CN108470647A - 一种超级电容器用PEDOT:PSS@g-C3N4复合电极材料及其制备方法 - Google Patents

一种超级电容器用PEDOT:PSS@g-C3N4复合电极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超级电容器用PEDOT:PSS@g‑C3N4复合电极材料及其制备方法。其包括以下步骤：(1)将三聚氰胺在马弗炉中煅烧制成块状g‑C3N4；(2)将块状g‑C3N4在重铬酸钾和浓硫酸中化学氧化，反应结束后，用去离子水将混合物洗至中性，所得固体透析过夜后获得乳白色悬浮液，离心，取上清液，即得到g‑C3N4纳米片溶液；(3)将PEDOT:PSS加入到g‑C3N4纳米片溶液中，加完后，超声分散均匀，得到超级电容器用复合电极材料。本发明利用复合材料中两者组分各自性质的协同作用所制得的电极复合材料具有良好的电容性能和循环稳定性，是超级电容器的理想电极材料。

Description

一种超级电容器用PEDOT:PSS@g-C3N4复合电极材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料技术领域，特别涉及一种超级电容器用PEDOT:PSS@g-C3N4复合电极材料及其制备方法。
背景技术
电化学电容器被称为超级电容器，由于其具有高容量、高功率密度、长寿命和成本低等优点，被认为是下一代能量储存的一种极具潜力的设备。电极材料的选择是影响超级电容器电化学性能的关键因素，迄今为止，人们已经研究了各种作为超级电容器电极的材料，碳材料(活性炭、碳纳米管、石墨烯等)由于其大比表面积和导电性被广泛应用于双电层电容器的电极材料中，但碳材料超级电容器的低能量密度限制了它的实际应用。石墨相C3N4(g-C3N4)是石墨烯的衍生物，与石墨烯有相似的结构。它是一种二维的石墨碳和氮的原子层，由于其较高的化学稳定性、低成本、环境友好性，在光催化及燃料电池、超级电容等储能***被应用。由于二维材料的纵横比能表现出较大的比表面积，该材料可以提供优异的电荷存储性能。并且与传统的碳材料相比，g-C3N4中的氮能改善材料的电子供体特性，提高电解质中材料的润湿性，进一步提高电容性能。
在过去几年中，导电聚合物(PANi、PPy、PTh及其衍生物)由于其良好的导电性、化学和热稳定性、低材料成本以及快速的充电/放电能力等特点已被广泛的用于电化学电容器的电极材料。聚(3,4-乙二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸)(PEDOT:PSS)作为聚噻吩材料之一，由于能快速的分散到不同溶剂中已被用作超级电容器混合***中的主体和客体材料以提高导电性和性能。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种超级电容器用聚(3,4-亚乙基二氧噻吩)：聚(苯乙烯磺酸)@石墨相氮化碳复合电极材料及其制备方法。本发明的制备方法简单，成本低；制得的电极复合材料具有良好的电容性能和稳定性。
本发明的技术方案具体介绍如下。
本发明提供一种超级电容器用PEDOT:PSS@g-C3N4复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺在马弗炉中煅烧制成块状g-C3N4；
(2)将块状g-C3N4在重铬酸钾和浓硫酸中化学氧化，反应结束后，用去离子水将混合物洗至中性，所得混合物透析过夜后获得乳白色悬浮液，离心，取上清液，即得到固含量约为1.2-1.6mg/ml的g-C3N4纳米片溶液；
(3)按照PEDOT:PSS与g-C3N4纳米片溶液中的固含量的质量比为1:1～1:7，将PEDOT:PSS加入到步骤(2)的g-C3N4纳米片溶液中，加完后，超声分散均匀，75-85℃的温度下干燥，得到超级电容器用PEDOT:PSS@g-C3N4复合电极材料。
本发明中，步骤(1)中，煅烧程序如下：以每分钟3-6℃的速率升温至540-560℃后，保温3-5小时。
本发明中，步骤(2)中，块状g-C3N4、重铬酸钾和浓硫酸的投料比为1g:(9-11)g：(40-60)ml。
本发明中，步骤(2)中，离心速率为2800-3200rpm。
本发明中，步骤(3)中，超声分散时间为30-90min。
本发明中，步骤(3)中，PEDOT:PSS和g-C3N4纳米片溶液中的固含量的质量比为1:1～1:5。
本发明还提供一种上述的制备方法制得的超级电容器用PEDOT:PSS@g-C3N4复合电极材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用直接混合法制备的PEDOT:PSS@g-C3N4复合材料方法简单，不需要复杂设备且成本低廉，只需要较短的时间就能获得结构稳定、性能优异的超级电容器电极材料。
(2)本发明制备的PEDOT:PSS@g-C3N4复合材料具有良好的电化学稳定性和增强的电容性能，是超级电容器的理想电极材料。
附图说明
图1为实施例3中本发明制备的g-C3N4(a)和PEDOT:PSS@g-C3N4(b)的透射电子显微镜TEM图。
图2为实施例3中本发明制备的PEDOT:PSS@g-C3N4复合材料的电化学阻抗谱的奈奎斯特图。
图3为实施例3中本发明制备的PEDOT:PSS@g-C3N4复合材料在不同扫描速率下的循环伏安图。
图4为实施例3中本发明制备的PEDOT:PSS@g-C3N4复合材料在不同电流密度下的恒流充放电曲线图。
图5为实施例3中本发明制备的PEDOT:PSS@g-C3N4复合材料的循环稳定性能曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例及附图，进一步对本发明进行阐述。
实施例中，使用的PEDOT:PSS其商品型号为CLEVIOSTM PH 1000，固含量1-1.3％，粘度15-50mPas。
