CN108514854A - 一种己二腈加氢生产己二胺的环流反应器 - Google Patents

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郝树洪
张春元
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Abstract

本发明提供了一种己二腈加氢生产己二胺的环流反应器，该技术方案通过对反应器结构的创新性改进，使各种成分接触充分良好，反应迅速效率高，温度梯度小，副产物少，收率高。由于不设搅拌装置，因此解决了机封泄露的问题，而且不影响设备正常的维护维修。这种环流反应器由内部的导流筒分区为反应区和移热区、汽液分离区、液体循环区，有效的克服了使用多个“升液段和降液段”才达到扩能和分布均匀的效果。通过换热盘管的设置有效克服了内部温度梯度大的问题，使反应区内部温度梯度较小，反应收率提高。本发明以创新性的技术改进实现了良好的技术效果，其结构合理并有利于反应的进行，具有突出的推广前景。

Description

一种己二腈加氢生产己二胺的环流反应器
技术领域
本发明涉及化工设备技术领域，进一步涉及己二腈加氢的气、液、固三相连续反应和生产，具体涉及一种己二腈加氢生产己二胺的环流反应器。
背景技术
工业上己二腈加氢生产己二胺有高压法和低压法两种。
高压法采用钴-铜催化剂，反应温度100～135℃，压力60～65MPa；也可采用铁催化剂，反应温度100～180℃，压力30～35MPa。反应在三相涓流床反应器中进行，己二胺的选择性约90％～95％。
低压法采用骨架镍、铁-镍或铬-镍催化剂，反应在氢氧化钠、乙醇溶液中进行。反应温度约75℃，压力3MPa，己二胺的选择性可达99％。
己二腈催化加氢方法：NC(CH2)4CN+4H2─→H2N(CH2)6NH2为其主要反应式。
中国实用新型专利(公开号CN202506390U)公开了一种己二腈加氢制己二胺的反应器，其主要创新点在于增设的搅拌装置，可以强化传质过程，促进反应，提高了加氢效率，但是搅拌装置为易出现泄露和运行故障，故在大化工生产中的应用会受到一定的限制。
另有中国实用新型专利(公开号204294211U)公开了一种己二胺反应器，其主要创新点在于其“升液段和降液段”完成己二腈的加氢反应与循环，但是其多个“升液段和降液段”会造成各个“管段”内多介质分布不均匀且反应区温度梯度较大，多个“升液段和降液段”在大化工生产中的应用会受到一定的限制。
发明内容
本发明旨在针对现有技术的技术缺陷，提供一种己二腈加氢生产己二胺的环流反应器，以解决现有技术的此类反应器中，物料接触性不佳、反应效率较低的技术问题。
本发明要解决的另一技术问题是现有技术的此类反应器，其搅拌机构容易导致物料泄露，且不便于维护维修。
本发明要解决的再一技术问题是现有技术的此类反应器，其内部温度梯度较大，不利于反应控制。
为实现以上技术目的，本发明采用以下技术方案：
一种己二腈加氢生产己二胺的环流反应器，包括导流筒，氢气分布器，己二腈分布器，换热盘管，出料口，氢气出口，反应器塔体，其中导流筒竖直的设置于反应器塔体内部，在反应器塔体内部还分别设置有氢气分布器和己二腈分布器，所述氢气分布器与氢气进口相连，所述己二腈分布器与己二腈进口相连，在反应器塔体内部还设置有换热盘管，出料口位于反应器塔体的侧壁上，氢气出口位于反应器塔体的顶部。
作为优选，导流筒的上端连接有喇叭口，所述喇叭口的广口部朝上。喇叭口上大下小，下部与导流筒相连更有利于汽液的分离，导流筒内部作为反应区的也可以不设喇叭口。
作为优选，导流筒的高度和直径均小于反应器塔体，导流筒将反应器内部分区为反应区、移热区、汽液分离区和液体循环区。导流筒可以设置一个或多个。
作为优选，氢气分布器和己二腈分布器均为环形分布器二者上各具有若干用于流体分布的孔洞，所述氢气分布器和己二腈分布器二者均位于反应器塔体与导流筒之间处。
