CN108503306A - 一种低收缩灌浆材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低收缩灌浆材料的制备方法，属于建筑材料制备技术领域。本发明中改性环糊精为季铵型阳离子环糊精，灌浆材料中少量的季铵型阳离子环糊精会在水中以胶体形式将硅酸盐水泥包覆，季铵型阳离子环糊精会对水泥中的硅酸金属盐表面的阳离子发生排斥作用，本发明从秸秆渣中回收的木质素一方面作为环糊精的改性物质，木质素本身具有较大的空间结构，在环糊精中会产生较大的空间位阻，有利于提高环糊精的分散性能，在凝固前可以保持水泥颗粒的高度分散，使浆体保持均匀的密度，减少凝固后期的收缩量，另外加入一定量的木质素，可增大环糊精的平均分子量，提高环糊精在施工表面粘结时的沉积密度，从而增强灌浆材料的抗压强度，应用前景广阔。

Description

一种低收缩灌浆材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种低收缩灌浆材料的制备方法，属于建筑材料制备技术领域。
背景技术
灌浆料是以高强度材料作为骨料，以水泥作为结合剂，辅以高流态、微膨胀、防离析等物质配制而成。它在施工现场加入一定量的水，搅拌均匀后即可使用。灌浆料具有自流性好，快硬、早强、高强、无收缩、微膨胀；无毒、无害、不老化、对水质及周围环境无污染，自密性好、防锈等特点。在施工方面具有质量可靠，降低成本，缩短工期和使用方便等优点。从根本上改变设备底座受力情况，使之均匀地承受设备的全部荷载，从而满足各种机械，电器设备（重型设备高精度磨床）的安装要求，是无垫安装时代的理想灌浆材料。灌浆料主要用于：地脚螺栓锚固、飞机跑道的抢修、核电设备的固定、路桥工程的加固、机器底座、钢结构与地基怀口、设备基础的二次灌浆、栽埋钢筋、混凝土结构加固和改造、旧混凝土结构的裂缝治理，机电设备安装，轨道及钢结构安装，静力压桩工程封桩，建筑加固，梁柱截面加大、墙体结构的加厚及漏渗水的修复，各种基础工程的塌陷灌浆以及各种抢修工程等。
按照普通水泥砂浆浇注的方法，通常需要7天以上的养护才能投入使用。冶金、化工、电力、建材、铁路、公路、桥梁等施工及设备的钢筋锚固和基础灌浆，往往受到混凝土基础二次浇注的硬化和养护时间的限制。早期的高强灌浆料主要是由有机环氧树脂构成，其造价昂贵、易老化、毒性较大，而且效果并不理想。
近年来，随着我国经济建设和科学技术飞速发展，我国水泥基灌浆材料的加工水平与技术性能得到了较大的提升，其各项技术性能已达到国际水平，现有水泥基类灌浆材料胶凝材料是以硫铝酸盐水泥、高铝水泥为主，生产成本较高，生产工艺采用简单混合搅拌方式，产品早期抗折强度低，后期出现开裂、抗压强度下降、耐久性较差。众所周知，波特兰水泥水化所需要的水灰比不超过0.42，水灰比越大，浆体凝结时间越长，硬化体的强度越低，收缩量越大，最终将导致浆体强度发展慢，耐久性差。而且，将超过水泥水化所需水量灌入路基和基层，会严重影响道路结构稳定性和使用寿命，其产生的负面作用是不言而喻的。
因此，发明一种低收缩灌浆材料对建筑材料制备技术具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前传统灌浆材料常使用较大的水灰比，通常为1:1甚至更高，虽然得到的浆体流动性较好，但水灰比越大，浆体凝结时间越长，硬化体的强度越低，收缩量越大，最终导致浆体强度发展缓慢，使灌浆材料固化后期出现开裂、抗压强度下降的缺陷，提供了一种低收缩灌浆材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种低收缩灌浆材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将200～230g秸秆渣、400～450mL氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中，水浴加热升温，启动搅拌器，搅拌，过滤，去除滤渣得到木质素碱液，将木质素碱液用冰醋酸中和至中性，得到木质素悬浮液，高速离心，去除上层清液，分离得到下层沉淀，用水洗涤沉淀2～3次后，置于烘箱中干燥，得到木质素粉；
