CN108547155A - 一种纺织柔软剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纺织柔软剂的制备方法,属于化工领域。本发明三羟甲基丙烷为原料,以三氯氧磷为磷化剂,合成磷酸酯盐类物质,属于阴离子型表面活性剂,其具良好的抗静电的性能,而且它所含有的未参加反应的多羟基官能团,更有利于合成纤维在空气中的吸湿作用,织物逸散电荷的能力增强,从而使织物具有良好的抗静电效果,本发明解决了目前纺织柔软剂活性组份单一,容易泛黄,易出硅斑的问题。
Description
技术领域
本发明属于化工领域,具体涉及一种纺织柔软剂的制备方法。
背景技术
柔软整理是印染加工中的重要后整理工序。纺织品在加工过程中,经多次处理后手感会变得粗糙,一般合成纤维织物更差,尤其是超细纤维织物。为了使织物具有柔软、滑爽、舒适的手感,就需要对其进行整理,应用广泛的是用柔软剂进行整理。柔软剂能改变纤维的静、动摩擦系数的化学物质。当改变静摩擦系数时,手感触摸有平滑感,易于在纤维或织物上移动;当改变动摩擦系数时,纤维与纤维之间的微细结构易于相互移动,也就是纤维或者织物易于变形。二者的综合感觉就是柔软。
柔软剂按离子性来分有阳离子型、非离子型、阴离子型和两性季铵盐型四种。目前主要使用的有八甲基环四硅氧烷、聚二甲基硅氧烷乳液、双十八烷基二甲基溴化铵、八甲基环四硅氧烷的开环乳液等。虽然都起到了一定的效果,但是由于它们的活性组份单一,因此存在着性能单一、柔软、滑爽性能不能兼顾,容易泛黄,易出硅斑。因此,生产出一种性能优异的柔软剂具有很大的市场需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前纺织柔软剂活性组份单一,容易泛黄,易出硅斑的问题,提供一种纺织柔软剂的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
一种纺织柔软剂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
(1)取八甲基环四硅氧烷按质量比14~16:1加入1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,真空干燥,通入氮气保护,再加入八甲基环四硅氧烷质量0.5~0.8%的四甲基氢氧化铵,于100~110℃搅拌混合,再升温至130~140℃保温50~60min,冷却,得冷却物;
(2)取聚醚胺ED900按质量比7:5:4加入冷却物、异丙醇混合,于70~90℃搅拌混合,得搅拌混合物,取搅拌混合物按质量比2:1加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵,于75~80℃搅拌混合,冷却至室温,得冷却物A,取冷却物A按质量比1:3加入冰醋酸混合,再加入冰醋酸质量50~70%的蒸馏水,高速剪切,得剪切基体物;
(3)取三羟甲基丙烷按质量比10:3加入三氯氧磷,于50~60℃搅拌混合,再加入三氯氧磷质量30~40%的氢氧化钠溶液,得混合物,取混合物按质量比1:2加入乙二胺混合,于70~75℃搅拌反应,减压蒸馏,抽滤,取滤渣干燥,得干燥物,取剪切基体物按质量比10:3加入干燥物混合,得柔软剂混合基体物,备用;
(4)取端含氢聚硅氧烷、烯丙基聚醚按质量比1:2混合,于90~100℃搅拌混合,再加入烯丙基聚醚质量1~2%的氯铂酸,搅拌混合2~3h,得搅拌混合物a,取甲基硅油、硅橡胶按质量比4:6:1加入二氧化硅,于120~130℃搅拌混合,再升温至170~180℃保温1~2h,得混合物A;
(5)按质量份数计,取20~30份混合物A、20~25份搅拌混合物a、2~5份羧甲基纤维素、30~40份水、3~6份司盘-60混合,于50~60℃高速剪切搅拌,再加入混合物A质量30~50%的异噻唑酮搅拌混合,得搅拌混合物b,取步骤(3)备用的柔软剂混合基体物按质量比15:4加入搅拌混合物b,既得纺织柔软剂。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
1.本发明以八甲基环四硅氧烷、1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷制备双端型环氧硅油,与氨基聚醚进行反应,得共聚硅油,再经2,3-环氧丙基三甲基氯化铵对其进行改性,与共聚硅油上的伯胺基和部分仲氨基反应,减少硅油分子上活泼氢数量,从而能提高整理后织物的白度,减少了黄变的可能,其中的环氧基与嵌段共聚硅油上的伯胺基、仲氨基反应,为有机硅分子上引入亲水性的季铵盐基团,阳离子季铵基团与水分子中氧原子有较强的亲和力,使得改性后的共聚硅油具备较强的亲水能力,更重要的是改性剂引入的阳离子季铵盐基团和纤维上的带负电荷的羟基存在静电引力,增强了硅油与纤维之间的交联作用,有机硅大分子能够更加规整的排列在纤维表面,从而赋予织物更加柔顺的手感;
