CN108530900A - 一种耐高温型硅橡胶材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐高温型硅橡胶材料的制备方法，属于硅橡胶材料技术领域。本发明技术方案采用异丙醇等作为原料制备笼型结构的改性材料，由于笼型结构材料作为一类分子水平上的纳米有机无机杂化材料，其核心是硅氧组成笼型骨架结构，结构比较稳定，耐热性好，将其添加至硅橡胶材料中，有效提高硅橡胶模具材料的耐高温性能，同时降低耐高温硅橡胶在高温环境下的不稳定性能。

Description

一种耐高温型硅橡胶材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐高温型硅橡胶材料的制备方法，属于硅橡胶材料技术领域。
背景技术
硅橡胶与其他合成橡胶相比，具有其独特的性能。本文研究的甲基乙烯基硅橡胶，是共聚物中含有少量的甲基乙烯基硅氧烷链节，这些不饱和基团有效地提高了硅橡胶的硫化活性，使得硅橡胶的硫化工艺简化、过氧化物硫化剂品种增多，同时也提高了硅橡胶的耐高温老化性能和其他性能。硅橡胶生胶的分子链非常柔软，链间相互作用弱，所以填料补强效果与一般有机橡胶有显著的区别，补强填料是混炼硅橡胶的必要成分。合适的填料品种和配合量，可使硫化硅橡胶的邵氏硬度在20度～90度、断裂伸长率在100%～800%、拉伸强度在2MPa～15MPa、撕裂强度在0.3kN/m～50kN/m范围调节。硅橡胶的主要补强填料是各种白炭黑，许多天然的硅酸盐，如石英粉、硅藻土、高岭土、陶土，经过净化、粉碎处理后也可以作为半补强填料使用。
近年来，国内对耐高温硅橡胶发泡材料的研究逐渐深入，但仍存在以下问题：(1)生产成本高。这是制约其应用的主要原因，因为硅橡胶、硅油、催化剂价格昂贵，催化剂保存条件较苛刻，成本非常高，且不可回收利用。(2)发泡机理研究不透彻。对高耐热有机硅泡沫固体材料的发泡原理研究的还不够深入，无法制备泡孔绝对均匀细密、泡体充分膨胀、泡沫密度可控、无发泡剂残留的泡沫材料。目前国内产品密度在0.5g/cm3～1.0g/cm3范围内，而进口产品的密度能低至0.08g/cm3。(3)耐高温性差。国内硅胶发泡材料能在150℃下使用，但不适合在更高温度(如
260℃以上)时使用，未体现出有机硅聚合物卓越的耐高温。强度低。拉伸强度和抗撕裂强度不高，硅橡胶增强材料的研究少，现阶段在发泡硅橡胶的研究中很多是关于发泡工艺的改善，耐热性能的提高及力学性能理论研究等，但是泡沫硅橡胶由于泡沫结构在受到拉伸和压缩时实体受力部分明显较少，因此拉伸强度、压缩永久变形等比实体硅橡胶材料差，补强的实体硅橡胶拉伸强度一般只有4.9MPa～7.9MPa，泡沫硅橡胶的拉伸强度则更低一般只有0.2MPa～1.5MPa之间；压缩永久变形量大导致泡沫硅橡胶的尺寸精密度和弹性效果较差，因此对于硅橡胶泡沫材料的复合增强探索具有很好的现实意义。(5)成型方法和工艺有待提高。所以，现有提高硅橡胶材料的耐高温性能是硅橡胶研究方向的重点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有硅橡胶材料耐高温性能较差的问题，提供了一种耐高温型硅橡胶材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份异丙醇、45～50份去离子水、10～15份四甲基氢氧化铵置于三角烧瓶中，搅拌混合得混合液并滴加硅烷偶联剂KH-550至混合液中，搅拌混合并水解处理，得反应液；
（2）按重量份数计，分别称量45～50份甲苯、10～15份反应液和3～5份氯化钠置于三口烧瓶中，搅拌混合并水浴加热，静置分层，去除上层甲苯并收集下层液，旋转蒸发，得改性凝胶液；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份改性凝胶液、10～15份环氧甲基丙烯酸酯、6～8份过氧化羟基异丙苯、0.5～1.0份稳定剂BHT和6～8份200目玄武岩粉末置于烧杯中，搅拌混合并水浴加热，静置冷却至室温，研磨分散并过筛，得改性粉末；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份硅橡胶、6～8份改性粉末和1～2份硫化剂DCP，搅拌混合并置于开炼机中，塑炼包辊并薄通处理，打包处理并静置，收集开炼胶并置于平板硫化机中，压制成型，即可制备得所述的耐高温型硅橡胶模具材料。