实施例1
三聚氰胺在马弗炉中煅烧制备g-C3N4，煅烧程序如下：煅烧程序如下：以每分钟5℃的速率升温至560℃后，保温3小时。将10g重铬酸钾与50mL浓硫酸在烧瓶中混合搅拌至溶液变成棕色，加入1g g-C3N4在室温下充分搅拌2小时。然后用去离子水将混合物洗至中性，所得淡黄色固体在透析袋中透析过夜。最后，所获得的乳白色悬浮液以3000rpm离心以除去未分散的g-C3N4，取上清液，即得到固含量约为1.5mg/ml的g-C3N4纳米片溶液。按溶液固含量的质量比1:1将PEDOT:PSS滴加到g-C3N4溶液中超声1小时，80℃干燥后即得到PEDOT:PSS@g-C3N4(1:1)复合材料。对其进行电化学性能测试，该复合材料的电荷转移电阻(Rct)为1.10，且具有较低的等效串联电阻值和优异的扩散性能。循环伏安曲线呈类矩形，有较弱的氧化还原峰，表明了双电层电容和赝电容两者的快速电荷传播能力。通过充放电曲线计算可得，当电流密度为1A g-1时，该复合材料表现出114F g-1的比电容值，具有优异的电化学性能。
实施例2
三聚氰胺在马弗炉中煅烧制备g-C3N4，煅烧程序如下：煅烧程序如下：以每分钟4℃的速率升温至550℃后，保温4小时。
将11g重铬酸钾与40mL浓硫酸在烧瓶中混合搅拌至溶液变成棕色，加入1g g-C3N4在室温下充分搅拌2小时。然后用去离子水将混合物洗至中性，所得淡黄色固体在透析袋中透析过夜。最后，所获得的乳白色悬浮液以3000rpm离心以除去未分散的g-C3N4，取上清液，即得到固含量约为1.4mg/ml的g-C3N4纳米片溶液。按溶液固含量的质量比1:3将PEDOT:PSS滴加到g-C3N4溶液中超声1小时，80℃干燥后即得到PEDOT:PSS@g-C3N4(1:3)复合材料。对其进行电化学性能测试，该复合材料的电荷转移电阻(Rct)为0.98，且具有较低的等效串联电阻值和优异的扩散性能。循环伏安曲线呈类矩形，有较弱的氧化还原峰，表明了双电层电容和赝电容两者的快速电荷传播能力。通过充放电曲线计算可得，当电流密度为1A g-1时，该复合材料表现出159F g-1的比电容值，具有优异的电化学性能。
实施例3
三聚氰胺在马弗炉中煅烧制备g-C3N4，煅烧程序如下：煅烧程序如下：以每分钟5℃的速率升温至540℃后，保温5小时。
将9g重铬酸钾与50mL浓硫酸在烧瓶中混合搅拌至溶液变成棕色，加入1g g-C3N4在室温下充分搅拌2小时。然后用去离子水将混合物洗至中性，所得淡黄色固体在透析袋中透析过夜。最后，所获得的乳白色悬浮液以3100rpm离心以除去未分散的g-C3N4，取上清液，即得到固含量约为1.6mg/ml的g-C3N4纳米片溶液。按溶液中固含量的质量比1:5将PEDOT:PSS滴加到g-C3N4溶液中超声1小时，80℃干燥后即得到PEDOT:PSS@g-C3N4(1:5)复合材料。对其进行电化学性能测试，该复合材料的电荷转移电阻(Rct)为0.79，且具有较低的等效串联电阻值和优异的扩散性能。具体如图1-图5所示。图1为实施例3中g-C3N4(a)和PEDOT:PSS@g-C3N4(b)的透射电子显微镜TEM图。g-C3N4趋向于层状和多层堆积的结构，PEDOT:PSS在g-C3N4表面聚合后图中可以观察到明显的对比度，这意味着水溶性的PEDOT:PSS能在g-C3N4的片层中稳定存在。图2为实施例3中PEDOT:PSS@g-C3N4复合材料在1M H2SO4电解质溶液中的电化学阻抗谱(EIS)的奈奎斯特图。该材料的电阻较小且曲线为几乎垂直的线，表现出绝对理想的电容行为。图3为实施例3中PEDOT:PSS@g-C3N4复合材料在2-100mV s-1的扫描速率下的循环伏安图。循环曲线呈类矩形，有较弱的氧化还原峰，这是一个典型的***，表明了双电层电容和赝电容两者协同的快速电荷传播能力。图4为实施例3中PEDOT:PSS@g-C3N4复合材料在1-10A g-1的电流密度下的恒流充放电曲线图。充电曲线表现出极好的线性并且与放电过程中的放电曲线近似对称。放电曲线开始时没有明显的IR降，表明该电容器的内部串联电阻较小和较好的储能性能。在1A g-1的电流密度下，实例3中制备的PEDOT:PSS@g-C3N4复合材料的比电容值为277F g-1。图5为实施例3中PEDOT:PSS@g-C3N4复合材料在10A g-1的电流密度下测得的循环性能曲线。在5000次充放电测试后PEDOT:PSS@g-C3N4显示出较小的电容消耗，电容保留率为94.2％，表明其具有良好的循环稳定性。
实施例4
三聚氰胺在马弗炉中煅烧制备g-C3N4，煅烧程序如下：煅烧程序如下：以每分钟6℃的速率升温至550℃后，保温4小时。
将10g重铬酸钾与60mL浓硫酸在烧瓶中混合搅拌至溶液变成棕色，加入1g g-C3N4在室温下充分搅拌2小时。然后用去离子水将混合物洗至中性，所得淡黄色固体在透析袋中透析过夜。最后，所获得的乳白色悬浮液以2900rpm离心以除去未分散的g-C3N4，取上清液，即得到固含量约为1.5mg/ml的g-C3N4纳米片溶液。按溶液中固含量的质量比1:7将PEDOT:PSS滴加到g-C3N4溶液中超声1小时，80℃干燥后即得到PEDOT:PSS@g-C3N4(1:7)复合材料。对其进行电化学性能测试，该复合材料的电荷转移电阻(Rct)为1.02，且具有较低的等效串联电阻值和优异的扩散性能。循环伏安曲线呈类矩形，有较弱的氧化还原峰，表明了双电层电容和赝电容两者的快速电荷传播能力。通过充放电曲线计算可得，当电流密度为1A g-1时，该复合材料表现出143F g-1的比电容值，具有优异的电化学性能。以上实施例仅是对本发明的技术方案做进一步的详细说明，本发明不局限于上述实施例。在所述领域的技术人员阅读上述内容后所作出的对本发明的任何改动或调整等，均属于本发明的申请保护范围。

