CN108499556A - 一种低温脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低温脱硝催化剂及其制备方法，包括作为载体成分的微孔活性炭材料和作为活性组分的ZrO2、CeO2、La2O3、Y2O3。本发明能有效的对硝进行吸附，再结合固定床使用时，效果更佳。

Description

一种低温脱硝催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于大气污染控制技术领域，尤其涉及到一种低温脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
随着现代工业生产的发展，大气污染变成了人们广泛关注的问题，同时氮氧化物NOx的大气污染问题从70年代以来逐渐被重视起来。经过研究人们发现，NOx不仅会引起光化学烟雾，而且会危害人类的健康、引发高含量硝酸雨、减少臭氧层以及其他一些问题，造成严重的大气污染。
目前市场主流的脱硝技术为选择性催化还原（SCR）技术，SCR脱除氮氧化物是一种成熟的烟气脱硝技术，该技术因其二次污染小，净化效率高，技术成熟，脱硝率高80~90％，适合排气量大、连续排放源，成为世界上应用最广的脱硝技术。催化剂为SCR脱硝法的核心技术。目前SCR催化剂主要包括贵金属催化剂、分子筛( Zeolite )催化剂、碳基催化剂以及金属氧化物催化剂。其中，常用的为金属氧化物催化剂，如V2O5、WO3、MoO3等，此类催化剂一般以TiO2为载体，该类催化剂在具有一定优点的同时也存在诸多缺陷。例如，废气的温度一般为80度，而钛基催化剂脱硝工作温度较高（300~400℃），只能将SCR装置布置于省煤器和空气预热器之间，但此处烟气中存在大量飞灰，飞灰中含有碱金属，砷和汞等物质，会侵蚀和毒化催化剂，导致催化剂失活，降低其使用寿命，同时应用温度窗口较窄；另一方面，该类催化剂中钒组分易流失，对环境和人体造成伤害。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种低温脱硝催化剂，包括作为载体成分的微孔活性炭材料和作为活性组分的ZrO2、CeO2、La2O3、Y2O3。
按重量百分比计，CeO2含量为1%~10%，ZrO2含量为1%~5%，La2O3含量为0.1%~1%，Y2O3含量为0.1%~1%，其余为活性炭材料。
进一步的， CeO2含量为3.56%~5.59%，ZrO2含量为2.89%~4.51%，La2O3含量为0.25%~0.58%，Y2O3含量为0.28%~0.61%，其余为活性炭。
进一步的，CeO2含量为5.51%， ZrO2含量为3.52%，La2O3含量为0.58%，Y2O3含量为0.51%，其余为活性炭。
进一步的，活性炭表面微孔中，孔径小于2nm的微孔比例大于80%。
上述的低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：制备活性炭：将活性炭在炉子中升温至350~500℃，升温过程中采用N2保护，升温至350~500℃后保持恒温一段时间，恒温过程中通入O2和CO2的混合气体代替N2。
步骤二：制备催化组分：以 Ce(NO3)2.6H2O、ZrOCO3、La(NO3)3.6H2O、Y(NO3)3.6H2O为原料配制成铈-锆-镧-钇混合盐溶液，然后向铈-锆-镧-钇混合盐溶液中加入H2O2，将上述溶液混合后定容后搅拌，即配制好的催化组分溶液。
步骤三：浸渍：将步骤二所得催化组分溶液浸渍到步骤一所得的活性炭中将混合溶液与活性炭进行搅拌后静置。
步骤四：干燥：将步骤三所得的浸渍材料，烘干得到干燥SCR低温脱硝催化剂前驱体。
步骤五：煅烧：将步骤四所得干燥SCR低温脱硝催化剂前驱体在隔绝氧气的条件下煅烧，得到最终的除硝材料。
