CN108511693B - 一种基于激光熔注技术制造锂离子电池硅负极的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于激光熔注技术制造锂离子电池硅负极的方法。该方法制造的锂离子电池硅电极可以有效的实现活性材料硅和镍基集流体实现冶金结合，减少硅颗粒在脱嵌锂过程中由于体积的变化与集流体脱落，以及发挥激光制造的优势实现常温下快速大面积地制备硅电极，远远优于传统CVD等方法需要的苛刻的高温环境、耗时、可能有有毒气体的产生等。同时，本发明制备的电极不使用粘结剂和导电剂。

Description

一种基于激光熔注技术制造锂离子电池硅负极的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池硅电极的激光制造技术领域，具体涉及一种基于激光熔注技术制造锂离子电池硅负极的方法。
背景技术
锂离子电池(Lithium ion Batteries，LIBs)具有高能量密度、无记忆效应、高容量性能等优点，自从问世以来，迅速取代镍镉、镍氢、铅酸等传统二次电池。锂离子电池由正极、电解液、高分子膈膜、负极组成。目前，商业锂离子电池大多使用石墨负极，其理论容量只有372mA.h/g，不能满足日益增长的需求。
硅材料理论比容量高(4200mA·h/g)，是替代石墨的理想负极材料。目前采用涂敷法,即将导电剂、粘结剂与硅颗粒混合直接涂覆在集流体表面实现硅负极的结构化。采用涂敷法，硅颗粒与集流体的结合力较弱，多次充放电循环中，由于硅颗粒的体积多次膨胀和收缩，导致其粉化破碎与集流体脱落，容量迅速衰减。同时，导电剂、粘结剂的添加降低了硅颗粒的负载量，阻碍了硅电极的实际应用。
实现硅颗粒与集流体之间的冶金结合可以有效解决硅颗粒在多次充放电过程中的脱落。目前，采用化学气相沉积方法，高温煅烧方法，离子溅射方法可以实现硅颗粒与集流体的冶金结合。但是，化学气相沉积方法和高温煅烧方法都需要比较长的升温、保温和降温时间，不能实现快速的大面积的制备，制备条件苛刻。而离子溅射方法速度慢，效率低。
关于集流体的选用，传统锂离子负极材料使用的集流体基本为铜集流体，虽然铜的熔点(1083℃)相对于硅的熔点(1414℃)较低，是激光熔注的理想选择，但铜的热导率(20℃为397w/m·k)太高，并且铜对光纤激光反射率特别大，不容易产生比较适合的激光熔注熔池拖尾。镍基材料热导率(20℃为90.7w/m·k)适宜用来激光熔注产生合适的熔池拖尾，但其熔点为1455℃，所以需要对硅颗粒形成氧化硅(约1600℃-1700℃)包层对硅颗粒形成适当保护。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种安全、高效的锂离子电池活性颗粒与集流体实现冶金结合的方法，并且本发明的制备过程中没有使用严苛的高温设备，整个激光制备过程是在室温条件下进行，并且最后的电极不使用粘结剂和导电剂，实现电极轻量化、快速的大面积制造。这就是激光制造相比传统制造显而易见的优势。
本发明第一方面，提供一种基于激光熔注技术制造锂离子电池硅负极的方法，用于使粉末材料与金属基底材料形成冶金结合，所述粉末材料的熔点不低于所述金属基底材料的熔点，所述方法包括以下步骤：
步骤S1：对所述金属基底表面进行预处理；
步骤S2：提供粉末输送装置、能量输送装置，并与所述金属基底按照预定的位置关系布置；
步骤S3：所述能量输送装置向所述金属基底输送能量，以在所述金属基底材料表面形成熔池，同时使所述粉末输送装置中的粉末材料加热到半熔化状态；所述半熔化状态的粉末材料与正在凝固中的所述熔池拖尾形成碰撞，达到冶金结合；
步骤S4：进行多道搭接。
进一步地，所述步骤S1中的预处理包括打磨、清洗，以及在所述金属基底表面涂抹碳粉。
进一步地，所述步骤S3中的粉末材料经过预处理形成氧化包层以提高熔点。
进一步地，所述粉末输送装置使用保护气输送粉末。
进一步地，所述能量输送装置包括激光发生装置、聚焦装置，以及扫描驱动装置。
进一步地，所述能量输送装置输出的激光束与所述粉末输送装置的送粉碰嘴分居在法线两侧，所述激光束在反射后穿过粉末流。
