CN108490092A - 一种气体检测*** - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种气体检测***，包括：样品进样口101；定量管103，与所述样品进样口101通过气路管连通；用于进行样品定量；载气子***，与所述定量管103的入口连接，用于将定量后的样品载入至与所述定量管103的出口连接的热解吸附单元116的入口；其中，所述热解吸附单元116用于对样品进行气化和富集；色谱柱105与热解吸附单元116的出口连接，用于对所述热解吸附单元116气化和富集后的气体进行分离；体声波谐振器件109，与所述色谱柱105的出口连接，用于对气体进行识别检测。由上，本申请一种微型化的气体检测***，有利于实现便捷地对气体的检测。
Description
技术领域
本发明涉及气体检测领域，并且特别涉及一种气体检测***。
背景技术
对于有机挥发性气体进行检测，如针对疾病标志物和环境污染物的检测，对一些重大疾病包括糖尿病、肾衰竭等的早期探测及环境污染的监督与防治有至关重要的作用。传统的气体的检测方法多为基于实验室的大型分析仪器，如气相色谱-质谱仪等，这些仪器虽然能够准确地检测出混合气体的成分与含量，但是这些方法过程复杂，耗时长，仪器体积庞大无法实现在位监测。由于传统的气相色谱仪的检测器部分的体积过大，制约了整个气体分析***的小型化发展，近年来，针对气相色谱仪检测器部分的微型化工作一直在进行。但目前还未取得实质性的进展。
因此，目前亟需一种微型化的气体检测***，有利于实现便捷地对气体的检测。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种气体检测***，有利于实现微型化便捷的进行气体检测。
本申请提供一种气体检测***，包括：
样品进样口101；
定量管103，与所述样品进样口通过气路管连通；用于进行样品定量；
载气子***，与所述定量管103的入口连接，用于将定量后的样品载入至与所述定量管103的出口连接的热解吸附单元116的入口；其中，所述热解吸附单元116用于对样品进行气化和富集；
色谱柱105与热解吸附单元116的出口连接，用于对所述热解吸附单元116气化和富集后的气体进行分离；
体声波谐振器件109，与所述色谱柱105的出口连接，用于对气体进行识别检测。
由上，本申请的气体检测***，通过色谱柱进行气体分离以及通过体声波谐振器进行气体的识别检测，以实现便捷地对气体地检测，并且本申请还设置定量管，可以对进样的样品进行分流，以避免样品过量堵塞气路管及色谱柱。
优选地，所述***还包括：
两位六通阀104，其具有第一至第六端口；
所述两位六通阀104的第一端口气连通至所述样品进样口101、第二端口气连通至分流出口112、第三和第六端口气分别与所述定量管出口端和入口端气连通、第四端口气连通至所述热解吸附单元103、第五端口气连通至所述载气子***；
在样品输入定量阶段所述两位六通阀104的状态为：第一、六端口、第二、三端口、第四、五端口分别气导通；在分离检测阶段所述两位六通阀104的状态为：第一、二端口、第三、四端口、第五、六端口分别气导通。
由上，通过设置六通阀，在其不同的状态时，可以实现不同的结构的连通，例如，上述的第一种状态，进样口，定量管及分流出口的连通，从而可以实现样品的进样和定量；上述的第二种状态，载气子***，定量管，热解吸附单元连通，从而使得气体进入热解吸附单元进行气化富集。
本申请还提供一种气体检测***，包括：
样品进样口501；
两位三通阀502；其中，所述两位三通阀的进口与所述样品进样口连接；
载气子***503，与所述两位三通阀的一出口连接；
热解吸附单元504，其入口与所述载气子***连接；
色谱柱505，其入口与所述热解吸附单元的出口连接；
体声波谐振器件506，与所述色谱柱的出口连接。
