CN108456787A - 一种粗硫酸镍精制有价元素综合回收的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种粗硫酸镍精制有价元素综合回收的方机械搅拌,液相硫酸镍溶液输入反应罐Ⅱ;硫酸镍溶液内加入双氧水和黄钠铁矾晶种,液相输入反应罐Ⅲ;除铜除铁后液常温下搅拌,加入NaHS,液相输入至反应罐Ⅳ;除铜后液加入除锌萃取剂,下层溶液排出,上层溶液输入到反应罐Ⅴ中;除锌后液通过活性炭吸附漂浮有机相,加入氢氧化钠和氟化钠,液相输入至反应罐Ⅵ中;除钙、镁后液用Na2CO3调节固相输入至反应罐Ⅶ中;镍固相用硫酸溶解,固相即硫酸镍;优点为:本发明使用铁矾法消除铁对镍的影响;硫化法脱除铜离子保证脱除效果,对镍的损失较小;用碳酸钠对含高钠氯离子溶液转型,将硫酸镍转化为碳酸镍,摆脱钠离子对粗硫酸镍提纯,提高产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及粗硫酸镍回收领域,尤其是涉及一种粗硫酸镍精制有价元素综合
回收的方法。
背景技术
硫酸镍具有广泛的用途,主要应用于电镀、电池、金属着色、催化剂制备及陶瓷工业。随着能源结构的改变,电池材料行业需求迅速扩大,电池主要原料硫酸镍市场长期趋紧。镍氢电池是由氢离子和金属镍合成,具有电量储备高,使用寿命长,并且对环境无污染特点,是二十世纪九十年代发展起来的一种新型绿色
电池,因而成为世界各国竞相发展的高科技产品之一。
铜精矿中含有少量镍,经过铜冶炼***后富集到铜阳极板,在铜电解精炼过程中,镍溶解进入到铜电解液中。在铜电解液净化阶段,到粗硫酸镍固体。粗硫酸镍因含镍量低,其镍的计价系数较低,而经过提纯以后的精硫酸镍可以直接作为原料用于电池等行业,所以经济价值较高。因此,进行粗硫酸镍精制工艺的探
索对于企业提高资源的利用率,增加经济效益具有积极意义。
目前,国内外常用的粗硫酸镍精制的方法有:传统化学法和萃取法。传统化学法净化粗硫酸镍劳动强度大,硫化氢污染环境,同时产生的氢氧化物及硫化物沉淀带走部分镍从而影响提纯的效率,一般仅能达到85%左右。萃取法净化粗硫酸镍避免了钠离子对产品硫酸镍的影响,但是需要经过较长的工艺过程,大量的设备和萃取剂等,投入较大,且萃取后的反萃杂质离子液体处理量大,增加了经
济成本。
发明内容
本发明的目的在于为解决现有技术的不足,而提供一种粗硫酸镍精制有价元
素综合回收的方法。
本发明新的技术方案是:一种粗硫酸镍精制有价元素综合回收的方法,所述的回收步骤包括:
1)粗硫酸镍水溶,粗硫酸镍为铜电解车间副产物,排放至反应罐Ⅰ中,按照液固比4:1—2:1的比例加入去离子水,升温至60~100℃,机械搅拌,保温10~20分钟后固液分离,液相硫酸镍溶液输入至反应罐Ⅱ,固相排出;
2)除铁,反应罐Ⅱ中硫酸镍溶液内加入双氧水,搅拌20分钟,升高温度至≥90℃,以氢氧化钠调节pH至1.5~2,加入黄钠铁矾晶种,反应时间:1.5~2小时,机械搅拌,固液分离,液相输入至反应罐Ⅲ,固相排出;
3)除铜,反应罐Ⅲ中的除铜除铁后液常温下搅拌,以氢氧化钠调节pH至1.5~2.0,加入NaHS,充分反应,反应完成后固液分离,液相输入至反应罐Ⅳ,固相排出;
4)除锌,反应罐Ⅳ中除铜后液加入除锌萃取剂P204-Na,按照萃取剂:液体体积比=1/2进行萃取,萃取期间晃动使萃取剂与液体均匀混合,二级萃取5min,澄清20min,溶液分层后将下层溶液排出,上层溶液输入到反应罐Ⅴ中;
5)除钙、镁,反应罐Ⅴ中的除锌后液,首先通过活性炭吸附漂浮有机相,然后加入氢氧化钠控制pH至4.0~5.0,最后加入氟化钠,过量系数为1.6~2,反应温度70~80℃,反应时间2~3小时,沉化时间1小时,固液分离,液相输入至反应罐Ⅵ中,固相排出;
6)沉镍,反应罐Ⅵ中,除钙、镁后液用Na2CO3调节pH至8~9,控制温度50~60℃;反应时间5~7小时,固液分离,液相排出,固相输入至反应罐Ⅶ中;