进一步地，所述聚焦装置为300mm的聚焦镜，所述激光发生装置输出激光的功率为3500W～5500W，离焦量为20mm～40mm或-40mm～-20mm，激光的扫描速度为30mm/s～70mm/s；所述粉末输送装置的保护气氩气量为8L/min～25L/min；所述送粉碰嘴与法线方向的夹角为0°～45°，激光束与法线方向的夹角为10°～45°。
进一步地，所述聚焦装置为300mm的聚焦镜，所述激光发生装置输出激光的功率为900W～1800W，离焦量为-10mm～-40mm，激光的扫描速度为6mm/s～15mm/s；所述粉末输送装置的保护气氩气量为8L/min～25L/min；所述送粉碰嘴与法线方向的夹角为0°～45°，激光束与法线方向的夹角为10°～45°。
进一步地，所述粉末为硅颗粒，所述金属基底为镍板。
本发明在另一方面提供一种锂离子电池电极，包括活性颗粒、导电剂和集流体，所述活性颗粒与所述集流体形成冶金结合，所述活性颗粒为粉末材料，所述集流体为金属基底，所述导电剂为所述活性颗粒表面覆盖的沉积金属基底材料或石墨。
本发明为了防止反射光对硅的过量熔化，在步骤S1中镍板处理完，再使用旋涂机涂一层薄薄的碳粉，增强镍对光纤激光的吸收，这样反射到硅的能量就大大降低了。
本发明在聚焦镜的选用上使用长焦距的聚焦镜，这是因为热导模式下可以得到宽的焊缝，长焦距的聚焦镜拥有更长的瑞利长度，在一定加工范围内光斑大小的变化相对短焦距的聚焦镜变化更小，利于加工的稳定。
本发明在激光参数匹配方面，使用离焦的方式实现对镍板热导的焊接模式，用更快的速度实现熔池拖尾的拉长，如果在焦点附近焊接不仅得不到比较宽的焊缝，而且如果实现深熔模式，由于硅粉太轻了对硅粉的注入是不利的，强烈的蒸汽反冲压力会使硅粉不能与镍结合。
本发明在对硅颗粒的处理中在空旷的空气氛围中放置1～3周可以使硅颗粒形成氧化包层，增加颗粒的表面熔点，使硅颗粒的熔点远离镍的熔点。如果不氧化，虽然硅颗粒注入熔池拖尾前温度远远低于镍的熔点，到熔池拖尾相当于一个急冷源与高温液体镍结合，但对硅的损害比较大，此间又会产生一些不利于锂电池的镍硅金属间化合物。而氧化硅本身可以作为锂离子电池的电极，不过容量性能不如硅，形成氧化包层后可以保护硅的纯度，一定程度上抑制与镍的反应。
本发明在金属基底涂有碳粉不仅降低反射激光对硅的烧损，而且碳粉充当碳源形成石墨，石墨本身是一种商业化利用的锂离子电池的负极。硅颗粒在冲击镍的熔池拖尾时颗粒上粘有镍的液体，碳粉在镍的催化下形成石墨，形成石墨附着在硅颗粒上。既增强了硅颗粒的导电性又充当一种电极。对于相对高功率高速度的情况中，这种石墨由于激光的过烧而不能保存下来。
与现有技术中的CVD、炉子中高温烧结和离子溅射等方法相比，本发明提高了加工效率，缩短了时间，并且本发明的方法没有在高温环境中进行，整个过程在温和的室温环境下，制备的样品量大大提高，而且制备的电极不需要粘结剂和导电剂。
附图说明
通过以下参照附图对本发明实施例的描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优点将更为清楚，在附图中：
图1是本发明基于激光熔注技术制造锂离子电池硅负极的示意图；
图2是本发明实施例一前期未加硅粉只开保护气使用高速摄像熔池拖尾的观察示意图；
图3是本发明实施例一获得样品SEM的观察示意图；
图4是本发明实施例二获得样品SEM的观察示意图。
具体实施方式
以下基于实施例对本发明进行描述，但是本发明并不仅仅限于这些实施例。在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。为了避免混淆本发明的实质，公知的方法、过程、流程、元件和电路并没有详细叙述。
此外，本领域普通技术人员应当理解，在此提供的附图都是为了说明的目的，并且附图不一定是按比例绘制的。
除非上下文明确要求，否则整个说明书和权利要求书中的“包括”、“包含”等类似词语应当解释为包含的含义而不是排他或穷举的含义；也就是说，是“包括但不限于”的含义。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。此外，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
具体实施方式一：本实施方式的一种大功率光纤激光熔注方法制备锂离子电池硅电极，它是按照如下步骤进行的：