作为优选，己二腈分布器同时与乙醇进口、氢氧化钠进口相连。可以将乙醇、氢氧化钠接入反应器。
作为优选，己二腈分布器位于氢气分布器的底部。使新鲜己二腈先与循环物料混合，然后再与氢气接触。
作为优选，换热盘管位于导流筒与反应器塔体之间的环隙中，换热盘管与外部的冷却脱盐水管线相连。换热盘管在反应器内部与工艺物料充分接触，用以维持较低的温度梯度。优选的设置于反应器塔体与导流筒之间的环隙中。换热盘管也可设置于反应器外部。换热盘管可以设置一段或多段。
作为优选，换热盘管与外部的热水管线相连。可以用于加热或开车前对***加热。
作为优选，反应器塔体呈竖直的圆管形状，其高径比为5～50。
本发明提供了一种己二腈加氢生产己二胺的环流反应器，该技术方案通过导流筒将反应器内部分区为反应区、移热区、汽液分离区、液体循环区。其中反应区由反应器塔体和导流筒之间的环隙分区而成，氢气、催化剂、己二腈三种介质在此共同存在；氢气的气泡形成的低密度液体，并在气泡的搅拌作用下不断上升，新鲜的氢气、催化剂、己二腈不断补充而来；氢气气泡的搅拌作用下，形成沸腾流体，提高了气、液、固三相的均匀混合，有利的完成了己二腈的加氢反应。移热区是由换热盘管所在的位置决定的，对应的设置于反应区内，对于换热盘管既有移除反应热的功能，还有起到很好地分散液体的功能。汽液分离区由喇叭口上部的气相空间组成，反应区的气液混合物在喇叭口进行气液分离，液体下降到喇叭口内部，含氢气体溢出液面，在该区完成气液分离，含氢气体由氢气出口导出反应器。液体循环区，是由分离出气体的液相组分，在导流筒内、外所形成的循环区域，反应区内的氢气气泡不消失，液体循环就不停止。
本发明通过对反应器结构的创新性改进，使各种成分接触充分良好，反应迅速效率高，温度梯度小，副产物少，收率高。由于不设搅拌装置，因此解决了机封泄露的问题，而且不影响设备正常的维护维修。这种环流反应器由内部的导流筒分区为反应区和移热区、汽液分离区、液体循环区，有效的克服了使用多个“升液段和降液段”才达到扩能和分布均匀的效果。通过换热盘管的设置有效克服了内部温度梯度大的问题，使反应区内部温度梯度较小，反应收率提高。
附图说明
图1是本发明实施例1、实施例2的结构示意图；
图2是本发明实施例3的机构示意图；
图中：
1、反应器整体 11、导流筒 12、喇叭口 13、氢气分布器
14、己二腈分布器 15、换热盘管 16、出料口 17、氢气出口
18、反应器塔体。
具体实施方式
以下将对本发明的具体实施方式进行详细描述。为了避免过多不必要的细节，在以下实施例中对属于公知的结构或功能将不进行详细描述。以下实施例中所使用的近似性语言可用于定量表述，表明在不改变基本功能的情况下可允许数量有一定的变动。除有定义外，以下实施例中所用的技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。
实施例1
一种己二腈加氢生产己二胺的环流反应器，如图1所示，反应器包括反应器塔体18、导流筒11、喇叭口12、氢气分布器13、己二腈分布器14、换热盘管15、出料口16、氢气出口17组成。
所述的反应器1为塔体形状，高径比5～50。
所述的导流筒11塔体形状，高径比10～50，其上部与喇叭口12相连。可以设置一个或多个。将反应器塔体18与部分区为反应区和移热区，汽液分离区、液体循环区
所述的喇叭口12与导流筒11相连，其下部与导流筒11直径相同，上部扩大，喇叭口12与导流筒11的夹角为20～60°。可以设置一个或多个。在导流筒11内部作为反应区的可以不设喇叭口12。
所述的氢气分布器13开有多个小孔，为环形分布器，设置在导流筒11的外侧或内侧，可以设有一个或多个不同直径的氢气分布器13，其与氢气进口相连。优选的氢气分布器13设置于反应器塔体18与导流筒11之间的环隙中。所述的氢气分布器13进口联通循环氢气。