由上，本申请的气体检测***，通过色谱柱进行气体分离以及通过体声波谐振器进行气体的识别检测，以实现便捷地对气体地检测。
优选地，所述体声波谐振器件包括：
支撑板95，与该支撑板95正反两面分别具有进气腔体9521和出气腔体9522，进气腔体9521和出气腔体9522远离支撑板95一端分别设置有进气口951和出气口956；支撑板95上具有若干通孔954连通该两腔体；
在进气腔体951内的支撑板95上设置有体声波谐振器阵列953。
由上，设置上述腔体，有利于增加气体与所述体声波谐振器的接触，有利于更好的进行气体检测。设置所述支撑板，有利于将谐振器以阵列的形式设置于其上，所述支撑板上设置有通气孔，有利于气体的通过。
优选地，所述体声波谐振器阵列中，不同的体声波谐振器上修饰有具有吸附不同类型的被测气体的聚合物。
由上，通过对不同的体声波谐振器修饰有不同的聚合物，有利于对色谱柱中未分离的混合气体中的不同的气体的识别检测。
优选地，所述载气子***包括：
依次气连通的氮气瓶106、压力控制阀与压力表107及流速计108。
由上，通过设置压力控制阀与压力表可以控制氮气瓶6输出的载气的压力，通过设置流速计可以控制载气的流速。
优选地，所述***还包括：
与所述体声波谐振器件109连接用于将其输出的信号进行放大的信号放大器113，与其信号连接的分析及显示器件114。
由上，设置所述信号放大器对体声波谐振器件109检测到的数据信号进行放大；设置分析及显示器件，对数据进行分析及显示。
优选地，所述***还包括：
与体声波谐振器件109的出气口956气连通的光离子化检测器111。
优选地，所述***，还包括：
对色谱柱105所在环境进行温控的温控及数字显示器110。
由上，设置所述温控及数字显示器，可以通过控制检测温度，以更好的实现对气体的检测。
优选地，所述样品进样口101与两位六通阀104第一端口连接的气路上设置有进样泵。
由上，通过设置进样泵，有利于更好的进行样品的进样。
综上所述，本申请提供的一种气体检测***，可以便捷地实现对混合气体的分离与检测。整个***具有微型化，简洁化，识别效率高和与半导体工艺兼容等特点。且本申请的体声波谐振器件还可以设置为阵列型的体声波谐振器，在不同的体声波谐振器上修饰有具有吸附不同类型的被测气体的功能的聚合物，从而可以实现了对传统的单一气相色谱柱无法识别的峰位重叠的二元混合气体的定性定量识别检测。
附图说明
图1是本申请实施例提供的气体检测***的结构示意图；
图2是本申请实施例提供的表面修饰有不同的聚合物的体声波谐振器对气体进行识别的演示示意图；
图3是本申请实施例提供的在改变相应色谱条件下该体声波谐振器响应变化的示意图；
图4是本申请实施例提供的设置于所述体声波谐振器之外的腔体的结构示意图；
图5是本申请实施例提供的气体检测***的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
如图1所示为本申请提供的一种气体检测***，用于检测有机挥发性气体(例如，常温下以液体形式存在的烷烃；与环境污染有关的芳香族化合物；人体呼出气中含有的醇类及醛类；果实、农作物在不同生长阶段散发的香气；一些重大疾病的气体标志物等)。具体包括：
通过管路依次串联气连通的样品进样口101、进样泵102、两位六通阀104的第一端口(图中所示为A端口)。
两位六通阀104的第二端口(图中所示为B端口)连通至分流出口12。
两位六通阀104的第三端口(图中所示为C端口)、第六端口(图中所示为F端口)分别通过管路气连通定量管103的出口端和入口端。
通过管路依次串联气连通的氮气瓶106、压力控制阀与压力表107、流速计108、两位六通阀104的第五端口(图中所示为E端口)。
通过管路依次串联气连通的两位六通阀104的第四端口(图中所示为D端口)用于对样品进行气化及富集的热解吸附单元116、用于对待测气体分离的色谱柱105、体声波谐振器件109、光离子化检测器111。以及