Claims (7)

1.一种超级电容器用PEDOT:PSS@g-C3N4复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺在马弗炉中煅烧制成块状g-C3N4；
(2)将块状g-C3N4在重铬酸钾和浓硫酸中化学氧化，反应结束后，用去离子水将混合物洗至中性，所得混合物透析过夜后获得乳白色悬浮液，离心，取上清液，即得到固含量约为1.2-1.6mg/ml的g-C3N4纳米片溶液；
(3)按照PEDOT:PSS与g-C3N4纳米片溶液中的固含量的质量比为1:1～1:7，将PEDOT:PSS加入到步骤(2)的g-C3N4纳米片溶液中，加完后，超声分散均匀，75-85℃的温度下干燥，得到超级电容器用PEDOT:PSS@g-C3N4复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，煅烧程序如下：以每分钟3-6℃的速率升温至540-560℃后，保温3-5小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，块状g-C3N4、重铬酸钾和浓硫酸的投料比为1g:(9-11)g：(40-60)ml。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，离心速率为2800-3200rpm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，超声分散时间为30-90min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，PEDOT:PSS和g-C3N4纳米片溶液中的固含量的质量比为1:2～1:5。
7.一种根据权利要求1所述的制备方法制得的超级电容器用PEDOT:PSS@g-C3N4复合电极材料。
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