（2）向烧杯中加入70～75gβ-环糊精和100～130mL氢氧化钠溶液，室温下搅拌后，再加入5～10g环氧丙基三甲基氯化铵，将烧杯置于水浴锅中，加热升温，保温反应，过滤去除滤液得到固体粗产品；
（3）将固体粗产品用200～250mL热水溶解，用稀盐酸调节pH，得到中和液，将中和液置于真空干燥箱中干燥后，置于研钵中研磨3～4h，得到干燥粉末，将50～55g干燥粉末用200～220mLDMF溶解，得到DMF溶解液，向DMF溶解液加入150～170mL丙酮，得到白色粉浆；
（4）将上述白色粉浆抽滤去除滤液分离得到产物，将产物置于真空干燥箱中干燥，得到改性环糊精，将木质纤维置于煅烧炉中，将煅烧炉抽真空，加热升温至600～650℃，高温炭化，得到炭化木质纤维，将膨胀珍珠岩与石英砂混合，得到混合骨料；
（5）按重量份数计，向干燥的带有冷凝装置的三口烧瓶中加入30～40份聚醚二醇、20～30份松香，在氮气保护下，程序升温，并用磁力搅拌器以200～300r/min的转速搅拌分散30～40min，向上述三口烧瓶中加入80～90份己二异氰酸酯，继续反应2～3h，待三口烧瓶降温，依次向三口烧瓶中加入10～15份二羟甲基丙酸、20～30份甘油和20～25份马来酸酐，将3～5份二月桂酸二丁基锡溶于35～40份丙酮后，用恒压滴液漏斗滴入三口烧瓶中，边滴加边升温，升温至一定温度继续反应，得到聚氨酯浆料；
（6）按重量份数计，将70～80份聚氨酯浆料置于拌料机中，向聚氨酯浆料中加入12～15份炭化木质纤维、30～40份混合骨料、10～15份木质素粉、1～2份羟甲基纤维素，40～50份硅酸盐水泥，在搅拌条件下，继续向聚氨酯浆料中加入0.8～1.0份三乙胺，搅拌反应后提高搅拌转速，继续搅拌分散，得到低收缩灌浆材料。
步骤（1）所述的氢氧化钠溶液的质量分数为45%，反应釜水浴加热升温后温度为90～95℃，高速离心转速为3500～3700r/min，高速离心时间为12～15min，设定烘箱温度为70～80℃，干燥时间为4～5h。
步骤（2）所述的氢氧化钠溶液质量分数为90%，加热升温后温度为50～55℃，保温反应时间为3～4h。
步骤（3）所述的热水温度为60～65℃，稀盐酸质量分数为10%，用稀盐酸调节pH为6～7，真空干燥箱设定温度为80～90℃，干燥时间为3～4h。
步骤（4）所述的真空干燥箱设定温度为80～90℃，干燥时间为4～5h，加热升温后温度为600～650℃，高温炭化时间为3～4h，膨胀珍珠岩粒径为200目，石英砂粒径为100目，膨胀珍珠岩与石英砂混合质量比为1︰3。
步骤（5）所述的升温速率为3～5℃/min，升温后温度为90～100℃，三口烧瓶降温后温度为50～60℃，恒压滴液漏斗滴加速率为2～3mL/min，升温速率为3～5℃/min，升温后温度为80～82℃，继续反应时间为3～4h。
步骤（6）所述的搅拌条件下转速为300～400r/min，搅拌反应时间为10～15min，提高搅拌转速至600～800r/min，继续搅拌分散时间为20～30min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以废弃的秸秆为原料，经过加热碱煮得到木质素碱液，将木质素碱液用醋酸中和后，经高速离心、洗涤、干燥得到木质素粉末，将β-环糊精碱化后加入环氧丙基三甲基氯化铵加热反应后过滤得到固体粗产品，将固体粗产品用热水溶解，经过中和、研磨、重结晶提纯后干燥得到改性环糊精，将膨胀珍珠岩与石英砂混合得到混合骨料，将聚醚二醇与松香置于三口烧瓶中，在氮气保护下升温搅拌分散，再加入已二异氰酸酯、羟甲基丙酸、甘油和马来酸酐等原料，反应得到聚氨酯浆料，向聚氨酯浆料中掺入炭化木质纤维、混合骨料、木质素粉、羟甲基纤维素、三乙胺，经过反应、搅拌分散得到低收缩灌浆材料，本发明中改性环糊精为季铵型阳离子环糊精，灌浆材料中少量的季铵型阳离子环糊精会在水中以胶体形式将硅酸盐水泥包覆，季铵型阳离子环糊精会对水泥中的硅酸金属盐表面的阳离子发生排斥作用，环糊精快速粘结于骨料表面，从而使凝固后期骨料与水泥颗粒相互排斥，减少灌浆材料的收缩量和避免灌浆材料出现开裂；