进一步的，步骤二中，Ce(NO3)2.6H2O、ZrOCO3、La(NO3)3.6H2O、Y(NO3)3.6H2O的重量百分比为65%：33%：0.9%：1.1%。
进一步的，混合溶液占活性炭的重量百分比为40%~65%。
进一步的，步骤二中，向铈-锆-镧-钇混合盐溶液中还加入PVA溶液。
进一步的，步骤五中，干燥SCR低温脱硝催化剂前驱体在隔绝氧气的条件下于350~600℃煅烧1~3h。
本发明的有益效果为：
本发明可实现脱硝材料在80-240度的中低温进行锅炉废气脱硝，而绝大多数的锅炉废气本身的温度就能达到至少80度，因此，不需要安装空气预热器，减少对废气加热引起的耗能。催化剂工作环境也得到净化，使用寿命长，且催化剂本身不含有污染环境的重金属，避免造成二次污染。
具体实施方式
本发明包括作为载体成分的微孔活性炭材料和作为活性组分的ZrO2、CeO2和La2O3、Y2O3。其中，按重量百分比计，CeO2含量为1%~10%，ZrO2含量为1%~5%，La2O3含量为0.1%~1%，Y2O3含量为0.1%~1%。其余为活性炭材料。活性炭为载体原料的优点是环保无污染制备工艺及以成本较低。
优选的，CeO2含量为3.56%~5.59%，ZrO2含量为2.89%~4.51%，La2O3含量为0.25%~0.58%，Y2O3含量为0.28%~0.61%，其余为活性炭。更优选的，CeO2含量为5.51%，ZrO2含量为3.52%，La2O3含量为0.58%，Y2O3含量为0.51%，其余为活性炭。
本发明所述的活性炭材料包括木质活性炭、竹质活性炭、果壳活性炭、煤质活性炭及活性炭纤维等中的一种或者多种。
本发明所述的活性炭外观形状可以为为柱状活性炭、中空活性炭、球形活性炭、蜂窝活性炭或纤维状活性炭中的一种或者多种。
本发明所述的活性炭材料主要以孔径<2nm的为微孔为主（<2nm的微孔比例≥80%），比表面积>850m2/g。该指标下的活性炭能有效吸附NOX分子，提供更多的反应界面和反应时间。
本发明SCR低温脱硝催化剂，以活性炭材料为载体，CeO2为主要催化剂，ZrO2、La2O3、Y2O3为助剂。
活性炭作为载体，可以提高反应界面，增加脱除效率。采用CeO2作为主要催化剂，可以有效降低反应温度，增加低温催化活性。采用ZrO2作为辅助催化剂可以提高催化剂活性，同时提高催化剂热稳定性。采用La2O3和Y2O3两种助剂，可以有效提高催化剂的热稳定性，提供贮氧界面，同时弥补单一原子半径固定值的缺陷，从而进一步提高催化剂活性。
本发明还提供一种制备上述脱硝材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：制备活性炭。将活性炭在炉子中（本实施例用管式电炉）中以3~10℃/min的速率升温至350~500℃，升温过程中采用N2保护，升温至350~500℃恒温1~2h，恒温过程中通入O2和CO2的混合气体代替N2，其中O2含量为5%~25%、CO2含量为75%~95%。
该步骤采用洁净无污染氧气和CO2对载体材料进行改性，改性过程环保无污染，通过O2和CO2的协同作用，对载体的孔结构进一步优化调整，以增加其含氧官能团及反应界面，获得性能优异的低温脱硝催化剂载体。
步骤二：制备催化组分。以 Ce(NO3)2.6H2O、ZrOCO3、La(NO3)3.6H2O、Y(NO3)3.6H2O为原料，将上述组分别按照重量百分比65%：33%：0.9%：1.1%配制成10%质量分数的铈-锆-镧-钇混合盐溶液，然后向混合溶液中加入30%的H2O2和10%的PVA溶液，加入量与Ce(NO3)2.6H2O的摩尔比为1：1，将上述溶液混合后定容至1.5L。定容后，搅拌0.5h，即配制好的催化组分溶液。