步骤（1）所述的硅烷偶联剂KH-550滴加速率为0.5～1.0mL/min。
步骤（2）所述的旋转蒸发为在45～50℃下旋转蒸发至下层液体积1/3。
步骤（4）所述的压制成型为在155～165℃、8～10MPa下压制5～10min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明技术方案采用异丙醇等作为原料制备笼型结构的改性材料，由于笼型结构材料作为一类分子水平上的纳米有机无机杂化材料，其核心是硅氧组成笼型骨架结构，结构比较稳定，耐热性好，将其添加至硅橡胶材料中，有效提高硅橡胶模具材料的耐高温性能，同时降低耐高温硅橡胶在高温环境下的不稳定性能；
（2）本发明技术方案在制备的改性笼型改性材料中添加了硼酸材料，由于硼添加改性，可有效提高硅橡胶模具的耐高温性能，减少体系中的游离基团，另外所引入的硼氧键的键能(774.04kJ·mol-1)远大于碳碳键(334.72kJ·mol-1)和碳氧键(360kJ·mol- 1)的键能，硼的引入可有效提高硅橡胶模具材料的的耐高温性能。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量45～50份异丙醇、45～50份去离子水、10～15份四甲基氢氧化铵置于三角烧瓶中，搅拌混合得混合液并按0.5～1.0mL/min滴加硅烷偶联剂KH-550至混合液中，搅拌混合并置于0～5℃下水解处理10～12h，得反应液并按重量份数计，分别称量45～50份甲苯、10～15份反应液和3～5份氯化钠置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于45～50℃下水浴加热1～2h，在室温下静置6～8h，去除上层甲苯并收集下层液，再在45～50℃下旋转蒸发至下层液体积1/3，得改性凝胶液；按重量份数计，分别称量45～50份改性凝胶液、10～15份环氧甲基丙烯酸酯、6～8份过氧化羟基异丙苯、0.5～1.0份稳定剂BHT和6～8份200目玄武岩粉末置于烧杯中，搅拌混合并置于45～50℃下水浴加热2～3h，静置冷却至室温，研磨分散并过200目筛，得改性粉末；按重量份数计，分别称量45～50份硅橡胶、6～8份改性粉末和1～2份硫化剂DCP，搅拌混合并置于开炼机中，塑炼包辊并薄通2～3次，打包处理并静置，收集开炼胶并置于平板硫化机中，再在155～165℃、8～10MPa下压制5～10min，即可制备得所述的耐高温型硅橡胶材料。
实例1
按重量份数计，分别称量45份异丙醇、45份去离子水、10份四甲基氢氧化铵置于三角烧瓶中，搅拌混合得混合液并按0.5mL/min滴加硅烷偶联剂KH-550至混合液中，搅拌混合并置于0℃下水解处理10h，得反应液并按重量份数计，分别称量45份甲苯、10份反应液和3份氯化钠置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于45℃下水浴加热1h，在室温下静置6h，去除上层甲苯并收集下层液，再在45℃下旋转蒸发至下层液体积1/3，得改性凝胶液；按重量份数计，分别称量45份改性凝胶液、10份环氧甲基丙烯酸酯、6份过氧化羟基异丙苯、0.5份稳定剂BHT和6份200目玄武岩粉末置于烧杯中，搅拌混合并置于45℃下水浴加热2h，静置冷却至室温，研磨分散并过200目筛，得改性粉末；按重量份数计，分别称量45份硅橡胶、6份改性粉末和1份硫化剂DCP，搅拌混合并置于开炼机中，塑炼包辊并薄通2次，打包处理并静置，收集开炼胶并置于平板硫化机中，再在155℃、8MPa下压制5min，即可制备得所述的耐高温型硅橡胶材料。
实例2
