CN108484799A - 微波去除磺丁基醚倍他环糊精钠盐粗品液中1,4-丁烷磺内酯的方法 - Google Patents

微波去除磺丁基醚倍他环糊精钠盐粗品液中1,4-丁烷磺内酯的方法 Download PDF

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李媛媛
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Abstract

本发明公开了一种微波去除黄丁基醚倍他环糊精钠盐粗品液中1,4‑丁烷磺内酯的方法，首先将合成液储罐中的磺丁基醚倍他环糊精钠盐合成粗品液降温至40‑60℃，然后将粗品液导入到微波发生器中，进行微波辐照处理5‑10h得到粗品液；经处理后的粗品液通过管线转移至后续精制工序。该发明在磺丁基醚倍他环糊精钠盐粗品液精密过滤前先导入微波发生器中进行微波辐照，磺丁基醚倍他环糊精钠盐粗品液中1,4‑丁烷磺内酯含量大大降低，在磺丁基醚倍他环糊精钠盐生产后期纯化时，缩短后期过滤时间，节约用水，降低生产成本，提高磺丁基醚倍他环糊精钠盐纯度，增加用药安全性。本发明方法工艺简单，易于操作，适合工业化生产。

Description

微波去除磺丁基醚倍他环糊精钠盐粗品液中1,4-丁烷磺内酯 的方法
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种采用微波去除磺丁基醚倍他环糊精钠盐粗品液中1,4-丁烷磺内酯的方法。
背景技术
很多环糊精衍生物合成专利，重点在于合成方法的创新，对于环糊精衍生物的后处理精制工艺并没有过多的研究或是后处理方式复杂。中国专利CN 105431458 A，提供了一种用于制备磺基烷基醚-β-环糊精的方法。该专利关注点在合成工艺创新，并未提及产品的后处理方式。
一般对于环糊精衍生物及其组合中杂质的处理方式是用活性炭处理含环糊精的水溶液或混悬液，这个方法可以参见美国专利US4738923、US5393880和US5569756号。中国专利CN 103694376 A，涉及一种磺丁基醚-β-环糊精的合成工艺，其中提到后处理通过超声透析、活性炭脱色方式进行精制提纯。然而，活性炭的使用与处理会增加在操作过程中的设备清洁难度，加大人力物力成本，更重要的是产生大量固体废弃物，造成环境污染。
对于取代基前体残留的处理一般是反应后期加入取代基前体破坏剂进行破坏，例如美国专利US5134127号中所公开的磺烷基醚倍他环糊精中取代基前体烷基磺内酯的降解方式是在碱性条件下缓慢降解，降解步骤冗长。
中国专利CN1858071A使用β一环糊精在1，4-二氧六环中用钠夺取轻基质子后和1, 4-丁烷磺内酯发生取代反应，反应结束后，过滤得到产品，经过进一步使用甲醇洗涤后，再将粗品溶于水，使用葡萄糖凝胶柱一除盐纯化，浓缩溶液,冷冻干燥得到磺丁基醚倍他环糊精钠盐。但其产品的收率较低，并且金属钠是危险性较高的活泼金属，反应条件苛刻，有机溶剂价格昂贵，毒性大，可能造成环境污染，并使用了价格昂贵的葡萄糖凝胶柱。
存在于环糊精衍生物以及组合物中的杂质可能导致储藏期限缩短和降低活性成分组合物的效力，特别是取代基前体本身就是基因毒性物质，若不能很好地将其含量降至安全限度以内，必然对环糊精衍生物的使用安全造成极大隐患，因此对于环糊精衍生物后处理精制方式的研究迫切。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种微波去除磺丁基醚倍他环糊精钠盐粗品液中1,4-丁烷磺内酯的方法。该方法将磺丁基醚倍他环糊精钠盐粗品液精密过滤前先导入微波发生器中进行微波辐照，可大大降低粗品液中1,4-丁烷磺内酯的含量。
本发明的上述目的是通过如下技术手段实现：
微波去除磺丁基醚倍他环糊精钠盐粗品液中1，4-丁烷磺内酯的方法，步骤如下：
（1）首先将合成液储罐中的磺丁基醚倍他环糊精钠盐合成粗品液降温至40-60℃，然后将粗品液导入到微波发生器中，进行微波辐照处理5-10h得到粗品液；
（2）经步骤（1）处理后的粗品液通过管线转移至后续精制工序。
优选的，步骤（1）所述微波发生器的容积与合成液储罐的容积相匹配。
优选的，步骤（1）降温至50℃。
优选的，步骤（1）辐照微波功率为100-2500W。
优选的，步骤（1）辐照微波功率为1000W。
优选的，步骤（1）辐照微波频率为1500-3500MHZ。
优选的，步骤（1）辐照微波频率为2500MHZ。
优选的，步骤（1）进行微波辐照处理7h。
本发明的有益效果体现在：
（1）该发明在磺丁基醚倍他环糊精钠盐粗品液精密过滤前先导入微波发生器中进行微波辐照，磺丁基醚倍他环糊精钠盐粗品液中1,4-丁烷磺内酯含量大大降低，在磺丁基醚倍他环糊精钠盐生产后期纯化时，缩短后期过滤时间，节约用水，降低生产成本，提高磺丁基醚倍他环糊精钠盐纯度，增加用药安全性。
（2）本发明方法工艺简单，易于操作，适合工业化生产。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
图1是本发明试验例中空白组气相色谱图。
图2是本发明试验例中实验组气相色谱图。
图3是本发明试验例中对照组气相色谱图。
具体实施方式