该步骤在活性组分制备中采用非重金属元素铈-锆-镧-钇作为催化组分，不会形成危废，造成二次污染，同时各个组分之间相互作用，提升催化剂性能。需要说明的是，在溶液中加入PVA是优选方案，是为了进一步提升了混合溶液中金属粒子的分散性，提升了溶液的均匀性，同时增加活性组分的比表面，提高催化性能。
步骤三：浸渍。将步骤二所得催化组分溶液浸渍到步骤一改性后的活性炭中，混合溶液占活性炭的重量百分比为40%~65%，将混合溶液按照比例分别加入到反应釜搅拌均匀后，静置30min。
步骤四：干燥。将步骤三所得的浸渍材料，在80~110℃下烘干2-4h，得到干燥SCR低温脱硝催化剂前驱体。
步骤五：煅烧。将步骤四所得干燥SCR低温脱硝催化剂前驱体在隔绝氧气的条件下于350~600℃（升温速率5~10℃/min）煅烧1~3h。
下面对制备方法的具体实施例进行举例说明。
具体实施例1：
步骤一：制备活性炭。将活性炭在炉子中中以3℃/min的速率升温至350℃，升温过程中采用N2保护，升温至350℃恒温1h，恒温过程中通入O2和CO2的混合气体代替N2，其中O2含量为5%和CO2含量为95%。
步骤二：制备催化组分。以 Ce(NO3)2.6H2O、ZrOCO3、La(NO3)3.6H2O、Y(NO3)3.6H2O为原料，将上述组分别按照重量百分比65%：33%：0.9%：1.1%配制成10%质量分数的铈-锆-镧-钇混合盐溶液，然后向混合溶液中加入30%的H2O2和10%的PVA溶液，加入量与Ce(NO3)2.6H2O的摩尔比为1：1，将上述溶液混合后定容至1.5L。定容后，搅拌0.5h，即配制好的催化组分溶液。
步骤三：浸渍。将步骤二所得催化组分溶液浸渍到步骤一改性后的活性炭中，混合溶液占活性炭的重量百分比为40%，将混合溶液按照比例分别加入到反应釜搅拌均匀后，静置30min。
步骤四：干燥。将步骤三所得的浸渍材料，在80~110℃下烘干2-4h，得到干燥SCR低温脱硝催化剂前驱体。
步骤五：煅烧。将步骤四所得干燥SCR低温脱硝催化剂前驱体在隔绝氧气的条件下于350℃（升温速率5℃/min）煅烧1h。
具体实施例2：
步骤一：制备活性炭。将活性炭在炉子中以10℃/min的速率升温至500℃，升温过程中采用N2保护，升温至500℃恒温2h，恒温过程中通入O2和CO2的混合气体代替N2，其中O2含量为25%、CO2含量为75%。
步骤二：制备催化组分。以Ce(NO3)2.6H2O、ZrOCO3、La(NO3)3.6H2O、Y(NO3)3.6H2O为原料，将上述组分别按照重量百分比65%：33%：0.9%：1.1%配制成10%质量分数的铈-锆-镧-钇混合盐溶液，然后向混合溶液中加入30%的H2O2和10%的PVA溶液，加入量与Ce(NO3)2.6H2O的摩尔比为1：1，将上述溶液混合后定容至1.5L。定容后，搅拌0.5h，即配制好的催化组分溶液。
步骤三：浸渍。将步骤二所得催化组分溶液浸渍到步骤一改性后的活性炭中，混合溶液占活性炭的重量百分比为65%，将混合溶液按照比例分别加入到反应釜搅拌均匀后，静置30min。
步骤四：干燥。将步骤三所得的浸渍材料，在110℃下烘干4h，得到干燥SCR低温脱硝催化剂前驱体。
步骤五：煅烧。将步骤四所得干燥SCR低温脱硝催化剂前驱体在隔绝氧气的条件下于600℃（升温速率10℃/min）煅烧3h。
具体实施例3：
步骤一：制备活性炭。将活性炭在炉子中以7℃/min的速率升温至450℃，升温过程中采用N2保护，升温至450℃恒温1.5h，恒温过程中通入O2和CO2的混合气体代替N2，其中O2含量为20%和CO2含量为80%。
步骤二：制备催化组分。以 Ce(NO3)2.6H2O、ZrOCO3、La(NO3)3.6H2O、Y(NO3)3.6H2O为原料，将上述组分别按照重量百分比65%：33%：0.9%：1.1%配制成10%质量分数的铈-锆-镧-钇混合盐溶液，然后向混合溶液中加入30%的H2O2和10%的PVA溶液，加入量与Ce(NO3)2.6H2O的摩尔比为1：1，将上述溶液混合后定容至1.5L。定容后，搅拌0.5h，即配制好的催化组分溶液。