用于对体声波谐振器件109进行信号采集的依次信号连接的：定时开关115、将所述体声波谐振器件109输出的信号进行放大的信号放大器113、分析及显示器件114。所述分析及显示器件114用于进行数据分析及显示，可以是连接有显示器的单片机或者连接有显示屏的电脑主机或其他可以用于数据分析及显示的器件。所述定时开关115用于控制按照设定的时间对气体进行检测。
对色谱柱105所在环境进行温控的温控及数字显示器110，其通过对所述色谱柱105的温度进行控制得以更好的实现对气体的分离。其中设置温度90℃时最优。
其中，上述两位六通阀4的两位分别为：第一状态：A-F端口、C-B端口、D-E端口分别导通；第二状态：A-B端口、C-D端口、E-F端口分别导通。从而：
两位六通阀104在第一状态下时：实现样品进样口101、进样泵102、两位六通阀104的A端口-F端口-定量管103-C端口-B端口-分流出口112依次气连通。从而实现样品的进样以及分流定量。其中，在这一状态下的保持的时间为2分钟最佳。
两位六通阀104在第二状态下时：载气子***-两位六通阀4的E端口-F端口-定量管103-C端口-D端口-热解吸附单元116-色谱柱105-体声波谐振器件109-光离子化检测器111依次气连通。从而实现对气体的分离与检测。
为更清楚的说明本申请，下面对上述部分部件进行详细介绍：
定量管103用于对样品进行定量，保留下合适量的样品，多余的样品通过分流出口112排出。分流比为1：10时为最佳。
所述氮气瓶106、压力控制阀与压力表107及流速计108构成载气子***。氮气瓶106内具有高压氮气(可以以液态形式存储在氮气瓶106内)，其释放的氮气作为载气；通过设置压力控制阀与压力表7可以控制输出载气的压力，较佳的设置为15psi压力；通过设置流速计108可以控制输出载气的流速，较佳的设置为5ml/min流速。
所述光离子化检测器111用于校准待测气体的浓度。例如，不同进样量的样品由样品进样口101进入，并通过载气气流的推动作用抵达光离子化检测器111后，可以得到谐振器响应与气体浓度(由光离子化检测器测得)的线性关系曲线，从而实现对检测气体浓度的校准。
所述体声波谐振器件109用于对色谱柱105分离后的气体进一步进行检测，以获取检测数据信号。其中，为了有利于增加气体与所述体声波谐振器的接触，有利于更好的进行气体检测，如图4所示，该体声波谐振器件109结构如下，其包括：
支撑板95，与该支撑板95正反两面分别具有进气腔体9521和出气腔体9522，进气腔体9521和出气腔体9522远离支撑板95一端分别设置有进气口951和出气口956。且支撑板95上具有若干通孔954连通该两腔体。其中，所述两腔体可以为同轴同直径的筒状腔体，且垂直支撑板95设置。
在进气腔体9521内的支撑板95上设置有体声波谐振器阵列953，其中，不同的体声波谐振器上修饰有具有吸附不同类型的被测气体的功能的聚合物，从而有利于实现对分离柱未能够分离的混合气体的检测。并且，所述体声波谐振器件的频率设置为1.21GHz时检测效果最好。
其中，为了检测体声波谐振器的修饰的情况，还可设置一表征器件，包括：傅氏转换红外线光谱分析仪，用于表征聚合物是否被成功地修饰在了体声波谐振器表面；以及原子力显微镜，用于表征体声波谐振器表面修饰的聚合物薄膜的形态以及薄膜厚度。
其中，体声波谐振器件的检测原理为：当经过色谱柱105色谱分离后的待测气体经气路抵达体声波谐振器件109的谐振器传感区域表面，将导致器件的谐振频率有一定程度的下降，下降程度与气体浓度成正相关(定量识别)，依据气体流经的时间的不同对气体进行定性的识别，从而实现对有机挥发性气体的进一步检测。
如图5所示，为本申请提供的另一种气体检测***，包括：
样品进样口501；
两位三通阀502；其中，所述两位三通阀的进口与所述样品进样口连接；
载气子***503，与所述两位三通阀的一出口连接；