以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1 微波去除磺丁基醚倍他环糊精钠盐粗品液中1，4-丁烷磺内酯的方法，步骤如下：
（1）首先将合成液储罐中的磺丁基醚倍他环糊精钠盐合成粗品液降温至40℃，然后将粗品液导入到微波发生器中，微波发生器的容积与合成液储罐的容积相匹配，进行微波辐照处理5h得到粗品液；其中辐照微波功率为100W，辐照微波频率为1500MHZ；
（2）经步骤（1）处理后的粗品液通过管线转移至后续精制工序。
实施例2 微波去除磺丁基醚倍他环糊精钠盐粗品液中1，4-丁烷磺内酯的方法，步骤如下：
（1）首先将合成液储罐中的磺丁基醚倍他环糊精钠盐合成粗品液降温至60℃，然后将粗品液导入到微波发生器中，微波发生器的容积与合成液储罐的容积相匹配，进行微波辐照处理10h得到粗品液；其中辐照微波功率为2500W，辐照微波频率为3500MHZ；
（2）经步骤（1）处理后的粗品液通过管线转移至后续精制工序。
实施例3 微波去除磺丁基醚倍他环糊精钠盐粗品液中1，4-丁烷磺内酯的方法，步骤如下：
（1）首先将合成液储罐中的磺丁基醚倍他环糊精钠盐合成粗品液降温至50℃，然后将粗品液导入到微波发生器中，微波发生器的容积与合成液储罐的容积相匹配，进行微波辐照处理7h得到粗品液；其中辐照微波功率为1000W，辐照微波频率为2500MHZ；
（2）经步骤（1）处理后的粗品液通过管线转移至后续精制工序。
试验例 本发明微波处理方法（实施例3）与活性炭处理方法的对比研究：
（1）空白组：合成液储罐中的磺丁基醚倍他环糊精钠盐合成粗品液200g，气相色谱检测1，4-丁烷磺内酯含量如图1所示；
（2）实验组：微波照射处理磺丁基倍他环糊精合成液：
将合成液储罐中的磺丁基醚倍他环糊精钠盐合成粗品液（200g）降温至50℃，然后将粗品液导入到微波发生器中，进行微波辐照处理7h；其中辐照微波功率为1000W，辐照微波频率为2500MHZ；气相色谱检测1，4-丁烷磺内酯含量如图2所示。
（3）对照组：活性炭处理磺丁基醚倍他环糊精合成液：
向500mL三口烧瓶内，加入200g磺丁基醚倍他环糊精合成粗品液液，开启磁力搅拌，加入12g糖类脱色活性炭，保持温度60±5℃，处理3h。气相色谱检测1，4-丁烷磺内酯含量如图3所示。
试验结果如表1所示：
表1 实验组和对照组处理方法对比结果
样品 气相色谱1,4-丁烷磺内酯峰面积 处理时间
粗品液 2615089 0h
活性炭处理后样品 3030 3h
微波辐照处理后样品 503 7h
规模生产：
（1）将磺丁基醚倍他环糊精钠盐合成粗品液降温至50℃；
（2）将粗品液导入微波发生器中进行微波照射7h（辐照功率1000W,辐照频率2500HZ），通过管线转移至后续精制工序。
气相色谱跟踪1，4-丁烷磺内酯结果如表2所示：
表2 规模生产过程中1,4-丁烷磺内酯含量变化
样品 1,4-丁烷磺内酯气相色谱峰面积
合成原液 5663761
碱破坏 3805
活性炭处理后样品 2260
微波辐照处理后样品 416
成品 252（面积300相当于0.5ppm，美国药典标准）
本发明在磺丁基醚倍他环糊精钠盐粗品液精密过滤前先导入微波发生器中进行微波辐照，磺丁基醚倍他环糊精钠盐粗品液中1,4-丁烷磺内酯含量大大降低，在磺丁基醚倍他环糊精钠盐生产后期纯化时，缩短后期过滤时间，节约用水，降低生产成本，提高磺丁基醚倍他环糊精钠盐纯度，增加用药安全性。本发明方法工艺简单，易于操作，适合工业化生产。
应当指出的是，具体实施方式只是本发明比较由代表性的例子，显然本发明的技术方案不限于上述实施例，还可以有很多变形。本领域的普通技术人员，以本发明所明确公开的或根据文件的书面描述毫无异议的得到的，均应认为是本专利所要保护的范围。

Claims (8)

1.微波去除磺丁基醚倍他环糊精钠盐粗品液中1，4-丁烷磺内酯的方法，其特征在于，步骤如下：
（1）首先将合成液储罐中的磺丁基醚倍他环糊精钠盐合成粗品液降温至40-60℃，然后将粗品液导入到微波发生器中，进行微波辐照处理5-10h得到粗品液；
（2）经步骤（1）处理后的粗品液通过管线转移至后续精制工序。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述微波发生器的容积与合成液储罐的容积相匹配。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）降温至50℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）辐照微波功率为100-2500W。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤（1）辐照微波功率为1000W。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）辐照微波频率为1500-3500MHZ。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤（1）辐照微波频率为2500MHZ。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）进行微波辐照处理7h。
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