CN108503821A - 一种聚氧乙烯醚甜菜碱多羧酸钠盐及其制备方法 - Google Patents

一种聚氧乙烯醚甜菜碱多羧酸钠盐及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚氧乙烯醚甜菜碱多羧酸钠盐及其制备方法。其中所述聚氧乙烯醚甜菜碱多羧酸盐，其制备组分包括：脂肪胺聚氧乙烯醚60~75份、羧酸化试剂25~30份、季铵化试剂20~25份、溶剂40~50份、碱剂12~18份、PH值调节剂0.5~2份以及相转移催化剂0.1~0.5份。本发明涉及的一种聚氧乙烯醚甜菜碱多羧酸钠盐，其内含有的甜菜碱两性离子表面活性剂，对人体无刺激性，绿色环保易生物降解，使得其从原料的生产、成品使用及最终的排放实现了全流程环保。

Description

一种聚氧乙烯醚甜菜碱多羧酸钠盐及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纺织染整行业使用的防沾色皂洗剂，其用于纺织印染或印花方面。
背景技术
已知，印染行业是纺织工业的重要组成本分，又是能耗较高、污水排放量较大的行业。而随着社会的不断向前发展，环境问题越来越受到社会的重视，相应的对于环境保护的呼声也是越来越高，因此，官方对于企业节能环保减排的要求也是越来越高。
对于印染行业来讲，开展节能减排工作，除了研发高效、节水、节能设备，开发并推广应用节能、节水的实用新技术外；采用高效、环保、节水、节能的染化料是现阶段最行之有效的办法，且投入少，见效快。
其中以染化料中的防沾色皂洗剂为例而言，棉纤维在活性染色或印花之后需要经过大量的皂洗，洗去表面未固着的浮色从而提升牢度，但是经过染色或印花后在布面残留的大量碱、浆料会对未与布面形成共价结合的水解染料和非水解染料形成交联固着或二次固色，极大的影响了本色的鲜艳度以及白底的白度。因此在皂洗的过程中需要加入一定量的防沾皂洗剂，在皂洗的同时能有效的防止白底或本底的再沾色。
市面上目前使用的防沾皂洗剂分为三种，第一种为多羧酸酸钠；第二种为聚多胺如PVP（聚乙烯吡咯烷酮）；第三种为阳离子为主的表面活性剂。其中羧酸钠为螯合组分，聚多胺及阳离子表活为对染料的电荷吸引的防沾组分，通常防沾皂洗剂为上述的一种或多种混合物的共同复配。
如中国专利公开号CN103642600A公开了一种活性染料印花防沾色皂洗剂及其制备方法，该制备方法利用氯化苄或氯乙醇对脂肪胺聚氧乙烯醚进行季铵化，再复配2%~10%的pvp（聚乙烯吡咯烷酮），具有防沾效果。
但是这种防沾色皂洗剂由于以下原因，使其不符合当下社会对环保绿色表面活性剂需求的趋势：
1、氯化苄气味极重，而氯乙醇又对人体有较强毒性；
2、原料季铵化之后，由于离子性较强，使其易在使用过程中与阴离子的染料产生色点；
3、排放后不易生物降解。
因此，确有必要来开发一种新型的全流程绿色环保多功能型单体的防沾皂洗剂，以应对当下日趋严格的环保要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚氧乙烯醚甜菜碱多羧酸钠盐，其绿色环保，功能多，既能作为防沾色皂洗剂用于纺织印染或印花处理方面，同时又能作为一种环保型表面活性剂用于染色匀染及水处理方面。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种聚氧乙烯醚甜菜碱多羧酸盐，其制备组分包括：
脂肪胺聚氧乙烯醚60~75份；
羧酸化试剂25~30份；
季铵化试剂20~25份；
溶剂40~50份；
碱剂12~18份；
PH值调节剂0.5~2份；以及
相转移催化剂0.1~0.5份。
其中所述的脂肪胺聚氧乙烯醚结构为CXH2X+3N(EO)Y(EO)Z，其中X=12或18；Y+Z=2~30；其中各组分配比为重量配比。
进一步的，在不同实施方式中，其中所述羧酸化试剂包括马来酸酐、苯酐中的至少一种。
进一步的，在不同实施方式中，其中所述羧酸化试剂包括马来酸酐和苯酐，两者之间的重量配比为（1.5~3）:1。
进一步的，在不同实施方式中，其中所述季铵化试剂包括氯乙酸钠、氯乙酸中的至少一种。
进一步的，在不同实施方式中，其中所述溶剂包括乙二醇单丁醚、去离子水、乙醇、环己酮中的至少一种。
进一步的，在不同实施方式中，其中所述碱剂包括氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