热解吸附单元504，其入口与所述载气子***连接；
色谱柱505，其入口与所述热解吸附单元的出口连接；
体声波谐振器件506，该体声波谐振器件外部设置一腔体，该腔体的进气口与所述色谱柱的出口连接。
光离子化检测器507，与前述腔体的出气口连接。
该气体检测***的进样为不分流式进样，与前述的气体检测***相比，除去两位三通阀之外，其他各个部件的结构及作用与前述的气体检测***相同，因此，在此不再赘述。
为了更好的说明本申请的技术方案，现将本申请的气体检测***的工作原理说明如下(以图1的气体检测***为例)：
第一阶段，将两位六通阀104旋转(顺时针旋转60度)使其处于第一状态下，然后将待测样品(为实现更高效率的气体分离与检测，将常温下为液态的待测试剂各105微升依次混合作为待测样品)进行进样。具体的，使用顶空微量进样针将待测样品匀速打入样品进样口101，待测样品在进样泵102的驱动下进入定量管103，待测样品在定量管103中被气化并被富集，该阶段时间为2分钟。
第二阶段，将两位六通阀104旋转(逆时针回旋60度)使其处于第二状态下，使得定量管103被连通至载气子***与色谱柱5的气路之间。在载气子***输出的载气的驱动下，将定量管103定量后的样品送入热解吸附单元进行气化富集，气化富集后的气体进入色谱柱105中进行气体的分离。该段时间设置为10分钟。
由色谱柱105输出的待测气体，继续被载气载入体声波谐振器件109，由体声波谐振器件109对其谐振频率变化进行检测，并通过信号放大器113将检测的谐振频率信号放大后提供给分析及显示器件114进行数据分析及显示。
其中，对于有些混合气体，通过色谱柱难以色谱分离时(得到的峰位重叠)，本发明则可以实现进一步的检测。下面具体说明：
本发明通过对体声波谐振器阵列中的不同的体声波谐振器上修饰不同的聚合物，以实现对经过色谱柱105后未分离地混合气体中的不同的气体的识别。具体地，例如，为了对两种色谱柱难以分离的、不同混合比例的气体1、2进行定性与定量识别，将阵列中的体声波谐振器分别修饰上聚合物A和聚合物B，其中，聚合物A修饰的体声波谐振器对气体1的响应更大，聚合物B修饰的体声波谐振器对气体2的响应更大，通过这种正交性为基础，便能够实现混合气体的区分。
由上，在上述第二阶段中，当混合待测气体经气相色谱柱5分离后，并未被完全区分时(即未被色谱柱完全色谱分离时)，该混合待测气体抵达体声波谐振器件109后，则可经体声波谐振器阵列作进一步识别检测。如图2所示，是表面修饰有不同的聚合物的体声波谐振器对气体进行识别的示意图，其中21表示未获得分离的混合气体，22表示修饰有不同的聚合物的体声波谐振器阵列，23表示检测的结果。
值得注意的是，虽然体声波谐振器作为高灵敏的质量传感器，可以充当气相色谱仪的检测器，但其在色谱条件改变时，响应变化的稳定性仍需证明。因此，本申请对此还设置了如下实验。本申请通过改变该气体分析***中气相色谱仪的样品进样量、气路流速以及色谱柱温度，同时监测体声波谐振器的谐振频率的变化从而得到薄膜修饰和气体吸附的信息，按照实例一的检测装置、待测样品及有序改变的色谱条件下，对体声波谐振器面对色谱条件改变时的响应变化进行监测，以评估谐振器作为气相色谱检测器的适应性。如图3所示，为体声波谐振器面对色谱条件改变时的响应变化的检测结果。其中，a是当样品进样量不同时对应获取的检测结果；b是气路流速不同时对应获取的检测结果；c是当色谱柱的柱温不同时对应获取的检测结果。具体分析如下：当在实验中线性增加样品进样量时，发现由体声波谐振器测得的响应信号也随之线性增加；当顺序增大气路流速时，被测气体的保留时间会依次降低，这是由于流速增大后，待测气体会更快地抵达体声波谐振器件表面被检测到；当逐渐增加柱箱温度时，同样可以看到信号谱图向x轴负方向收缩，即被测气体的保留时间减小，这是因为柱箱温度的增加，会导致待测气体在气相和固定相之间的分配系数减小，因此被测气体在气路中流动的更快，保留时间减小。以上规律均与传统气相色谱仪检测器随着色谱条件改变响应变化的规律相同，因此，体声波谐振器作为气相色谱检测器的适应性好。可以作为气相色谱***的检测器使用。
