CN108517582A - 一种可降解抗菌纳米纤维及其制备方法 - Google Patents

一种可降解抗菌纳米纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种可降解抗菌纳米纤维的制备方法，更具体地说，是涉及一种以可降解聚合物和吲哚单体为原料的可降解抗菌纳米纤维及其制备方法，属于高分子材料领域。该方法包括以下过程：该方法首先将反应器抽真空、用干燥的纯氮气冲洗，保证无残余空气和水分，再加入溶剂和吲哚单体，连续搅拌使吲哚完全溶于溶剂中；然后将反应器恒温至低温环境，滴入一定质量的引发剂溶液进行溶液聚合反应，反应一定时间后，室温下静置12h；将可降解聚合物溶解在聚吲哚纳米粒子分散液中配置成一定浓度的纺丝液，再通过静电纺丝设备在一定的工艺参数条件下进行静电纺丝，真空干燥后制得可降解抗菌纳米纤维。本发明制备方法过程简单，所制备的可降解抗菌纳米纤维具有良好的力学性能和优异的杀菌性能，可作为一种新型的可降解抗菌纳米纤维材料。

Description

一种可降解抗菌纳米纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，涉及一种可降解抗菌纳米纤维的制备方法，更具体地说，是涉及一种以可降解聚合物和吲哚单体为原料的可降解抗菌纳米纤维及其制备方法。
背景技术
随着经济的发展，日常生活这细菌、真菌越来越多，对人体健康的影响愈来愈严重，人们对高效的抗菌材料需求日益增大。纳米材料由于尺寸小、比表面积大、表面存在大量活性基团，对细菌表现出较强的吸附能力和杀菌能力，是一种有着巨大应用前景的抗菌材料。静电纺丝是一种制备纳米纤维的最有效方法，它通过高压静电场将带电荷的聚合物溶液或熔体射流出来制备，从而制备纳米纤维的加工技术，平均直径范围一般在几微米至几十纳米之间。静电纺丝技术制得的纳米纤维直径小、比表面积大、孔隙率高，可以应用在组织工程支架材料、空气过滤、生物医用、传感器等领域。
细菌纤维素是在1886由Brown首次发现，可以通过某些细菌在一定条件下生产的纤维素。其中最有代表性的细菌是木醋杆菌，它是一种棒状的革兰氏阴性菌株，非常适宜用来发酵生产细菌纤维素、且产率较大。与植物纤维素相比，细菌纤维素具有一些独特的优势：纯度高、结晶度大、优异的机械性能、良好的持水性能和亲水性、具有生物降解性和生物相容性。其应用领域非常广泛，主要有：生物医用、食品工业、造纸工业等。聚吲哚是一种含氮原子的杂环聚合物，其结构与：聚苯胺、聚吡咯非常相似，在性质上其具有热稳定性高、氧化-还原电位高等特点。聚吲哚可以通过氧化吲哚单体合成聚吲哚，也可以用电化学方法合成聚吲哚及其衍生物。作为导电聚合物，聚吲哚通过掺杂能够大幅提高其电导性，产生阳离子，从而对细菌具有杀死能力。将聚吲哚制备成纳米纤维，可极大提高其比表面积和表面阳离子浓度，从而大幅提高其抗菌能力。聚吲哚可溶性较差，一般将其与聚合物基体混合进行静电纺丝制备纳米纤维。但是，聚吲哚粒子在聚合物基体中的分散相较差，容易形成团聚，而且聚吲哚的混入量较少，一般在10wt％以下，造成抗菌纳米纤维的杀菌性能较差。本发明采用溶液聚合结合静电纺丝技术，先通过溶液聚合制备聚吲哚纳米粒子，然后将可降解聚合物溶解在聚吲哚纳米粒子分散液中形成纺丝溶液，再通过静电纺丝制备纳米纤维。本发明方法制备工艺简单，聚吲哚纳米粒子的含量可达50wt％以上，可极大提高纳米纤维的比表面积和杀菌能力，这种可降解抗菌纳米纤维可以应用在生物医用等领域。
发明内容
本发明的目的是以可降解聚合物和吲哚单体为原料，采用溶液聚合结合静电纺丝技术，先通过溶液聚合制备聚吲哚纳米粒子，然后将可降解聚合物溶解在聚吲哚纳米粒子分散液中形成纺丝溶液，再通过静电纺丝制备纳米纤维。通过调整溶液聚合工艺和静电纺丝参数，调控聚吲哚纳米粒子的粒径和纳米纤维的直径，使其具有良好的力学性能和优异的杀菌性能，成为一种新型的可降解抗菌纳米纤维材料。
本发明采用下述技术方案实现。一种可降解抗菌纳米纤维及其制备方法，该方法首先将反应器抽真空、用干燥的纯氮气冲洗，保证无残余空气和水分，再加入溶剂和吲哚单体，连续搅拌使吲哚完全溶于溶剂中；然后将反应器恒温至低温环境，滴入一定质量的引发剂溶液进行溶液聚合反应，反应一定时间后，室温下静置12h；将可降解聚合物溶解在聚吲哚纳米粒子分散液中配置成一定浓度的纺丝液，再通过静电纺丝设备在一定的工艺参数条件下进行静电纺丝，真空干燥后制得可降解抗菌纳米纤维。
该方法其特征在于包括以下过程：