（2）本发明从秸秆渣中回收的木质素一方面作为环糊精的改性物质，利用木质素本身具有较大空间结构的性质，在环糊精中会产生较大的空间位阻，有利于提高环糊精的分散性能，加入的亚硫酸钠与木质素发生磺化反应，另一方面在木质素分子中引入磺酸基团，可以提高灌浆材料的亲水性能，在凝固前可以保持水泥颗粒的高度分散，使浆体保持均匀的密度，减少凝固后期的收缩量，另外加入一定量的木质素，可增大环糊精的平均分子量，提高环糊精在施工表面粘结时的沉积密度，从而增强灌浆材料的抗压强度，应用前景广阔。
具体实施方式
将200～230g秸秆渣、400～450mL质量分数为45%的氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中，水浴加热升温至90～95℃，启动搅拌器，搅拌3～5h，过滤，去除滤渣得到木质素碱液，将木质素碱液用质量分数为95%的冰醋酸中和至中性，得到木质素悬浮液，以3500～3700r/min的转速，高速离心12～15min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，用水洗涤沉淀2～3次后，置于设定温度为70～80℃的烘箱中，干燥4～5h，得到木质素粉；向烧杯中加入70～75gβ-环糊精和100～130mL质量分数为90%的氢氧化钠溶液，室温下搅拌10～15min后，再加入5～10g环氧丙基三甲基氯化铵，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至50～55℃，保温反应3～4h，过滤去除滤液得到固体粗产品；将固体粗产品用200～250mL温度为60～65℃的热水溶解，用质量分数为10%的稀盐酸调节pH至6～7，得到中和液，将中和液置于设定温度为80～90℃的真空干燥箱中，干燥3～4h后，置于研钵中研磨3～4h，得到干燥粉末，将50～55g干燥粉末用200～220mLDMF溶解，得到DMF溶解液，向DMF溶解液加入150～170mL丙酮，得到白色粉浆；将上述白色粉浆抽滤去除滤液分离得到产物，将产物置于设定温度为80～90℃的真空干燥箱中，干燥4～5h，得到改性环糊精，将木质纤维置于煅烧炉中，将煅烧炉抽真空，加热升温至600～650℃，高温炭化3～4h，得到炭化木质纤维，将200目的膨胀珍珠岩与100目的石英砂按质量比为1︰3混合，得到混合骨料，按重量份数计，向干燥的带有冷凝装置的三口烧瓶中加入30～40份聚醚二醇、20～30份松香，在氮气保护下，以3～5℃/min的升温速率程序升温至90～100℃，并用磁力搅拌器以200～300r/min的转速搅拌分散30～40min，向上述三口烧瓶中加入80～90份己二异氰酸酯，继续反应2～3h，待三口烧瓶降温至50～60℃，依次向三口烧瓶中加入10～15份二羟甲基丙酸、20～30份甘油和20～25份马来酸酐，将3～5份二月桂酸二丁基锡溶于35～40份丙酮后，用恒压滴液漏斗以2～3mL/min的滴加速率滴入三口烧瓶中，边滴加边升温，控制升温速率为3～5℃/min，升温至80～82℃，继续反应3～4h，得到聚氨酯浆料；按重量份数计，将70～80份聚氨酯浆料置于拌料机中，向聚氨酯浆料中加入12～15份炭化木质纤维、30～40份混合骨料、10～15份木质素粉、1～2份羟甲基纤维素，40～50份硅酸盐水泥，在300～400r/min的转速搅拌条件下，继续向聚氨酯浆料中加入0.8～1.0份三乙胺，搅拌反应10～15min后提高搅拌转速至600～800r/min，继续搅拌分散20～30min，得到低收缩灌浆材料。
实例1
将200g秸秆渣、400mL质量分数为45%的氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中，水浴加热升温至90℃，启动搅拌器，搅拌3h，过滤，去除滤渣得到木质素碱液，将木质素碱液用质量分数为95%的冰醋酸中和至中性，得到木质素悬浮液，以3500r/min的转速，高速离心12min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，用水洗涤沉淀2次后，置于设定温度为70℃的烘箱中，干燥4h，得到木质素粉；向烧杯中加入70gβ-环糊精和100mL质量分数为90%的氢氧化钠溶液，室温下搅拌10min后，再加入5g环氧丙基三甲基氯化铵，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