CN108538498A - 一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺 - Google Patents

一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN108538498A
CN108538498A CN201810302291.8A CN201810302291A CN108538498A CN 108538498 A CN108538498 A CN 108538498A CN 201810302291 A CN201810302291 A CN 201810302291A CN 108538498 A CN108538498 A CN 108538498A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nano
conductive film
suspension solution
preparation process
wire suspension
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810302291.8A
Other languages
English (en)
Inventor
许小勇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Suzhou Yu Lin New Mstar Technology Ltd
Original Assignee
Suzhou Yu Lin New Mstar Technology Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Suzhou Yu Lin New Mstar Technology Ltd filed Critical Suzhou Yu Lin New Mstar Technology Ltd
Priority to CN201810302291.8A priority Critical patent/CN108538498A/zh
Publication of CN108538498A publication Critical patent/CN108538498A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B13/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing conductors or cables

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Manufacturing Of Electric Cables (AREA)

Abstract

本发明公开了一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺，银纳米线悬浊溶液由纳米银线和低级醇混合而成，纳米银线由包括以下步骤的方法：（1）将金属离子卤化物、表面活性剂和水溶性聚合物溶解在水中混合均匀，得混合液；（2）将混合液进行加热后升温，在搅拌的过程中，往混合液内增加氯盐，搅拌一定时间后得到原液；（3）将原液进行降温，将水溶性银盐逐步滴加在所述混合液中；滴加完毕后，超声分散40‑65min，得混合物；（4）将所述混合物离心收集沉淀；（5）将沉淀液进行微波逆流提取，得到提取液；（6）将提取液采用喷雾加热干燥的方式得到纳米银线粉剂。本发明的纳米银线制作时间短，尺寸偏差较小，适合大规模生产。