所述的己二腈分布器14开有多个小孔，为环形分布器，设置在导流筒11的外侧或内侧，可以设有一个或多个不同直径的己二腈分布器14，其进口联通新鲜的己二腈，也可与乙醇和氢氧化钠进口连接，可以将乙醇、氢氧化钠接入反应器。优选的己二腈分布器14设置于反应器塔体18与导流筒11之间的环隙中。
所述的换热盘管15可以设有一段或多段，可以设置于反应塔体内部或反应塔体外部还可以做在导流筒11内，其与外部的冷却脱盐水相连，在反应器内部与工艺物料充分接触，在移出反应热的同时，较好的维持较低的温度梯度。优选的换热盘管15设置于反应器塔体18与导流筒11之间的环隙中。
所述的换热盘管15可以设有一段或多段，可以接入热水，可以用于加热或开车前对***加热升温。
所述的一种己二腈加氢生产己二胺的环流反应器，还设有出料口16、氢气出口17。
所述的反应区，是由反应器塔体18和导流筒11之间的环隙分区而成，氢气、催化剂、己二腈三种介质共同存在的区域。氢气的气泡形成的低密度液体，并在气泡的搅拌作用下不断上升，新鲜的氢气、催化剂、己二腈不断补充而来。氢气气泡的搅拌作用下，形成沸腾流体，提高了均匀的三相混合物，有利的完成了己二腈的加氢反应。
所述的反应区，也可以是由导流筒11内部，氢气、催化剂、己二腈三种介质共同存在的区域。氢气的气泡形成的低密度液体，并在气泡的搅拌作用下不断上升，新鲜的氢气、催化剂、己二腈不断补充而来。氢气气泡的搅拌作用下，形成沸腾流体，提高了气、液、固三相均的混合，有利的完成了己二腈的加氢反应。
所述的移热区，是由换热盘管15所在的位置决定的，对应的设置于反应区内，对于换热盘管15既有移除反应热的功能，还有起到很好地分散液体的功能。优选的，换热盘管15内使用脱盐水。
所述的汽液分离区，是由喇叭口12上部的气相空间组成，反应区的气液混合物在喇叭口12进行气液分离，液体下降到喇叭口12内部，含氢气体溢出液面，在该区完成气液分离，含氢气体由氢气出口17导出反应器。
所述的液体循环区，是由分离出气体的真实液体，进入导流筒11内部或外部的，至上而下的循环。反应区内的氢气气泡不消失，液体循环就不停止。
实施例2
一种己二腈加氢生产己二胺的环流反应器，如图1所示，反应器整体1包括导流筒11，氢气分布器13，己二腈分布器14，换热盘管15，出料口16，氢气出口17，反应器塔体18，其中导流筒11竖直的设置于反应器塔体18内部，在反应器塔体18内部还分别设置有氢气分布器13和己二腈分布器14，所述氢气分布器13与氢气进口相连，所述己二腈分布器14与己二腈进口相连，在反应器塔体18内部还设置有换热盘管15，出料口16位于反应器塔体18的侧壁上，氢气出口17位于反应器塔体18的顶部。
其中，导流筒11的上端连接有喇叭口12，所述喇叭口12的广口部朝上；导流筒11的高度和直径均小于反应器塔体18，导流筒11将反应器内部分区为反应区、移热区、汽液分离区和液体循环区；氢气分布器13和己二腈分布器14均为环形分布器二者上各具有若干用于流体分布的孔洞，所述氢气分布器13和己二腈分布器14二者均位于反应器塔体18与导流筒11之间处；己二腈分布器14同时与乙醇进口、氢氧化钠进口相连；己二腈分布器14位于氢气分布器13的底部；换热盘管15位于导流筒11与反应器塔体之间的环隙中，换热盘管15与外部的冷却脱盐水管线相连；换热盘管15与外部的热水管线相连；反应器塔体18呈竖直的圆管形状，其高径比为5。
实施例3
一种己二腈加氢生产己二胺的环流反应器，如图2所示，反应器整体1包括导流筒11，氢气分布器13，己二腈分布器14，换热盘管15，出料口16，氢气出口17，反应器塔体18，其中导流筒11竖直的设置于反应器塔体18内部，在导流筒11内部还分别设置有氢气分布器13和己二腈分布器14，换热盘管15也相应的设置于导流筒11内部，所述氢气分布器13与氢气进口相连，所述己二腈分布器14与己二腈进口相连，在反应器塔体18内部还设置有换热盘管15，出料口16位于反应器塔体18的侧壁上，氢气出口17位于反应器塔体18的顶部。