至50℃，保温反应3h，过滤去除滤液得到固体粗产品；将固体粗产品用200mL温度为60℃的热水溶解，用质量分数为10%的稀盐酸调节pH至6，得到中和液，将中和液置于设定温度为80℃的真空干燥箱中，干燥3h后，置于研钵中研磨3h，得到干燥粉末，将50g干燥粉末用200mLDMF溶解，得到DMF溶解液，向DMF溶解液加入150mL丙酮，得到白色粉浆；将上述白色粉浆抽滤去除滤液分离得到产物，将产物置于设定温度为80℃的真空干燥箱中，干燥4h，得到改性环糊精，将木质纤维置于煅烧炉中，将煅烧炉抽真空，加热升温至600℃，高温炭化3h，得到炭化木质纤维，将200目的膨胀珍珠岩与100目的石英砂按质量比为1︰3混合，得到混合骨料，按重量份数计，向干燥的带有冷凝装置的三口烧瓶中加入30份聚醚二醇、20份松香，在氮气保护下，以3℃/min的升温速率程序升温至90℃，并用磁力搅拌器以200r/min的转速搅拌分散30min，向上述三口烧瓶中加入80份己二异氰酸酯，继续反应2h，待三口烧瓶降温至50℃，依次向三口烧瓶中加入10份二羟甲基丙酸、20份甘油和20份马来酸酐，将3份二月桂酸二丁基锡溶于35份丙酮后，用恒压滴液漏斗以2mL/min的滴加速率滴入三口烧瓶中，边滴加边升温，控制升温速率为3℃/min，升温至80℃，继续反应3h，得到聚氨酯浆料；按重量份数计，将70份聚氨酯浆料置于拌料机中，向聚氨酯浆料中加入12份炭化木质纤维、30份混合骨料、10份木质素粉、1份羟甲基纤维素，40份硅酸盐水泥，在300r/min的转速搅拌条件下，继续向聚氨酯浆料中加入0.8份三乙胺，搅拌反应10min后提高搅拌转速至600r/min，继续搅拌分散20min，得到低收缩灌浆材料。
实例2
将210g秸秆渣、420mL质量分数为45%的氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中，水浴加热升温至92℃，启动搅拌器，搅拌4h，过滤，去除滤渣得到木质素碱液，将木质素碱液用质量分数为95%的冰醋酸中和至中性，得到木质素悬浮液，以3600r/min的转速，高速离心14min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，用水洗涤沉淀2次后，置于设定温度为75℃的烘箱中，干燥4.5h，得到木质素粉；向烧杯中加入72gβ-环糊精和115mL质量分数为90%的氢氧化钠溶液，室温下搅拌12min后，再加入7g环氧丙基三甲基氯化铵，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至52℃，保温反应3.5h，过滤去除滤液得到固体粗产品；将固体粗产品用220mL温度为62℃的热水溶解，用质量分数为10%的稀盐酸调节pH至6，得到中和液，将中和液置于设定温度为85℃的真空干燥箱中，干燥3.5h后，置于研钵中研磨3.5h，得到干燥粉末，将52g干燥粉末用210mLDMF溶解，得到DMF溶解液，向DMF溶解液加入160mL丙酮，得到白色粉浆；将上述白色粉浆抽滤去除滤液分离得到产物，将产物置于设定温度为85℃的真空干燥箱中，干燥4.5h，得到改性环糊精，将木质纤维置于煅烧炉中，将煅烧炉抽真空，加热升温至620℃，高温炭化3.5h，得到炭化木质纤维，将200目的膨胀珍珠岩与100目的石英砂按质量比为1︰3混合，得到混合骨料，按重量份数计，向干燥的带有冷凝装置的三口烧瓶中加入35份聚醚二醇、25份松香，在氮气保护下，以4℃/min的升温速率程序升温至95℃，并用磁力搅拌器以250r/min的转速搅拌分散35min，向上述三口烧瓶中加入85份己二异氰酸酯，继续反应2.5h，待三口烧瓶降温至55℃，依次向三口烧瓶中加入12份二羟甲基丙酸、25份甘油和22份马来酸酐，将4份二月桂酸二丁基锡溶于37份丙酮后，用恒压滴液漏斗以2mL/min的滴加速率滴入三口烧瓶中，边滴加边升温，控制升温速率为4℃/min，升温至81℃，继续反应3.5h，得到聚氨酯浆料；按重量份数计，将75份聚氨酯浆料置于拌料机中，向聚氨酯浆料中加入13份炭化木质纤维、35份混合骨料、12份木质素粉、1份羟甲基纤维素，45份硅酸盐水泥，在350r/min的转速搅拌条件下，继续向聚氨酯浆料中加入0.9份三乙胺，搅拌反应12min后提高搅拌转速至700r/min，继续搅拌分散25min，得到低收缩灌浆材料。