2.本发明三羟甲基丙烷为原料,以三氯氧磷为磷化剂,合成磷酸酯盐类物质,属于阴离子型表面活性剂,其具良好的抗静电的性能,而且它所含有的未参加反应的多羟基官能团,更有利于合成纤维在空气中的吸湿作用,织物逸散电荷的能力增强,从而使织物具有良好的抗静电效果;
3.本发明利用含氢封端聚硅氧烷与烯丙基聚醚的硅氢化加成反应,制备了聚醚改性聚硅氧烷,并以硅膏、聚醚改性聚硅氧烷为原料,以机械乳化法制得聚醚改性有机硅乳液,聚醚改性对其改性因聚醚链节的引入,得到了含有亲油性硅氧烷链段和亲水性聚醚链段的硅醚共聚物,聚醚链节增强了柔软剂的乳化性能,使柔软剂活性成分能均匀的吸附在织物表面,且容易在水中分散乳化,其亲水性能使织物整理后易冲洗,不会在表面形成硅斑,影响织物质量,同时利用其与二甲基聚硅氧烷、二氧化硅组分间的协同增效作用,能够使产品的消泡和稳定性能得到提高。
具体实施方式
1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷:购于上海硅普化学品有限公司。
聚醚胺ED900:购于亨斯曼化工贸易有限公司。
端含氢聚硅氧烷:购于唐山三友硅业有限公司。
硅橡胶:黏度为5000 mPa·s的硅橡胶和黏度为20000 mPa·s的硅橡胶按质量比1:2混合,购于唐山三友硅业有限公司。
一种纺织柔软剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)取八甲基环四硅氧烷按质量比14~16:1加入1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,于60~70℃真空干燥20~30min,通入氮气保护,再加入八甲基环四硅氧烷质量0.5~0.8%的四甲基氢氧化铵,于100~110℃搅拌混合3~4h,再升温至130~140℃保温50~60min,冷却至30~40℃,得冷却物;
(2)取聚醚胺ED900按质量比7:5:4加入冷却物、异丙醇混合,于70~90℃搅拌混合8~10h,得搅拌混合物,取搅拌混合物按质量比2:1加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵,于75~80℃搅拌混合3~4h,冷却至室温,得冷却物A,取冷却物A按质量比1:3加入冰醋酸混合,再加入冰醋酸质量50~70%的蒸馏水,高速剪切,得剪切基体物;
(3)取三羟甲基丙烷按质量比10:3加入三氯氧磷,于50~60℃搅拌混合4~5h,再加入三氯氧磷质量30~40%的浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液,得混合物,取混合物按质量比1:2加入乙二胺混合,于70~75℃搅拌反应3~4h,减压蒸馏,抽滤,取滤渣干燥,得干燥物,取剪切基体物按质量比10:3加入干燥物混合,得柔软剂混合基体物,备用;
(4)取端含氢聚硅氧烷、烯丙基聚醚按质量比1:2混合,于90~100℃搅拌混合20~30min,再加入烯丙基聚醚质量1~2%的氯铂酸,搅拌混合2~3h,得搅拌混合物a,取甲基硅油、硅橡胶按质量比4:6:1加入二氧化硅,于120~130℃搅拌混合2~3h,再升温至170~180℃保温1~2h,得混合物A;
(5)按质量份数计,取20~30份混合物A、20~25份搅拌混合物a、2~5份羧甲基纤维素、30~40份水、3~6份司盘-60混合,于50~60℃高速剪切搅拌10~20min,再加入混合物A质量30~50%的异噻唑酮搅拌混合20~30min,得搅拌混合物b,取步骤(3)备用的柔软剂混合基体物按质量比15:4加入搅拌混合物b,既得纺织柔软剂。
实施例1
1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷:购于上海硅普化学品有限公司。
聚醚胺ED900:购于亨斯曼化工贸易有限公司。
端含氢聚硅氧烷:购于唐山三友硅业有限公司。
硅橡胶:黏度为5000 mPa·s的硅橡胶和黏度为20000 mPa·s的硅橡胶按质量比1:2混合,购于唐山三友硅业有限公司。
一种纺织柔软剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)取八甲基环四硅氧烷按质量比14:1加入1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,于60℃真空干燥20min,通入氮气保护,再加入八甲基环四硅氧烷质量0.5%的四甲基氢氧化铵,于100℃搅拌混合3h,再升温至130℃保温50min,冷却至30℃,得冷却物;
