CN108504049A - 一种高分子复合热电薄膜的制备方法 - Google Patents

一种高分子复合热电薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高分子复合热电薄膜的制备方法，其特征在于，利用能量过滤效应设计导电聚合物与无机半导体纳米复合材料有效壁垒，通过化学合成导电聚合物纳米线溶液，与无机半导体纳米线进行物理共混后通过减压抽滤制备高性能柔性热电薄膜。本发明通过控制无机相的含量从而显著提高塞贝克系数及热电功率因子，将功率因子提升了35‑70％。

Description

一种高分子复合热电薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及新型能源材料技术领域，涉及利用能量过滤效应设计纳米复合热电材料，涉及有机导电聚合物与无机半导体物理共混，尤其是涉及一种高性能柔性热电材料的制备方法。
背景技术
随着经济的飞速发展和社会进步，人类不可避免地面临环境恶化和能源短缺的威胁。温差发电作为绿色能源技术之一，在人类可持续发展战略上显示着无穷的潜力。利用温差发电技术可将自然热或工业及汽车余热等废热直接转换成电能，具有寿命长、可靠性高，且工作时无噪声等优点，对环境不会造成污染，降低了成本，大大提高了能源的利用率，具有良好的综合社会经济效益，因此温差发电技术成为近年来研究热点。
无机半导体材料的热电性能比较优异，具有较高的功率因子S2σ，但是热导率较高、原材料价格昂贵，且其组装器件较为笨重，不便携带。有机热电材料具有良好的柔韧性，且其合成简单、原料便宜、储量丰富、轻质、热导率低。导电聚合物，如聚3，4-乙撑二氧噻吩(PEDOT)和聚苯胺(PANI)在低温或常温通过液相路线具有柔性且易加工，热电性能近年来也不断得以改进，在柔性热电材料表现出巨大应用潜力。研究表明：将高电导率的无机半导体或纳米金属材料复合到导电高分子基体之中能明显提升电学性能，同时保持高分子基体所拥有的低热导率特点。如公开专利号为CN 102593342 A和CN 103311428 A，将有机导电聚合物与无机颗粒通过原位聚合的方法制备复合热电材料，从而最终达到热电性能优化的目的。然而，此类复合体系热电性能优化的机制未得以明确阐述。
金属与半导体相接触，由于费米能级要统一，因此能带在金属-半导体的界面附近会发生弯曲。若界面形成载流子积累层，则二者为欧姆接触；若界面处形成载流子耗尽层，界面处形成势垒，则二者为肖特基接触。一般在纳米复合体系构筑有效势垒，可以将低能量的载流子过滤掉，即能量过滤效应。能量过滤效应作为载流子散射机制之一，通过对高能量载流子和低能量载流子的比例控制，进而对迁移率进行控制，常用来显著提高塞贝克系数及功率因子。本发明将两种纳米线通过物理混合的方法，通过在有机与无机相接触界面构筑有效势垒，从理论上通过材料设计制备出一种导电聚合物/无机纳米复合高性能柔性热电薄膜，其工艺相较于常见的原位聚合条件简单，可控性高。
发明内容
本发明所要解决的问题是：现有的有机热电材料的功率因子(S2σ)较低，导致其热电转换效率不高的技术问题，提供一种制备导电聚合物/无机纳米复合高性能柔性热电薄膜的方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种高分子复合热电薄膜的制备方法，其特征在于，利用能量过滤效应设计导电聚合物与无机半导体纳米复合材料有效壁垒，通过化学合成导电聚合物纳米线溶液，与无机半导体纳米线进行物理共混后通过减压抽滤制备高性能柔性热电薄膜。
优选地，上述制备方法包括以下步骤：
步骤1)：制备导电聚合物纳米线溶液：先将表面活性剂分散到去离子水中，然后将导电聚合物单体加入到表面活性剂溶液中，再加入氧化剂，通过磁力搅拌反应后，将混合物过滤并用去离子水、有机溶剂依次轮流清洗2～9遍后，分散在有机溶剂中；
步骤2：制备导电聚合物/无机半导体混合溶液：将纳米线溶液与一维无机半导体纳米材料混合，并超声分散均匀；其中，一维无机半导体纳米材料的质量浓度为10～90％；所述化学合成导电聚合物可以通过电化学聚合的方法实现。
步骤3)：制备热电薄膜：将导电聚合物/无机半导体混合溶液通过砂芯过滤装置使用真空泵抽滤成膜，抽滤结束后置于真空烘箱25～80℃烘干5～24小时。所述的制备热电薄膜可以通过旋涂的方法实现。
更优选地，所述步骤1)中导电聚合物单体采用3，4-乙撑二氧噻吩(EDOT)、苯胺或吡咯。
更优选地，所述步骤1)中的表面活性剂采用十二烷基磺酸钠(SDS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)或烷基三甲基溴化铵(OTAB)。
更优选地，所述步骤1)中的氧化剂采用三氯化铁(FeCl3)、对甲苯磺酸铁(Fe(tos)3)或过硫酸铵(APS)。
更优选地，所述步骤1)中导电聚合物纳米线溶液中表面活性剂的浓度为0～40mM，导电聚合物单体的浓度为5～30mM，氧化剂浓度为5～60mM。
更优选地，所述的步骤1)中清洗用有机溶剂采用乙醇、甲醇和丙酮中的任意一种或几种；分散用有机溶剂采用乙醇、甲醇或丙酮。
更优选地，所述步骤2)中一维无机半导体纳米材料采用碲(Te)、半导体型碳纳米管(CNT)或铋(Bi)。
更优选地，所述步骤3)中抽滤采用孔径为0.22微米的尼龙滤膜。
更优选地，所述步骤3)得到的薄膜重量为10～90mg。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、利用能量过滤效应进行热电纳米复合材料设计，从性能优化机制着手热电材料选择；
2、薄膜具有良好柔性，功率因子相较于纯净导电聚合物显著提升20～300倍；