实例3
将230g秸秆渣、450mL质量分数为45%的氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中，水浴加热升温至95℃，启动搅拌器，搅拌5h，过滤，去除滤渣得到木质素碱液，将木质素碱液用质量分数为95%的冰醋酸中和至中性，得到木质素悬浮液，以3700r/min的转速，高速离心15min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，用水洗涤沉淀3次后，置于设定温度为80℃的烘箱中，干燥5h，得到木质素粉；向烧杯中加入75gβ-环糊精和130mL质量分数为90%的氢氧化钠溶液，室温下搅拌15min后，再加入10g环氧丙基三甲基氯化铵，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至55℃，保温反应4h，过滤去除滤液得到固体粗产品；将固体粗产品用250mL温度为65℃的热水溶解，用质量分数为10%的稀盐酸调节pH至7，得到中和液，将中和液置于设定温度为90℃的真空干燥箱中，干燥4h后，置于研钵中研磨4h，得到干燥粉末，将55g干燥粉末用220mLDMF溶解，得到DMF溶解液，向DMF溶解液加入170mL丙酮，得到白色粉浆；将上述白色粉浆抽滤去除滤液分离得到产物，将产物置于设定温度为90℃的真空干燥箱中，干燥5h，得到改性环糊精，将木质纤维置于煅烧炉中，将煅烧炉抽真空，加热升温至650℃，高温炭化4h，得到炭化木质纤维，将200目的膨胀珍珠岩与100目的石英砂按质量比为1︰3混合，得到混合骨料，按重量份数计，向干燥的带有冷凝装置的三口烧瓶中加入40份聚醚二醇、30份松香，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率程序升温至100℃，并用磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌分散40min，向上述三口烧瓶中加入90份己二异氰酸酯，继续反应3h，待三口烧瓶降温至60℃，依次向三口烧瓶中加入15份二羟甲基丙酸、30份甘油和25份马来酸酐，将5份二月桂酸二丁基锡溶于40份丙酮后，用恒压滴液漏斗以3mL/min的滴加速率滴入三口烧瓶中，边滴加边升温，控制升温速率为5℃/min，升温至82℃，继续反应4h，得到聚氨酯浆料；按重量份数计，将80份聚氨酯浆料置于拌料机中，向聚氨酯浆料中加入15份炭化木质纤维、40份混合骨料、15份木质素粉、2份羟甲基纤维素，50份硅酸盐水泥，在400r/min的转速搅拌条件下，继续向聚氨酯浆料中加入1.0份三乙胺，搅拌反应15min后提高搅拌转速至800r/min，继续搅拌分散30min，得到低收缩灌浆材料。
对比例
以广东某公司生产的低收缩灌浆材料作为对比例 对本发明制得的低收缩灌浆材料和对比例中的低收缩灌浆材料进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
流动度测试采用浆液流动度试验仪进行检测；
抗压强度测试按灌浆料现行国家标准GB50204进行检测；
抗折强度测试按《水泥基灌浆材料应用技术规范GB/T50448-2008》进行检测；
表面变化情况测试：将实例1～3和对比例中的灌浆材料完成固化后，放置7天和14天后，观察表面开裂情况。
表1 灌浆材料性能测定结果
根据上述中数据可知本发明制得的低收缩灌浆材料流动性好，浆体凝结时间越长，强度越高，且固化后期无开裂情况发生，抗压强度高，具有广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种低收缩灌浆材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将200～230g秸秆渣、400～450mL氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中，水浴加热升温，启动搅拌器，搅拌，过滤，去除滤渣得到木质素碱液，将木质素碱液用冰醋酸中和至中性，得到木质素悬浮液，高速离心，去除上层清液，分离得到下层沉淀，用水洗涤沉淀2～3次后，置于烘箱中干燥，得到木质素粉；
