CN108493435A - 锂离子电池正极材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1-xYxO2及制备方法 - Google Patents

锂离子电池正极材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1-xYxO2及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池领域，提供锂离子电池正极材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1‑xYxO2及其制备方法，其中0<x≤0.05，用以克服LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2电化学循环性能差和安全性能不佳的缺点。本发明采用体相掺杂改性，通过极少量的钇元素掺杂减小了材料的阳离子混排，扩大了Li+扩散通道，提高材料中Li+的扩散能力，稳定了材料的内部结构，显著地提升了材料的循环稳定性；且利用金属钇离子具有储氧的功能，当材料在高电压下大比例脱锂时，材料中Ni4+离子具有极高的氧化活性，而钇离子具有吸收O2‑的功能，可使Ni4+离子表面发生钝化，对电解液的氧化性减弱，从而提高了高电压下充放电的安全性；同时表面生成的LiYO2锂快离子导体，不仅增强了离子导电性，而且使材料的表面碱性下降。即本发明锂离子电池正极材料能够满足较大倍率充放电和高能量密度需求，且大大提高其高电压充放电条件下的安全性。

Description

锂离子电池正极材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1-xYxO2及制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，涉及锂离子电池正极材料及其制备方法，具体为锂离子电池正极材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1-xYxO2及其制备方法，其中0<x≤0.05。
背景技术
在新能源材料研发及相关产业的推动下，锂离子电池正极材料正向着更高能量密度、体积比能量、循环寿命、安全性以及更低的成本的方向快速发展。在种类繁多的正极材料当中目前工业化的正极材料主要有以下几种：钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂以及三元材料；其中三元材料按化学成分又可以分为镍钴锰以及镍钴铝两大类。高镍的镍钴锰三元正极材料区别于传统的镍含量较低的三元正极材料(111型、424型、523型)其镍含量高于0.6，高镍三元正极材料具有能量密度高、成本低等优点，在近几年成为了工业化动力锂离子电池正极材料中研发和生产的热点。
然而，高镍三元正极材料在随着镍含量的逐步升高时，其中Ni2+和Li+的阳离子混排现象就会更为严重，从而导致材料的循环稳定性并不是很理想；为了改善高镍三元正极材料中循环稳定性不好的问题，常常会采用掺杂、包覆等改性手段。相对于包覆，掺杂的工艺更为简单，更容易实现工业化，但是掺杂往往会取代少量的具有电化学活性的元素，从而降低材料的放电比容量。
发明内容
本发明的目的在于针对锂离子电池正极材料层状高镍镍钴锰酸锂(LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2)电化学循环性能差和安全性能不佳的缺点，提供一种锂过量结合体相掺杂改性的锂离子电池正极材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1-xYxO2及其制备方法，其中0<x≤0.05。该锂离子电池正极材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1-xYxO2具有很高的放电比容量和优异的循环稳定性能，能够满足较大倍率充放电需求，而且提高了其高电压充放电条件下的安全性，其制备方法采用传统的固相法进行体相掺杂，操作流程和工艺简单，易于实现工业化生产，产物结晶品质高、颗粒细小、分布均匀且制造成本低。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种锂离子电池正极材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1-xYxO2，其特征在于，所述锂离子电池正极材料的分子表达式为Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1-xYxO2，其中，0<x≤0.05。
上述锂离子电池正极材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1-xYxO2的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.将锂源原料溶解于去离子水中，加入钇源源料混合均匀，研磨得到混合浆料，其中，摩尔比Li：Y＝(1.1～1.2)：x、0<x≤0.05；
步骤2.将步骤1中所得混合浆料，在其中加入Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2前驱体和无水乙醇，继续研磨，直至混合浆料呈均匀流***，再在红外灯下继续研磨至完全成为混合粉末，其中，摩尔比Li：Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2：Y＝(1.1～1.2)：1-x：x；
步骤3.将步骤2所得的研磨均匀后的混合粉末置于管式炉中于氧气气氛下先以2～5℃/min升温至470～550℃预烧6～10h，再以2～3℃/min升温至750～850℃焙烧15～20h，再以2℃/min程序降温至450～500℃，最后随炉冷却至室温，即制得Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1-xYxO2。
在步骤1以及步骤2中，所述锂源原料、钇源原料以及前驱体的摩尔比为(1.10～1.20):x:(1-x)。
在步骤1中，所述锂源原料为碳酸锂、硝酸锂、乙酸锂、氯化锂和氢氧化锂中的至少一种。
在步骤1中，所述钇源原料为硝酸钇、氢氧化钇、硫酸钇、氯化钇和钇的氧化物中的至少一种。
从工作原理上讲：本发明在高镍三元正极材料LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2中掺杂了少量的金属元素钇，三价的金属元素钇，可以凭借它较大的离子半径(0.090nm)使材料晶胞体积增大，从而扩大Li+脱出和嵌入的路径，减小Li+脱嵌的阻力，同时也降低了Li+脱嵌过程对晶体结构的破坏，稳定了材料的骨架结构，提高了材料的电化学性能，也提高了材料晶体结构的稳定性；同时，金属元素钇离子掺入材料晶格内部，能使材料颗粒细化且更均匀，增大了材料的导电性；另外，过量的锂源的加入能弥补材料在高温下的锂损失，使材料中具有较多的锂离子，从而拥有更高的放电比容量，进一步提高材料的能量密度。更为重要的是，由于金属钇离子具有氧溢流和储氧的功能，当材料在4.5V高电压下大比例脱锂时，材料中Ni4+离子比例提高，大量的Ni4+离子具有极高的氧化活性，而钇离子具有吸收O2-的功能，可使Ni4+离子表面发生钝化(还原为稳定的Ni3+)，因而对电解液的氧化性减弱，从而提高了高电压下充放电的安全性。本发明还发现，由于Y的加入，在材料表面生成了厚度约为5-20nm后的LiYO2锂快离子导体，不仅增强了离子导电性，而且使材料的表面碱性下降，pH值降低，价格性能得到了明显改善。
综上所述，本发明具有如下优点：
1、本发明通过极少量的钇元素掺杂减小了材料的阳离子混排，扩大了Li+扩散通道，提高材料中Li+的扩散能力，稳定了材料的内部结构，显著地提升了材料的倍率性能和循环稳定性。
2、本发明制备的层状锂离子电池正极材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1-xYxO2，通过较大锂过量10％～20％，弥补了材料在高温下的锂损失，增大了材料的放电比容量。
3、本发明利用了金属钇离子具有储氧的功能(高温燃料电池常用此功能)，当材料在高电压下大比例脱锂时，材料中Ni4+离子具有极高的氧化活性，而钇离子具有吸收O2-的功能，可使Ni4+离子表面发生钝化，对电解液的氧化性减弱，从而提高了高电压下充放电的安全性。
4、本发明制备的层状锂离子电池正极材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1-xYxO2具有高的放电比容量和十分优异的循环性能；在室温环境下，当电压范围在2.8～4.3V，恒电流充放电倍率为0.5C时，该锂离子电池正极材料的首次放电比容量可达到180.4mAh g-1，循环100次以后仍可达到183.9mAh g-1，容量保持率高达101.9％；当电压范围在2.8～4.5V，恒电流充放电倍率为0.5C时，该锂离子电池正极材料的初始放电比容量可达到192.0mAh g-1，循环100次以后仍可达到189.4mAh g-1，容量保持率为98.6％。