(2)取聚醚胺ED900按质量比7:5:4加入冷却物、异丙醇混合,于70℃搅拌混合8h,得搅拌混合物,取搅拌混合物按质量比2:1加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵,于75℃搅拌混合3h,冷却至室温,得冷却物A,取冷却物A按质量比1:3加入冰醋酸混合,再加入冰醋酸质量50%的蒸馏水,高速剪切,得剪切基体物;
(3)取三羟甲基丙烷按质量比10:3加入三氯氧磷,于50℃搅拌混合4h,再加入三氯氧磷质量30%的浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液,得混合物,取混合物按质量比1:2加入乙二胺混合,于70℃搅拌反应3h,减压蒸馏,抽滤,取滤渣干燥,得干燥物,取剪切基体物按质量比10:3加入干燥物混合,得柔软剂混合基体物,备用;
(4)取端含氢聚硅氧烷、烯丙基聚醚按质量比1:2混合,于90℃搅拌混合20min,再加入烯丙基聚醚质量1%的氯铂酸,搅拌混合2h,得搅拌混合物a,取甲基硅油、硅橡胶按质量比4:6:1加入二氧化硅,于120℃搅拌混合2h,再升温至170℃保温1h,得混合物A;
(5)按质量份数计,取20份混合物A、20份搅拌混合物a、2份羧甲基纤维素、30份水、3份司盘-60混合,于50℃高速剪切搅拌10min,再加入混合物A质量30%的异噻唑酮搅拌混合20min,得搅拌混合物b,取步骤(3)备用的柔软剂混合基体物按质量比15:4加入搅拌混合物b,既得纺织柔软剂。
实施例2
1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷:购于上海硅普化学品有限公司。
聚醚胺ED900:购于亨斯曼化工贸易有限公司。
端含氢聚硅氧烷:购于唐山三友硅业有限公司。
硅橡胶:黏度为5000 mPa·s的硅橡胶和黏度为20000 mPa·s的硅橡胶按质量比1:2混合,购于唐山三友硅业有限公司。
一种纺织柔软剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)取八甲基环四硅氧烷按质量比16:1加入1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,于70℃真空干燥30min,通入氮气保护,再加入八甲基环四硅氧烷质量0.8%的四甲基氢氧化铵,于110℃搅拌混合4h,再升温至140℃保温60min,冷却至40℃,得冷却物;
(2)取聚醚胺ED900按质量比7:5:4加入冷却物、异丙醇混合,于90℃搅拌混合10h,得搅拌混合物,取搅拌混合物按质量比2:1加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵,于80℃搅拌混合4h,冷却至室温,得冷却物A,取冷却物A按质量比1:3加入冰醋酸混合,再加入冰醋酸质量70%的蒸馏水,高速剪切,得剪切基体物;
(3)取三羟甲基丙烷按质量比10:3加入三氯氧磷,于60℃搅拌混合5h,再加入三氯氧磷质量40%的浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液,得混合物,取混合物按质量比1:2加入乙二胺混合,于75℃搅拌反应4h,减压蒸馏,抽滤,取滤渣干燥,得干燥物,取剪切基体物按质量比10:3加入干燥物混合,得柔软剂混合基体物,备用;
(4)取端含氢聚硅氧烷、烯丙基聚醚按质量比1:2混合,于100℃搅拌混合30min,再加入烯丙基聚醚质量2%的氯铂酸,搅拌混合3h,得搅拌混合物a,取甲基硅油、硅橡胶按质量比4:6:1加入二氧化硅,于130℃搅拌混合3h,再升温至180℃保温2h,得混合物A;
(5)按质量份数计,取30份混合物A、25份搅拌混合物a、5份羧甲基纤维素、40份水、6份司盘-60混合,于60℃高速剪切搅拌20min,再加入混合物A质量50%的异噻唑酮搅拌混合30min,得搅拌混合物b,取步骤(3)备用的柔软剂混合基体物按质量比15:4加入搅拌混合物b,既得纺织柔软剂。
实施例3
1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷:购于上海硅普化学品有限公司。
聚醚胺ED900:购于亨斯曼化工贸易有限公司。
端含氢聚硅氧烷:购于唐山三友硅业有限公司。
硅橡胶:黏度为5000 mPa·s的硅橡胶和黏度为20000 mPa·s的硅橡胶按质量比1:2混合,购于唐山三友硅业有限公司。
