CN108524335A - 一种低酯果胶稳定的乳液的制备方法 - Google Patents

一种低酯果胶稳定的乳液的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种低酯果胶稳定的乳液的制备方法，按照如下步骤进行：(1)将EGCG和磷脂按照质量比1:0.8～1混合，加入蒸馏水，在室温下旋转搅拌直至反应液澄清透明，减压浓缩，浓缩物中加入石油醚，放置过夜，过滤收集固体并进行冷冻干燥获得EGCG磷脂复合物；(2)以含有维生素C的大豆油为油相，以含有维生素E的蒸馏水为水相，将EGCG磷脂复合物和油相添加到水相中，再往混合体系中加入质量分数为0.2％～0.5％低酯果胶水溶液，所得混合物经高速剪切得到粗乳液，粗乳液经高压均质得到低酯果胶稳定的乳液。本发明提供的果胶稳定的天然乳液的制备方法，提高了乳液的稳定性和抗氧化性。

Description

一种低酯果胶稳定的乳液的制备方法
(一)技术领域：
本发明涉及一种低酯果胶稳定的乳液的生产方法。
(二)背景技术：
果胶是一种非淀粉多糖类的可溶性膳食纤维，具有凝胶特性，已被广泛用作凝胶剂、增稠剂和稳定剂等。据国外有关研究报道，果胶对被喻为“人类杀的肿瘤和冠心病都具有良好的预防和治愈作用，具有多种重要的功能性质。并且，相较于高酯果胶来说，高酯果胶只要和金属离子共存就能形成凝胶。这种凝胶在加热或搅拌后，会可逆性地变为液体，停止搅拌或冷却后又能恢复原凝胶状。由于具有这种特性，低酯果胶满足了化妆品消费者对涂抹性的要求。表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)是从中国绿茶中提取的一种成份，它是绿茶主要的活性和水溶性成份，是儿茶素中含量最高的组分，因为具有特殊的立体化学结构，EGCG具有非常强的抗氧化活性，对自由基有很强的清除能力，能够保护细胞和DNA免受损害。
EGCG作为一种功能性较强的多酚类物质，往往会作为一种功能因子添加到各类产品中去，但是，EGCG对于光、热以及酸都较为敏感，极易被氧化等缺点限制了它在多方面的应用。通过传统的乳液制备技术，虽然能够提高它的稳定，但是乳液体系中液滴之间仍然会发生聚结和絮凝，继而会严重影响乳液稳定性。
中国专利号为CN201710396375.8《一种EGCG微丸胶囊及其制备方法》公布了一种EGCG的微胶囊制作方法，传统的微胶囊技术采用喷雾干燥，会造成活性成分的失活，大大降低了其营养价值。
通过EGCG与磷脂前处理以及乳液制备技术形成的乳液可以作为功能因子的载体，增加EGCG的稳定性和生物利用率。添加低酯果胶作为稳定剂和凝胶剂，一方面可以赋予产品独特的生理功能，提高产品附加值；另一方面多糖可以提高产品粘度，优化产品质构品质。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种果胶稳定的天然乳液的制备方法，以提高乳液的稳定性和抗氧化性。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种低酯果胶稳定的乳液的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)前处理：将EGCG(表没食子儿茶素没食子酸酯)和磷脂按照质量比1:0.8～1混合，加入蒸馏水，在室温下旋转搅拌直至反应液澄清透明，减压浓缩，浓缩物中加入石油醚，放置过夜，过滤收集固体并进行冷冻干燥获得EGCG磷脂复合物；
(2)乳液的制备：以含有维生素C的大豆油为油相，其中维生素C与大豆油的投料比为0.4g-0.6g：100mL，以含有维生素E的蒸馏水为水相，其中维生素E与蒸馏水的投料比为0.4g-0.5g：700mL，将EGCG磷脂复合物和油相添加到水相中，其中EGCG磷脂复合物和油相的料液比为0.8g-1.1g:100mL，油相与水相的体积比为1:7～1:9，再往混合体系中加入质量分数为0.2％～0.5％低酯果胶水溶液，其中低酯果胶水溶液与混合体系的投料体积比为150-300：500，所得混合物经高速剪切得到粗乳液，粗乳液经高压均质得到低酯果胶稳定的乳液。
进一步，高速剪切条件为：采用高速剪切机，以20000～25000r/min的转速剪切3～5min，获得粗乳液。
进一步，高压均质条件为：粗乳液采用高压均质机，在80-100MPa下循环处理2～3次，获得低酯果胶稳定的乳液。
本发明的有益效果主要体现在：
1、本发明运用磷脂和低酯果胶来提高EGCG稳定性以及生物利用率。
具体而言，首先，磷脂和EGCG可以形成磷脂复合物，磷脂中磷原子上羟基的与EGCG发生相互作用，改变了EGCG的理化特性，增加了它的脂溶性，增强了它在乳液环境中的抗氧化性能，并且因为磷脂本身与细胞有很强的亲和作用，具有较强的细胞的流动性和通透性，形成磷脂复合物后，进一步改善了EGCG的生物利用度；其次低酯果胶具有更低的酯化度，zeta电位的绝对值较高，乳液颗粒之间具有更大的静电斥力。作为一种吸附性多糖，当它包覆在乳液液滴的外层表面时，形成界面膜，不仅大大降低了氧气、金属离子、过氧化物自由基与乳液接触几率，进而保护了油相中的EGCG，并且通过空间位阻和静电效应来防止油滴的絮凝和聚结，从而显示出更好的理化稳定性。
2、本发明中的EGCG和维生素E通过协同抗氧化性提高了抗氧化作用。
具体而言，本发明中EGCG、维生素E作为氢供体，释放出氢与环境中的自由基结合，阻止氧化过程的传递和进行，发挥超强的清除自由基功能，抑制脂质的过氧化。并且，EGCG和维生素E会发生偶联作用，会降低EGCG和维生素E等物质之间的电位落差，使得反应易于进行，偶联的抗氧化剂在乳液体系中合理分布，充分发挥EGCG、维生素E的抗氧化功能，因此协同作用大大增强了抗氧化效果。低酯果胶属于天然生物大分子，具有良好的亲水性，增稠性。低酯果胶容易形成凝胶，凝胶结构不仅使得乳液利于皮肤的吸收和透过，并且凝胶形成的组合区能够将自由水结合在它形成的三维网状结构中，使得自由水变成结合水而不易蒸发和散失，从而维持肌肤水分，滋润并更新皮肤细胞。