进一步的，在不同实施方式中，其中所述PH调节剂包括柠檬酸、碳酸钠中的至少一种。
进一步的，在不同实施方式中，其中所述相转移催化剂包括十二烷基二甲基溴化铵、四丁基溴化铵中的至少一种。
进一步的，本发明的又一个实施方式提供了一种制备本发明涉及的所述聚氧乙烯醚甜菜碱多羧酸钠盐的制备方法。其包括以下步骤：
在搭有温度计、冷凝回流管的四口烧瓶内按计量加入所述脂肪胺聚氧***醚，升温至55~65℃，充分搅拌使其均匀；
加入所述羧酸化试剂，缓慢升温至80~95℃，恒温反应2~5h；
加入20~30份所述溶剂中的去离子水后，再加入所述碱剂，最后加入调节体系的所述PH调节剂，使得整个体系的PH值控制在11~8，最后加入所述相转移催化剂，搅拌均匀；
用5~10份所述溶剂中的酒精溶解季铵化试剂缓慢加入到所述四口烧瓶中；
缓慢加热所述四口烧瓶，使得整个体系缓慢升温至140~160℃进行回流反应；以及
整个体系恒温4~8小时后，降温至35~45℃，加入所述溶剂中的乙二醇单丁醚10~15份，即可得到所述聚氧乙烯醚甜菜碱多羧酸钠盐。
进一步的，在不同实施方式中，其中缓慢加热所述四口烧瓶是采用油浴加热方式进行的。
相对于现有技术，本发明的有益效果是：本发明涉及的一种聚氧乙烯醚甜菜碱多羧酸钠盐，其内含有的甜菜碱两性离子表面活性剂，对人体无刺激性，绿色环保易生物降解，从而使其从原料的生产、成品使用到最终的排放做到了全流程环保。
进一步的，其采用将防沾皂洗剂中的螯合组分与防沾组分共同嫁接到同一个结构，作为一个复合多功能单体，即起到了对金属离子的螯合作用，从而改善防沾皂洗过程中水的硬度；又能通过电荷对水解活性染料产生吸附，起到防沾的作用，因而，做到了高效又多能，可全面替代目前市面上阳离子表活类的防沾皂洗剂，具有良好的市场大规模推广使用前景。
具体实施方式
以下将结合实施例，对本发明涉及的一种聚氧乙烯醚甜菜碱多羧酸钠盐及其制备方法的技术方案作进一步的详细描述。
实施例1
本发明的一个实施方式提供了一种聚氧乙烯醚甜菜碱多羧酸钠盐，其原料组分包括：脂肪胺聚氧乙烯醚65份、羧酸化试剂26份、季铵化试剂23份、溶剂43份、碱剂15份、PH值调节剂1份以及相转移催化剂0.3份。
其中所述的脂肪胺聚氧乙烯醚结构为CXH2X+3N(EO)Y(EO)Z，其中X=12；Y+Z=15；所述的羧酸化试剂为马来酸酐；所述的季铵化试剂为氯乙酸；所述的溶剂包括去离子水、乙醇、乙二醇单丁醚；所述的碱剂为氢氧化钠；所述的PH调节剂为柠檬酸、碳酸钠；所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵。
其制备方法包括以下步骤：
在搭有温度计，冷凝回流管的四口烧瓶内加入所述脂肪胺聚氧***醚，升温至60℃，充分搅拌使其均匀；
加入所述羧酸化试剂，缓慢升温至90℃，恒温反应3h；
加入20~30份去离子水后，再加入所述碱剂，最后加入调节体系的所述PH调节剂将体系的PH值控制在11~8，最后加入所述相转移催化剂，搅拌均匀；
用5~10份乙醇溶解所述季铵化试剂后缓慢加入到所述四口烧瓶中；
用油浴法缓慢加热所述四口烧瓶，使得其内体系缓慢升温至140~160℃进行回流反应；
体系恒温8小时后，降温至40℃，加入10~15份乙二醇单丁醚，即可得到本发明涉及的所述聚氧乙烯醚甜菜碱多羧酸钠盐。
实施例2
本发明的又一个实施方式提供了一种聚氧乙烯醚甜菜碱多羧酸钠盐，其原料组分包括：脂肪胺聚氧乙烯醚72份，羧酸化试剂27份，季铵化试剂21份，溶剂45份，碱剂16份，PH值调节剂1份，相转移催化剂0.3份。
其中所述脂肪胺聚氧乙烯醚结构为CXH2X+3N(EO)Y(EO)Z，其中X=18；Y+Z=20；所述的羧酸化试剂为按2:1重量配比混合的马来酸酐与苯酐；所述的季铵化试剂为氯乙酸钠；所述的溶剂包括乙醇、去离子水、乙二醇单丁醚；所述的碱剂为氢氧化钠；所述PH调节剂为柠檬酸、碳酸钠；所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵。
其制备方法包括以下步骤：
在搭有温度计、冷凝回流管的四口烧瓶内加入所述脂肪胺聚氧***醚，升温至60℃，充分搅拌使其均匀；
加入所述羧酸化试剂，缓慢升温至90℃，恒温反应3h；
加入20~30份去离子水后，再加入所述碱剂，最后加入调节体系的所述PH调节剂将体系的PH值控制在11~8，最后加入所述相转移催化剂，搅拌均匀；