综上所述，本申请提供的一种气体检测***，通过使用体声波谐振器件与气相色谱柱的结合实现了微型化的气体检测。整个***具有微型化，简洁化，识别效率高和与半导体工艺兼容等特点。本检测***既可以实现混合气体的分离与检测。并且本申请的体声波谐振器件设置为阵列型的体声波谐振器时，可在不同的体声波谐振器上修饰有具有吸附不同类型的被测气体的功能的聚合物，从而可以实现了对传统的单一气相色谱柱无法做到的峰位重叠的二元混合气体的定性定量识别检测。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种气体检测***，其特征在于，包括：
样品进样口101；
定量管103，与所述样品进样口101通过气路管连通；用于进行样品定量；
载气子***，与所述定量管103的入口连接，用于将定量后的样品载入至与所述定量管103的出口连接的热解吸附单元116的入口；其中，所述热解吸附单元116用于对样品进行气化和富集；
色谱柱105与热解吸附单元116的出口连接，用于对所述热解吸附单元116气化和富集后的气体进行分离；
体声波谐振器件109，与所述色谱柱105的出口连接，用于对气体进行识别检测。
2.根据权利要求1所述的***，其特征在于，还包括：
两位六通阀104，其具有第一至第六端口；
所述两位六通阀104的第一端口气连通至所述样品进样口101、第二端口气连通至分流出口112、第三和第六端口气分别与所述定量管出口端和入口端气连通、第四端口气连通至所述热解吸附单元103、第五端口气连通至所述载气子***；
在样品输入定量阶段所述两位六通阀104的状态为：第一、六端口、第二、三端口、第四、五端口分别气导通；在分离检测阶段所述两位六通阀104的状态为：第一、二端口、第三、四端口、第五、六端口分别气导通。
3.一种气体检测***，其特征在于，包括：
样品进样口501；
两位三通阀502；其中，所述两位三通阀的进口与所述样品进样口连接；
载气子***503，与所述两位三通阀的一出口连接；
热解吸附单元504，其入口与所述载气子***连接；
色谱柱505，其入口与所述热解吸附单元的出口连接；
体声波谐振器件506，与所述色谱柱的出口连接。
4.根据权利要求1-3任一项所述的***，其特征在于，所述体声波谐振器件包括：
支撑板95，与该支撑板95正反两面分别具有进气腔体9521和出气腔体9522，进气腔体9521和出气腔体9522远离支撑板95一端分别设置有进气口951和出气口956；支撑板95上具有若干通孔954连通该两腔体；
在进气腔体951内的支撑板95上设置有体声波谐振器阵列953。
5.根据权利要求4所述的***，其特征在于，所述体声波谐振器阵列中，不同的体声波谐振器上修饰有具有吸附不同类型的被测气体的聚合物。
6.根据权利要求1-3任一项所述的***，其特征在于，所述载气子***包括：
依次气连通的氮气瓶106、压力控制阀与压力表107及流速计108。
7.根据权利要求1-3任一项所述的***，其特征在于，还包括：
与所述体声波谐振器件109连接用于将其输出的信号进行放大的信号放大器113，与其信号连接的分析及显示器件114。
8.根据权利要求1-3任一项所述的***，其特征在于，还包括：
与体声波谐振器件109的出气口956气连通的光离子化检测器111。
9.根据权利要求1-3任一项所述的***，其特征在于，还包括：
对色谱柱105所在环境进行温控的温控及数字显示器110。
10.根据权利要求2所述的***，其特征在于，所述样品进样口101与两位六通阀104第一端口连接的气路上设置有进样泵。
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