5、本发明由于Y的加入，在材料表面生成了厚度约为5-20nm后的LiYO2锂快离子导体，不仅增强了离子导电性，而且使材料的表面碱性下降，pH值降低，加工性能得到了明显改善。
6、本发明的工艺流程简单且绿色环保，工艺中所用设备也较简易，原料来源广泛，易于实现大规模的工业化生产。
附图说明
图1为本发明制备锂离子电池正极材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1-xYxO2的工艺流程图。
图2为本发明实施例1制备锂离子电池正极材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1-xYxO2的XRD图。
图3为本发明实施例1制备锂离子电池正极材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1-xYxO2的SEM图。
图4为本发明实施例1制备锂离子电池正极材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1-xYxO2在2.8～4.3V电压范围内，以0.5C倍率充放电，初始充放电曲线图。
图5为本发明实施例1制备锂离子电池正极材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1-xYxO2在2.8～4.3V电压范围内，以0.5C倍率充放电，循环性能曲线图。
图6为本发明实施例1制备锂离子电池正极材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1-xYxO2在2.8～4.5V电压范围内，以0.5C倍率充放电，初始充放电曲线图。
图7为本发明实施例1制备锂离子电池正极材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1-xYxO2在2.8～4.5V电压范围内，以0.5C倍率充放电，循环性能曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例与附图对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
锂过量的量与钇掺杂量分别为10％、0.02(即x＝0.02)时，按称取1.1656g LiOH·H2O，溶解于10ml去离子水当中，加入0.0565g Y2O3，研磨均匀，再加入2.2852g前驱体和无水乙醇，研磨直至得到流***的混合浆料，再在红外灯下继续研磨至完全成为混合粉末；再放于烘箱中烘干并研磨成细粉，最后将细粉放入管式炉中于氧气气氛下(氧气流速400ml/min)以3℃/min的速度升温至470℃预烧6h，再以2℃/min的速度升温至780℃焙烧15h，，再以2℃/min程序降温至450～500℃，最后随炉冷却至室温后将产物磨细，即得到Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)0.98Y0.02O2。
对制备的锂离子电池正极材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)0.98Y0.02O2进行恒电流充放电测试，其测试结果如图2～图7所示，从测试结果可以看出该正极材料具有高的放电比容量和十分优异的循环稳定性能；在室温环境下，当电压范围在2.8～4.3V，恒电流充放电倍率为0.5C时，该锂离子电池正极材料的首次放电比容量可达到180.4mAh g-1，循环100次以后仍可达到183.9mAh g-1，容量保持率高达101.9％；当电压范围在2.8～4.5V，恒电流充放电倍率为0.5C时，该锂离子电池正极材料的初始放电比容量可达到192.0mAh g-1，循环100次以后仍可高达189.4mAh g-1，容量保持率为98.6％。
经过分别对掺杂前的Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2和掺杂后的Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)0.98Y0.02O2材料进行表面残碱测试，掺杂前LiOH含量为0.27％，pH值为13.35，掺杂后LiOH含量仅为0.13％，pH值为12.53。
实施例2
锂过量的量与钇掺杂量分别为5％、0.02(即x＝0.02)时，按称取1.1126g LiOH·H2O，溶解于10ml去离子水当中，加入0.0565g Y2O3，研磨均匀，再加入2.2852g前驱体和无水乙醇，研磨直至得到流***的混合浆料，再在红外灯下继续研磨至完全成为混合粉末；再放于烘箱中烘干并磨细，最后将其放入管式炉中于氧气气氛下(氧气流速400ml/min)以3℃/min的速度升温至470℃预烧6h，再以2℃/min的速度升温至780℃焙烧15h，，再以2℃/min程序降温至450～500℃，最后随炉冷却至室温后将产物磨细，即得到Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)0.98Y0.02O2。
对制备的锂离子电池正极材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)0.98Y0.02O2进行恒电流充放电测试，从测试结果可以看出该正极材料仍具有高的放电比容量和十分优异的循环稳定性能；在室温环境下，当电压范围在2.8～4.3V，恒电流充放电倍率为0.5C时，该锂离子电池正极材料的首次放电比容量可达到181.8mAh g-1，循环100次以后仍可达到183.4mAh g-1，容量保持率高达100.9％；当电压范围在2.8～4.5V，恒电流充放电倍率为0.5C时，该锂离子电池正极材料的初始放电比容量可达到192.5mAh g-1，循环100次以后仍可高达189.9mAh g-1，容量保持率为98.6％。
经过分别对掺杂前的Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2和掺杂后的Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)0.98Y0.02O2材料进行表面残碱测试，掺杂前LiOH含量为0.16％，pH值为13.08，掺杂后LiOH含量仅为0.06％，pH值为11.73。
实施例3
锂过量的量与钇掺杂量分别为10％、0.01(即x＝0.01)时，按称取1.1656g LiOH·H2O，溶解于10ml去离子水当中，加入0.0283g Y2O3，研磨均匀，再加入2.2509g前驱体和无水乙醇，研磨直至得到流***的混合浆料，再在红外灯下继续研磨至完全成为混合粉末；再放于烘箱中烘干并磨细，最后将其放入管式炉中于氧气气氛下(氧气流速400ml/min)以3℃/min的速度升温至470℃预烧6h，再以2℃/min的速度升温至780℃焙烧15h，，再以2℃/min程序降温至450～500℃，最后随炉冷却至室温后将产物磨细，即得到Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)0.99Y0.01O2。
对制备的锂离子电池正极材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)0.99Y0.01O2进行恒电流充放电测试，从测试结果可以看出该正极材料仍具有高的放电比容量和十分优异的循环稳定性能；在室温环境下，当电压范围在2.8～4.3V，恒电流充放电倍率为0.5C时，该锂离子电池正极材料的首次放电比容量可达到184.5mAh g-1，循环100次以后仍可达到184.9mAh g-1，容量保持率高达100.2％；当电压范围在2.8～4.5V，恒电流充放电倍率为0.5C时，该锂离子电池正极材料的初始放电比容量可达到195.6mAh g-1，循环100次以后仍可高达195.4mAh g-1，容量保持率为99.9％。
经过分别对掺杂前的Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2和掺杂后的Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)0.99Y0.01O2材料进行表面残碱测试，掺杂前LiOH含量为0.27％，pH值为13.35，掺杂后LiOH含量仅为0.15％，pH值为12.62。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。

