CN108546415A - 一种高储能密度聚合物复合电介质材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新材料制备领域，公开了一种高储能密度聚合物复合电介质材料的制备方法，综合考虑了聚合物复合电介质材料的介电常数、介电损耗及击穿强度等的影响因素，能够有效地体现介电陶瓷的高介电常数和聚合物的高击穿强度与低介电损耗，获得高储能密度的聚合物复合电介质材料，采用本发明制备的聚合物复合电介质材料，频率为一兆赫兹条件下材料的介电常数为200，介电损耗为0.012；材料的击穿强度为122kV/mm‑1，10kV/mm‑1条件下储能密度为36J/cm3。本发明操作简便、工艺稳定、成本低廉，具有很好的应用价值。

Description

一种高储能密度聚合物复合电介质材料的制备方法
技术领域
本发明属于新材料制备技术领域，尤其涉及一种高储能密度聚合物复合电介质材料的制备方法。
背景技术
目前，业内常用的现有技术是这样的：为了满足电子器件小型化、轻量化以及高度集成化的发展需求，开发高储能密度的电介质材料显得尤为重要。传统介电陶瓷材料虽然具有较高介电常数，但是击穿强度低和加工难度大是其明显的缺点，严重地限制了应用范围。而对于有机聚合物电介质材料，如聚乙烯、聚丙烯及环氧数值等，虽然具有良好的加工性、柔韧性和高的击穿强度，但介电常数通常较低。陶瓷和聚合物作为电介质材料均有各自的优缺点，然而它们都很难满足现代电子工业对材料储能密度的要求。为了有效地抑制介电陶瓷及聚合物电介质材料不足同时发挥出各自优势，研究人员已聚焦于研究聚合物基陶瓷复合电介质材料。尽管如此，目前的电介质复合材料在电性能、机械性能或加工性能等方面存在一些问题，还未开发出一种完美的电介质材料。理想情况是，介电陶瓷有助于提升聚合物复合体系的介电常数而不损害聚合物本身的高击穿强度。其次，介电常数增加同时必须保证介电损耗在可接受的范围内。然而，高介电常数、低介电损耗、高击穿强度的目标是不可能完美实现，引起材料的储能密度难以提高，聚合物复合电介质材料的储能密度普遍低于预期。
综上所述，现有技术存在的问题是：
(1)传统介电陶瓷材料虽然具有较高介电常数，但是击穿强度低和加工难度大。
(2)有机聚合物电介质材料介电常数通常较低。
(3)目前的电介质复合材料在电性能、机械性能或加工性能等方面还不够完善。
解决上述技术问题的难度和意义：首先，由于介电陶瓷的介电常数比聚合物基体大得多，有效介电常数主要来自于聚合物基体中增加的平均电场；其外，复合材料的两相之间介电常数较大的差异产生高度不均匀电场，通常导致复合材料的击穿强度显著降低；最后，聚合物基体和介电陶瓷之间的不相容性抑制了均相复合体系的形成。因此，需要综合考虑聚合物复合电介质材料的介电常数、介电损耗及击穿强度等的影响因素，使要获得高储能密度，各方面性能达到最佳平衡以满足实际应用需求。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种高储能密度聚合物复合电介质材料的制备方法。
本发明是这样实现的，一种高储能密度聚合物复合电介质材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将介电陶瓷颗粒分散到双氧水溶液中，加热，超声并搅拌，离心分离，真空干燥，获得表面羟基化介电陶瓷颗粒；
步骤二，将羟基化介电陶瓷颗粒分散到含有硅烷偶联剂的甲苯溶液中，加热，搅拌，离心分离，真空干燥，获得表面官能团修饰介电陶瓷颗粒；
步骤三，将官能团修饰介电陶瓷颗粒分散于甲苯溶液，并加入聚硅氧烷、交联剂及催化剂，高速搅拌，真空干燥；
步骤四，将步骤三所得的混合物压制成块状样品，绝氧加热处理，即制得高储能密度聚合物复合电介质材料。
进一步，步骤一中的介电陶瓷颗粒为铌镁酸铅-钛酸铅、锆钛酸铅、钛酸钡、钛酸锶、铁酸铋、二氧化钛中的任意一种或多种的混合物。
进一步，步骤二中的硅烷偶联剂为3-巯丙基三乙氧基硅烷和3-巯丙基三甲氧基硅烷、5-己烯基三甲氧基硅烷和7-辛烯基三乙氧基硅烷中的任意一种。
进一步，步骤三中的聚硅氧烷为聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基硅氧烷-甲基乙烯基硅氧烷嵌段聚合物、甲基氢-二甲基硅氧烷嵌段聚合物中的任意一种。
进一步，步骤三中的交联剂为1,6-己二硫醇、1,8-辛二硫醇、1,10-癸二硫醇、2,2’-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇中的任意一种。