（2）向烧杯中加入70～75gβ-环糊精和100～130mL氢氧化钠溶液，室温下搅拌后，再加入5～10g环氧丙基三甲基氯化铵，将烧杯置于水浴锅中，加热升温，保温反应，过滤去除滤液得到固体粗产品；
（3）将固体粗产品用200～250mL热水溶解，用稀盐酸调节pH，得到中和液，将中和液置于真空干燥箱中干燥后，置于研钵中研磨3～4h，得到干燥粉末，将50～55g干燥粉末用200～220mLDMF溶解，得到DMF溶解液，向DMF溶解液加入150～170mL丙酮，得到白色粉浆；
（4）将上述白色粉浆抽滤去除滤液分离得到产物，将产物置于真空干燥箱中干燥，得到改性环糊精，将木质纤维置于煅烧炉中，将煅烧炉抽真空，加热升温至600～650℃，高温炭化，得到炭化木质纤维，将膨胀珍珠岩与石英砂混合，得到混合骨料；
（5）按重量份数计，向干燥的带有冷凝装置的三口烧瓶中加入30～40份聚醚二醇、20～30份松香，在氮气保护下，程序升温，并用磁力搅拌器以200～300r/min的转速搅拌分散30～40min，向上述三口烧瓶中加入80～90份己二异氰酸酯，继续反应2～3h，待三口烧瓶降温，依次向三口烧瓶中加入10～15份二羟甲基丙酸、20～30份甘油和20～25份马来酸酐，将3～5份二月桂酸二丁基锡溶于35～40份丙酮后，用恒压滴液漏斗滴入三口烧瓶中，边滴加边升温，升温至一定温度继续反应，得到聚氨酯浆料；
（6）按重量份数计，将70～80份聚氨酯浆料置于拌料机中，向聚氨酯浆料中加入12～15份炭化木质纤维、30～40份混合骨料、10～15份木质素粉、1～2份羟甲基纤维素，40～50份硅酸盐水泥，在搅拌条件下，继续向聚氨酯浆料中加入0.8～1.0份三乙胺，搅拌反应后提高搅拌转速，继续搅拌分散，得到低收缩灌浆材料。
2.根据权利要求1所述的一种低收缩灌浆材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的氢氧化钠溶液的质量分数为45%，反应釜水浴加热升温后温度为90～95℃，高速离心转速为3500～3700r/min，高速离心时间为12～15min，设定烘箱温度为70～80℃，干燥时间为4～5h。
3.根据权利要求1所述的一种低收缩灌浆材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的氢氧化钠溶液质量分数为90%，加热升温后温度为50～55℃，保温反应时间为3～4h。
4.根据权利要求1所述的一种低收缩灌浆材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的热水温度为60～65℃，稀盐酸质量分数为10%，用稀盐酸调节pH为6～7，真空干燥箱设定温度为80～90℃，干燥时间为3～4h。
5.根据权利要求1所述的一种低收缩灌浆材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的真空干燥箱设定温度为80～90℃，干燥时间为4～5h，加热升温后温度为600～650℃，高温炭化时间为3～4h，膨胀珍珠岩粒径为200目，石英砂粒径为100目，膨胀珍珠岩与石英砂混合质量比为1︰3。
6.根据权利要求1所述的一种低收缩灌浆材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的升温速率为3～5℃/min，升温后温度为90～100℃，三口烧瓶降温后温度为50～60℃，恒压滴液漏斗滴加速率为2～3mL/min，升温速率为3～5℃/min，升温后温度为80～82℃，继续反应时间为3～4h。
7.根据权利要求1所述的一种低收缩灌浆材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的搅拌条件下转速为300～400r/min，搅拌反应时间为10～15min，提高搅拌转速至600～800r/min，继续搅拌分散时间为20～30min。
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