Claims (5)

1.锂离子电池正极材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1-xYxO2，其特征在于，所述锂离子电池正极材料的分子表达式为：Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1-xYxO2，其中，0<x≤0.05。
2.锂离子电池正极材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1-xYxO2的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.将锂源原料溶解于去离子水中，加入钇源源料混合均匀，研磨得到混合浆料；
步骤2.将步骤1中所得混合浆料，在其中加入Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2前驱体和无水乙醇，继续研磨，直至混合浆料呈均匀流***，再在红外灯下继续研磨至完全成为混合粉末；
步骤3.将步骤2所得的研磨均匀后的混合粉末置于管式炉中于氧气气氛下先以2～5℃/min升温至470～550℃预烧6～10h，再以2～3℃/min升温至750～850℃焙烧15～20h，再以2℃/min程序降温至450～500℃，最后随炉冷却至室温，即制得Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1-xYxO2。
3.按权利要求2所述制备方法，其特征在于，在步骤1以及步骤2中，所述锂源原料、钇源原料以及前驱体的摩尔比为(1.10～1.20):x:(1-x)。
4.按权利要求2所述制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述锂源原料为碳酸锂、硝酸锂、乙酸锂、氯化锂和氢氧化锂中的至少一种。
5.按权利要求2所述制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述钇源原料为硝酸钇、氢氧化钇、硫酸钇、氯化钇和钇的氧化物中的至少一种。
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