步骤三：浸渍。将步骤二所得催化组分溶液浸渍到步骤一改性后的活性炭中，混合溶液占活性炭的重量百分比为50%，将混合溶液按照比例分别加入到反应釜搅拌均匀后，静置30min。
步骤四：干燥。将步骤三所得的浸渍材料，在100℃下烘干2-4h，得到干燥SCR低温脱硝催化剂前驱体。
步骤五：煅烧。将步骤四所得干燥SCR低温脱硝催化剂前驱体在隔绝氧气的条件下于500℃（升温速率7℃/min）煅烧2h。

Claims (10)

1.一种低温脱硝催化剂，其特征在于，包括作为载体成分的微孔活性炭材料和作为活性组分的ZrO2、CeO2、La2O3、Y2O3。
2.如权利要求1所述的低温脱硝催化剂，其特征在于，按重量百分比计，CeO2含量为1%~10%，ZrO2含量为1%~5%，La2O3含量为0.1%~1%，Y2O3含量为0.1%~1%，其余为活性炭材料。
3.如权利要求2所述的低温脱硝催化剂，其特征在于， CeO2含量为3.56%~5.59%，ZrO2含量为2.89%~4.51%，La2O3含量为0.25%~0.58%，Y2O3含量为0.28%~0.61%，其余为活性炭。
4.如权利要求3所述的低温脱硝催化剂，其特征在于，按重量百分比计，CeO2含量为5.51%， ZrO2含量为3.52%，La2O3含量为0.58%，Y2O3含量为0.51%，其余为活性炭。
5.如权利要求1所述的低温脱硝催化剂，其特征在于，活性炭表面微孔中，孔径小于2nm的微孔比例大于80%。
6.如权利要求1~5任一项所述的低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：制备活性炭：将活性炭在炉子中升温至350~500℃，升温过程中采用N2保护，升温至350~500℃后保持恒温一段时间，恒温过程中通入O2和CO2的混合气体代替N2；
步骤二：制备催化组分：以 Ce(NO3)2.6H2O、ZrOCO3、La(NO3)3.6H2O、Y(NO3)3.6H2O为原料配制成铈-锆-镧-钇混合盐溶液，然后向铈-锆-镧-钇混合盐溶液中加入H2O2，将上述溶液混合后定容后搅拌，即配制好的催化组分溶液；
步骤三：浸渍：将步骤二所得催化组分溶液浸渍到步骤一所得的活性炭中将混合溶液与活性炭进行搅拌后静置；
步骤四：干燥：将步骤三所得的浸渍材料，烘干得到干燥SCR低温脱硝催化剂前驱体；
步骤五：煅烧：将步骤四所得干燥SCR低温脱硝催化剂前驱体在隔绝氧气的条件下煅烧，得到最终的除硝材料。
7.如权利要求6所述的低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，Ce(NO3)2.6H2O、ZrOCO3、La(NO3)3.6H2O、Y(NO3)3.6H2O的重量百分比为65%：33%：0.9%：1.1%。
8.如权利要求6所述的低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，混合溶液占活性炭的重量百分比为40%~65%。
9.如权利要求6所述的低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，向铈-锆-镧-钇混合盐溶液中还加入PVA溶液。
10.如权利要求6所述的低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤五中，干燥SCR低温脱硝催化剂前驱体在隔绝氧气的条件下于350~600℃煅烧1~3h。
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