3、制备方法快速简单，易于推广；
4、可以获得性能优异的柔性热电器件。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。
实施例1
一种PEDOT/Te高性能纳米复合柔性热电薄膜的制备方法：
步骤1：将对十二烷基磺酸钠(SDS)溶解在去离子水中，并用玻璃棒搅拌至无色透明状后加入三氯化铁(FeCl3)，置于磁力搅拌器上于50～65℃搅拌，1小时后将3，4乙撑二氧噻吩(EDOT)缓慢加入到上述溶液中，50℃下搅拌6小时。其中对甲苯磺酸钠用量为0.30M，三氯化铁用量为0.16M，3，4乙撑二氧噻吩浓度为0.07M。反应结束后混合溶液呈深蓝色；
步骤2：将步骤1所得溶液加入适量去离子水，超声震荡20～60分钟后，倒入砂芯过滤装置，进行减压抽滤后将剩余固体用适量甲醇分散，超声震荡后再进行抽滤，重复上述过程6个循环，最后将清洗干净的纳米线重新分散在500mL甲醇溶液中；
步骤3：取上述溶液35mL，加入碲纳米线后超声震荡40分钟，倒入砂芯过滤装置，进行减压抽滤。其中，碲纳米线的质量分数为90％，抽滤过程中使用孔径为0.22微米的尼龙滤膜；
步骤4：将上述结束抽滤的滤膜置于真空烘箱烘干，其中烘箱的温度为50℃，烘干时间为12小时。
步骤5：测试所制备薄膜的热电性能，其seebeck系数S为87.3μV/K，电导率σ为151.8S/cm，功率因子(S2σ)为115.69μW m-1 K-2，是纯PEDOT纳米线薄膜(19.1μW m-1K-2)的6.06倍。
实施例2
一种PEDOT/MWNTs高性能纳米复合柔性热电薄膜的制备方法：
步骤1：将对十二烷基磺酸钠(SDS)溶解在去离子水中，并用玻璃棒搅拌至无色透明状后加入三氯化铁(FeCl3)，置于磁力搅拌器上于50℃搅拌，1小时后将3，4乙撑二氧噻吩(EDOT)缓慢加入到上述溶液中，50℃下搅拌6小时。其中对甲苯磺酸钠用量为0.30M，三氯化铁用量为0.16M，3，4乙撑二氧噻吩浓度为0.07M。反应结束后混合溶液呈深蓝色；
步骤2：将步骤1所得溶液加入适量去离子水，超声震荡40分钟后，倒入砂芯过滤装置，进行减压抽滤后将剩余固体用适量甲醇分散，超声震荡后再进行抽滤，重复上述过程6个循环，最后将清洗干净的纳米线重新分散在500mL甲醇溶液中；
步骤3：取上述溶液35mL，加入多壁碳纳米管后超声震荡40分钟，倒入砂芯过滤装置，进行减压抽滤。其中，多壁碳纳米管的质量分数为10％，抽滤过程中使用孔径为0.22微米的尼龙滤膜；
步骤4：将上述结束抽滤的滤膜置于真空烘箱烘干，其中烘箱的温度为50℃，烘干时间为12小时；
步骤5：测试所制备薄膜的热电性能，其seebeck系数S为33.2μV/K，电导率σ为674.5S/cm，功率因子(S2σ)为74.35μWm-1K-2，是纯PEDOT纳米线薄膜(19.1μW m-1K-2)的3.89倍。
实施例3
一种PPY/MWNTs高性能纳米复合柔性热电薄膜的制备方法：
步骤1：将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解在去离子水中，并用玻璃棒搅拌均匀后加入吡咯，置于磁力搅拌器上于0～5℃搅拌，1小时后将过硫酸铵(ABS)缓慢加入到上述溶液中，0～5℃下反应6小时。其中吡咯浓度为15mM，与过硫酸铵摩尔比为1∶1；十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.87mM；
步骤2：将步骤1所得溶液加入适量去离子水，超声震荡40分钟后，倒入砂芯过滤装置，进行减压抽滤后将剩余固体用适量乙醇分散，超声震荡后再进行抽滤，重复上述过程6个循环，最后将清洗干净的纳米线重新分散在500mL乙醇溶液中；
步骤3：取上述溶液35mL，加入多壁碳纳米管后超声震荡40分钟，倒入砂芯过滤装置，进行减压抽滤；其中，多壁碳纳米管的质量分数为20％，抽滤过程中使用孔径为0.22微米的尼龙滤膜；
步骤4：将上述结束抽滤的滤膜置于真空烘箱烘干，其中烘箱的温度为50℃，烘干时间为12小时；
步骤5：测试所制备薄膜的热电性能，其seebeck系数S为21.6μV/K，电导率σ为100.3S/cm，功率因子(S2σ)为4.68μWm-1K-2，是纯PPY纳米线薄膜(0.02μWm-1K-2)的220倍。
实施例4
一种PPY/Te高性能纳米复合柔性热电薄膜的制备方法：
步骤1：将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解在去离子水中，并用玻璃棒搅拌均匀后加入吡咯，置于磁力搅拌器上于0～5℃搅拌，1小时后将过硫酸铵(ABS)缓慢加入到上述溶液中，0～5℃下反应6小时。其中吡咯浓度为15mM，与过硫酸铵摩尔比为1∶1；十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.87mM；
步骤2：将步骤1所得溶液加入适量去离子水，超声震荡40分钟后，倒入砂芯过滤装置，进行减压抽滤后将剩余固体用适量乙醇分散，超声震荡后再进行抽滤，重复上述过程6个循环，最后将清洗干净的纳米线重新分散在500mL乙醇溶液中；
步骤3：取上述溶液35mL，加入碲纳米线后超声震荡40分钟，倒入砂芯过滤装置，进行减压抽滤；其中，碲纳米线的质量分数为70％，抽滤过程中使用孔径为0.22微米的尼龙滤膜；
步骤4：将上述结束抽滤的滤膜置于真空烘箱烘干，其中烘箱的温度为50℃，烘干时间为12小时；
步骤5：测试所制备薄膜的热电性能，其seebeck系数S为120.7μV/K，电导率σ为0.52S/cm，功率因子(S2σ)为0.76μW m-1K-2，是纯PPY纳米线薄膜(0.02μW m-1K-2)的38倍。