其中，反应器塔体18呈竖直的圆管形状，其高径比为50。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明。凡在本发明的申请范围内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种己二腈加氢生产己二胺的环流反应器，其特征在于包括导流筒(11)，氢气分布器(13)，己二腈分布器(14)，换热盘管(15)，出料口(16)，氢气出口(17)，反应器塔体(18)，其中导流筒(11)竖直的设置于反应器塔体(18)内部，在反应器塔体(18)内部还分别设置有氢气分布器(13)和己二腈分布器(14)，所述氢气分布器(13)与氢气进口相连，所述己二腈分布器(14)与己二腈进口相连，在反应器塔体(18)内部还设置有换热盘管(15)，出料口(16)位于反应器塔体(18)的侧壁上，氢气出口(17)位于反应器塔体(18)的顶部。
2.根据权利要求1所述的一种己二腈加氢生产己二胺的环流反应器，其特征在于导流筒(11)的上端连接有喇叭口(12)，所述喇叭口(12)的广口部朝上。
3.根据权利要求1所述的一种己二腈加氢生产己二胺的环流反应器，其特征在于导流筒(11)的高度和直径均小于反应器塔体(18)，导流筒(11)将反应器内部分区为反应区、移热区、汽液分离区和液体循环区。
4.根据权利要求1所述的一种己二腈加氢生产己二胺的环流反应器，其特征在于氢气分布器(13)和己二腈分布器(14)均为环形分布器二者上各具有若干用于流体分布的孔洞，所述氢气分布器(13)和己二腈分布器(14)二者均位于反应器塔体(18)与导流筒(11)之间处。
5.根据权利要求1所述的一种己二腈加氢生产己二胺的环流反应器，其特征在于己二腈分布器(14)同时与乙醇进口、氢氧化钠进口相连。
6.根据权利要求1所述的一种己二腈加氢生产己二胺的环流反应器，其特征在于己二腈分布器(14)位于氢气分布器(13)的底部。
7.根据权利要求1所述的一种己二腈加氢生产己二胺的环流反应器，其特征在于换热盘管(15)位于反应器内部，优选于在导流筒(11)与反应器塔体(18)之间的环隙中，换热盘管(15)与外部的冷却脱盐水管线相连。
8.根据权利要求1所述的一种己二腈加氢生产己二胺的环流反应器，其特征在于换热盘管(15)与外部的热水管线相连。
9.根据权利要求1所述的一种己二腈加氢生产己二胺的环流反应器，其特征在于反应器塔体(18)呈竖直的圆管形状，其高径比为5～50。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108993370A (zh) * 2018-10-18 2018-12-14 辽宁石油化工大学 一种螺旋盘管等温反应器及其使用方法
CN111790320A (zh) * 2019-04-09 2020-10-20 山西潞安矿业(集团)有限责任公司 一种浆态床反应器及其应用
CN114618394A (zh) * 2022-03-17 2022-06-14 北京道思克矿山装备技术有限公司 一种己二胺合成***

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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CN108993370B (zh) * 2018-10-18 2021-01-12 辽宁石油化工大学 一种螺旋盘管等温反应器及其使用方法
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CN111790320B (zh) * 2019-04-09 2022-11-22 山西潞安矿业(集团)有限责任公司 一种浆态床反应器及其应用
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