步骤一：金属基底镍板使用砂纸打磨粗糙，用丙酮清洗干净镍板表面，用夹具把镍板固定到工作台上；
步骤二：安装激光加工头聚焦镜和送粉碰嘴等一系列装置，设置焊接的工艺参数：
使用300mm的聚焦镜，激光的功率设置为3500W～5500W，离焦量为20mm～40mm或-40mm～-20mm，激光的扫描速度为30mm/s～70mm/s，送粉保护气氩气量为8L/min～25L/min，硅粉末经过保护气带入，送粉碰嘴与法线方向的夹角为0°～45°，激光束与法线方向的夹角为10°～45°，激光束与送粉喷嘴分居法线两侧，如图1所示；
步骤三：采用送粉头向熔池拖尾位置送入混合保护气的硅颗粒，进行步骤二中的激光工艺参数，前吹的保护气一部分会保护前方激光束下辐照下使镍板形成的熔池，反射激光束穿过粉末流对硅颗粒进行加热到半熔化状态，经保护气拖载的半熔化状态的硅颗粒与正在凝固中的镍板熔池拖尾形成完全非弹性碰撞，达到冶金结合；
步骤四：进行多道搭接；
步骤五：最终激光熔注的样品使用线切割切成直径8mm圆片装配成半电池进行电化学性能测试。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一所述的不同在于：在步骤一中镍板处理后附加使用旋涂机涂抹碳粉，其它的与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二所述的不同在于：步骤三中硅粉在空气中放置1～3周进行预处理形成氧化包层。其它的与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一所述的不同在于：步骤二的工艺参数为：
使用300mm的聚焦镜，激光的功率设置为900W～1800W，离焦量为-10mm～-40mm，激光的扫描速度为6mm/s～15mm/s,送粉保护气氩气量为8L/min～25L/min，硅粉末经过保护气带入，送粉碰嘴与法线方向的夹角α为0°～45°，激光束与法线方向的夹角β为10°～45°，激光束与送粉喷嘴分居法线两侧，如图1所示。其它的与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四所述的不同在于：步骤一中镍板处理后附加使用旋涂机涂抹碳粉。其它的与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五所述的不同在于：步骤三中硅粉在空气中放置1～3周进行预处理形成氧化包层。其它的与具体实施方式五相同。
本发明为了防止反射光对硅的过量熔化，在步骤一中镍板处理完，再使用旋涂机涂一层薄薄的碳粉，增强镍对光纤激光的吸收，这样反射到硅的能量就大大降低了。
本发明在聚焦镜的选用上使用长焦距的聚焦镜，这是因为热导模式下我们渴望得到宽的焊缝，长焦距的聚焦镜拥有更长的瑞利长度，在一定加工范围内光斑大小的变化相对短焦距的聚焦镜变化更小，利于加工的稳定。
本发明在激光参数匹配方面，使用离焦的方式实现对镍板热导的焊接模式，用更快的速度实现熔池拖尾的拉长，如果在焦点附近焊接不仅得不到比较宽的焊缝，而且如果实现深熔模式，由于硅粉太轻了对硅粉的注入是不利的，强烈的蒸汽反冲压力会使硅粉不能与镍结合。
本发明在对硅颗粒的处理中在空旷的空气氛围中放置1～3周可以使硅颗粒形成氧化包层，增加颗粒的表面熔点，使硅颗粒的熔点远离镍的熔点。如果不氧化，虽然硅颗粒注入熔池拖尾前温度远远低于镍的熔点，到熔池拖尾相当于一个急冷源与高温液体镍结合，但对硅的损害比较大，此间又会产生一些不利于锂电池的镍硅金属间化合物。而氧化硅本身可以作为锂离子电池的电极，不过容量性能不如硅，形成氧化包层后可以保护硅的纯度，一定程度上抑制与镍的反应。
实施例一：
激光熔注制备锂离子硅电极过程如下：
50mm×50mm×5mm的镍板使用400目砂纸打磨后用丙酮清洗干净，使用旋涂机在150r/min下均匀涂抹30s加有酒精的碳粉悬浊液，晾干后进行激光熔注。
激光参数：
使用300mm的聚焦镜，激光的功率设置为4500W，离焦量为-30mm，激光的扫描速度为50mm/s，送粉保护气氩气量为12L/min，硅粉末经过保护气带入，送粉碰嘴与法线方向的夹角α为15°，激光束与法线方向的夹角β为30°，激光束与送粉喷嘴分居法线两侧。未加入硅粉高速摄像观察到的熔池拖尾如图2，加入硅粉得到的样品SEM图片如图3。