进一步，步骤三中的催化剂为铂络合物、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的任意一种。
进一步，步骤一中，介电陶瓷颗粒的质量为20～50g，双氧水溶液的体积为100～300ml，加热温度为70～110℃，搅拌时间为2～7小时。
进一步，步骤二中，含有硅烷偶联剂甲苯溶液的体积为100～400ml，硅烷偶联的体积为20～50ml,加热温度为70～100℃，搅拌时间为8～24小时。
进一步，步骤三中，甲苯溶液的体积为10～50ml，聚硅氧烷质量为0.5～5g，交联剂质量为0.05～0.5g，催化剂质量为0.01～0.1g，搅拌时间为1～5小时。
进一步，步骤四中，压力为0.5～5MPa，温度为70～110℃，加热时间为0.3～1.5小时。
本发明的另一目的在于提供一种通过所述高储能密度聚合物复合电介质材料的制备方法制得的高储能密度聚合物复合电介质材料。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：本发明能够有效地体现介电陶瓷的高介电常数和聚合物的高击穿强度与低介电损耗，获得高储能密度的聚合物复合电介质材料，采用本发明制备的聚合物复合电介质材料，频率为一兆赫兹条件下材料的介电常数为200，介电损耗为0.012；材料的击穿强度为122kV/mm-1，10kV/mm-1条件下储能密度为36J/cm3。本发明操作简便、工艺稳定、成本低廉，具有很好的应用价值。
附图说明
图1是本发明实施例提供的高储能密度聚合物复合电介质材料的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，本发明实施例提供的高储能密度聚合物复合电介质材料的制备方法包括以下步骤：
S101：将介电陶瓷颗粒分散到双氧水溶液中，加热，超声并搅拌，离心分离，真空干燥，获得表面羟基化介电陶瓷颗粒；
S102：将羟基化介电陶瓷颗粒分散到含有硅烷偶联剂的甲苯溶液中，加热，搅拌，离心分离，真空干燥，获得表面官能团修饰介电陶瓷颗粒；
S103：将官能团修饰介电陶瓷颗粒分散于甲苯溶液，并加入聚硅氧烷、交联剂及催化剂，高速搅拌，真空干燥；
S104：将所得的混合物压制成块状样品，绝氧加热处理。
下面结合具体实施例对本发明的应用原理作进一步的描述。
实施例1：
本发明实施例提供的高储能密度聚合物复合电介质材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将20g铌镁酸铅-钛酸铅颗粒分散到200ml双氧水溶液中，加热至100℃，超声并搅拌5h，离心分离，真空干燥，获得表面羟基化铌镁酸铅-钛酸铅颗粒；
(2)将羟基化铌镁酸铅-钛酸铅颗粒分散到含有20ml 5-己烯基三甲氧基硅烷的200ml甲苯溶液中，加热至70℃，并搅拌8h，离心分离，真空干燥，获得表面官能团修饰铌镁酸铅-钛酸铅颗粒；
(3)将官能团修饰铌镁酸铅-钛酸铅颗粒分散于20ml甲苯溶液，并加入0.5g甲基氢-二甲基硅氧烷嵌段聚合物、0.1g 2,2’-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇和0.01g铂络合物，高速搅拌1h，真空干燥；
(4)将步骤三所得的混合物在压力为0.5MPa压制成块状样品，绝氧加热至110℃处理1.5h，即制得。
实施例2：
本发明实施例提供的高储能密度聚合物复合电介质材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将30g锆钛酸铅颗粒分散到100ml双氧水溶液中，加热至110℃，超声并搅拌7h，离心分离，真空干燥，获得表面羟基化锆钛酸铅颗粒；
(2)将羟基化锆钛酸铅颗粒分散到含有30ml 7-辛烯基三乙氧基硅烷的400ml甲苯溶液中，加热至80℃，并搅拌15h，离心分离，真空干燥，获得表面官能团修饰锆钛酸铅颗粒；
(3)将官能团修饰锆钛酸铅颗粒分散于10ml甲苯溶液，并加入1g甲基氢-二甲基硅氧烷嵌段聚合物、0.1g 1,8-辛二硫醇及0.01g铂络合物，高速搅拌2h，真空干燥；
(4)将步骤三所得的混合物在压力为1MPa压制成块状样品，绝氧加热至110℃处理1h，即制得。
实施例3：
本发明实施例提供的高储能密度聚合物复合电介质材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将40g钛酸钡颗粒分散到300ml双氧水溶液中，加热至90℃，超声并搅拌5h，离心分离，真空干燥，获得表面羟基化钛酸钡颗粒；
