连接有出液口（12），其特征在于：所述加热器竖直设置，进液腔位于出液腔的下方，换热管（10）内冷流体由下至上流动，所述加热器底部设有鼓泡机构，加热器出液腔内设有分离机构；

所述鼓泡机构包括鼓风机（31）、进气管（30）和气泡石（33），所述进气管（30）连接鼓风机（31）和进液腔的底部，气泡石（33）位于进气管（30）的出气端，且气泡石（33）位于进液腔底部；

所述分离机构包括多个隔板（4），所述隔板（4）将出液腔分隔为多个供气泡和液体流动的通道和空腔，所述出液腔包括依次连接的上移通道（51）、平移通道（52）、下移通道（53）和出液通道（54）；所述上移通道（51）中流体竖直向上移动，平移通道（52）中流体由上移通道（51）顶部水平移动至下移通道（53）顶部，下移通道（53）中流体由上至下流动，出液通道（54）连接出液口（12）；所述出液腔顶部还设有用于气泡和浮沫排除和堆积的浮沫腔（6），所述浮沫腔（6）位于上移通道（51）/平移通道（52）/下移通道（53）的顶部；

-蒸发室用于蒸发料液形成蒸汽和浓缩液，浓缩液通入进液口（11），加热器出液口（12）通入蒸发室，加热器设有用于浓缩液流出的浓缩出管（13），所述浓缩出管（13）外接有出料泵；

-所述浮沫腔（6）顶部设有析晶泵，所述析晶泵连接浮沫腔（6）抽取浮沫和晶体；

-所述加热器和冷凝器连接压缩机，所述压缩机内制冷剂由冷凝器内吸收热量并输送至加热器的换热腔中；

-所述蒸发器包括有蒸汽出口，所述蒸汽出口连接冷凝器；

-冷凝器连接分离器，分离器用于将冷凝器内同出的料液分为气相和液相，分离器连接有用于抽取尾气的真空泵，分离器还连接有用于抽取冷凝液的凝液泵。

2.根据权利要求1所述的料液分离***，其特征在于：加热器与冷凝器之间设有膨胀阀。

3.根据权利要求1所述的料液分离***，其特征在于：所述上移通道（51）下方设有倾斜通道（50），倾斜通道（50）顶部的隔板（4）倾斜设置于整个出液腔底部，倾斜通道（50）顶部的隔板（4）朝向上移通道（51）底部。

4.根据权利要求3所述的料液分离***，其特征在于：所述浮沫腔（6）呈倒置的斗状，浮沫腔（6）顶部开设有用于气泡和浮沫排出的开口。

5.根据权利要求4所述的料液分离***，其特征在于：所述浮沫腔（6）位于下移通道（53）上方。

6.根据权利要求4所述的料液分离***，其特征在于：所述换热腔设有热流体进出的和热流体出口（22）；换热腔中部设有用于热流体S形流动的流道板，所述热流体进口（21）位于热流体出口（22）上方。

7.根据权利要求1所述的料液分离***，其特征在于：所述鼓泡机构还包括有加热器（32），加热器（32）连接管道用于加热管道内气体，经过加热器（32）加热后的管道内气体温度大于冷流体的温度。

8.一种料液分离方法，其特征在于，包含以下步骤：

①蒸发：料液流入蒸发室内，在预设真空度下蒸发，形成液相料和气相料；

②加热：对液相料进行加热，并重新通入蒸发室内，重复步骤①和步骤②，直至液相中析出固相料的晶体形成固液混合料；

③鼓泡：将包含该固相料的液相料通入权利要求1至7任意一项所述加热器，鼓泡机构生成大量微小气泡附着于固相料表面；

④固液分离：将气泡和固液混合料通入通道内，流动方向由上至下流动，气泡携带固相料向上移动，液相料向下移动重新进入到蒸发室内；收集固相料得到料液晶体，收集蒸发室内液相料得到浓缩液；

⑤气相收集：气相料经过冷却器冷凝，由气态液化并获得冷凝液。