用5~10份乙醇溶解所述季铵化试剂后缓慢加入到所述四口烧瓶中；
用油浴法缓慢加热所述四口烧瓶，使得其内体系缓慢升温至140~160℃进行回流反应；
体系恒温8小时后，降温至40℃，加入10~15份乙二醇单丁醚，即可得到本发明涉及的所述聚氧乙烯醚甜菜碱多羧酸钠盐。
本发明涉及的一种聚氧乙烯醚甜菜碱多羧酸钠盐，其内含有的甜菜碱两性离子表面活性剂，对人体无刺激性，绿色环保易生物降解，从而使其从原料的生产、成品使用到最终的排放做到了全流程环保。
进一步的，其采用将防沾皂洗剂中的螯合组分与防沾组分共同嫁接到同一个结构，作为一个复合多功能单体，即起到了对金属离子的螯合作用，从而改善防沾皂洗过程中水的硬度；又能通过电荷对水解活性染料产生吸附，起到防沾的作用，因而，做到了高效又多能，可全面替代目前市面上阳离子表活类的防沾皂洗剂，具有良好的市场大规模推广使用前景。
本发明的技术范围不仅仅局限于上述说明中的内容，本领域技术人员可以在不脱离本发明技术思想的前提下，对上述实施例进行多种变形和修改，而这些变形和修改均应当属于本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种聚氧乙烯醚甜菜碱多羧酸钠盐；其特征在于，其制备组分包括：
脂肪胺聚氧乙烯醚60~75份；
羧酸化试剂25~30份；
季铵化试剂20~25份；
溶剂40~50份；
碱剂12~18份；
PH值调节剂0.5~2份；以及
相转移催化剂0.1~0.5份；
其中所述的脂肪胺聚氧乙烯醚结构为CXH2X+3N(EO)Y(EO)Z，其中X=12或18；Y+Z=2~30；其中各组分的配比为重量配比。
2.根据权利要求1所述的一种聚氧乙烯醚甜菜碱多羧酸钠盐，其特征在于，其中所述羧酸化试剂包括马来酸酐、苯酐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种聚氧乙烯醚甜菜碱多羧酸钠盐，其特征在于，其中所述羧酸化试剂包括马来酸酐和苯酐，两者之间的重量配比为（1.5~3）:1。
4.根据权利要求1所述的一种聚氧乙烯醚甜菜碱多羧酸钠盐，其特征在于，其中所述季铵化试剂包括氯乙酸钠、氯乙酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种聚氧乙烯醚甜菜碱多羧酸钠盐，其特征在于，其中所述溶剂包括乙二醇单丁醚、去离子水、乙醇、环己酮中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种聚氧乙烯醚甜菜碱多羧酸钠盐，其特征在于，其中所述碱剂包括氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种聚氧乙烯醚甜菜碱多羧酸钠盐，其特征在于，其中所述PH调节剂包括柠檬酸、碳酸钠中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种聚氧乙烯醚甜菜碱多羧酸钠盐，其特征在于，其中所述相转移催化剂包括十二烷基二甲基溴化铵、四丁基溴化铵中的至少一种。
9.一种用于制备权利要求1所述聚氧乙烯醚甜菜碱多羧酸钠盐的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
在搭有温度计、冷凝回流管的四口烧瓶内按计量加入所述脂肪胺聚氧***醚，升温至55~65℃，充分搅拌使其均匀；
加入所述羧酸化试剂，缓慢升温至80~95℃，恒温反应2~5h；
加入20~30份的所述溶剂中的去离子水后，再加入所述碱剂，最后加入调节体系的所述PH调节剂，使得整个体系的PH值控制在11~8，最后加入所述相转移催化剂，搅拌均匀；
用5~10份所述溶剂中的乙醇溶解季铵化试剂缓慢加入到所述四口烧瓶中；
缓慢加热所述四口烧瓶，使得整个体系缓慢升温至140~160℃进行回流反应；以及
整个体系恒温4~8小时后，降温至35~45℃，加入10~15份所述溶剂中的乙二醇单丁醚，即可得到所述聚氧乙烯醚甜菜碱多羧酸钠盐。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，其中缓慢加热所述四口烧瓶是采用油浴加热方式进行的。
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