(2)将羟基化钛酸钡颗粒分散到含有50ml 3-巯丙基三乙氧基硅烷的200ml甲苯溶液中，加热至100℃，并搅拌24h，离心分离，真空干燥，获得表面官能团修饰钛酸钡颗粒；
(3)将官能团修饰钛酸钡颗粒分散于50ml甲苯溶液，并加入5g二甲基硅氧烷-甲基乙烯基硅氧烷、0.5g 1,10-癸二硫醇及0.1g偶氮二异庚腈，高速搅拌5h，真空干燥；
(4)将步骤三所得的混合物在压力为5MPa压制成块状样品，绝氧加热至110℃处理0.3h，即制得。
实施例4：
本发明实施例提供的高储能密度聚合物复合电介质材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将50g钛酸锶颗粒分散到300ml双氧水溶液中，加热至70℃，超声并搅拌7h，离心分离，真空干燥，获得表面羟基化钛酸锶颗粒；
(2)将羟基化钛酸锶颗粒分散到含有40ml 3-巯丙基三乙氧基硅烷的100ml甲苯溶液中，加热至90℃，并搅拌18h，离心分离，真空干燥，获得表面官能团修饰钛酸锶颗粒；
(3)将官能团修饰钛酸锶颗粒分散于50ml甲苯溶液，并加入0.3g聚甲基乙烯基硅氧烷、0.3g 1,6-己二硫醇及0.05g偶氮二异丁腈，高速搅拌3h，真空干燥；
(4)将步骤三所得的混合物在压力为3MPa压制成块状样品，绝氧加热至90℃处理0.8h，即制得。
实施例5：
本发明实施例提供的高储能密度聚合物复合电介质材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将30g铁酸铋颗粒分散到150ml双氧水溶液中，加热至90℃，超声并搅拌4h，离心分离，真空干燥，获得表面羟基化铁酸铋颗粒；
(2)将羟基化铁酸铋颗粒分散到含有30ml 3-巯丙基三甲氧基硅烷的300ml甲苯溶液中，加热至80℃，并搅拌12h，离心分离，真空干燥，获得表面官能团修饰铁酸铋颗粒；
(3)将官能团修饰铁酸铋颗粒分散于30ml甲苯溶液，并加入0.2g二甲基硅氧烷-甲基乙烯基硅氧烷、0.4g 2,2’-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇及0.08g叔丁基过氧化氢，高速搅拌2h，真空干燥；
(4)将步骤三所得的混合物在压力为2MPa压制成块状样品，绝氧加热至90℃处理1h，即制得。
实施例6：
本发明实施例提供的高储能密度聚合物复合电介质材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将40g二氧化钛颗粒分散到200ml双氧水溶液中，加热至105℃，超声并搅拌2h，离心分离，真空干燥，获得表面羟基化二氧化钛颗粒；
(2)将羟基化二氧化钛颗粒分散到含有40ml 3-巯丙基三乙氧基硅烷的400ml甲苯溶液中，加热至70℃，并搅拌8h，离心分离，真空干燥，获得表面官能团修饰二氧化钛颗粒；
(3)将官能团修饰二氧化钛颗粒分散于40ml甲苯溶液，并加入0.4g聚甲基乙烯基硅氧烷、0.1g 1,8-辛二硫醇及0.06g偶氮二异丁腈，高速搅拌1h，真空干燥；
(4)将步骤三所得的混合物在压力为0.5MPa压制成块状样品，绝氧加热至100℃处理0.6h，即制得。
实施例7：
本发明实施例提供的高储能密度聚合物复合电介质材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10g铌镁酸铅-钛酸铅和10g二氧化钛颗粒分散到200ml双氧水溶液中，加热至105℃，超声并搅拌3h，离心分离，真空干燥，获得表面羟基化介电陶瓷颗粒；
(2)将羟基化介电陶瓷颗粒分散到含有20ml 5-己烯基三甲氧基硅烷的200ml甲苯溶液中，加热至80℃，并搅拌8h，离心分离，真空干燥，获得表面官能团修饰化介电陶瓷颗粒；
(3)将官能团修饰介电陶瓷颗粒分散于20ml甲苯溶液，并加入0.5g甲基氢-二甲基硅氧烷嵌段聚合物、0.1g 2,2’-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇及0.01g铂络合物，高速搅拌1h，真空干燥；
(4)将步骤三所得的混合物在压力为2MPa压制成块状样品，绝氧加热至110℃处理1.5h，即制得。
实施例8：
本发明实施例提供的高储能密度聚合物复合电介质材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10g锆钛酸铅、10g铁酸铋和10g二氧化钛颗粒分散到300ml双氧水溶液中，加热至100℃，超声并搅拌6h，离心分离，真空干燥，获得表面羟基化锆钛酸铅颗粒；