Description

一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺
技术领域
本发明涉及纳米金属线的制备方法，具体为一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺。
背景技术
透明导电薄膜被广泛应用于平板显示器、太阳能电池、光通信设备、固态照明等光电领域。透明导电薄膜目前最主要的应用还是在触摸屏技术上，触摸屏的使用在手机、平板、笔记本、移动端方面,目前商业化的透明导电薄膜为掺锡氧化铟（ITO）薄膜，虽然ITO具有较高的导电性与透光性，但铟资源可开采量有限，铟价格的上涨带动了ITO价格的上涨，同时ITO的延展性不足，无法满足柔性电子技术的发展需求。银纳米线的宽度只有头发丝的万分之一，足够细的好处就是可以在薄膜上保持透明，石墨烯是单原子厚的材料，是世界上最薄的二维材料，它们都是导电能力较好的材料。将银纳米线石墨烯复合并转移到柔性基底上，就可以形成一个透明、导电并具有柔性的薄膜，这种基于银纳米线/石墨烯复合透明导电薄膜能够广泛应用于平板显示器、太阳能电池、光通信设备、固态照明等光电领域。
现有技术中的银纳米线悬浊溶液中纳米银线制备过程耗时较长，尺寸偏差较大，不适合大规模生产。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一。为此，本发明提供了一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺。
本发明的技术方案是提供一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺，其特征在于：所述银纳米线悬浊溶液由纳米银线和低级醇混合而成，所述纳米银线由包括以下步骤的方法制备而成：
（1）将金属离子卤化物、表面活性剂和水溶性聚合物溶解在水中混合均匀，得混合液；
（2）将混合液进行加热后升温，升温至150℃-175℃，而后进行持续搅拌，在搅拌的过程中，持续均匀的往混合液内增加氯盐，搅拌一定时间后得到原液；
（3）将原液进行降温，降温至35℃-42℃之间后，将水溶性银盐逐步滴加在所述混合液中；滴加完毕后，超声分散40-65min，升温至130-165℃，反应30-55min，得混合物；
（4）将所述混合物离心收集沉淀；
（5）将沉淀液加入5-8倍水溶液进行微波逆流提取，微波功率的范围为200W-400W，萃取时间为80min-110min，萃取温度为40℃-55℃，得到提取液；
（6）将提取液采用喷雾加热干燥的方式得到纳米银线。
进一步的，所述水溶性银盐和所述金属离子卤化物得摩尔比为1：1-100:1。
进一步的，所述步骤（1）中，所述水溶性聚合物的分子量为10,000-1,000,000。
进一步的，所述水溶性银盐的含量为20-50wt%，所述水溶性聚合物的含量为0.5-5%，所述表面活性的含量为0.001-1%。
进一步的，所述步骤（2）中，搅拌时间为22-28min。
进一步的，所述水溶性聚合物选自聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺机器共聚物中的至少一种。
进一步的，所述步骤（6）中，喷雾干燥的温度为95℃-120℃。
进一步的，所述低级醇选自甲醇、乙醇、异丙醇或乙二醇中的至少一种。
本发明的有益效果是：本发明的一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺所得纳米银线制作时间短，尺寸偏差较小，适合大规模生产。纳米银线和低级醇制得的银纳米线悬浊溶液在基底膜上的延展性好，便于涂敷。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，下面通过的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下面根据本发明实施例的一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺。
本发明的一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺，所述银纳米线悬浊溶液由纳米银线和低级醇混合而成，所述纳米银线由包括以下步骤的方法制备而成：
（1）将金属离子卤化物、表面活性剂和水溶性聚合物溶解在水中混合均匀，得混合液；
（2）将混合液进行加热后升温，升温至150℃-175℃，而后进行持续搅拌，在搅拌的过程中，持续均匀的往混合液内增加氯盐，搅拌一定时间后得到原液；
（3）将原液进行降温，降温至35℃-42℃之间后，将水溶性银盐逐步滴加在所述混合液中；滴加完毕后，超声分散40-65min，升温至130-165℃反应30-55min，得混合物；
（4）将所述混合物离心收集沉淀；
（5）将沉淀液加入5-8倍水溶液进行微波逆流提取，微波功率的范围为200W-400W，萃取时间为80min-110min，萃取温度为40℃-55℃，得到提取液；
（6）将提取液采用喷雾加热干燥的方式得到纳米银线。
本发明一个较佳实施例中，所述水溶性银盐和所述金属离子卤化物得摩尔比为1：1-100:1。
本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述水溶性聚合物的分子量为10,000-1,000,000。
本发明一个较佳实施例中，所述水溶性银盐的含量为20-50wt%，所述水溶性聚合物的含量为0.5-5%，所述表面活性的含量为0.001-1%。
本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，搅拌时间为22-28min。
本发明一个较佳实施例中，所述水溶性聚合物选自聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺机器共聚物中的至少一种。
本发明一个较佳实施例中，所述步骤（6）中，喷雾干燥的温度为95℃-120℃。
本发明一个较佳实施例中，所述低级醇选自甲醇、乙醇、异丙醇或乙二醇中的至少一种。
本发明的一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺所得纳米银线制作时间短，尺寸偏差较小，适合大规模生产。纳米银线和低级醇制得的银纳米线悬浊溶液在基底膜上的延展性好，便于涂敷。
本发明实施例所制得的纳米银线的直径为20-50nm，长度为5-40nm，银纳米线悬浊溶液的浓度为8-20mg/mL。优选地，纳米银线的直径为23-32nm，，长度15-25μm，银纳米线悬浊溶液的浓度为13mg/mL乙醇悬浮液。
下面结合具体实施例对本发明技术方案做进一步解释，可以理解的是，本发明并不限于以下实施例。
实施例1：
（1）将金属离子卤化物、表面活性剂和水溶性聚合物溶解在水中混合均匀，得混合液；
（2）将混合液进行加热后升温，升温至175℃，而后进行持续搅拌，在搅拌的过程中，持续均匀的往混合液内增加氯盐，搅拌一定时间后得到原液；搅拌时间为22min。
（3）将原液进行降温，降温至35℃之间后，将水溶性银盐逐步滴加在所述混合液中；滴加完毕后，超声分散40min，升温至160℃反应，55min，得混合物；
（4）将所述混合物离心收集沉淀；
（5）将沉淀液加入5倍水溶液进行微波逆流提取，微波功率的范围为350W，萃取时间为85min，萃取温度为40℃，得到提取液；
（6）将提取液采用喷雾加热干燥的方式得到纳米银线，喷雾干燥的温度为95℃。
实施例2：
（1）将金属离子卤化物、表面活性剂和水溶性聚合物溶解在水中混合均匀，得混合液；
（2）将混合液进行加热后升温，升温至150℃，而后进行持续搅拌，在搅拌的过程中，持续均匀的往混合液内增加氯盐，搅拌一定时间后得到原液；搅拌时间为28min。
（3）将原液进行降温，降温至42℃之间后，将水溶性银盐逐步滴加在所述混合液中；滴加完毕后，超声分散65min，升温至130℃，反应30min，得混合物；
（4）将所述混合物离心收集沉淀；
（5）将沉淀液加入8倍水溶液进行微波逆流提取，微波功率的范围为250W，萃取时间为110min，萃取温度为55℃，得到提取液；
（6）将提取液采用喷雾加热干燥的方式得到纳米银线，喷雾干燥的温度为120℃。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (8)