7)酸溶、蒸发结晶、离心,反应罐Ⅶ中,将镍固相用硫酸溶解,调节PH至7~8,机械搅拌,常温下,反应时间0.5~1小时,反应结束后固液分离,固体用于下次酸溶,酸溶后液在蒸发温度85℃,浓缩至1.6g/mL时冷却至50℃,保持温度1h,在45~50℃离心分离,固液分离,固相即硫酸镍。
所述的每步骤结束后测量溶液的金属离子含量,计算沉淀率,不达标的液体复加至原反应罐再次反应。
所述的步骤3)中NaHS量为铜完全形成硫化铜沉淀消耗的NaHS量的2倍。
所述的步骤4)中萃取剂P204-Na的成份为(质量百分比)P204 20%,煤油80%,皂化率为75%。
所述的步骤3)中固相为硫化渣,主要成份为硫化铜,送火法铜冶炼处理。
所述的步骤4)中下层溶液为含锌有机相,通过回收得锌盐。
所述的步骤5)中固相为氟化钙、氟化镁。
所述的步骤6)中液相为硫酸钠溶液,固相为碳酸镍沉淀。
本发明的有益效果为:因为铁对提取镍的提纯影响较大,使用铁矾法除铁可以将铁除到≤0.5g/L,消除了铁对镍提纯的影响;采用硫化法将溶液中的铜离子脱除形成硫化铜,保证了铜离子的脱除效果同时对砷有一定脱除效果,此过程对镍的相对损失较小;采用碳酸钠对含高钠氯离子的溶液进行转型,将硫酸镍转化为碳酸镍形成沉淀并过滤,此方法巧妙的摆脱了钠离子对粗硫酸镍提纯的影响,提高了产品质量;粗硫酸镍提纯按照一定的杂质离子脱除顺序,铁、铜、锌、钠,尽可能得减少了对镍的损失,保证了镍的直收率达到率并生产出符合GB26524-2011 的II类标准的精硫酸镍。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
一种粗硫酸镍精制有价元素综合回收的方法,所述的回收步骤包括:
1)粗硫酸镍水溶,粗硫酸镍为铜电解车间副产物,排放至反应罐Ⅰ中,按照液固比4:1—2:1的比例加入去离子水,升温至60~100℃,机械搅拌,保温10~20分钟后固液分离,液相硫酸镍溶液输入至反应罐Ⅱ,固相排出;
2)除铁,反应罐Ⅱ中硫酸镍溶液内加入双氧水,搅拌20分钟,升高温度至≥90℃,以氢氧化钠调节pH至1.5~2,加入黄钠铁矾晶种,反应时间:1.5~2小时,机械搅拌,固液分离,液相输入至反应罐Ⅲ,固相排出;
3)除铜,反应罐Ⅲ中的除铜除铁后液常温下搅拌,以氢氧化钠调节pH至1.5~2.0,加入NaHS,充分反应,反应完成后固液分离,液相输入至反应罐Ⅳ,固相排出;
4)除锌,反应罐Ⅳ中除铜后液加入除锌萃取剂P204-Na,按照萃取剂:液体体积比=1/2进行萃取,萃取期间晃动使萃取剂与液体均匀混合,二级萃取5min,澄清20min,溶液分层后将下层溶液排出,上层溶液输入到反应罐Ⅴ中;
5)除钙、镁,反应罐Ⅴ中的除锌后液,首先通过活性炭吸附漂浮有机相,然后加入氢氧化钠控制pH至4.0~5.0,最后加入氟化钠,过量系数为1.6~2,反应温度70~80℃,反应时间2~3小时,沉化时间1小时,固液分离,液相输入至反应罐Ⅵ中,固相排出;
6)沉镍,反应罐Ⅵ中,除钙、镁后液用Na2CO3调节pH至8~9,控制温度50~60℃;反应时间5~7小时,固液分离,液相排出,固相输入至反应罐Ⅶ中;
7)酸溶、蒸发结晶、离心,反应罐Ⅶ中,将镍固相用硫酸溶解,调节PH至7~8,机械搅拌,常温下,反应时间0.5~1小时,反应结束后固液分离,固体用于下次酸溶,酸溶后液在蒸发温度85℃,浓缩至1.6g/mL时冷却至50℃,保持温度1h,在45~50℃离心分离,固液分离,固相即硫酸镍。
所述的每步骤结束后测量溶液的金属离子含量,计算沉淀率,不达标的液体复加至原反应罐再次反应。
所述的步骤3)中NaHS量为铜完全形成硫化铜沉淀消耗的NaHS量的2倍。
所述的步骤4)中萃取剂P204-Na的成份为(质量百分比)P204 20%,煤油80%,皂化率为75%。
所述的步骤3)中固相为硫化渣,主要成份为硫化铜,送火法铜冶炼处理。
所述的步骤4)中下层溶液为含锌有机相,通过回收得锌盐。
所述的步骤5)中固相为氟化钙、氟化镁。
所述的步骤6)中液相为硫酸钠溶液,固相为碳酸镍沉淀。