(1)将反应器抽真空，用干燥的纯氮气反复冲洗3次，保证无残余空气和水分；吲哚单体采用真空过滤，然后氮气脱气后密封备用，将引发剂溶于溶剂中配置成引发剂溶液；
(2)在搅拌、氮气保护条件下，将溶剂和吲哚单体加入反应器中，静置30min，溶剂与吲哚单体的用量为1∶1～3∶1(摩尔比)；
(3)将反应器恒温至-20～0℃，滴入一定量的引发剂溶液，引发剂与吲哚单体的用量为0.8∶1～1.2∶1(摩尔比)，静置反应8～16h；
(4)反应结束后，将反应器在室温下静置12h，然后加入一定量的可降解聚合物，磁力搅拌6h，配制成质量体积分数为2～10％的纺丝溶液；
(5)将步骤(4)获得的纺丝溶液加入到注射器中，并将其固定在微量注射泵上，采用滚筒进行接收，高压静电调节范围15～30kV，注射泵流速0.05～0.25mL/h，接收距离15～30cm；
(6)真空干燥后制得直径为200～400nm的可降解抗菌纳米纤维。
本发明制备方法过程简单，所制备的可降解抗菌纳米纤维具有良好的力学性能和优异的杀菌性能，可作为一种新型的可降解抗菌纳米纤维材料。
具体实施方式
实施例1：
将反应器抽真空，用干燥的纯氮气反复冲洗3次，保证无残余空气和水分；吲哚单体采用真空过滤，然后氮气脱气后密封备用，将过氧化二苯甲酰溶于三氯甲烷中配置成引发剂溶液；在搅拌、氮气保护条件下，将三氯甲烷和吲哚单体加入反应器中，静置30min，三氯甲烷与吲哚单体的用量为1∶1(摩尔比)；将反应器恒温至0℃，滴入一定量的引发剂溶液，引发剂与吲哚单体的用量为0.8∶1(摩尔比)，静置反应8h；反应结束后，将反应器在室温下静置12h，然后加入一定量的聚羟基丁酸脂，磁力搅拌6h，配制成质量体积分数为2％的纺丝溶液；将获得的纺丝溶液加入到注射器中，并将其固定在微量注射泵上，采用滚筒进行接收，高压静电调节范围15kV，注射泵流速0.25mL/h，接收距离15cm；真空干燥后制得直径为400nm的可降解抗菌纳米纤维。
实施例2：
将反应器抽真空，用干燥的纯氮气反复冲洗3次，保证无残余空气和水分；吲哚单体采用真空过滤，然后氮气脱气后密封备用，将偶氮二异丁晴溶于四氟异丙醇中配置成引发剂溶液；在搅拌、氮气保护条件下，将四氟异丙醇和吲哚单体加入反应器中，静置30min，四氟异丙醇与吲哚单体的用量为2∶1(摩尔比)；将反应器恒温至-5℃，滴入一定量的引发剂溶液，引发剂与吲哚单体的用量为1∶1(摩尔比)，静置反应12h；反应结束后，将反应器在室温下静置12h，然后加入一定量的聚乳酸，磁力搅拌6h，配制成质量体积分数为4％的纺丝溶液；将获得的纺丝溶液加入到注射器中，并将其固定在微量注射泵上，采用滚筒进行接收，高压静电调节范围20kV，注射泵流速0.15mL/h，接收距离20cm；真空干燥后制得直径为340nm的可降解抗菌纳米纤维。
实施例3：
将反应器抽真空，用干燥的纯氮气反复冲洗3次，保证无残余空气和水分；吲哚单体采用真空过滤，然后氮气脱气后密封备用，将过硫酸铵溶于去离子水中配置成引发剂溶液；在搅拌、氮气保护条件下，将四氢呋喃和吲哚单体加入反应器中，静置30min，四氢呋喃与吲哚单体的用量为3∶1(摩尔比)；将反应器恒温至-20℃，滴入一定量的引发剂溶液，引发剂与吲哚单体的用量为1.2∶1(摩尔比)，静置反应16h；反应结束后，将反应器在室温下静置12h，然后加入一定量的聚己内酯，磁力搅拌6h，配制成质量体积分数为6％的纺丝溶液；将获得的纺丝溶液加入到注射器中，并将其固定在微量注射泵上，采用滚筒进行接收，高压静电调节范围30kV，注射泵流速0.05mL/h，接收距离30cm；真空干燥后制得直径为200nm的可降解抗菌纳米纤维。
实施例4：
将反应器抽真空，用干燥的纯氮气反复冲洗3次，保证无残余空气和水分；吲哚单体采用真空过滤，然后氮气脱气后密封备用，将氯化铁溶于去离子水中配置成引发剂溶液；在搅拌、氮气保护条件下，将二甲基甲酰胺和吲哚单体加入反应器中，静置30min，二甲基甲酰胺与吲哚单体的用量为1.5∶1(摩尔比)；将反应器恒温至-10℃，滴入一定量的引发剂溶液，引发剂与吲哚单体的用量为1.1∶1(摩尔比)，静置反应14h；反应结束后，将反应器在室温下静置12h，然后加入一定量的纤维素，磁力搅拌6h，配制成质量体积分数为10％的纺丝溶液；将获得的纺丝溶液加入到注射器中，并将其固定在微量注射泵上，采用滚筒进行接收，高压静电调节范围25kV，注射泵流速0.01mL/h，接收距离25cm；真空干燥后制得直径为250nm的可降解抗菌纳米纤维。