1.一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺，其特征在于：所述银纳米线悬浊溶液由纳米银线和低级醇混合而成，所述纳米银线由包括以下步骤的方法制备而成：
（1）将金属离子卤化物、表面活性剂和水溶性聚合物溶解在水中混合均匀，得混合液；
（2）将混合液进行加热后升温，升温至150℃-175℃，而后进行持续搅拌，在搅拌的过程中，持续均匀的往混合液内增加氯盐，搅拌一定时间后得到原液；
（3）将原液进行降温，降温至35℃-42℃之间后，将水溶性银盐逐步滴加在所述混合液中；滴加完毕后，超声分散40-65min，升温至130-165℃，反应30-55min，得混合物；
（4）将所述混合物离心收集沉淀；
（5）将沉淀液加入5-8倍水溶液进行微波逆流提取，微波功率的范围为200W-400W，萃取时间为80min-110min，萃取温度为40℃-55℃，得到提取液；
（6）将提取液采用喷雾加热干燥的方式得到纳米银线。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺，其特征在于：所述水溶性银盐和所述金属离子卤化物得摩尔比为1：1-100:1。
3.根据权利要求1所述的一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺，其特征在于：所述步骤（1）中，所述水溶性聚合物的分子量为10,000-1,000,000。
4.根据权利要求1所述的一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺，其特征在于：所述水溶性银盐的含量为20-50wt%，所述水溶性聚合物的含量为0.5-5%，所述表面活性的含量为0.001-1%。
5.根据权利要求1所述的一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺，其特征在于：所述步骤（2）中，搅拌时间为22-28min。
6.根据权利要求1所述的一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺，其特征在于：所述水溶性聚合物选自聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺机器共聚物中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺，其特征在于：所述步骤（6）中，喷雾干燥的温度为95℃-120℃。
8.根据权利要求1所述的一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺，其特征在于：所述低级醇选自甲醇、乙醇、异丙醇或乙二醇中的至少一种。
CN201810302291.8A 2018-04-04 2018-04-04 一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺 Pending CN108538498A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810302291.8A CN108538498A (zh) 2018-04-04 2018-04-04 一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810302291.8A CN108538498A (zh) 2018-04-04 2018-04-04 一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108538498A true CN108538498A (zh) 2018-09-14