本工艺采用:粗硫酸镍-水溶-除铁-铁矾渣和除铁后液。除铁后液-除铜-硫化渣和除铜后液。硫化渣主要为硫化铜,送火法铜冶炼处理。除铜后液-除锌-除锌后液和含锌有机相。含锌有机相-锌回收-锌盐。除锌后液-氟化-氟化钙、镁和氟化后液。氟化后液-转型-硫酸钠溶液和碳酸镍沉淀。碳酸镍-酸溶-蒸发结晶-精硫酸镍。
实施例
1. 500KG粗硫酸镍,经过粗硫酸镍精制工艺处理后,得到符合GB26524-2011 的II类标准的精硫酸镍,镍的直收率达92~93%,附表1、2。
2. 800KG粗硫酸镍,经过粗硫酸镍精制工艺处理后,得到符合GB26524-2011 的II类标准的精硫酸镍,镍的直收率达92~93%,附表1、2。
3. 1000KG粗硫酸镍,经过粗硫酸镍精制工艺处理后,得到符合GB26524-2011 的II类标准的精硫酸镍,镍的直收率达92~93%,附表1、2。
表1粗硫酸镍成分
表2 硫酸镍成分 单位:ppm
注:Ni、Co单位:%。
Claims (8)
1.一种粗硫酸镍精制有价元素综合回收的方法,其特征在于:所述的回收步骤包括:
1)粗硫酸镍水溶,粗硫酸镍为铜电解车间副产物,排放至反应罐Ⅰ中,按照液固比4:1—2:1的比例加入去离子水,升温至60~100℃,机械搅拌,保温10~20分钟后固液分离,液相硫酸镍溶液输入至反应罐Ⅱ,固相排出;
2)除铁,反应罐Ⅱ中硫酸镍溶液内加入双氧水,搅拌20分钟,升高温度至≥90℃,以氢氧化钠调节pH至1.5~2,加入黄钠铁矾晶种,反应时间:1.5~2小时,机械搅拌,固液分离,液相输入至反应罐Ⅲ,固相排出;
3)除铜,反应罐Ⅲ中的除铜除铁后液常温下搅拌,以氢氧化钠调节pH至1.5~2.0,加入NaHS,充分反应,反应完成后固液分离,液相输入至反应罐Ⅳ,固相排出;
4)除锌,反应罐Ⅳ中除铜后液加入除锌萃取剂P204-Na,按照萃取剂:液体体积比=1/2进行萃取,萃取期间晃动使萃取剂与液体均匀混合,二级萃取5min,澄清20min,溶液分层后将下层溶液排出,上层溶液输入到反应罐Ⅴ中;
5)除钙、镁,反应罐Ⅴ中的除锌后液,首先通过活性炭吸附漂浮有机相,然后加入氢氧化钠控制pH至4.0~5.0,最后加入氟化钠,过量系数为1.6~2,反应温度70~80℃,反应时间2~3小时,沉化时间1小时,固液分离,液相输入至反应罐Ⅵ中,固相排出;
6)沉镍,反应罐Ⅵ中,除钙、镁后液用Na2CO3调节pH至8~9,控制温度50~60℃;反应时间5~7小时,固液分离,液相排出,固相输入至反应罐Ⅶ中;
7)酸溶、蒸发结晶、离心,反应罐Ⅶ中,将镍固相用硫酸溶解,调节PH至7~8,机械搅拌,常温下,反应时间0.5~1小时,反应结束后固液分离,固体用于下次酸溶,酸溶后液在蒸发温度85℃,浓缩至1.6g/mL时冷却至50℃,保持温度1h,在45~50℃离心分离,固液分离,固相即硫酸镍。
2.根据权利要求1所述的一种粗硫酸镍精制有价元素综合回收的方法,其特征在于:所述的每步骤结束后测量溶液的金属离子含量,计算沉淀率,不达标的液体复加至原反应罐再次反应。
3.根据权利要求1所述的一种粗硫酸镍精制有价元素综合回收的方法,其特征在于:所述的步骤3)中NaHS量为铜完全形成硫化铜沉淀消耗的NaHS量的2倍。
4.根据权利要求1所述的一种粗硫酸镍精制有价元素综合回收的方法,其特征在于:所述的步骤4)中萃取剂P204-Na的成份为(质量百分比)P204 20%,煤油80%,皂化率为75%。
5.根据权利要求1所述的一种粗硫酸镍精制有价元素综合回收的方法,其特征在于:所述的步骤3)中固相为硫化渣,主要成份为硫化铜,送火法铜冶炼处理。
6.根据权利要求1所述的一种粗硫酸镍精制有价元素综合回收的方法,其特征在于:所述的步骤4)中下层溶液为含锌有机相,通过回收得锌盐。
7.根据权利要求1所述的一种粗硫酸镍精制有价元素综合回收的方法,其特征在于:所述的步骤5)中固相为氟化钙、氟化镁。
8.根据权利要求1所述的一种粗硫酸镍精制有价元素综合回收的方法,其特征在于:所述的步骤6)中液相为硫酸钠溶液,固相为碳酸镍沉淀。
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