Claims (10)

1.一种高分子复合热电薄膜的制备方法，其特征在于，利用能量过滤效应设计导电聚合物与无机半导体纳米复合材料有效壁垒，通过化学合成导电聚合物纳米线溶液，与无机半导体纳米线进行物理共混后通过减压抽滤制备高性能柔性热电薄膜。
2.如权利要求1所述的高分子复合热电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：制备导电聚合物纳米线溶液：先将表面活性剂分散到去离子水中，然后将导电聚合物单体加入到表面活性剂溶液中，再加入氧化剂，通过磁力搅拌反应后，将混合物过滤并用去离子水、有机溶剂依次轮流清洗2～9遍后，分散在有机溶剂中；
步骤2：制备导电聚合物/无机半导体混合溶液：将纳米线溶液与一维无机半导体纳米材料混合，并超声分散均匀；其中，一维无机半导体纳米材料的质量浓度为10～90％；
步骤3)：制备热电薄膜：将导电聚合物/无机半导体混合溶液通过砂芯过滤装置使用真空泵抽滤成膜，抽滤结束后置于真空烘箱25～80℃烘干5～24小时。
3.如权利要求2所述的高分子复合热电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中导电聚合物单体采用3，4-乙撑二氧噻吩、苯胺或吡咯。
4.如权利要求2所述的高分子复合热电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的表面活性剂采用十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵或烷基三甲基溴化铵。
5.如权利要求2所述的高分子复合热电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的氧化剂采用三氯化铁、对甲苯磺酸铁或过硫酸铵。
6.如权利要求2所述的高分子复合热电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中导电聚合物纳米线溶液中表面活性剂的浓度为0～40mM，导电聚合物单体的浓度为5～30mM，氧化剂浓度为5～60mM。
7.如权利要求2所述的高分子复合热电薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤1)中清洗用有机溶剂采用乙醇、甲醇和丙酮中的任意一种或几种；分散用有机溶剂采用乙醇、甲醇或丙酮。
8.如权利要求2所述的高分子复合热电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中一维无机半导体纳米材料采用碲、半导体型碳纳米管或铋。
9.如权利要求2所述的高分子复合热电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中抽滤采用孔径为0.22微米的尼龙滤膜。
10.如权利要求2所述的高分子复合热电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3)得到的薄膜重量为10～90mg。
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