Family

ID=63482675

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810302291.8A Pending CN108538498A (zh) 2018-04-04 2018-04-04 一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108538498A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103153844A (zh) * 2010-07-22 2013-06-12 公州大学校产学协力团 生产银纳米线的方法
CN104021840A (zh) * 2014-06-18 2014-09-03 中南大学 一种低温固化的高导电银浆、导电薄膜及其制备方法
CN105810364A (zh) * 2016-05-12 2016-07-27 南京工业大学 一种银纳米线导电薄膜的处理方法
CN106031950A (zh) * 2015-11-10 2016-10-19 南京工业大学 一种快速高效的超细银纳米线制备方法
CN106131984A (zh) * 2016-09-12 2016-11-16 南京工业大学 一种银纳米线氧化石墨烯复合导电薄膜加热器的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103153844A (zh) * 2010-07-22 2013-06-12 公州大学校产学协力团 生产银纳米线的方法
CN104021840A (zh) * 2014-06-18 2014-09-03 中南大学 一种低温固化的高导电银浆、导电薄膜及其制备方法
CN106031950A (zh) * 2015-11-10 2016-10-19 南京工业大学 一种快速高效的超细银纳米线制备方法
CN105810364A (zh) * 2016-05-12 2016-07-27 南京工业大学 一种银纳米线导电薄膜的处理方法
CN106131984A (zh) * 2016-09-12 2016-11-16 南京工业大学 一种银纳米线氧化石墨烯复合导电薄膜加热器的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Tong et al. Ultrastretchable and antifreezing double-cross-linked cellulose ionic hydrogels with high strain sensitivity under a broad range of temperature
Guo et al. Hydrogels and hydrogel-derived materials for energy and water sustainability
Tong et al. Highly stretchable and compressible cellulose ionic hydrogels for flexible strain sensors
Pyarasani et al. Polyaniline-based conducting hydrogels
Szeifert et al. Ultrasmall titania nanocrystals and their direct assembly into mesoporous structures showing fast lithium insertion
Wu et al. Biodegradable gel electrolyte suppressing water-induced issues for long-life zinc metal anodes
CN108794773B (zh) 一种导电水凝胶的制备方法
Wang et al. Facile soaking strategy toward simultaneously enhanced conductivity and toughness of self-healing composite hydrogels through constructing multiple noncovalent interactions
US20200258649A1 (en) All-weather self-healing stretchable conductive material and preparation method thereof
Yu et al. Chemically building interpenetrating polymeric networks of Bi-crosslinked hydrogel macromolecules for membrane supercapacitors
Qi et al. Size control of polypyrrole particles
CN107919496B (zh) 一种制备单离子固态聚合物电解质的方法
Zhong et al. High-performance aqueous sodium-ion batteries with hydrogel electrolyte and alloxazine/CMK-3 anode
CN106496602B (zh) 一种柔性复合水凝胶的制备方法
Ji et al. A mechanically durable hybrid hydrogel electrolyte developed by controllable accelerated polymerization mechanism towards reliable aqueous zinc-ion battery
Zhang et al. A triblock copolymer design leads to robust hybrid hydrogels for high-performance flexible supercapacitors
CN102629684A (zh) 聚苯胺-石墨烯复合材料薄膜及其制备方法、电池、电子书
Song et al. Rapid preparation of antifreezing conductive hydrogels for flexible strain sensors and supercapacitors
CN110289173A (zh) 一种高比电容的细菌纤维素基柔性氮掺杂石墨烯超级电容器电极材料及其制备方法和应用
Olivetti et al. Sol− gel synthesis of vanadium oxide within a block copolymer matrix
CN102731923B (zh) 一种高导电率的pedot-pss溶液的制备方法
CN108395547A (zh) 一种基于石墨烯/纤维素基的微型聚丙烯酰胺水凝胶及其制备方法
CN102731971B (zh) 一种高导电率的pedot-pss溶液
Li et al. A high-performance solid electrolyte assisted with hybrid biomaterials for lithium metal batteries
Zhao et al. Natural glycyrrhizic acid-tailored homogeneous conductive polyaniline hydrogel as a flexible strain sensor

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180914