(2)将羟基化介电陶瓷颗粒分散到含有30ml 3-巯丙基三甲氧基硅烷的400ml甲苯溶液中，加热至85℃，并搅拌15h，离心分离，真空干燥，获得表面官能团修饰介电陶瓷颗粒；
(3)将官能团修饰介电陶瓷颗粒分散于20ml甲苯溶液，并加入1g聚甲基乙烯基硅氧烷、0.1g 1,10-癸二硫醇及0.01g过氧化二苯甲酰，高速搅拌2h，真空干燥；
(4)将步骤三所得的混合物在压力为1MPa压制成块状样品，绝氧加热至80℃处理1h，即制得。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高储能密度聚合物复合电介质材料的制备方法，其特征在于，所述高储能密度聚合物复合电介质材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将介电陶瓷颗粒分散到双氧水溶液中，加热，超声并搅拌，离心分离，真空干燥，获得表面羟基化介电陶瓷颗粒；
步骤二，将羟基化介电陶瓷颗粒分散到含有硅烷偶联剂的甲苯溶液中，加热，搅拌，离心分离，真空干燥，获得表面官能团修饰介电陶瓷颗粒；
步骤三，将表面官能团修饰介电陶瓷颗粒分散于甲苯溶液，并加入聚硅氧烷、交联剂及催化剂，高速搅拌，真空干燥；
步骤四，将步骤三所得的混合物压制成块状样品，绝氧加热处理，即制得。
2.如权利要求1所述的高储能密度聚合物复合电介质材料的制备方法，其特征在于，步骤一中的介电陶瓷颗粒为铌镁酸铅-钛酸铅、锆钛酸铅、钛酸钡、钛酸锶、铁酸铋、二氧化钛中的任意一种或多种的混合物。
3.如权利要求1所述的高储能密度聚合物复合电介质材料的制备方法，其特征在于，步骤二中的硅烷偶联剂为3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、5-己烯基三甲氧基硅烷和7-辛烯基三乙氧基硅烷中的任意一种。
4.如权利要求1所述的高储能密度聚合物复合电介质材料的制备方法，其特征在于，步骤三中的聚硅氧烷为聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基硅氧烷-甲基乙烯基硅氧烷嵌段聚合物、甲基氢-二甲基硅氧烷嵌段聚合物中的任意一种；
交联剂为1,6-己二硫醇、1,8-辛二硫醇、1,10-癸二硫醇、2,2’-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇中的任意一种。
5.如权利要求1所述的高储能密度聚合物复合电介质材料的制备方法，其特征在于，步骤三中的催化剂为铂络合物、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的任意一种。
6.如权利要求1所述的高储能密度聚合物复合电介质材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，介电陶瓷颗粒的质量为20～50g，双氧水溶液的体积为100～300ml，加热温度为70～110℃，搅拌时间为2～7小时。
7.如权利要求1所述的高储能密度聚合物复合电介质材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，含有硅烷偶联剂甲苯溶液的体积为100～400ml，硅烷偶联剂的体积为20～50ml,加热温度为70～100℃，搅拌时间为8～24小时。
8.如权利要求1所述的高储能密度聚合物复合电介质材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，甲苯溶液的体积为10～50ml，聚硅氧烷质量为0.5～5g，交联剂质量为0.05～0.5g，催化剂质量为0.01～0.1g，搅拌时间为1～5小时。
9.如权利要求1所述的高储能密度聚合物复合电介质材料的制备方法，其特征在于，步骤四中，压力为0.5～5MPa，温度为70～110℃，加热时间为0.3～1.5小时。
10.一种利用权利要求1-9所述的高储能密度聚合物复合电介质材料的制备方法制得的高储能密度聚合物复合电介质材料，其特征在于，所述高储能密度聚合物复合电介质材料的频率为一兆赫兹条件下材料的介电常数为200，介电损耗为0.012；材料的击穿强度为122kV/mm-1，10kV/mm-1条件下储能密度为36J/cm3。
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