一种纺织柔软剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)取八甲基环四硅氧烷按质量比15:1加入1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,于65℃真空干燥25min,通入氮气保护,再加入八甲基环四硅氧烷质量0.7%的四甲基氢氧化铵,于105℃搅拌混合4h,再升温至135℃保温55min,冷却至35℃,得冷却物;
(2)取聚醚胺ED900按质量比7:5:4加入冷却物、异丙醇混合,于80℃搅拌混合9h,得搅拌混合物,取搅拌混合物按质量比2:1加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵,于78℃搅拌混合3h,冷却至室温,得冷却物A,取冷却物A按质量比1:3加入冰醋酸混合,再加入冰醋酸质量60%的蒸馏水,高速剪切,得剪切基体物;
(3)取三羟甲基丙烷按质量比10:3加入三氯氧磷,于55℃搅拌混合4h,再加入三氯氧磷质量35%的浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液,得混合物,取混合物按质量比1:2加入乙二胺混合,于73℃搅拌反应3h,减压蒸馏,抽滤,取滤渣干燥,得干燥物,取剪切基体物按质量比10:3加入干燥物混合,得柔软剂混合基体物,备用;
(4)取端含氢聚硅氧烷、烯丙基聚醚按质量比1:2混合,于95℃搅拌混合25min,再加入烯丙基聚醚质量1%的氯铂酸,搅拌混合2h,得搅拌混合物a,取甲基硅油、硅橡胶按质量比4:6:1加入二氧化硅,于125℃搅拌混合2h,再升温至175℃保温1h,得混合物A;
(5)按质量份数计,取25份混合物A、23份搅拌混合物a、3份羧甲基纤维素、35份水、5份司盘-60混合,于55℃高速剪切搅拌15min,再加入混合物A质量40%的异噻唑酮搅拌混合25min,得搅拌混合物b,取步骤(3)备用的柔软剂混合基体物按质量比15:4加入搅拌混合物b,既得纺织柔软剂。
对比例:武汉市某公司生产的柔软剂。
将本发明的柔软剂与对比例的柔软剂对同一厂家生产的同一批次的衣物分别进行使用,一个月后选取50人对使用过的衣物织物褪色、起球等方面进行综合评价,半年后对平滑剂分层情况进行评价,测试结果见表1。
表1:
综合上述,本发明的纺织柔软剂剂使用后对衣物无伤害,更能有效的防止衣物褪色起球等现象的发生。
Claims (1)
1.一种纺织柔软剂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
(1)取八甲基环四硅氧烷按质量比14~16:1加入1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,真空干燥,通入氮气保护,再加入八甲基环四硅氧烷质量0.5~0.8%的四甲基氢氧化铵,于100~110℃搅拌混合,再升温至130~140℃保温50~60min,冷却,得冷却物;
(2)取聚醚胺ED900按质量比7:5:4加入冷却物、异丙醇混合,于70~90℃搅拌混合,得搅拌混合物,取搅拌混合物按质量比2:1加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵,于75~80℃搅拌混合,冷却至室温,得冷却物A,取冷却物A按质量比1:3加入冰醋酸混合,再加入冰醋酸质量50~70%的蒸馏水,高速剪切,得剪切基体物;
(3)取三羟甲基丙烷按质量比10:3加入三氯氧磷,于50~60℃搅拌混合,再加入三氯氧磷质量30~40%的氢氧化钠溶液,得混合物,取混合物按质量比1:2加入乙二胺混合,于70~75℃搅拌反应,减压蒸馏,抽滤,取滤渣干燥,得干燥物,取剪切基体物按质量比10:3加入干燥物混合,得柔软剂混合基体物,备用;
(4)取端含氢聚硅氧烷、烯丙基聚醚按质量比1:2混合,于90~100℃搅拌混合,再加入烯丙基聚醚质量1~2%的氯铂酸,搅拌混合2~3h,得搅拌混合物a,取甲基硅油、硅橡胶按质量比4:6:1加入二氧化硅,于120~130℃搅拌混合,再升温至170~180℃保温1~2h,得混合物A;
(5)按质量份数计,取20~30份混合物A、20~25份搅拌混合物a、2~5份羧甲基纤维素、30~40份水、3~6份司盘-60混合,于50~60℃高速剪切搅拌,再加入混合物A质量30~50%的异噻唑酮搅拌混合,得搅拌混合物b,取步骤(3)备用的柔软剂混合基体物按质量比15:4加入搅拌混合物b,既得纺织柔软剂。
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