(四)附图说明
图1是传统乳液制备方案。
图2是本发明乳液制备方案。
(五)具体实施方案
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
本发明实施例使用的低酯果胶由实验室自制，具体通过如下方法制备：
将5g果胶(来自阿拉丁，CAS号:9000-69-5)溶于200mL水中，得到果胶浓缩液；把果胶浓缩液放入容器中，加氢氧化钠调pH至10.5，于15℃下恒温保持3h，再加等体积的95％酒精，加入适量盐酸，使pH降至5左右，搅拌后静置1h，滤出沉淀果胶，榨干，再分别用50％和95％酒精各洗涤1次，压干后摊于烘盘上，在65℃真空干燥器中烘干，取出置于球磨机中以60r/min的转速研磨1h，即可得到低酯果胶。
实施例1
前处理：将1g EGCG和0.8g磷脂混合，加入20ml蒸馏水，在室温下旋转搅拌，直至反应液澄清透明减压浓缩至5ml，加入石油醚，放置过夜，过滤收集固体并进行冷冻干燥获得EGCG磷脂复合物。
乳液的制备：以含有0.5g维生素C的100mL大豆油为油相，以含有0.5g维生素E的700mL蒸馏水为水相，将1gEGCG磷脂复合物和100mL油相添加到700mL水相中，再加入质量分数为0.2％低酯果胶水溶液300mL，采用高速剪切机，以25000r/min的转速剪切3min，获得粗乳液。粗乳液进一步采用高压均质机，在80MPa下循环处理2次，获得低酯果胶乳液。
对比例1：
投料比和操作步骤均同实施例1；
乳液的制备：以含有0.5g维生素C的100mL大豆油为油相，以含有0.5g维生素E和1gEGCG的700mL蒸馏水为水相，将100mL油相添加到700mL水相中，采用高速剪切机，以25000r/min的转速剪切3min，获得粗乳液。粗乳液进一步采用高压均质机，在80MPa下循环处理2次，获得低酯果胶乳液。
实施例2
前处理：将1g EGCG和0.9g磷脂混合，加入20ml蒸馏水，在室温下旋转搅拌，直至反应液澄清透明减压浓缩至5ml，加入石油醚，放置过夜，过滤收集并在进行冷冻干燥获得EGCG磷脂复合物。
乳液的制备：以融入0.5g维生素C的100mL大豆油为油相，以融入0.5g维生素E的800mL蒸馏水为水相，将1gEGCG磷脂复合物和100mL油相添加到800mL水相中，再加入质量分数为0.3％的低酯果胶水溶液350mL，采用高速剪切机，以25000r/min的转速剪切3min，获得粗乳液。粗乳液进一步采用高压均质机，在80MPa下循环处理2次，获得低酯果胶乳液。
对比例2：
投料比和操作步骤均同实施例2；
乳液的制备：以融入0.5g维生素C的100mL大豆油为油相，以融入0.5g维生素E和1gEGCG的800mL蒸馏水为水相，将100mL油相添加到800mL水相中，采用高速剪切机，以25000r/min的转速剪切3min，获得粗乳液。粗乳液进一步采用高压均质机，在80MPa下循环处理2次，获得低酯果胶乳液。
实施例3
前处理：将1g EGCG和1g磷脂混合，加入20ml蒸馏水，在室温下旋转搅拌，直至反应液澄清透明减压浓缩至5ml，加入石油醚，放置过夜，过滤收集并在进行冷冻干燥获得EGCG磷脂复合物。
乳液的制备：以融入0.5g维生素C的100mL大豆油为油相，以融入0.5g维生素E的900mL蒸馏水为水相，将1gEGCG磷脂复合物和100mL油相添加到900mL水相中，再加入质量分数为0.4％的低酯果胶水溶液400mL，采用高速剪切机，以25000r/min的转速剪切3min，获得粗乳液。粗乳液进一步采用高压均质机，在80MPa下循环处理2次，获得低酯果胶乳液。
对比例3：
投料比和操作步骤均同实施例3；
乳液的制备：以融入0.5g维生素C的100mL大豆油为油相，以融入0.5g维生素E和1gEGCG的900mL蒸馏水为水相，将100mL油相添加到900mL水相中，采用高速剪切机，以25000r/min的转速剪切3min，获得粗乳液。粗乳液进一步采用高压均质机，在80MPa下循环处理2次，获得低酯果胶乳液。
实施例4
前处理：将1g EGCG和1g磷脂混合，加入20ml蒸馏水，在室温下旋转搅拌，直至反应液澄清透明减压浓缩至5ml，加入石油醚，放置过夜，过滤收集并在进行冷冻干燥获得EGCG磷脂复合物。
乳液的制备：以融入0.5g维生素C的100mL大豆油为油相，以融入0.5g维生素E的900mL蒸馏水为水相，将1gEGCG磷脂复合物和100mL油相添加到900mL水相中，再加入质量分数为0.5％的低酯果胶水溶液450mL，采用高速剪切机，以25000r/min的转速剪切3min，获得粗乳液。粗乳液进一步采用高压均质机，在80MPa下循环处理2次，获得低酯果胶乳液。
对比例4：
投料比和操作步骤均同实施例4；
乳液的制备：以融入0.5g维生素C的100mL大豆油为油相，以融入0.5g维生素E和1gEGCG的900mL蒸馏水为水相，将100mL油相添加到900mL水相中，采用高速剪切机，以25000r/min的转速剪切3min，获得粗乳液。粗乳液进一步采用高压均质机，在80MPa下循环处理2次，获得低酯果胶乳液。
上述乳液的性能测试方法如下：
1、乳液稳定性
乳液稳定性用乳化指数衡量。
乳化指数＝7d的乳化相体积/1d的乳化相体积
乳化相体积＝(未分层乳液高度)/(总乳液高度)×100％
结果如表1所示：
表1
2、抗氧化性
抗氧化性：DPPH自由基清除能力的测定。具体操作步骤为：在10ml比色管中依次加入4mL DPPH溶液和乳液2mL(1:50)，再用无水乙醇定容，在517nm处测吸光值，吸光值记Ai，避光保存30min测吸光值Aj，对照试验只加DPPH的乙醇溶液，吸光值Ac，按下式计算清除率：K(％)＝[1-(Ai-Aj)/Ac]×100％。
结果如表2所示：
表2