Claims (6)

1.一种可降解抗菌纳米纤维，其特征为，它是以可降解聚合物和吲哚单体为原料，通过溶液聚合和静电纺丝制备得到的。
2.一种可降解抗菌纳米纤维及其制备方法，其特征是它包括下列步骤：
(1)将反应器抽真空，用干燥的纯氮气反复冲洗3次，保证无残余空气和水分；吲哚单体采用真空过滤，然后氮气脱气后密封备用，将引发剂溶于溶剂中配置成引发剂溶液；
(2)在搅拌、氮气保护条件下，将溶剂和吲哚单体加入反应器中，静置30min，溶剂与吲哚单体的用量为1∶1～3∶1(摩尔比)；
(3)将反应器恒温至-20～0℃，滴入一定量的引发剂溶液，引发剂与吲哚单体的用量为0.8∶1～1.2∶1(摩尔比)，静置反应8～16h；
(4)反应结束后，将反应器在室温下静置12h，然后加入一定量的可降解聚合物，磁力搅拌6h，配制成质量体积分数为2～10％的纺丝溶液；
(5)将步骤(4)获得的纺丝溶液加入到注射器中，并将其固定在微量注射泵上，采用滚筒进行接收，高压静电调节范围15～30kV，注射泵流速0.05～0.25mL/h，接收距离15～30cm；
(6)真空干燥后制得直径为200～400nm的可降解抗菌纳米纤维。
3.根据权利要求2所述的一种可降解抗菌纳米纤维及其制备方法，其特征是：所述的引发剂是偶氮二异丁晴、过硫酸铵、过氧化苯甲酰、氯化铁中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种可降解抗菌纳米纤维及其制备方法，其特征是：所述的引发剂溶剂是去离子水、三氯甲烷、四氟异丙醇中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种可降解抗菌纳米纤维及其制备方法，其特征是：所述的吲哚溶剂是三氯甲烷、四氟异丙醇、四氢呋喃、二甲基甲酰胺中的一种。
6.根据权利要求2所述的一种可降解抗菌纳米纤维及其制备方法，其特征是：所述的可降解聚合物是聚羟基丁酸脂、聚乳酸、聚己内酯、纤维素中的一种。
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