按重量份数计，分别称量47份异丙醇、47份去离子水、12份四甲基氢氧化铵置于三角烧瓶中，搅拌混合得混合液并按0.7mL/min滴加硅烷偶联剂KH-550至混合液中，搅拌混合并置于2℃下水解处理11h，得反应液并按重量份数计，分别称量47份甲苯、12份反应液和4份氯化钠置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于47℃下水浴加热2h，在室温下静置7h，去除上层甲苯并收集下层液，再在47℃下旋转蒸发至下层液体积1/3，得改性凝胶液；按重量份数计，分别称量47份改性凝胶液、12份环氧甲基丙烯酸酯、7份过氧化羟基异丙苯、0.7份稳定剂BHT和7份200目玄武岩粉末置于烧杯中，搅拌混合并置于47℃下水浴加热2h，静置冷却至室温，研磨分散并过200目筛，得改性粉末；按重量份数计，分别称量47份硅橡胶、7份改性粉末和2份硫化剂DCP，搅拌混合并置于开炼机中，塑炼包辊并薄通2次，打包处理并静置，收集开炼胶并置于平板硫化机中，再在160℃、9MPa下压制7min，即可制备得所述的耐高温型硅橡胶材料。
实例3
按重量份数计，分别称量50份异丙醇、50份去离子水、15份四甲基氢氧化铵置于三角烧瓶中，搅拌混合得混合液并按1.0mL/min滴加硅烷偶联剂KH-550至混合液中，搅拌混合并置于5℃下水解处理12h，得反应液并按重量份数计，分别称量50份甲苯、15份反应液和5份氯化钠置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于50℃下水浴加热2h，在室温下静置8h，去除上层甲苯并收集下层液，再在50℃下旋转蒸发至下层液体积1/3，得改性凝胶液；按重量份数计，分别称量50份改性凝胶液、15份环氧甲基丙烯酸酯、8份过氧化羟基异丙苯、1.0份稳定剂BHT和8份200目玄武岩粉末置于烧杯中，搅拌混合并置于50℃下水浴加热3h，静置冷却至室温，研磨分散并过200目筛，得改性粉末；按重量份数计，分别称量50份硅橡胶、8份改性粉末和2份硫化剂DCP，搅拌混合并置于开炼机中，塑炼包辊并薄通3次，打包处理并静置，收集开炼胶并置于平板硫化机中，再在165℃、10MPa下压制10min，即可制备得所述的耐高温型硅橡胶材料。
将本发明制备的实例1，2，3进行性能测试，具体测试结果如下表表1所示：
表1性能测试表
由上表可知，本发明制备的硅橡胶材料具有优异的热稳定性能和力学强度。

Claims (4)

1.一种耐高温型硅橡胶材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份异丙醇、45～50份去离子水、10～15份四甲基氢氧化铵置于三角烧瓶中，搅拌混合得混合液并滴加硅烷偶联剂KH-550至混合液中，搅拌混合并水解处理，得反应液；
（2）按重量份数计，分别称量45～50份甲苯、10～15份反应液和3～5份氯化钠置于三口烧瓶中，搅拌混合并水浴加热，静置分层，去除上层甲苯并收集下层液，旋转蒸发，得改性凝胶液；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份改性凝胶液、10～15份环氧甲基丙烯酸酯、6～8份过氧化羟基异丙苯、0.5～1.0份稳定剂BHT和6～8份200目玄武岩粉末置于烧杯中，搅拌混合并水浴加热，静置冷却至室温，研磨分散并过筛，得改性粉末；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份硅橡胶、6～8份改性粉末和1～2份硫化剂DCP，搅拌混合并置于开炼机中，塑炼包辊并薄通处理，打包处理并静置，收集开炼胶并置于平板硫化机中，压制成型，即可制备得所述的耐高温型硅橡胶模具材料。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温型硅橡胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的硅烷偶联剂KH-550滴加速率为0.5～1.0mL/min。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温型硅橡胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的旋转蒸发为在45～50℃下旋转蒸发至下层液体积1/3。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温型硅橡胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的压制成型为在155～165℃、8～10MPa下压制5～10min。
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