Claims (3)

1.一种低酯果胶稳定的乳液的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)前处理：将EGCG和磷脂按照质量比1:0.8～1混合，加入蒸馏水，在室温下旋转搅拌直至反应液澄清透明，减压浓缩，浓缩物中加入石油醚，放置过夜，过滤收集固体并进行冷冻干燥获得EGCG磷脂复合物；
(2)乳液的制备：以含有维生素C的大豆油为油相，其中维生素C与大豆油的投料比为0.4g-0.6g：100mL，以含有维生素E的蒸馏水为水相，其中维生素E与蒸馏水的投料比为0.4g-0.5g：700mL，将EGCG磷脂复合物和油相添加到水相中，其中EGCG磷脂复合物和油相的料液比为0.8g-1.1g:100mL，油相与水相的体积比为1:7～1:9，再往混合体系中加入质量分数为0.2％～0.5％低酯果胶水溶液，其中低酯果胶水溶液与混合体系的投料体积比为150-300：500，所得混合物经高速剪切得到粗乳液，粗乳液经高压均质得到低酯果胶稳定的乳液。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：高速剪切条件为：采用高速剪切机，以20000～25000r/min的转速剪切3～5min，获得粗乳液。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：高压均质条件为：粗乳液采用高压均质机，在80-100MPa下循环处理2～3次，获得低酯果胶稳定的乳液。
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