实施例二：
本实施例提供的快速的大面积的实现碳包覆的硅电极的制备方法，这需要在低功率低速度下进行。
碳包覆的硅电极与前一技术方案最大的不同在于激光参数上，使用相同的聚焦镜，在相对低功率低速度下实现。
激光熔注制备碳包覆锂离子硅电极过程如下：
50mm×50mm×5mm的镍板使用400目砂纸打磨后用丙酮清洗干净，使用旋涂机在150r/min下均匀涂抹30s加有酒精的碳粉悬浊液，晾干后进行激光熔注。
激光参数：
使用300mm的聚焦镜，激光的功率设置为950W，离焦量为-40mm，激光的扫描速度为10mm/s,送粉保护气氩气量为18L/min，硅粉末经过保护气Ar带入，送粉碰嘴与法线方向的夹角α为5°，激光束与法线方向的夹角β为40°，激光束与送粉喷嘴分居法线两侧，得到的样品SEM图片如图4所示。
上面两个实施例中，硅颗粒都认为是送到熔池拖尾上的，因为送到熔池上面的硅颗粒由于强烈的激光束辐照都被蒸发了。送到熔池拖尾上的硅颗粒受到的高温损伤远远降低。
两个实施例中活性物质硅颗粒与镍基底都是达到冶金级别的原子间结合。对于前一实施例中是硅表面覆盖的沉积镍蒸汽充当导电剂，另一实施例中石墨充当导电剂。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域技术人员而言，本发明可以有各种改动和变化。凡在本发明的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种基于激光熔注技术制造锂离子电池硅负极的方法，用于使粉末材料与金属基底材料形成冶金结合，所述粉末材料的熔点不低于所述金属基底材料的熔点，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤S1：对所述金属基底表面进行预处理；
步骤S2：提供粉末输送装置、能量输送装置，并与所述金属基底按照预定的位置关系布置；所述能量输送装置输出的激光束与所述粉末输送装置的送粉喷嘴分居在法线两侧，所述激光束在反射后穿过粉末流；
步骤S3：所述能量输送装置向所述金属基底输送能量，以在所述金属基底材料表面形成熔池，同时使所述粉末输送装置中的粉末材料加热到半熔化状态；所述半熔化状态的粉末材料与正在凝固中的所述熔池拖尾形成碰撞，达到冶金结合；
步骤S4：进行多道搭接；
所述粉末为硅颗粒，所述金属基底为镍板；所述能量输送装置包括激光发生装置、聚焦装置，以及扫描驱动装置；
所述步骤S3中，所述粉末输送装置向熔池拖尾位置送入混合保护气的硅颗粒，前吹的保护气一部分保护前方激光束辐照下使镍板形成的熔池，反射激光束穿过粉末流对硅颗粒进行加热到半熔化状态，经保护气拖载的半熔化状态的硅颗粒与正在凝固中的镍板熔池拖尾形成完全非弹性碰撞，达到冶金结合；
所述聚焦装置为300 mm的聚焦镜，所述激光发生装置输出激光的功率为3500W~5500W，离焦量为20mm~40 mm或-40 mm~-20 mm，激光的扫描速度为30mm/s~70 mm/s；所述粉末输送装置的保护气Ar气量为8L/min~25 L/min；所述送粉喷嘴与法线方向的夹角为0°~45°，激光束与法线方向的夹角为10°~45°；或者
所述聚焦装置为300 mm的聚焦镜，所述激光发生装置输出激光的功率为900 W~1800W，离焦量为-10 mm~-40 mm，激光的扫描速度为6 mm/s~15 mm/s；所述粉末输送装置的保护气Ar气量为8 L/min~25 L/min；所述送粉喷嘴与法线方向的夹角为0°~45°，激光束与法线方向的夹角为10°~45°。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中的预处理包括打磨、清洗，以及在所述金属基底表面涂抹碳粉。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中的粉末材料经过预处理形成氧化包层以提高熔点。
4.一种锂离子电池电极，包括活性颗粒、导电剂和集流体，其特征在于，所述锂离子电池电极为根据权利要求1-3中任一项所述的方法制造的硅负极。
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